GOST 25278.12-82

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  ГОСТ 25278.12-82

GOST 25278.12−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Aluminium, Mangan und Chrom in Legierungen auf Basis von Vanadium (mit Änderung N 1)

GOST 25278.12−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Aluminium, Mangan und Chrom in Legierungen auf Basis von Vanadium

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, manganese and chromium in alloys on vanadium base

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 26.05.82 N 2120

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeit der Norm verlängert bis zum 01.01.93 von der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 29.10.87 N 4096

7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Mangan und Chrom (von 0,02 bis 1%), Aluminium (0,1 bis 1%), in Legierungen und лигатурах auf Basis von Vanadium (Komponenten: Wolfram nicht mehr als 10%, Molybdän nicht mehr als 10%, Titan 15%, Zirkonium nicht mehr als 5%).

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinien von Silizium, Eisen, Aluminium, Mangan und Chrom von deren Massenanteil in der Probe bei der Anregung des Spektrums im Bogen DC.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives DFS-8 mit Gittern Str 600/mm (комплетная Installation mit einem Universal-Stativ) oder ihm ein ähnliches Gerät.

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von weniger als 260 V und Stromstärke von nicht weniger als 20 A.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 oder ein gleichwertiges ihm das Gerät.

Schalen Platin.

Analysenwaagen Typ ADV-200 oder ähnlichen Typs.

Waage Torsion Typ W-500.

Спектропроектор Typ SS-18 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Vorrichtung zum schärfen von Graphitelektroden.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Graphit-Elektroden OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, mit einem kugelförmigen Vertiefung auf der Stirnseite (der Radius der Kugel — 5 mm, Tiefe 1 mm) und konvex geschliffene Halbkugel Radius 5 mm, getempert im Bogen DC bei 10 A innerhalb von 7 S.

Kosmetische Vaseline oder ein ähnliches, rein nach кремнию, Eisen, Aluminium, марганцу und Chrom auf der Ebene 5·10gew. -%

Platte aus organischem Glas Größe 6х20 cm zum mischen der Probe mit Vaseline.

Ständer aus Plexiglas und Holz für Elektroden mit Durchschlag.

Мерник-Platte 4 mm dick mit der durchbohrten öffnung mit einem Durchmesser von 5 mm.

Platte fotografische spektrale 9х12 Typ 2, Sinne. 15 Wut oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien.

Vanadium пятиокись Spektral-net.

Eisen-OXID nach GOST 4173−77, D. H. und.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Aluminium-OXID, D. H. und.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Natrium серноватистокислый nach GOST 27068−86.

Mangan Dioxid, H. H.

Chrom-OXID, D. H. und.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72.

Entwickler nach GOST 10691.1−84.

Fixer: 300 G серноватистокислого Natrium, 20 G Ammoniumchlorid gelöst beziehungsweise 700 und 200 GM* Wasser, dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen und bringe das Gesamtvolumen mit Wasser bis 1 DM.
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Die Stoppuhr.

Pauspapier.

Vata.

Spachtel.

Skalpell.

Pinzette.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Typ РНО-250−0,5 oder regler gleichen Typs.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 5% Silizium, Eisen, Aluminium, Mangan und Chrom.

Proben des Vergleichs wird auf der Grundlage, die ein sauberes пятиокись Vanadium (wenn der Gesamtgehalt der Legierungselemente Komponenten in der Legierung bis zu 8%) oder eine künstliche Mischung von Oxiden, das die Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung (Basis).

1,3400 G Grundlagen, 0,1069 G Siliciumdioxid, 0,0715 G Eisenoxid, 0,0945 G Aluminiumoxid, 0,0790 G Mangandioxid, 0,0730 G Chromoxid peretirajut in einem Mörser aus organischem Glas unter einer Schicht von Alkohol (30 cm) für 1,5−2 H. das Gemisch wird getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse. Vor der Entnahme von Chargen Oxide calciniert bei einer Temperatur von 400 °C bis zu gewichtskonstanz.

