GOST 23862.24-79

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  ГОСТ 23862.24-79

GOST 23862.24−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Methoden zur Bestimmung von Eisen und Kupfer (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 23862.24−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Methoden zur Bestimmung von Eisen und Kupfer

Rare-earth metals and their oxides. Methods of determination of iron and copper

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im April 1985, Mai 1990 (IUS 7−85, 8−90).


Diese Norm legt экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen und Kupfer (bei der Massen-Anteil von 5·10% auf 5%·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях; экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer (bei der Massen-Anteil von 5·10% auf 5%·10%) in Lantana und seine Oxide; photometrische Methode zur Bestimmung von Eisen (bei Massen-Anteil von 5·10% bis 1·10%) in Lantana, иттрии und deren окисях; photometrische Methode zur Bestimmung der Eisen (Anteil bei der Masse von 1·10% bis 1·10%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN UND KUPFER IN SELTENERD-METALLEN UND DEREN ОКИСЯХ

Die Methode basiert auf экстракционном концентрировании und der Abtrennung der Verunreinigungen von Eisen und Kupfer mit anschließender фотометрическим Bestimmung von Eisen in Form von роданида, Kupfer in Form von диэтилдитиокарбамата.

Massive Anteile von Eisen und Kupfer finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Fliesen Elektro.

Das Gerät Quarzwerk für die Destillation.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 5, 10 und 25 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 500 und 1000 cm.

Trichter делительные Kapazität von 50 und 75 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 50 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 75 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 30 mm.

Tasse Quarz mit einer Kapazität von 40 cm.

Амиловый Ester der Essigsäure (амилацетат), H.

Chloroform-Serie 490671, medizinisch.

Aceton nach GOST 2603−79, OS.h.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, OS.h.

Salzsäure nach GOST 14261−77, OS.h. 20−4, Dichte 1,19 G/cmund verdünnte 4:1.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, Dichte 1,4 G/cm, перегнанная im Quarz-Apparat.

Pulver Eisen nach GOST 9849−86.

Elektrolytisches Kupfer Pulver nach GOST 4960−75.

Aluminium chlorhaltige nach GOST 3759−75, D. H. und.

Peroxid von Wasserstoff nach GOST 10929−76, OS.h., 30%-ige Lösung.

Ammonium kaliumthiocyanat, H. H. ohne Eisen oder H. H. erweitert die gereinigte Lösung mit einer Konzentration von 600 G/DM: 200 G роданистого Ammonium gelöst in 100 cmWasser, fügen Sie 50 mg von Aluminium, ein paar Tropfen Ammoniak (bis zum nächsten Hydrat), gerührt und geben Stauchung stehen für 2−3 H. die Lösung filtriert durch ein Filter mit einem blauen Band, das verwerfen der ersten portion des Filtrats, dann wird sich in einem solchen Zustand, um Tropfen, die auf die Sanduhr, erstarrte. Dann wurde die Lösung abgekühlt, filtriert und getrocknet Kristalle bei einer Temperatur von 30−40 °C.

Blei диэтилдитиокарбаминат, H., eine Lösung mit einer Konzentration von 1,2 G/Lin Chloroform.

Wasser бидистиллят oder деионизованная.

Standardlösung Eisen (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmEisen: eine abgewogene Eisenpulver einer Masse von 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 20 cmkonzentrierter Salzsäure und 1 cmSalpetersäure und erhitzt, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund verdünnen zu Wasser bis zur Markierung.

Lösung von Eisen, die 0,01 mg/cmEisen, bereiten verdünnen der Standardlösung Eisen Wasser 10 mal.

Standardlösung Kupfer (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmKupfer: eine abgewogene Kupfer-Pulver mit einem Gewicht von 0,05 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund fügen hinzu, 5 cmmit konzentrierter Salpetersäure. Nach vollständiger Auflösung des Kupfers Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Kupfer, enthaltend 0,01 mg/cmKupfer, bereiten verdünnen der ursprünglichen Standard — (Ersatz -) Lösung von Kupfer mit Wasser in 10 mal.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Auflösung des Versuches

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe eine Masse von 0,05−2 G (abhängig von der vermuteten Gehalt an Eisen und Kupfer) wurde in einem erlenmeyerkolben, Gießen 0,1 cmWasserstoffperoxid, 10 cmSalzsäure (4:1), ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst.

