GOST 24018.1-80

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  ГОСТ 24018.1-80

GOST 24018.1−80 warmfeste Legierungen auf Nickelbasis. Methoden zur Bestimmung des Zinns (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 24018.1−80

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

LEGIERUNGEN AUF NICKELBASIS WARMFESTE

Methoden zur Bestimmung des Zinns

Nickel-based fireresistant alloys.
Methods for the determination of tin

ISS 77.120.40
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 28.02.80 N 958

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

6. AUSGABE (August 2004) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Dezember 1985 Dezember 1990 (IUS 4−86, 3−91)


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von zinn (bei der massenanteile von 0,001% bis 0,010%) in Legierungen, die Niobium und Titan, полярографический Methode zur Bestimmung von zinn (bei der massenanteile von 0,001% bis 0,010%) und invers dargestellt-вольтамперометрический Methode zur Bestimmung von zinn (bei der massenanteile von 0,0001% bis 0,005%) und flammenlos Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung von zinn (bei der massenanteile von 0,0002% bis 0,010%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 24018.0.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG DES ZINNS IN LEGIERUNGEN, DIE NICHT MIT NIOB UND TITAN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung blau lackiert komplexen verbindungen von zinn (IV) mit пирокатехиновым lila, стабилизируемого Gelatine. Lichtschluckvermögen Lösung gemessen bei 640 Nm. Zinn zuvor aus dem Hauptkomponenten der Legierung durch Fällung als Hydroxid mit Ammoniak in Gegenwart von Trilon B als kompleksoobrazuûŝego Stoffe, wird als Kollektor Hydroxid von Beryllium.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

pH-Meter.

Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST 14262 und verdünnte 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, GOST 24147 und verdünnt 1:100.

Beryllium азотнокислый, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/cm, (G/DM).

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM).

Ascorbinsäure, Lebensmittel, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/cm, (G/DM).

Laser Violett, 0,001 mol/L, Lösung: 0,4324 G пирокатехинового lila aufgelöst in Wasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser vermischen.

Gelatine Lebensmittel, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/cm, (G/DM).

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Pulver Nickel-Marke PNK-УТ1-УТ4 nach GOST 9722.

Zinn-Marken ОВч000, 01, 01 Frequenzumrichters, nach GOST 860.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 20 cmSchwefelsäure beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMmit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Lösung und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, gerührt, unmittelbar vor dem Gebrauch.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G zinn.

(Geänderte Fassung, Aus

M. N 1, 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 7 cmSchwefelsäure in ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wird eingeengt, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz aufgelöst in 40 cmWasser beim erhitzen. Zugegeben zu einer Lösung von 7−10 cmammoniaklösung unter rühren, Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B und kipjatjat die Lösung 10−15 min.

Fügen 3 cmLösung von Beryllium, Ammoniak, bis die Ausfällung der hydroxide von Metallen und überschüssige 1−2 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz erwärmen bei 70 °C — 80 °C für 10 min, ohne es zum Kochen bringen. Ein Glas mit Inhalt unter fließendem Wasser kühlen oder bei einer Temperatur von 15 °C — 20 °C für 45−60 min Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte (weißes Band) und 5−7 mal gewaschen heißem verdünntem Ammoniak (1:100). Das Filtrat verworfen. Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Glas oder eine Flasche, wo wurde die Ausfällung der hydroxide der Metalle. Der Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure (1:4) und 2 mal mit heißem Wasser. Die Lösung wird eingeengt bis ungefähr 10 cm, Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B und erhitzt innerhalb von 5 min. Dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, bis die Ausfällung der hydroxide von Metallen und überschuss von 1−2 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz Kochen für 1−2 Minuten. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte (weißes Band) und 5−7 mal gewaschen heißem verdünntem Ammoniak (1:100). Das Filtrat verworfen. Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Glas oder eine Flasche, wo wurde die Ausfällung der hydroxide der Metalle. Der Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure (1:4), 2 mal mit heißem Wasser und verworfen. Zum Filtrat zugesetzt 5−7 cmSalpetersäure und die Lösung eingedampft, um die feuchten Salze. Obmywajut die Wände der Gläser oder Flaschen Wasser und wieder eingedampft, um die feuchten Salze. Salz aufgelöst in 10 cmWasser beim erhitzen, kühlen. Die Lösung wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 1 cmLösung von Ascorbinsäure, gerührt und installieren pH 2,2 Ammoniak-Lösung unter Verwendung des pH-Meter. Zu einer Lösung von Gießen 1 cmGelatine-Lösung, 1,5 cmMörtel пирокатехинового lila und gerührte Lösung. Nach 20 min. die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gemischt und die Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei 640 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die über den Bereich der Durchlässigkeit im Bereich Wellenlängenbereich von 610 bis 700 Nm. Als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Eine Menge von zinn für die Suche nach градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G metallischem Nickel. In sechs Gläser oder Flaschen Gießen konsequent 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmStandardlösung B. Siebten Becherglas oder Kolben dienen zur Erfahrung der Durchführung der Kontrolle. In alle Gläser oder Flaschen Gießen 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 7 cmSchwefelsäure, ein Becher oder Flaschen Soloprogramme Gläsern und gelösten Probe beim erhitzen. Weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse des Zinns bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

