GOST 24977.2-81

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  ГОСТ 24977.2-81

GOST 24977.2−81 hochreines Tellur. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 24977.2−81*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

HOCHREINES TELLUR

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen

Tellurium high purity. Spectral method for the determination of Verunreinigungen

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 30. September 1981 N 4486 Frist wird mit der Einführung 01.01.83

Durch die Verordnung des staatlichen Standards von 07.09.92 N 1123 Beschränkung der Laufzeit

IM GEGENZUG GOST 21326.1−75

* REISSUE (März 1997) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im Juni 1987, September 1992 (IUS 11−87, 12−92)


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in теллуре hochreine Marken T-B4, T-VZ und T-A1 im Bereich der Massen-Anteil in Prozent:

Silber 5·10-2·10;

Kupfer 5·10-3·10;

Blei 7·10-2·10;

Aluminium 1·10-1·10;

Eisen-2·10-2·10;

zinn 7·10-4·10;

Bismut 8·10-2·10;

Magnesium 2·10-1·10;

Gold 5·10-2·10;

Kobalt 2·10-1·10;

Nickel 7·10-1·10;

Mangan 1·10-1·10;

Gallium 4·10-2·10;

Indien 1·10-3·10;

Chrom 2·10-1·10.

Die Bestimmung der Verunreinigungen in теллуре hochreine erfolgt nach der Methode «drei Standards» mit der Anwendung für die Verdampfung von Verunreinigungen und Anregung des Spektrums des Lichtbogens auf AC.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen — GOST 24977.1−81.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Spektrographen diffraktives Typ ZPS-8 (Gitter 600 Str./mm, erste Ordnung), DFS 452 (Gitter 1200 Str./mm, zweite Ordnung) oder Set-1 inklusive dreistufigem ослабителем und трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Spektrographen mit Quarz-Optik des mittleren Dispersion des Typs ICP-30 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.

Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung des Spektrums und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, фотопластинок, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.


Микрофотометр, bestimmt für die Messung der Dichte почернения Spektrallinien.

Спектропроектор Typ SS-18.

Generator активизированной Bogen AC beliebigen Typs.

SCHLEIFMASCHINE kohlenstoffelektroden.

Waage Labor-Allzweck-2-die Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G nach GOST 13718−68.

Boxen aus organischem Glas.

Messkolben nach GOST 1770−74.

Stupka aus organischem Glas.

Lampe Infrarot jeglicher Art mit Labor Spartransformator Typ PNO-250−2.

Geschirr Quarz (Gläser, Tassen) nach GOST 19908−90.

Elektroden aus Kohle Reinheitsgrad TU 48−20−78−76 mit einem Durchmesser von 6 mm Form «Glas» mit der Höhe des Kopfes (2±1) mm, Tiefe des Kanals (10,0±0,2) mm, einem Durchmesser des Kanals (4,0±0,1) mm, eine Länge des Gebärmutterhalses von 5 mm, einem Durchmesser von 2 mm. Bei der Analyse der Tellur Marke T-A1 dürfen die Elektroden Formen «Glas» mit der Höhe des Kopfes (10±1) mm, Tiefe des Kanals (8,0±0,2) mm, einem Durchmesser des Kanals (3,8±0,1) mm.

Контрэлектроды aus Kohlen Reinheitsgrad TU 48−20−78−76, Durchmesser 6 mm, 30−50 mm lang, ein Ende geschärft auf die Hemisphäre oder Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm.

Pulver hoher Reinheitsgrad Graphit nach GOST 23463−79.

Fotoplatten «спектрографические», Typ I oder «Folien» in der Größe 9х12, Typ II oder PPS-02 TU 6−43−1475−88 Größe 13x18 und siehe 9х12

Hochreines Tellur Marke TV-4 TU 6−04−65−82 oder der Marke «extra» auf der anderen 48−0515−028−89.

Salpetersäure Marke OS. H-19−14 oder 23−4 nach GOST 11125−84, bei Bedarf zweimal destilliert im Quarz-Apparat, und die Lösungen 1:1, 1:3 und 1:4.

Salzsäure nach GOST 14261−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1.

Oxalsäure nach GOST 22180−76.

Pinzetten, medizinische aus rostfreiem Stahl nach GOST 21241−89.

Natriumchlorid Reinheitsgrad.

Ethanol technischer rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Silber nach GOST 6836−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer nach GOST 859−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei nach GOST 3778−77*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3778−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wismut nach GOST 10928−90.

Gold nach GOST 6835−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6835−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069−74*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Magnesium.

Kobalt nach GOST 123−78*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 123−98. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Mangan nach GOST 6008−90.

Gallium nach GOST 12797−77.

Indium nach GOST 10297−94.

Ammonium хромовокислый nach GOST 3774−76.

Nickel nach GOST 849−70*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 849−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Eisen refurbished.

Zinn nach GOST 860−75.

Massenanteil an Edelmetallen von mindestens 99,99%.

