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GOST 25278.13-87

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 25278.13−87-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Methoden zur Bestimmung von Wolfram (mit Änderung N 1)


GOST 25278.13−87

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Methoden zur Bestimmung von Wolfram

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten


ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.88
bis 01.07.93*
_________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.


INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

E. G. Намврина, G. N. Andrianov, T. M. Малютина, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, E. I. Samsonov, Z. I. Schischkin, L. V. Ushakov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 29. Oktober 1987 N 4091

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Artikelnummer
GOST 311−78*
2.1, 4.1
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Arbeiten TU 6−09−01−756−88** (IUS N 8, 1989);
** Das Dokument ist eine authentische Entwicklung. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 3118−77
2.1, 3.1, 5.1
GOST 3769−78
3.1
GOST 4139−75
2.1, 4.1
GOST 4204−77
2.1, 3.1, 4.1
GOST 4328−77
5.1
GOST 4461−77
5.1
GOST 4518−75
5.1
GOST 5712−78
2.1, 3.1, 4.1, 5.1
GOST 7172−76
2.1, 4.1
GOST 10484−78
5.1
GOST 17746−79* 5.1
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 17746−96, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
GOST 18289−72*
4.1
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation das Dokument nicht gültig. Wirkt GOST 18289−78, hier und weiter im Text.
GOST 26473.0−85
1.1
GOST 27067−86 3.1, 5.1



Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion mit 01.07.98 Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 06.04.98 N 107

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 6, 1998


Diese Norm legt drei Verfahren zur Bestimmung von Wolfram:

photometrisch (von 3 bis 15%) — für Legierungen (Ligaturen) auf der Basis von Niob (Komponenten: des Molybdäns nicht mehr als 10%, Zirkonium nicht mehr als 2%, Tantal, nicht mehr als 10%) und (2 bis 20%) für Legierungen auf Basis von Tantal und Hafnium (Komponenten: Rhenium nicht mehr als 1,5%, Niob nicht mehr als 10%);

Differential photometrisch (von 30 bis 60%) — in binären Legierungen Niob-Wolfram;

visuell-kolorimetrische (von 5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)bis 2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)%) — für Legierungen auf Basis von Niob (Komponenten: Zirkonoxid nicht mehr als 1,5%, Molybdän nicht mehr als 0,5%, Tantal, nicht mehr als 0,5%, Titan nicht mehr als 0,5%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB


Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in оксалатно-солянокислом (4 mol/LГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)HCL auf) Lösung in Gegenwart eines reduktionsmittels — треххлористогэ Titan. Hydrolyse Niob verhindern, dass die Einführung von Oxalat; Zirkonium und Molybdän Bestimmung nicht stören.

Massive Anteil an Wolfram setzen die Methode für den Vergleich mit dem Standard-Zusammensetzung der Probe, die zu analysieren und gleichzeitig mit der zu analysierenden Probe.

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipetten mit Teilung auf 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Becher dimensionale Kapazität von 50 und 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 2:1 und 1:1.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139−75, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan треххлористый, eine Lösung von 150 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.

Industrie-Standard-Probe der Zusammensetzung der Legierung 5 VIC OSO 48−4-1−90 (1−78).

Die Lösung треххлористого Titan 15 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); bereiten Sie zwei Möglichkeiten.

Methode 1: 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung треххлористого Titan 150 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)9 cm verdünntГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure.

Methode 2: 0,5 G Pulver von metallischem Titan wurde unter erwärmen in Salzsäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung bringen bis zu 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)mit Salzsäure, verdünnt 1:1.

Lösung lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt; goden zum Gebrauch 3−4

Tage.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−4 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700 bis 900 °C, bis eine klare Schmelze (wenn die Verschmelzung verläuft nicht vollständig, die Schmelze abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und wiederholen Sie den Vorgang verschmelzen, bis eine klare Schmelze). Die gekühlte Schmelze wurde unter erwärmen in 150 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung щавелевокислого Ammonium. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), bringen Sie bis zur Markierung mit der Lösung щавелевокислого Ammonium, abgekühlt und gerührt. Die Lösung kann für die Bestimmung des Molybdäns nach GOST 25278.6−82.