2.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3B.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Fähigkeit des Zinns erholen auf ртутном капающем Elektrode ein Potential von Peak minus 0,48 In relativ rtutnogo der Anode auf dem hintergrund von 2 mol/LHCL und 3 mol/LNaCl. Zinn zuvor aus Ammoniak von den wichtigsten Komponenten einer Legierung auf Beryllium Hydroxid in Gegenwart von Trilon B. Bei der Bestimmung des Zinns in Legierungen, die mehr als 1% Titan, verbringen die zusätzliche Trennung des Zinns von Titan Natronlauge. Modus полярографирования — variabel-Strom oder осциллографический.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC oder полярограф осциллографический. Zelle полярографическая, hergestellt aus Glas mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) Quecksilber und капающим Kathode, die полярографу.

Das Quecksilber die Marke von P1 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293 oder Argon nach GOST 10157.

Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261.

Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST 14262, verdünnt 1:4.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM).

Beryllium азотнокислый, eine wässrige Lösung von 0,08 G/cm.

Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte Lösung 1:50.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/cm, (G/DM).

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233.

Zinn GOST 860, Marke 01.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 20 cmSchwefelsäure beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Lösung und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, und gerührt, unmittelbar vor dem Gebrauch.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G zinn.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1

, 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 2 cmSchwefelsäure in ein Becherglas oder Kolben stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von etwa 10 cm, Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B, 5 cmLösung von Beryllium und erhitzt innerhalb von 5 min. Dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, bis der Ausfällung der hydroxide der Metalle und der überschuss von 1−2 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz Kochen für 1−2 Minuten, entfernen Sie das Becherglas oder Kolben mit der Platte und geben absetzen der Ablagerung innerhalb von 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf einer durchschnittlichen Dichte von «das weiße Band» und 5−7 mal gewaschen mit verdünntem Ammoniak, das Filtrat verworfen. Filterkuchen waschen mit verdünntem Ammoniak in ein Glas, in dem wurde die Ausfällung der hydroxide der Metalle. Der Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure (1:4) und 2 mal mit heißem Wasser. Zugegeben zu einer Lösung von 3 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung bis feuchten Salze.

Bei der Masse der Anteil von Titan in der Legierung weniger als 1%, Salz, gelöst in 10 cmWasser unter erhitzen zugegeben 9 cmChlorwasserstoffsäure und 9 G Natriumchlorid, verlegen, den Inhalt des Glases in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Masse der Anteil von Titan in der Legierung mehr als 1%, Salz, gelöst in 10 cmWasser beim erhitzen, fügen Sie 20 cmLösung von Natriumhydroxid und wieder erhitzt, für 2 min. Dann die Lösung mit dem Niederschlag wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung filtriert durch ein trockenes Filter mittlerer Dichte «das weiße Band» in die trockene Tasse. Ausgesuchte 25 cmSickerwasser in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Hinzugefügt 12 cmSalzsäure, 4,2 G Natriumchlorid, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Lösung gespült, mit Stickstoff oder Argon für 5 min und entfernen полярограмму von minus 0,2 bis minus 0,8 V, registrieren Peak Wiederherstellung des Zinns bei minus 0,48 V. die Empfindlichkeit des Gerätes wählen, so dass die Höhe vom Pik Wiederherstellung von zinn wurde nicht weniger als 10 mm.