Die Anhängung Cerium Dioxid einer Masse von 0,1−2 G (je nach Gehalt an Eisen und Kupfer) Quarz wird in eine Tasse, feuchten 0,5 cmWasser, Gießen Sie 5 cmkonzentrierter Salpetersäure, 7 cmWasserstoffperoxid, ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst. Die Lösung wird zur сиропообразного Zustand; Gießen Sie drei mal 10 cmSalzsäure (4:1) und verdampft bis сиропообразного Zustand.

Dann zu der erhaltenen Lösung Gießen Sie 2−3 Tropfen Ammoniak gekocht und Lösungen zur Zerstörung von Wasserstoffperoxid. Die Lösungen wurden auf Raumtemperatur abgekühlt und Hinzugefügt 10 cmkonzentrierter Salzsäure

.

3.2. Bestimmung von Eisen

Die Probe wird in einem scheidetrichter gegeben Fassungsvermögen von 50 cm, 10 cm Gießen Sie dieамилацетата und geschüttelt funnel innerhalb von 0,5 min Nach der Delamination (unten) wässrige Schicht wird in ein sauberes Becherglas ab und geben für die Bestimmung von Kupfer (Lösung 1).

Die organische Schicht (Extrakt Eisen) zweimal gewaschen Salzsäure, verdünnte 4:1, in Schritten von 5 cmWaschungen werfen. Dann den Extrakt Eisen Hinzugefügt 9 cmWasser-und реэкстрагируют Eisen, schütteln Lösungen in der Teilung der Trichter innerhalb von 0,5 min. Wässrige Schicht (untere) verlegen in der Zelle um фотометрирования (50 mm) zugesetzt 12 cmAceton, 1,5 cmMörtel роданистого Ammonium und mit einem Glasstab gerührt. Die optische Dichte der Lösung gemessen an der фотоэлектроколориметре (490 Nm). Als Lösung Vergleichs Wasser verwendet. Gleichzeitig führen die Kontroll-Erfahrungen durch alle Stufen der Analyse und verabreicht ihn dem Weg der Besserung. Masse Anteil an Eisen in der Probe wird durch градуировочному Zeitplan

bei.

3.3. Die Bestimmung von Kupfer

Lösung 1 verdünnt mit einem gleichen Volumen Wasser, erträgt im scheidetrichter mit einer Kapazität von 75 cm, Hinzugefügt 13 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform geschüttelt und Trichter für 1 min. Nach Delamination organische Schicht (untere) tragen bei trockenem fließzelle für фотометрирования (30 mm) und Messung der optischen Dichte der Lösung im Vergleich zu mit Chloroform auf фотоэлектроколориметре (440 Nm). Gleichzeitig führen die Kontroll-Erfahrungen durch alle Stufen der Analyse und verabreicht dem Weg der Besserung. Massive Anteil an Kupfer in der Probe zu bestimmen nach градуировочному Grafiken.

3.4. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmwurde auf 20 cmSalzsäure (4:1) und 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0 cmLösungen von Eisen und Kupfer, das entspricht 1, 2, 5, 7, 10 µg jedes der Elemente. Weiter die Analyse erfolgt nach den PP.3.2 und 3.3. Bauen градуировочные Grafiken Abhängigkeit der optischen Dichte Masse von Eisen und Kupfer.

Einzelne Punkte градуировочного Grafiken überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben mindestens einmal im Monat.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Masse Anteil an Eisen-oder Kupfer () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Eisen oder Kupfer, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse der beiden Assays Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

4A. ЭКСТРАКЦИОННО-PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON KUPFER IN LANTANA UND SEINE OXIDE

Die Methode basiert auf экстракционном концентрировании Kupfer in Form von диэтилдитиокарбамината gefolgt von seiner спектрофотометрическим Definition.