2.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)nehmen аликвотную Teil der Lösung (2,5 oder 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) mit 50−250 µg Wolfram, verdünnen (bei Bedarf) bis zu 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)mit einer Lösung щавелевокислого Ammonium, Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Kalium, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 2:1, und 0,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung треххлористого Titan, rühren nach der Zugabe jedes Reagens und deren Eingabe in der angegebenen Reihenfolge in Abständen von 2−3 min., aufgefüllt bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber der null-Lösung, die alle Reagenzien, außer Wolfram

.

2.2.3. Gleichzeitig mit einer Reihe von Proben zu analysieren Standard Zusammensetzung der Probe. Dabei achten die Gleichheit der Masse der zu analysierenden Probe und Standard-Probe, Verdünnung der Lösung. Die vorpipettierten Teil der Lösung Standard-Probe und die zu analysierende Probe muss so ausgewählt, dass die Masse von Wolfram in Ihnen waren etwa gleich.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Anteil an Tungsten (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Massenanteil von Wolfram in der Standard-Probe der Zusammensetzung der OSO N 1−78, gleich 4,94%;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — optische Dichte der Lösung zu analysierende Probe;

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — optische Dichte der Lösung Standard Zusammensetzung der Probe.

2.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1.

Tabelle 1

   
Massenanteil von Wolfram, %
Die zulässigen Abweichungen, %
3,0 0,25
4,5
0,4
6,0
0,5
7,5
0,6
9,0
0,8
11,0
0,9
13,0
1,1
15,0
1,3

3. DIFFERENZIERTE PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB


Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in оксалатно-солянокислом (4 mol/LГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)HCL auf) Lösung in Gegenwart eines reduktionsmittels — треххлористого Titan. Die optische Dichte der Lösungen Messen bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Wolfram. Hydrolyse Niob verhindern die Einführung von Oxalat.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Typ SF-26 oder Спекол-10 mit mess-Präfix EK-1 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Fliesen Elektro.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Gläser Quarz mit einer Kapazität von 30−40 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(Durchmesser maximal 30 mm).

Gläser Chemische Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Glas-stündiger Durchmesser von 40 mm.

Pipetten mit Markierungen in 5 und 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 und 500 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 2:1.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769−78.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, eine Lösung von 20 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067−86, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.

Die Lösung треххлористого Titan 150 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(Ersatzspieler), wird wie folgt hergestellt: 0,5 G metallisches Titan wird in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Das ursprüngliche Volumen (10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) Konstante Zugabe von konzentrierter Salzsäure. Die resultierende Lösung lagern Sie in einem dunklen einem Kolben mit eingeschliffenem Stopfen nicht mehr als 3 Tag.

Lösung треххлористого Titan 15 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(in Betrieb); bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung in 10 mal fallback Lösung vorher gekocht und gekühlt, mit Salzsäure.

Wolfram ist ein Metall von mindestens 99,9% Wolfram, in Form von kleinen Spänen.

Standardlösung Wolfram, enthaltend 0,5 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wolfram: 0,1 G metallisches Wolfram wurde in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 30−40 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und unter starkem erhitzen gelöst in 4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)konzentrierte Schwefelsäure mit Zusatz von 1 G Ammoniumsulfat, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Nach vollständiger Auflösung Wolfram Plav abgekühlt wurden 4 G щавелевокислого Ammonium. Uhrglas gewaschen 15−20 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wasser, sammeln Spülung in das gleiche Glas. Der Inhalt der Tasse gerührt und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Die klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), kühlen, gebracht me

TKI Wasser.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 30−40 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und unter starkem erhitzen gelöst in 2 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)konzentrierte Schwefelsäure mit Zusatz von 0,5 G Ammoniumsulfat, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Nach vollständiger Auflösung naweski der Schmelze abkühlen, fügt 2 G щавелевокислого Ammonium. Uhrglas gewaschen 15−20 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wasser, sammeln Spülung in das gleiche Glas. Der Inhalt der Tasse gerührt und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Salze. Die klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), kühlen, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

3.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)nehmen аликвотную Teil (4−8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) mit 2,1−2,5 mg Wolfram, verdünnen (bei Bedarf) bis zu 8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung щавелевокислого Ammoniumsulfat 20 G/LГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), Gießen 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 2:1, 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Arbeitslösung треххлористого Titan (indem es tropfenweise unter rühren), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. 25−30 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messung der optischen Dichte von Lösungen mit einem Spektrophotometer bei ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)410 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm bezogen auf die Lösung des Vergleichs mit 2,0 mg Wolfram: in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)ausgesuchte 4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Standardlösung Wolfram, Gießen Sie die 4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel щавелевокислого Ammonium-Konzentration 20 G/LГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 2:1, 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Arbeitslösung треххлористого Titan (indem es tropfenweise unter rühren), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. 25−30 min Lösung als Lösung zu bekommen.