Die Masse von zinn in den Test der Lösung richtet sich nach der градуировоч

igen Zeitplan.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5; 1; 2; 4; 5 cmStandardlösung B, Gießen Sie die 15 cmSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 2 cmSchwefelsäure und weiter Lösungen führen durch alle Stufen der Analyse, wie unter Punkt 3.3.1. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Wert für die Höhe des Pik kontrollierenden Erfahrung abgezogen der Höhen-Peak der zu untersuchenden Lösung.

3.3.1, 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe-Legierung oder die Masse der Probe der Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung bei der Masse der Anteil von Titan mehr als 1%.

3.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. INVERS DARGESTELLT-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der vorläufigen концентрировании zinn in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode ein Potential von minus 0,75 In in Bezug auf хлорсеребряному Elektrode oder minus 0,9 in Bezug auf die In ртутному Anode in einer Lösung von 0,5 mol/LOxalsäure und 1·10mol/DM — Methylen-blau mit der nachfolgenden Registrierung der Spannung der anodischen Auflösung des Zinns ein Potential von minus 0,54 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode oder minus 0,73 in Bezug auf die In ртутному Anode. Zinn zuvor aus Ammoniak von den wichtigsten Komponenten einer Legierung auf Beryllium Hydroxid in Gegenwart von Trilon B.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Полярограф AC, осциллографический oder DC. Die Zelle полярографическая mit einer Anode (Zwickel Quecksilber) oder mit externem Anode (Quecksilber in einer gesättigten Lösung von Kaliumchlorid), хлорсеребряным Referenzelektrode und stationären einer Quecksilber-Tropf-Elektrode von jedem Design, die gewünschte Genauigkeit der Reproduzierbarkeit des analytischen Signals.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658, enthält keine Feuchtigkeit.

Stickstoff gasförmig nach GOST 9293 oder Argon nach GOST 10157.

Salzsäure nach GOST 14261 oder GOST 3118 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 11125 oder GOST 4461.

Schwefelsäure nach GOST 14262 oder GOST 4204, verdünnt 1:4.

Ammoniakwasser nach GOST 24147, GOST 3760 und verdünnte Lösung 1:50.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Beryllium азотнокислый, eine wässrige Lösung von 0,08 G/cm.

Salz динатриевая, Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B), nach GOST 10652, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/cm, (G/DM).

Oxalsäure nach GOST 22180, Verdünnungen von 1 mol/Lund 0,5 mol/DM.

Methylen blau, die wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 15 G/cm, (G/DM).

Zinn Marke 01 nach GOST 860.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 20 cmSchwefelsäure beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMmit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Lösung und vermischen.

1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bis zu einer Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:4, und gerührt.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G zinn.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G zinn.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor dem Gebrauch.

(Geändert von Redaktion, Theorie

. N 1, 2).

4.3. Die Durchführung der Analyse

4.3.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Legierung wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure, 5 cmSalpetersäure, 2 cmSchwefelsäure aufgelöst und wurde eine Probe beim erhitzen. Nach der Auflösung der Probe die Lösung wird eingeengt bis ungefähr 10 cm, Gießen Sie 50 cmLösung von Trilon B, 5 cmLösung von Beryllium und erhitzt innerhalb von 5 min. Dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak, bis der Ausfällung der hydroxide der Metalle und der überschuss von 1−2 cm. Die Lösung mit dem Bodensatz Kochen für 1−2 Minuten, entfernen Sie das Becherglas oder Kolben mit der Platte und geben Stauchung absetzen innerhalb von 1 H.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf einer durchschnittlichen Dichte von «das weiße Band», 5−7 mal gewaschen mit heißem Wasser, das Filtrat verworfen. Filterkuchen waschen mit verdünntem Ammoniak in ein Glas, in dem wurde die Ausfällung von Hydroxiden von Metallen, Filter gewaschen 20 cmSchwefelsäure (1:4) und 2 mal mit verdünntem Ammoniak. Zugegeben zu einer Lösung von 3 cmSalpetersäure und verdampft die Lösung bis feuchten Salze. Salz aufgelöst in 10 cmWasser beim erhitzen, fügen Sie 25 cmLösung 1 mol/LOxalsäure, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Für die Bestimmung des Zinns in полярографическую Zelle Gießen Sie 20 cmder Lösung 0,5 mol/LOxalsäure, Pre продутого Stickstoff oder Argon für 5 min, 0,5 cmMethylen-blau, аликвотную Teil der zu untersuchenden Lösung (Tab.3) in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von zinn in der Legierung.