4A.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer der Firma «Pai Юникум» Modell SP 8−100 oder ein ähnliches Gerät.

Das Gerät Quarzwerk für die Destillation.

Herd Kochplatte.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 10 und 25 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 500 und 1000 cm.

Trichter делительные Kapazität von 50 und 75 cm.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 50 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 75 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 30 mm.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, OS.h. 20−4, Dichte 1,19 G/cmund verdünnte 4:1 und 1:1.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, Dichte 1,4 G/cm, перегнанная im Quarz-Apparat.

Chloroform Medical.

Blei диэтилдитиокарбаминат, H., eine Lösung mit einer Konzentration von 1,2 G/Lin Chloroform.

Elektrolytisches Kupfer Pulver nach GOST 4960−75.

Eine Lösung von Kupfer (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmKupfer: eine abgewogene Kupfer-Pulver mit einem Gewicht von 0,05 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen Sie die 5 cmkonzentrierter Salpetersäure. Nach vollständiger Auflösung des Kupfers Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmund bringen bis zur Markierung mit Wasser.

Eine Lösung von Kupfer-Arbeiter, enthaltend 0,001 mg/cmKupfer, bereiten verdünnen der ursprünglichen (fallback) Lösung von Kupfer mit Wasser in 100 mal. Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

4A.2. Die Durchführung der Analyse

4A.2.1. Die Anhängung Lanthan-OXID oder seine 0,5−3 G (abhängig von der vermuteten Gehalt an Kupfer) wurde in einem erlenmeyerkolben, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure (4:1), ein Stunden-Glas und durch erwärmen gelöst.

Die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und Hinzugefügt 20 cmSalzsäure (1:1).

Die Lösung wird in einem scheidetrichter gegeben, Hinzugefügt 13 cmдиэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform geschüttelt und Trichter für 1 min. Nach Delamination organische Schicht (untere) tragen bei trockenem fließzelle für фотометрирования (40 mm) und Messung der optischen Dichte der Lösung im Vergleich zu mit Chloroform mit einem Spektrophotometer (435). Gleichzeitig führen die Kontroll-Erfahrungen durch alle Stufen der Analyse und verabreicht dem Weg der Besserung. Massive Anteil an Kupfer in der Probe zu bestimmen nach градуировочному Grafiken.

4A.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cmwurde auf 20 cmSalzsäure (4:1) und 0,15; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0 cmKupfer-Arbeitslösung, das entspricht 0,15, 0,3, 0,5, 0,7 und 1 µg Kupfer. Hinzugefügt 13 cmLösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform geschüttelt und Trichter für 1 min. Nach der Schichtung organische Schicht (untere) aus dem ersten Trichter tragen bei trockenem fließzelle für фотометрирования (40 mm) und Messung der optischen Dichte der Lösung im Vergleich zu mit Chloroform-Spektrophotometer (435 Nm). Dann Messen die optische Dichte der organischen Schicht aus der zweiten und aller nachfolgenden Trichter und bauen градуировочный graphische Darstellung der optischen Dichte Masse von Kupfer.

Einzelne Punkte градуировочного Grafiken überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben mindestens einmal im Monat.

4A.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil des Kupfers () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Kupfers, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

 — die Masse zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.1A.

Tabelle 1a

Kap.4A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

5. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN IN LANTANA, ИТТРИИ UND DEREN ОКИСЯХ

Die Methode basiert auf der Bildung der gefärbten Komplex mit Eisen -фенантролином und die Messung Ihrer optischen Dichte.

5.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Analysenwaagen ADV-200 oder ähnliche.

Фотоэлектроколориметр FEK-56-M oder ein ähnliches Gerät.

Aräometer mit der Skala 1,25−1,30 G/cm.

Herd Kochplatte.

Quarz-Brenner.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 100, 150, 1000 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 1000 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Papier-Anzeigelampe «Kongo».

-фенантролин, H., eine Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Wasser бидистиллированная.