Die Masse von Wolfram finden auf градуировочному

Grafik.

3.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)eingeführt aus микробюретки 4,0; 4,2; 4,4; 4,6; 4,8 und 5,0 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wolfram-Standardlösung, das entspricht 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 und 2,5 mg Wolfram. Gießen Sie bis zu 8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung щавелевокислого Ammonium, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 2:1, 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Arbeitslösung треххлористого Titan (indem es tropfenweise unter rühren), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. 25−30 min Messung der optischen Dichte von Lösungen, die von 2,1 bis 2,5 mg Wolfram, bezogen auf die Lösung mit 2,0 mg Wolfram, auf einem Spektrophotometer bei ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)410 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten: optische Dichte — Masse von Wolfram. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben

.

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Anteil an Tungsten (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

3.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

   
Massenanteil von Wolfram, %
Die zulässigen Abweichungen, %
30,0
0,7
40,0
0,9
50,0
1,1
60,0 1,3

4. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF DER BASIS VON TANTAL UND HAFNIUM


Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in оксалатно-солянокислом (4 mol/LГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)mit Salzsäure) Lösung. Die Hydrolyse von Tantal und Niob verhindern, dass die Einführung von Oxalat; Hafnium Definition nicht stört.

4.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-50 oder ähnliches Gerät.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten die Temperatur bis zu 1000 °C.

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретка mit einem Fassungsvermögen von 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipetten mit Teilung 2,5 und 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipetten ohne Unterteilungen auf 5 und 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Becher dimensionale Kapazität von 50 und 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Schwefelsäure nach GOST 4204−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 2:1 und 1:1.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78, Lösungen 40 und 100 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139−75, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan треххлористый, eine Lösung von 150 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Titan Metall, das enthält nicht weniger als 99,9% Titan, in Form von kleinen Spänen.

Die Lösung треххлористого Titan 15 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); bereiten Sie zwei Möglichkeiten:

Methode 1: 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung треххлористого Titan-Konzentration von 150 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)9 cm verdünntГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure.

Methode 2: 0,5 G Pulver von metallischem Titan wurde unter erwärmen in Salzsäure, verdünnt 1:1, die resultierende Lösung bringen bis zu 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)mit Salzsäure, verdünnt 1:1.

Lösung lagern Sie in einem dunklen Kolben aufbewahrt: goden zum Gebrauch 3−4 Tage.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289−78.

Standardlösung Wolfram (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wolfram: 1,794 G natriumwolframat-Natrium in Wasser gelöst, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und verdünnen zu Wasser bis zur Markierung. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eine Lösung von Wolfram (Arbeits -) mit 50 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wolfram, bereiten Verdünnung mit Wasser Standardlösung

20 mal.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Die Durchführung der Analyse

4.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in einem Quarz-Tiegel, fügen Sie 3−5 G пиросульфата Kalium, ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−900 °C, bis eine klare Schmelze. Wenn die Verschmelzung verläuft nicht vollständig, die Schmelze abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen konzentrierter Schwefelsäure und wiederholen Sie den Vorgang verschmelzen, bis eine klare Schmelze. Die gekühlte Schmelze wurde unter erwärmen und kräftigem rühren in 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)heißen Lösung щавелевокислого Ammonium 100 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(bei der Analyse einer Legierung auf Basis von Tantal) oder 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)heißen Lösung щавелевокислого Ammonium-40 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(bei der Analyse der Legierung auf der Grundlage von Hafnium). Nach dem abkühlen wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser (bei der Analyse einer Legierung auf Basis von Tantal) oder einer Lösung щавелевокислого Ammonium-40 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(bei der Analyse der Legierung auf der Grundlage von Hafnium) und vermischen. Die Lösung kann für die Bestimmung des Molybdäns nach GOST 25278.6−82.