Tabelle 3*
________________________________
* Tabelle.1, 2, 4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

Stellen auf полярографе Potenzial minus oder minus 0,75 0,9 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode oder Donna Quecksilber und dementsprechend führen die Konzentration von zinn in Stationärer ртутном Kappeln Elektrode kontinuierlich in перемешиваемом Lösung für 1 min. Nach Ablauf der Akkumulationszeit für das rühren gestoppt und die Lösung geben, sich zu beruhigen mit 15, danach nehmen die anodische vorkommen Kurve Linear verändernden Potential der Elektrode auf minus 0,2, registrieren Peak Auflösung des Zinns bei minus 0,54 In oder minus 0,73 in Bezug auf die In хлорсеребряному Elektrode oder Donna Quecksilber. Die Empfindlichkeit des Gerätes so gewählt, dass die Höhe des zu registrierenden Höhepunkt war nicht weniger als 10 mm. Für jede Dimension erhalten neue Tropfen Quecksilber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.3.2. Inhalt des Zinns findet das Verfahren der Standardaddition. Аликвотную Teil der Standardlösung In fügen in das Thema Lösung, 1 min gerührt und weiter führen die Ansammlung von zinn, wie in Punkt 4 angegeben.3.1 bei der Bestimmung von zinn in den Test der Lösung.

Die Größe der Standard-Ergänzungsmittel wählen, so dass die Höhe vom Pik zinn nach der Einführung der Zusatzstoffe stieg um 1,5−2 mal.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Spitze des Zinns bei полярографировании Testlösung, mm;

 — die Höhe vom Pik zinn bei полярографировании Lösung kontrollierenden Erfahrung, mm;

 — die Höhe vom Pik zinn nach der Einführung in die Zelle Standard-Ergänzungen, mm;

 — das Volumen der Standard-Ergänzungen, cm;

 — die Konzentration der Standardlösung in G/cm;

 — Masse der Probe-Legierung, passend аликвотной Teil der Lösung,

G.

4.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen (bei einem Konfidenzniveau 0,95) dürfen maximal zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3B.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. FLAMMENLOS ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der Strahlung frei zinn-Atomen bei einer Wellenlänge von 286,3 Nm, Nebenprodukte bei der Einführung des zu analysierenden Lösung in das elektrothermische Zerstäuber. Zinn zuvor aus dem Hauptkomponenten der Legierung durch Fällung als Hydroxid mit Ammoniak in Gegenwart von Trilon B als kompleksoobrazuûŝego Stoffe und unter Verwendung des Kollektors Hydroxid von Beryllium.

5.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektrofotometer auch mit Zerstäuber.

Lampe zur Bestimmung des Zinns.

Argon hoher Reinheit nach GOST 10157.

Die Mischung von Argon mit 5% Wasserstoff.

Salzsäure nach GOST 3118, GOST 14261.

Salpetersäure nach GOST 4461, GOST 11125 und verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, GOST 14262 und verdünnte 1:4.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure (150 cmSalzsäure und 50 cmSalpetersäure), unmittelbar vor dem Gebrauch.

Ammoniakwasser nach GOST 3760, GOST 24147 und verdünnt 1:100.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Beryllium азотнокислый, eine Lösung von 200 G/Dezimeter.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N' -tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung von 100 G/DM.

Nickel der Marke x0 nach GOST 849.

Pulver Nickel-Marke PNK-УТ1-УТ4 nach GOST 9722.

Zinn-Marken VHF 000, 01, 01пч nach GOST 860.

Standard-Lösungen von zinn.

Lösung A: 0,1 G zinn gelöst in 20 cmSchwefelsäure beim erhitzen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 LSchwefelsäure 1:4, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit der gleichen Lösung und vermischen. 1 cmStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G zinn.

Lösung B: 10 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmbis zu einer Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure 1:4 und vermischen. 1 cmStandard-Lösung B enthält 0,00001 G zinn.

Lösung B: 5 cmStandard-Lösung B wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Schwefelsäure 1:4 und vermischen. 1 cmStandard-Lösung enthält In 0,000001 G zinn.

Die Lösungen B und C unmittelbar vor der Verwendung

Wiederanbringen.