Salzsäure nach GOST 14261−77, OS.h. 20−4, Dichte 1,19 G/cmund verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87, destilliertem.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, D. H. und. (перекристаллизованный), Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.

Sowie umkristallisieren Hydroxylamin-Hydrochlorid wird wie folgt durchgeführt: bereiten bei Erwärmung eine gesättigte wässrige Lösung, zugesetzt zu einer Lösung von doppelten Volumen Alkohol. Ausgefallene Kristalle durch absaugen filtriert und die Mutterlauge auf Vakuum-Filter, dann trocknen zwischen aschefreiem filtrate in der Luft und befinden sich in der Flasche mit eingeschliffenem Stopfen.

Natrium уксуснокислый 3-Wasser nach GOST 199−78, H. H., перекристаллизованный, wässrige Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM. Sowie umkristallisieren wird wie folgt durchgeführt: 500 G Salz aufgelöst in 350 cmheißes Wasser und heiße Lösung filtriert durch ein Papierfilter, vorgewaschen перегнанным Ethylalkohol. Das Filtrat wird im Wasserbad bei einer Temperatur von 65−70 °C bis zu einer Dichte von 1,27−1,28 G/cm(Kontrolle mit Hilfe des Hydrometer), gekühlt auf eine Temperatur von 20 °C. Die Kristalle werden mit einem büchnertrichter abgesaugt, mit einer kleinen Menge Wasser gewaschen und bei Raumtemperatur getrocknet.

Pulver Eisen nach GOST 9849−86.

Standardlösung Eisen (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmEisen: eine abgewogene Eisenpulver mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 2−3 cmdestilliertem Wasser und 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Auflösung erfolgt beim langsamen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Lösung von Eisen, die 0,01 mg/cmEisen: 1 cmfallback Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit destilliertem Wasser und

gerührt.

5.2. Die Durchführung der Analyse

5.2.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5−5 G abhängig vom Gehalt an Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Gießen 10−20 cmSalzsäure (1:1) und erhitzt bis zur Auflösung des Versuches. Die Lösung wird zur feuchten Salze.

Salz aufgelöst in 10−15 cmWasser und die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 50 cm. Gießen Sie 2 cmLösung von Hydroxylamin und über 10 min eine Lösung von Natrium-Acetat vor dem Wechsel der Farbe идикаторной Papier von blau bis rosa. Dann Gießen Sie 2 cmvon Natrium-Acetat, 5 cmMörtel -фенантролина, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gründlich gemischt und nach 45 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge von 50 mm.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien. Der Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung abgezogen der optischen Dichte von Lösungen zu bekommen. Als Lösung des Vergleichs Wasser verwenden

bei.

5.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgelegt auf 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmeiner Lösung von Eisen, das 0,01 mg/cmEisen, 10−15 cmdestilliertem Wasser, und weiter gehen Sie wie unter Punkt 5.2.1, beginnend mit den Worten: «Gießen Sie 2 cmLösung von Hydroxylamin». Nach der Zugabe jedes Reagens den Inhalt des Kolbens müssen vermischen. Nach den Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.3.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;

 — die Masse Eisen in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

5.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Untersuchungsergebnisse dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

Kap.5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

5A. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN IN SELTENERD-METALLEN UND DEREN ОКИСЯХ (AUßER CERIUM DIOXID UND SEINE)

Die Methode basiert auf der Bildung der gefärbten Komplex mit Eisen und -фенантролином und die Messung Ihrer optischen Dichte.

5A.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer der Firma Pye Юникум Modell SP 8−100 oder ein ähnliches Gerät.

Analysenwaagen.

Aräometer mit der Skala 1,25−1,30 G/cm.

Das Gerät Quarzwerk für die Destillation.

Herd Kochplatte.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 und 1000 cm.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Gläser Glas Chemische Kapazität von 100, 150 und 1000 cm.

Papier-Anzeigelampe «Kongo».

-фенантролин, H., eine Lösung mit einer Konzentration von 2 G/DM.