4.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)nehmen аликвотную Teil der Lösung (2,5 oder 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) mit 50−250 µg Wolfram, verdünnen (bei Bedarf) bis 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)von der Lösung щавелевокислого Ammonium-40 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 2:1, und 0,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung треххлористого Titan (tropfenweise!). Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Reagenzien in der angegebenen Reihenfolge verabreicht in Abständen von 2−3 Minuten, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messen die optische Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре bei ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm gegenüber der null-Lösung, die alle Reagenzien, außer Wolfram.

Gewicht Wolfram finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

4.2.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)aus Gießen микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Standard-Arbeitslösung von Wolfram, das entspricht 50; 100; 150; 200 und 250 µg Wolfram. Gießen Sie 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung щавелевокислого Ammonium-Konzentration von 40 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), 2,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 2:1, 0,5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung треххлористого Titan (tropfenweise!). Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Reagenzien in der angegebenen Reihenfolge verabreicht in Abständen von 2−3 Minuten, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. In einen der Kolben Gießen alle Reagenzien, mit Ausnahme von Wolfram (null-Lösung).

Nach 20 min (lackiert Lösungen beständig innerhalb von 4 h) Messen die optische Dichte der Lösungen auf фотоэлектроколориметре bei ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)400 Nm in einer Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 20 mm in Bezug auf die null-Lösung.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten optische Dichte — Masse von Wolfram. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Durchführung der Analyse über

B.

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.3.1. Massive Anteil an Tungsten (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.3.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

   
Massenanteil von Wolfram, %
Die zulässigen Abweichungen, %
2,0
0,2
5,0
0,6
10,0 1,1
15,0 1,7
20,0
2,2

5. VISUELL-KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON WOLFRAM IN LEGIERUNGEN AUF BASIS VON NIOB


Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Wolfram (V) mit роданид-Ionen in muriate (3 mol/LГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) Medium in Gegenwart eines Reduktionsmittel — треххлористого Titan und Vergleich der Intensität der Farbe der Lösung der Probe mit der Intensität der Färbung der Lösungen der Skala zu bekommen. Der Einfluss von Niob und Titan beseitigen die Einführung von Fluorid und Oxalat. Zirkonium und Molybdän Bestimmung nicht stören.

5.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Analysenwaagen.

Technische Personenwaage.

Fliesen Elektro.

Dampfbad-Wasser.

Set Zylinder für колориметрирования aus farblosem Glas mit притертыми Rohren einer Höhe von 25 cm und einem Durchmesser von 1,7 cm

Schalen Platin Kapazität von 30 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Tassen стеклоуглеродные einer Kapazität von 30 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Микробюретки mit einem Fassungsvermögen von 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipetten mit Teilung auf 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Pipetten ohne Aufteilung in 5 und 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Becher dimensional auf 10 und 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Gläser Glas mit einer Kapazität von 25 und 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Stunden-Glas mit einem Durchmesser von 40 mm.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Ammonium kaliumoxalat nach GOST 5712−78.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067−86, eine Lösung von 500 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1).

Wolfram (VI) OXID.

Titan ist ein metallisches schwammig nach GOST 17746−79.

Die Lösung треххлористого Titan (Ersatz) 150 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), wird wie folgt hergestellt: 0,5 G metallisches Titan wird in ein Glas mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)konzentrierter Salzsäure, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Das ursprüngliche Volumen (10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) unterstützen die ständige Zugabe von konzentrierter Salzsäure. Lösung lagern Sie in einem dunklen einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen nicht mehr als 3 Tag.

Die Lösung треххлористого Titan (in Betrieb) 15 G/DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1); bereiten Verdünnung mit fallback-Lösung in 10 mal am Tag der Verwendung: zu 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)fallback Lösung треххлористого Titan Hinzugefügt 9 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)свежепрокипяченной gekühlt und mit konzentrierter Salzsäure.

Standardlösung Wolfram (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wolfram: 0,1261 G OXID von Wolfram, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 600−700 °C, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und aufgelöst in 20−25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung von Natriumhydroxid, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), bringe bis zu einer Markierung mit Wasser. Lösung bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Eine Lösung von Wolfram (Arbeits -) mit 20 µg/cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Wolfram, bereiten Verdünnung mit fallback Lösung mit Wasser 5 mal. Die Lösung wird in de

scheiß Konsum.