5.3. Die Durchführung der Analyse

5.3.1. Die Masse der Probe der Legierung (Tab.3A) wurden in ein Becherglas oder einen Kolben mit einer Kapazität von 250−300 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure, 7 cmSchwefelsäure in ein Becherglas Stunden-Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wird eingeengt bis zum Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen.

Tabelle 3A

Salz aufgelöst in 40−50 cmWasser beim erhitzen, kühlen. Zu einer Lösung von Gießen 7−10 cmAmmoniak unter rühren bei 50 cmLösung von Trilon B und Kochen für die Lösung 10−15 min. Fügen Sie 1 cmLösung von Beryllium, Ammoniak, bis der Niederschlags von hydroxide von Metallen und überschüssige 1−2 cm. Die Lösung mit dem Niederschlag erwärmen bei 70 °C — 80 °C für 10 min, ohne es zum Kochen bringen, und kühlen in fließendem Wasser oder bei einer Temperatur von 15 °C — 20 °C für 1 H. der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf der mittleren Dichte (weißes Band) und 5−7 mal gewaschen heißem verdünnten Ammoniak. Das Filtrat verworfen. Filterkuchen mit heißem Wasser in ein Glas oder eine Flasche, wo wurde die Ausfällung von metallhydroxiden.

Der Filter gewaschen 15 cmSalpetersäure (1:1) und 2 mal mit heißem Wasser. Der Filter verworfen. Der Inhalt der Tasse dampft bis feuchten Salze. Salz aufgelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1) beim erhitzen unter Glas.

Bei der Analyse von Legierungen, die Titan und Niob, Salz, gelöst in 10 cmSalpetersäure (1:1) und 10 cmWasserstoffperoxid durch erhitzen unter Glas. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt. Ausgesuchte mikropipette аликвотную Teil der Lösung 20 мкдм, geben Sie in das elektrothermische Zerstäuber und fixieren den Wert der Absorption der Strahlung mit dem Aufzeichnungsgerät. Für die Messung ausgewählt nicht weniger als drei аликвотных Teile einer Lösung.

Eine Menge von zinn für die Suche nach градуировочному Zeitplan unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog über

versuchen.

5.3.2. Vorbereitung des Gerätes zur Messung

Das einschalten des Gerätes, Einstellung Messinstruments Resonanz auf die Ausstrahlung, die Regelung der controllereinheit, Atomisierung führen entsprechend der Anleitung zum Gerät.

Bedingungen für die Bestimmung von zinn:

— analytische Linie () — 286,3 Nm;

— spektrale Breite der Spalte — 0,2 Nm;

— Trocknungszeit bei 120 °C — 30 s;

— die Zeit der Zersetzung bei 1100 °C — 30 s;

— Zeit Zerstäubung bei 2700 °C — 5 Sek.

Die Bestimmung des Zinns erfolgt in vollem Gange Inertgas mit Abschaltung es auf der Stufe der Atomisierung.

5.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben Gläser oder Flaschen mit einer Kapazität von 250−300 cmplatziert 0,5 G metallischem Nickel oder Nickel Pulver für Bulk-zinn-Anteil von 0,0002% bis 0,002%, 0,2 G metallisches Nickel oder Nickel Pulver für Bulk-zinn-Anteil von mehr als 0,002% bis 0,005% oder von 0,1 G metallischem Nickel oder Nickel Pulver für Bulk-zinn-Anteil von mehr als 0,005%.

In sechs Gläser oder Flaschen Gießen konsequent 1, 2, 4, 6, 8, 10 cmStandardlösung In zinn. Die siebte Tasse oder ein Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. In alle Gläser oder Flaschen Gießen 20 cmMischung aus Salzsäure und Salpetersäure, bis 7 cmSchwefelsäure, ein Becher oder Flaschen Soloprogramme Gläsern und gelösten Probe von metallischem Nickel oder Nickel Pulver beim erhitzen.

Weiter gehen Sie, wie unter Punkt 5.3.1.

Aus dem Wert der optischen Dichte der untersuchten Lösungen subtrahiert den Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung. Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen-zinn-bauen градуировочный Zeitplan.

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive zinn-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Zinns, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — die Masse der Probe der Legierung, G.

5.4.2. Die absoluten Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) zulässigen Werte sind in der Tabelle gezeigt.3B.

Tabelle 3B

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).