GOST 25278.11-82

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  ГОСТ 25278.11-82

GOST 25278.11−82-Legierungen und Ligaturen seltene Metalle. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Aluminium, Titan und Calcium-Legierungen auf Basis von Niob (mit Änderung N 1)

GOST 25278.11−82

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

DIE LEGIERUNGEN UND VORLEGIERUNGEN SELTENE METALLE

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Aluminium, Titan und Calcium-Legierungen auf Basis von Niob

Alloys and foundry alloys of rare metals. Spectral method for determination of silicon, iron, aluminium, titanium, calcium in alloys on niobium base

ОКСТУ 1709

Die Laufzeit mit 01.07.83
bis 01.07.93*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

J. A. Karpov, J. G. Намврина, V. G. Мискарьянц, G. N. Andrianov, E. S. Danilin, M. A. Десяткова, L. I. Kirsanova, T. M. Малютина, E. F. Markov, W. M. Michailow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N. Und. Разницина, N. Und. Suworow, L. N. Filimonov

3. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 26.05.82 N 2120

3. Prüftermin — 1993

Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre.

4. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

6. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.93 in der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 29.10.87 N 4096

7. REISSUE (Oktober 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88).


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Silicium, Eisen, Aluminium, Titan und Calcium von 0,01 bis 1,0% in Legierungen und лигатурах auf Basis von Niob (Komponenten: Vanadium nicht mehr als 5%, Wolfram nicht mehr als 10%, Molybdän 5%, Zirkonium nicht mehr als 2%).

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinien von Silizium, Eisen, Aluminium, Titan und Kalzium aus deren Massenanteil in der Probe bei der Anregung des Spektrums im Bogen DC.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 26473.0−85.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives DFS-8 mit Gittern Str 600/mm (komplette Anlage mit einem Universal-Stativ) oder ihm ein ähnliches Gerät.

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von weniger als 260 V und Stromstärke von nicht weniger als 20 A.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur von 800−900 °C.

Микрофотометр MT-2 oder ein gleichwertiges ihm das Gerät.

Спектропроектор Typ SS-18 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Schalen Platin.

Analysenwaagen.

Waage Torsion Typ W-500.

Vorrichtung zum schärfen von kohlenstoffelektroden.

Graphit-Elektroden Marke OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft bis zu einem Durchmesser von 4,4 mm (Länge schärfen 10 mm) mit Vertiefung im angespitzen Teile mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Tiefe von 2,0 mm (unten).

Die Elektroden Graphit der Marke OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, geschärft, auf der ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1,5 mm.

Pulver Graphit OSCH-7−4.

Mörser mit Pistill ниобиевая oder aus organischem Glas.

Fotoplatten spektrale Größe 9х12, Typ 2, Sinne. 15 Wut oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien.

Niob пятиокись Spektral-net.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73, D. H. und.

Eisen-OXID nach GOST 4173−77, D. H. und.

Titan-Dioxid nach GOST 9808−84, H. H.

Aluminium-OXID, H. H.

Calcium-OXID nach GOST 8677−76, H. H.

Cobalt-OXID nach GOST 18671−73, D. H. und.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Entwickler nach GOST 10691.1−84.

Natrium серноватистокислый nach GOST 27068−86.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Fixer: 300 G серноватистокислого Natrium und 20 G Ammoniumchlorid gelöst beziehungsweise 700 und 200 cmWasser, dekantiert die resultierenden Lösungen zusammen und bringe das Gesamtvolumen mit Wasser bis 1 DM.

Ständer aus Plexiglas und Holz für Elektroden mit Durchschlag.

Die Stoppuhr.

Pauspapier.

Vata.

Spachtel.

Skalpell.

Pinzette.

Lampe Infrarot ИКЗ-500 mit Spannungsregler Typ РНО-250−0,5 oder regler gleichen Typs.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 2% Silizium, Eisen, Aluminium, Titan und Calcium (bezogen auf die Mischung aus Metallen).

Proben des Vergleichs wird auf der Grundlage, die ein oder ein sauberes пятиокись Niob (wenn der Gesamtgehalt der Legierungselemente Komponenten in der Legierung bis zu 5%) oder eine künstliche Mischung von Oxiden, das die Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung (Basis).

1,2870 G Grundlagen, 0,0428 G Siliciumdioxid, 0,0286 G Eisenoxid, 0,0378 G Aluminiumoxid, 0,0334 G OXID von Titan und 0,0500 G Calciumcarbonat peretirajut in einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (30 cm) für 1,5−2 H. das Gemisch wird getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse. Vor der Entnahme von Chargen Oxide calciniert bei einer Temperatur von 400 °C bis zu gewichtskonstanz.