Die Masse der GEWICHTE gewogen auf der Waage, Spatel Gießen in die Pakete aus Transparentpapier. Spachtel, einem Boot der Waage, Mörser reiben mit Watte, die mit Alkohol angefeuchtet werden. Für die Vorbereitung der Pakete das Pauspapier mit einem Skalpell zerschneiden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS) serieller Verdünnung des primären Musters vergleichen, und dann jede weitere Probe Basis.

Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in der Probe Vergleich (in Prozent bezogen auf den Metallgehalt in der Mischung von Metallen) und die Masse in die Mischung eingeführten Chargen der Grundlagen und разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.1.

Mischung peretirajut in einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (30 cm) für 1,5−2 h getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

Proben des Vergleichs gespeichert in Polyethylen-Dosen mit Deckeln aus Polyethylen.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G wurden in einer Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen bis gewichtskonstanz bei einer Temperatur von 850 °C.

Die aus einem Muffelofen Tasse mit der Schmelze oxidiert an der Luft abgekühlt, angefeuchtet Schmelze 10 cmAlkohol. Leicht verformende Wände der Schalen, entfernen Schmelze und verrieben, mit 10 cmAlkohol in einem Mörser aus organischem Glas. Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse. Gewogen auf der Verdrehung der Waage 5 mg der vorbereiteten Probe und mischen Sie es mit Vaseline, mit Hilfe genommenen мерника, auf der Glas-Platte mit einem Spatel. Die bekommene Mischung tragen schpatelem auf die drei Elektroden mit einem kugelförmigen Vertiefung auf der Stirnseite.

Die Elektrode mit der Probe stellen in die untere Halterung des Stativs mit einer Pinzette. In die Obere Halterung setzen Sie die Kohle-Elektrode, Klausur auf die konvexe Halbkugel. Der index der Skala der Wellenlängen Spektrographen stellen, so dass die Phase des Spektrums von etwa 290 Nm sich in der Mitte des spektrogramms. Auf der mittleren конденсоре stellen die Blende von 5 mm Zwischen den Elektroden zünden Gleichstrom-Lichtbogen und die Spektren fotografiert jedes paar Elektroden auf спектрографе, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Der Strom des Bogens unterstützen gleich (15±0,5) A.

Elektrodenabstand 3 mm, Belichtungszeit jedem Spektrum von 30 S. Die gleichen Operationen werden mit den Proben vergleichen, die Spektren fotografieren auf die gleiche фотопластинку. Das Spektrum jedes der analysierten Probe (oder jeden Referenzwerte) dreimal fotografiert.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem der erhaltenen спектрограмм фотометрированием finden Schwärzung der analytischen Linie Verunreinigungen () und der Vergleich () (Tab.2) und berechnen der Differenz почернений . Nach drei Werten , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, finden arithmetische Mittelwert ().

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben vergleichen zu bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten , wo  — der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Probe zu bekommen.

Tabelle 2

Massive Anteil an Silizium, Eisen, Aluminium, Chrom und Mangan in der Legierung finden nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren mit Hilfe градуировочных Charts.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der drei Definitionen (Differenz von mehr und weniger) und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Überprüfung der Werte kontrollierenden Erfahrung

Checkliste für die überprüfung des Werts der Erfahrung von sechs kohlenstoffelektroden aufgebracht gemischt mit Vaseline Basis des zu analysierenden Legierung und fotografiert Spektren nach Anspruch 4. In den erhaltenen спектрограммах фотометрируют Dichte почернений analytischen Linien von Silizium, Eisen, Aluminium, Chrom und Mangan (siehe Tab.2). Die Differenz почернений () nicht überschreiten 0,02 Einheiten почернений (hintergrund gemessen in Richtung der kürzeren Wellenlängen von analytischen Linien).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).