GOST 23862.28-79

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  ГОСТ 23862.28-79

GOST 23862.28−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methode zur Bestimmung von Molybdän und Wolfram (mit Änderung N 1)

GOST 23862.28−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methode zur Bestimmung von Molybdän und Wolfram

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of molybdenum and tungsten

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Molybdän und Wolfram (von 2·10% bis 3·10% von jedem) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

Die Methode basiert auf der sequenziellen Extraktion mit Chloroform gefärbte komplexverbindungen Molybdän oder Wolfram mit дитиолом durch Messung der optischen Dichte Extrakten. Der Inhalt von Molybdän und Wolfram finden auf градуировочным Chart.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ähnliche.

Fliesen Elektro.

Messkolben mit einer Kapazität von 100 und 1000 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 100 cm.

Pipetten mit einem Fassungsvermögen von 1, 5 und 10 cm.

Trichter делительные Kapazität von 50−75 cm.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., konzentrierte und verdünnte 1:2.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., verdünnt 1:4.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, H. H.

Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, D. H. A., 2 mol/LLösung.

Zink-дитиол (3, 4-димеркаптотолуола Zink-Salz), D. H. A., Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM2 mol/LLösung von Natriumhydroxid, bereitet sich am Tag der Verwendung.

Die Mischung der Lösung Zink-дитиола mit Salzsäure: bis 300 cmLösung Salzsäure, verdünnt 1:2, Gießen 25 cmLösung von Zink-дитиола, ergibt sich eine feine Trübung дитиола.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74, D. H. und.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, H. H.

Titan-Metall der Marke W 1−00.

Titan (III) Sulfat, Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DM. 1 G metallisches Titan wurde unter erwärmen in 100 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, mit dem Zusatz von 2 cmFlusssäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, H. H.

Molybdän-Standardlösung (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmMolybdän: 1,840 G Ammoniummolybdat in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Eine Lösung von Molybdän mit 10 µg/cmMolybdän, bereiten Sie am Tag der Verwendung Verdünnung mit Wasser Standardlösung 100 mal.

Natrium вольфрамовокислый nach GOST 18289−78.

Standardlösung Wolfram (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmWolfram: 1,7941 G natriumwolframat-Natrium in Wasser gelöst; die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Eine Lösung von Wolfram mit 10 µg/cmWolfram, bereiten Sie am Tag der Verwendung durch Verdünnung fallback Lösung mit Wasser zu 100 mal.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 1−0,1 G (abhängig vom Inhalt des definierten Elemente) wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen 5 cmkonzentrierter Salzsäure, 3−4 Tropfen Wasserstoffperoxid und unter erwärmen gelöst. Nach vollständiger Auflösung des Versuches die Lösung aufkochen und bis zur Beendigung der sprudelnden Sauerstoff auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 25 cmGemisch Lösung von Zink-дитиола mit Salzsäure gerührt. Die Lösung wurde für 30 min, gelegentlich umrühren. Dann wird die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 50−75 cm, fügen 5 cmund Tetrachlorkohlenstoff extrahiert Molybdän-Komplex mit дитиолом, schütteln den Trichter innerhalb von 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten organische Schicht filtriert durch ein trockenes Filter in die Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm (wässrige Schicht geben für die Bestimmung von Wolfram). Die optische Dichte gemessen an der фотоэлектроколориметре FEK-56 bei 630 Nm. Als Vergleich der Lösung Tetrachlorkohlenstoff verwenden. Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der resultierende Wert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,03, sonst Reagenzien ersetzen. Die Masse von Molybdän-finden in градуировочному Grafiken.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmLösung von Molybdän (enthaltend 10 µg/cmMolybdän), fügen Sie 25 cmGemisch der Lösung Zink-дитиола mit Salzsäure gerührt. Die Lösung 30 min inkubiert, dabei gelegentlich umrühren. Dann wird die Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben mit einer Kapazität von 50−75 cm, fügen 5 cmund Tetrachlorkohlenstoff extrahiert Molybdän-Komplex mit дитиолом, schütteln den Trichter innerhalb von 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten organische Schicht filtriert durch ein trockenes Filter in die Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm und Messen die optische Dichte auf фотоэлектроколориметре bei 630 Nm. Als Vergleich Tetrachlorkohlenstoff verwenden.

In einen der Kolben gespritzt alle Reagenzien, außer der Lösung von Molybdän (null-Lösung). Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert von den Werten der optischen Dichte von Lösungen der Skala. Die Messung fünfmal wiederholt von neuen Portionen der Lösung.

Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse die Werte der optischen Dichte, und auf der x — Achse die Masse an Molybdän in µg.

Die einzelnen Punkte der Grafik prüfen mindestens einmal im Monat

.

3.3. Die wässrige Schicht nach der Extraktion von Molybdän wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmwird zur ~10 cm, Hinzugefügt 25 cmkonzentrierter Salzsäure, 10 cm, Sulfat Lösung Titan, inkubiert im Wasserbad bei 70−80 °C für 10 Minuten, fügen Sie 2 cmMischung der Lösung Zink-дитиола mit Salzsäure und erhitzt für 10 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 50−75 cm, fügen 5 cmTetrachlorkohlenstoff extrahiert und Wolfram-Komplex mit дитиолом, schütteln Sie den Trichter innerhalb von 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten, die organische Schicht filtriert durch ein trockenes Filter in die Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm und Messen die optische Dichte auf фотоэлектроколориметре bei 630 Nm. Als Vergleich der Lösung Tetrachlorkohlenstoff verwenden.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Die optische Dichte Kontrolllösung nicht überschreiten 0,02, andernfalls ersetzen Reagenzien.

Die optische Dichte Kontrolllösung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung. Gewicht Wolfram finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

In konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmverabreicht 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmLösung von Wolfram (enthaltend 10 µg/cmWolfram), fügen Sie 25 cmkonzentrierter Salzsäure, 10 cmLösung Sulfat Titan, inkubiert im Wasserbad bei 70−80 °C für 10 min. Dann fügen Sie 2 cmMischung der Lösung Zink-дитиола mit Salzsäure und erhitzt weitere 10 min. die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 50−75 cm, hinzufügen 5 cmTetrachlorkohlenstoff extrahiert und Wolfram-Komplex mit дитиолом, schütteln den Trichter innerhalb von 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten organische Schicht filtriert durch ein trockenes Filter in die Zelle mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm und Messen die optische Dichte auf фотоэлектроколориметре bei 630 Nm. Als Vergleich der Lösung Tetrachlorkohlenstoff verwenden.

In einen der Kolben gespritzt alle Reagenzien, außer der Lösung von Wolfram (null-Lösung). Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert von den Werten der optischen Dichte von Lösungen der Skala. Die erhaltenen Daten bauen градуировочный Zeitplan, machette auf der Y-Achse die Werte der optischen Dichte der Lösung, und auf der x — Achse die Masse von Wolfram.

Die einzelnen Punkte der Grafik prüfen mindestens einmal im Monat.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil von Molybdän oder Wolfram () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Molybdän (Wolfram) in der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle aufgeführt sind.