Die Masse der GEWICHTE gewogen auf der Waage, Spatel Gießen in die Pakete aus Transparentpapier. Spachtel, einem Boot der Waage, Mörser reiben mit Watte, die mit Alkohol angefeuchtet werden. Für die Vorbereitung der Pakete das Pauspapier mit einem Skalpell zerschneiden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Proben des Vergleichs bereiten serieller Verdünnung des primären Musters vergleichen, und dann jede weitere Probe Basis.

Der Massenanteil der einzelnen definierbare Verunreinigungen in der Probe und Vergleiche die eingegebenen Probe in einer Mischung aus Grundlagen und разбавляемого Probe sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Mischung peretirajut in einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (30 cm) für 1,5−2 h getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

Proben des Vergleichs gespeichert in PE-Schalen mit Deckeln aus Polyethylen.

3.3. Die Zubereitung der Puffer-Mischung, bestehend aus 89% графитового Pulver, 10% Natriumchlorid und 1% Kobaltoxid.

8,9 G графитового Pulver, 1 G Natriumchlorid und 0,1 G Kobaltoxid in einem Mörser vermischen unter einer Schicht von Alkohol (150 cm) für 1 h getrocknet und unter einer Infrarot-Lampe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe einer Masse von 0,5 G gewaschen Salzsäure in einem Becherglas durch erhitzen auf eine Kachel. Die Säure dekantiert, gewaschen Späne destilliertem Wasser und Alkohol. Die gewaschenen Späne wurde in einem Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen bis zur Konstanten Masse, schrittweise Erhöhung der Temperatur bis 800 °C. Окисленную Probe sorgfältig gemischt, gesiebt davon wurde eine Probe von 20 mg und in einem Mörser gemischt mit 80 mg-Puffer-Mischung (Gewichtung produzieren auf der Verdrehung der Waage) innerhalb von 15 min unter einer Schicht von Alkohol und dann getrocknet unter der Infrarot-Lampe. Die vorbereitete Mischung fest in die Vertiefung füllen den unteren drei Elektroden, die vorher gebrannten im Lichtbogen bei DC — (7±0,5) Und innerhalb von 5 mit dem eintauchen der Elektrode in die Mischung, высыпанную auf das Pauspapier.

Elektroden (oben und unten mit Probe) stellen in elektrodenhaltern Stativ mit einer Pinzette. Quadrieren und anschließender Zucht Elektroden zünden Gleichstrom-Lichtbogen und fotografiert die Spektren der drei Paare von Elektroden auf спектрографе, mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz. In die Mitte der Kassette führen den Bereich von 290 Nm.

Der Strom des Bogens unterstützen gleich (15±0,5) A.

Elektrodenabstand 3 mm, Belichtungszeit 60 S.

Die zwischenzeitliche Blende auf конденсоре wählen, so dass eine normale почернения analytischen Linien. Die gleichen Operationen werden mit den Proben vergleichen, die Spektren fotografieren auf dieselbe фотопластинку.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem der erhaltenen спектрограмм фотометрированием finden почернения analytischen Linien Verunreinigungen () und Linie vergleichselement () (Tab.2) und berechnen der Differenz почернений ().

Tabelle 2

Nach drei Werten , , , die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, finden arithmetische Mittelwert ().

Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben vergleichen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten , wo  — der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der Probe zu bekommen. Massive Anteil an Silizium, Eisen, Aluminium, Titan und Calcium in der Probe der Legierung finden nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren des zu analysierenden Probe mit Hilfe градуировочного Grafik.

5.2. Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der drei Definitionen (Differenz von mehr und weniger) und den Ergebnissen der beiden Assays dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.3. Überprüfung der Werte kontrollierenden Erfahrung

Checkliste für die überprüfung des Werts der Erfahrungen in der Vertiefung der sechs Graphit-Elektroden platziert Mischung von Grundlagen des zu analysierenden Legierung mit Puffer-Gemisch und fotografiert Spektren nach Anspruch 4. In den erhaltenen спектрограммах фотометрируют Dichte почернений analytischen Linien von Silizium, Eisen, Aluminium, Titan und Calcium (siehe Tab.2). Die Differenz почернений () nicht überschreiten 0,02 Einheiten почернения (hintergrund gemessen in Richtung der kürzeren Wellenlängen von analytischen Linien).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).