Wasser бидистиллированная.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, OS.h. 20−4, Dichte 1,19 G/cmund verdünnte 1:1.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87, destilliertem.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, D. H. und. (перекристаллизованный), Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM(Vorbereitung der Lösung nach GOST 23862.24−79, Kap.5).

Natrium уксуснокислый trehvodny nach GOST 199−78, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DMwird nach GOST 23862.24−79, Abb.5.

Pulver Eisen nach GOST 9849−86 (Zubereitung von Standardlösungen von Eisen — GOST 23862.24−79, Kap.5).

5A.2. Die Durchführung der Analyse

5A.2.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 0,5−5 G abhängig vom Massenanteil von Eisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, Gießen 10−20 cmSalzsäure (1:1) und erhitzt bis zur Auflösung des Versuches. Die Lösung wird zur feuchten Salze.

Salz aufgelöst in 10−15 cmWasser und die Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 50 cm.

Gießen Sie 2 cmLösung von Hydroxylamin und über 10 min eine Lösung von Natrium-Acetat vor dem Wechsel der Farbe des Papiers von blau bis rosa. Dann Gießen Sie 2 cmLösung von Natrium-Acetat, 5 cmMörtel -фенантролина, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser, gründlich gemischt und nach 45 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge von 40 mm. Messung der optischen Dichte der Lösung führen verglichen mit lackierter Lösung, die durch auflösen der Probe. Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung auf die Reinheit der Reagenzien. Als Lösung der Vergleich in diesem Fall wird destilliertes Wasser verwendet.

5A.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmgelegt auf 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 cmeiner Lösung von Eisen, das 0,01 mg/cmEisen, 10−15 cmdestilliertes Wasser. Gießen Sie 2 cmLösung von Hydroxylamin und über 10 min eine Lösung von Natrium-Acetat vor dem Wechsel der Farbe des Papiers von blau bis rosa. Dann Gießen Sie 2 cmLösung von Natrium-Acetat, 5 cmMörtel -фенантролина, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser, gründlich gemischt und nach 45 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 510 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge von 40 mm.

Als Lösung der Vergleich in diesem Fall wird destilliertes Wasser verwendet. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte bauen градуировочный Zeitplan.

5A.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5A.3.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Eisen in der Lösung der Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — die Masse Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

5A.3.2. Die Divergenz der Ergebnisse der beiden parallelen Definitionen oder Ergebnisse der Analysen darf die Werte der zulässigen Abweichungen, die in der Tabelle.2A.

Tabelle 2A

Kap.5A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

6. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON EISEN IN LANTANA, ГАДОЛИНИИ, ТЕРБИИ, ДИСПРОЗИИ, ГОЛЬМИИ, THULES, ИТТЕРБИИ, LUTETIA, ИТРИИ UND DEREN ОКИСЯХ

Die Methode basiert auf der Bildung lackiertem Eisen-Komplex mit роданид-Ion Nitrat-Umgebung und die Messung Ihrer optischen Dichte.

6.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ähnliche.

Herd Kochplatte.

Gläser Chemische Kapazität von 50, 250 cm.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200 cm.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnte 1:1.

Kalium kaliumthiocyanat nach GOST 4139−75, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 500 G/DM.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78, verdünnt 1:5.

Pulver Eisen nach GOST 9849−86.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, befreite von Stickoxiden durch Kochen bis zu Verfärbung und verdünnte 1:1.

Standardlösung Eisen (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmEisen: eine abgewogene Eisenpulver mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 2−3 cmdestilliertem Wasser und 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Auflösung erfolgt beim langsamen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Lösung von Eisen, die 0,01 mg/cmEisen: 1 cmfallback Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, fügen Sie 10−15 Tropfen Schwefelsäure, verdünnt 1:5, angepasst bis zur Marke mit destilliertem Wasser, перемеши

dicate.