Lösungen von reinen Metallen.

Die Lösung Silber: 0,1 G Metall aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:3 beim schwachen erhitzen wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Silber.

Eine Lösung von Kupfer: 0,1 G Metall aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Kupfer.

Lösung von Blei: 0,1 G Metall aufgelöst in einer Lösung von Salpetersäure 1:4, die Lösung abkühlen, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure 1:1 und gerührt.

1 cmLösung enthält 0,001 G Blei.

Die Lösung von Wismut: 0,1 G eines Metalls, gelöst in 15 cmSalpetersäure, die Lösung zum sieden erhitzt, gekühlt, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Bismut.

Goldlösung: 0,1 G Metall aufgelöst in 10 cmGemisch von Salzsäure und Salpetersäure Säuren 3:1, kühlen, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Gold.

Eine Lösung von Aluminium: 0,5 G zerkleinerte Metall aufgelöst in 15 cmLösung Salpetersäure 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung bringen Salpetersäure 1:1 und gerührt.

1 cmLösung enthält 0,005 G Aluminium.

Lösung von Magnesium: 0,5 G Metall aufgelöst in 15 cmLösung Salpetersäure 1:1, wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 G Magnesium.

Eine Lösung von Kobalt: 0,5 G zerkleinerte Metall aufgelöst in 20 cmLösung Salpetersäure 1:1, die Lösung abkühlen, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 G Kobalt.

Eine Lösung von Nickel: 0,1 G Hackfleisch Metall aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, die Lösung abkühlen, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Nickel.

Lösungen von Eisen:

A. eine Lösung von 1 G des Metalls, gelöst in 20 cmLösung Salpetersäure 1:1 beim schwachen erhitzen, die Lösung abkühlen, überführt quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, wurden 10 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,01 G Eisen.

Lösung B. In einen Messkolben überführt und mit 100 cmotmeriwajut Pipette 10 cmLösung A, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,001 G Eisen.

Eine Lösung von zinn: 0,1 G des feinteiligen Metall befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund addieren 2 cmSalpetersäure. Nach dem übergang der gesamten Probe in метаоловянную Säure in ein Glas Gießen 15 cmWasser und fügen Sie 2 G Oxalsäure. Nach dem auflösen des Niederschlags Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Für die Auflösung der restlichen Oxalsäure Kristalle Glas gewaschen 2−3 cmWasser abgelassen und die waschlösungen wurden im gemessenen Kolben, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G zinn.

Die Lösung Indien: 0,5 G Metall aufgelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, die Lösung zum sieden erhitzt, abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,005 G Indien.

Lösung von Gallium: 0,1 G Gallium gelöst in 10 cmLösung Salpetersäure 1:1, die Lösung zum sieden erhitzt zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 0,001 G Gallium.

Die Lösungen von Mangan und Chrom angeboten, wie in der GOST 24977.1−81.

Für die Herstellung von Lösungen verwendet werden können Oxide, Kohlensäure oder dem nitratsalz von den oben genannten Metallen Qualifikation D. H. und. oder H. H.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Proben zu bekommen. Die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient Graphit Pulver mit Zusatz von 2,5% Natriumchlorid.

Hauptlicht Vergleich Probe, enthaltend 0,02% Silber, Kupfer, Gold und Gallium, auf 0,004% zinn, Blei, Eisen, Nickel und Wismut, 0,008% Mangan, 0,12% Chrom, Aluminium, Magnesium und Kobalt, 0,08% Indien wird wie folgt hergestellt:

Eine Mischung aus 1. In Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgelegt 4,0 G Grundlagen und führen in die angegebene Tabelle.1A Anzahl der Lösungen der Elemente.

Tabelle 1A

Bei der Einführung der Lösungen sorgen dafür, dass die Lösung, die imprägnierende zugrunde liegen, nicht über oder auf den Boden und die Wände der Tasse. Dazu wie Sie die Einführung von Verunreinigungen Graphitpulver getrocknet unter der Lampe vor dem entfernen der Geruch von Salpetersäure. Die resultierende Mischung wird gründlich gemischt, für 60 min.

Eine Mischung aus 2. In Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cmplatziert 1,0 G Grundlagen, geben Sie 1 cmLösung von Gold, sorgfältig getrocknet bei einer Temperatur nicht höher als 70 °C. Getrocknetes Pulver befeuchten mit konzentrierter Salpetersäure, trocknen aus und wiederholen Sie die Benetzung, danach sorgfältig getrocknet, bis der Geruch zu beseitigen Salpetersäure.

Die beiden Mischungen werden vereinigt, gründlich gemischt in einem Mörser für 60 min.

Eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben zu erhalten, verdünnen Haupt-und jeder der nachfolgenden Proben im Vergleich zu 2,5−2 mal die Grundlagen.