5.2. Die Durchführung der Analyse

5.2.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,1 G wird in Platin (стеклоуглеродную) eine Tasse und lösen durch erhitzen im Wasserbad in 2−3 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Flusssäure durch Zugabe tropfenweise Salpetersäure bis zur vollen Auflösung der Probe. Die Lösung wird zur feuchten Salze, vermeiden trocknen. Für den Rest Hinzugefügt 12 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:1, 8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung Ammonium-Fluorid-Zusatz, 0,5 G щавелевокислого Ammonium und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Bei einem wolframgehalt von erwarteten mehr als 0,1% das erhaltene klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)und bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

5.2.2. Für die Bestimmung von Wolfram in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)nehmen 5 oder 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung, enthaltend 40 bis 100 µg Wolfram, fügt Salzsäure, verdünnt 1:1, Gesamtvolumen bis 12 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(das entspricht bei аликвотной Teil 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 9,6 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), und bei аликвотной Teile 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 7,2 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)). Gießen Sie eine Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz Gesamtvolumen bis 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)(das entspricht bei аликвотной Teil 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 3,4 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), und bei аликвотной Teil 10 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — 1,8 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)), fügen Sie in eine Flasche Wasser bis zum Gesamtvolumen von etwa 22 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), gerührt. Die Lösung abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser), Gießen Sie 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, gerührt und tropfenweise Arbeitslösung треххлористого Titan übergang bis rötlich-braune Farbe der Lösung in gelb und noch 5 Tropfen (überschuss); verdünnte Lösungen bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min eine Lösung von übersetzt von dimensional in einem trockenen Kolben Zylinder für колориметрирования und vergleicht die Färbung der analysierten Lösung mit einer Skala von Lösungen mi

авнения.

5.2.3. Bei einem erwarteten Gehalt von Wolfram von weniger als 0,1% das erhaltene klare Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), abwaschen eine Tasse mit ein wenig Wasser, so dass das Gesamtvolumen der Lösung im Kolben wurde etwa 22 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1). Die Lösung abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser), Gießen Sie 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, gerührt und tropfenweise Arbeitslösung треххлористого Titan übergang bis rötlich-braune Farbe der Lösung in gelb und noch 5 Tropfen (überschuss); verdünnte Lösungen bis zur Markierung mit Wasser, vermischen. Nach 20 min eine Lösung von übersetzen aus dimensionale Kolbens im Zylinder für trockene колориметрирования und vergleicht die Färbung der analysierten Lösung mit der Skala der Lösungen zu bekommen.

5.2.4. Zubereitung Skala-Lösungen vergleichen

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)eingeführt aus микробюретки 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)des Wolfram-Standardlösung, das entspricht 5; 10; 20; 30; 40; 60; 80 und 100 µg Wolfram. Gießen Sie 12 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:1, 5 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, verdünnen zu Wasser bis zum Gesamtvolumen von etwa 22 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1), gerührt. Die Lösungen abkühlen auf 15−20 °C (im kalten Wasser), Gießen Sie 1 cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)Mörtel роданистого Ammonium, gerührt und tropfenweise Arbeitslösung треххлористого Titan übergang bis rötlich-braune Farbe der Lösung in gelb und noch 5 Tropfen (überschuss); verdünnte Lösungen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 20 min Lösungen der dimensionalen Kolb übertragen in trockenen Zylinder für колориметрирования.

5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1. Massive Anteil an Tungsten (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) in Prozent (bei massenhaft Wolfram Anteil mehr als 0,1%) berechnen nach der Formel

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse Wolfram, gefunden auf einer Skala von Benchmark-Lösungen, MKG;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Messung der Kapazität des Kolbens, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen, um festzustellen, cmГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1);

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

5.3.2. Massive Anteil an Tungsten (ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)) in Prozent (bei massenhaft Wolfram Anteil von weniger als 0,1%) berechnen nach der Formel

ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse Wolfram, gefunden auf einer Skala von Benchmark-Lösungen, MKG;


ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

5.3.3. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.4.

Tabelle 4

   
Massenanteil von Wolfram, %
Die zulässigen Abweichungen, %

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

4·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,8·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,3·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

0,6·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 25278.13-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения вольфрама (с Изменением N 1)