Jede der hergestellten Proben Vergleiche gemischt mit einer vierfachen Menge nach Gewicht Tellur. Der Gehalt an Verunreinigungen in den Proben berechnet durch den Vergleich relativ zum теллуру (meinend, dass der Gehalt an Verunreinigungen in теллуре gleich dem Gehalt an Verunreinigungen in der Probe des Vergleichs, geteilt durch vier).

Der Gehalt an Verunreinigungen in der Basis wird durch Zusatzstoffe verabreicht und die änderung der geschätzten Gehalt an Verunreinigungen in den Proben zu bekommen.

Proben Vergleich (gemischt mit теллуром) nach der Berechnung der Mengen von Verunreinigungen enthalten, die in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

Zur Analyse Tellur Marke T-A1 können Sie die ersten fünf Proben vergleichen oder bereiten eine Reihe von vergleichen, aus denen Verunreinigungen vollständig zu beseitigen, nicht normierte in der angegebenen Marken Tellur.

Zulässig Kochen Proben Vergleich Einführung in die Grundlage Verunreinigungen in Form von Salpetersäure Salze und Oxide mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%.

Der maximal zulässige Wert des Fehlers der Festlegung der Werte der Eigenschaften der Proben, eine Bescheinigung des Vergleichs nicht größer als 2,6% der Werte attestiert zu bekommen Inhalt der Komponente.

Die hergestellten Proben Vergleiche gespeichert in PE-Behälter mit einem dicht schließende Deckel.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Von jeder Probe von metallischem Tellur nehmen nach zwei Probe und vermischt Sie mit dem Haupt — (wenn der Vergleich der Proben für die Analyse Tellur Marke T-A1 gekocht auf der Basis von графитового Pulver ohne Zusätze von Natriumchlorid, dann versuche gemischt mit Graphit-Pulver) in einem Verhältnis von 4:1 und wird in die Kanäle kohlenstoffelektroden (vollständige Kanal), im Bogen gebrannten AC Kraft 15−18 Und innerhalb von 15 s Von jeder Probe die Proben werden jeweils nach sechs, Referenzwerte — für drei Elektroden.

Spektren fotografiert durch eine dreistufige Sie Abschwächer mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen (bei der Analyse Tellur Marke T-A1 können Sie Spektrograph Typ ICP-30).

Die Breite der Spalte diffraktiven Spektrographen 0,018 mm (призменного — 0,015 mm). Fotoplatten Typ II in der Größe 13x18 (bei der Analyse Tellur Marke T-A1 in die Kassette laden zwei Fotoplatten: im Bereich 330 Nm — Hälfte диапозитивной oder Typ I, im Bereich 310−220 Nm — Typ II-Größe 9х12).

Die Verdampfung der Probe und Anregung der Spektren erfolgt in einem Bogen AC Kraft 18 Und innerhalb von 60 S. Bei der Analyse Tellur Marke T-A1 und der Verwendung der Elektroden mit der Größe des Kanals 3,8x8 mm die Anregung der Spektren erfolgt in einem Bogen AC Kraft Und 8 innerhalb von 40 S.

Lichtbogen-Abstand 2,5 mm.

Auf eine фотопластинку fotografiert von sechs Spektren des Versuches und nach drei Spektrum von Proben zu bekommen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Mit Hilfe микрофотометра Messen почернения analytischen Linien definierten Elemente () und hintergrund () in Linien (Wellenlängen in Nm):

Auf микрофотометре Messen die Schwärzung der Linien eines Elements in den Spektren der Proben Vergleiche in allen drei Stufen ослабителя für die Konstruktion der Kennlinie (siehe Anhang 1 GOST 24977.1−81).

Bauen intrinsische Kurve Fotoplatten und es finden die entsprechenden gemessenen почернениям Werte der Logarithmen der Intensität , .

Der berechnete Wert , finden das arithmetische Mittel der Ergebnisse aus drei спектрограммам jede Probe vergleichen , und bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten , wo  — Massenanteil von Verunreinigungen in den Proben Vergleich, %. Alle Berechnungen führen, mit dem Gerät oder den berechneten Tabelle in Anhang 2 GOST 24977.1−81. Nach den градуировочным Chart finden den Gehalt an Verunreinigungen, die entsprechenden berechneten Werte für die Proben .

Bei der Bestimmung der Verunreinigungen, Dichte почернения analytischen Linien, die liegt im Bereich der normalen почернений, und bei der Analyse von Tellur Marke T-A1 градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten .

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, nach drei спектрограммам jede, die auf eine fotografische Platte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1,

2).

5.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen () und Ergebnisse der beiden Assays () bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

Die zulässigen Abweichungen für fortgeschrittene massiven Anteil an Verunreinigungen rechnen die Methode der linearen Interpolation oder durch die Formeln:

für Silber, Kupfer, Blei, Nickel, Wismut, zinn, Kobalt und Gold:

; ;

für Indium, Gallium, Chrom, Mangan, Magnesium, Eisen und Aluminium:

; ;

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der parallelen Definitionen;

 — das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).