6.2. Die Durchführung der Analyse

6.2.1. Eine abgewogene Metall-oder OXID-REE mit einem Gewicht von 0,2−1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, feuchten zu Wasser, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, wurde beim erhitzen auf 70−80 °C wird zur feuchten Salzen, auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie die 4 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt bis zur Auflösung der Salze, überführt in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen Sie bis zu 40 cmWasser, gerührt. Vor der Messung der optischen Dichte von Lösungen Gießen 2 cmLösung роданистого Kalium, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt. Die optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 490 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien, die Bedeutung der optischen Dichte subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Probe. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung sollte nicht mehr als 0,05. Andernfalls ersetzen Sie die Reagenzien und die Analyse wiederholt. Eine Menge Eisen für die Suche nach градуировочному Grafiken.

6.2.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmStandardlösung Eisen, enthaltend 0,01 mg/cmEisen, Wasser bis zu 40 cm, bis 4 cmLösung von Salpetersäure, verdünnt 1:1, gemischt. Vor der Messung der optischen Dichte von Lösungen Gießen 2 cmLösung роданистого Kalium, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt. Die optische Dichte der Lösungen gemessen bei einer Wellenlänge von 490 Nm in einer Küvette mit einer optischen Pfadlänge von 50 mm. als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung. Nach den mittleren Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Massen von Eisen zu bauen abgestuften Zeitplan, indem auf der x-Achse die Masse des Eisens, ausgedrückt in Mikrogramm, und die Y — Achse die entsprechenden Werte der optischen Dichte.

6.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

6.3.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent

,

wo die Masse von Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel Wert der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

6.3.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Untersuchungsergebnisse dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

Kap.6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

7. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON EISEN UND KUPFER IN SELTENERD-METALLEN UND DEREN ОКИСЯХ

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption eines Elements bei der Zerstäubung der Lösung der Probe in Luft-ацетиленовом Flamme.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

7.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralphotometer der Firma PERKIN-Elmer M300 oder ein ähnliches Instrument entwickelt für den Betrieb mit Luft-ацетиленовым Flamme.

Lampe hohlkathode Typ LSP auf Kupfer und Eisen.

Analysenwaagen Typ MCB-200.

Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100, 1000 cm.

Pipetten mit Teilung mit einer Kapazität von 1,5 cm.

Pipetten ohne Teilung 2, 5, 10, 20 cm.

Gläser Quarz Chemische Kapazität von 50, 100, 250 cm.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Salzsäure nach GOST 3118−77, H. H., verdünnt 1:1 und die Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H., verdünnt 1:1 und die Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Elektrolytisches Kupfer Pulver nach GOST 4960−75.

Pulver Eisen nach GOST 9849−86.

Standardlösung Eisen (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmEisen: eine abgewogene Eisenpulver mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie 2−3 cmdestilliertem Wasser und 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Auflösung erfolgt beim langsamen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Standardlösungen von Eisen, enthaltend 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmEisen: bereiten serieller Verdünnung mit einer Lösung von Eisen-fallback Lösung von Salzsäure mit einem Massenanteil von 5%.

Standardlösung Kupfer (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmKupfer: die Anhängung des kupfernen Pulvers mit einem Gewicht von 0,2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, feuchten 2−3 cmdestilliertem Wasser und fügt 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Auflösung erfolgt beim langsamen erhitzen. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zur Markierung mit destilliertem Wasser. Standard-Lösungen von Kupfer, enthaltend 0,0005; 0,0010; 0,0020; 0,0030 mg/cmKupfer bereiten serieller Verdünnung mit fallback Lösung mit einer Lösung von Salpetersäure mit einer Masse D

Olya 0,5%.

7.2. Vorbereitung von Proben für die Analyse

Zwei Probe Masse der Probe von 1 G wird in zwei Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, Gießen 2−3 cmdestilliertes Wasser in jeder von Ihnen. Für die Bestimmung der Eisen-Probe gelöst in 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1. Für die Bestimmung der Kupfer-Probe gelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Auflösung erfolgt beim erwärmen. Der Probe wurde auf ein Volumen von 1,5−2 cm, kühlen, Gießen Sie 5−7 cmdestilliertes Wasser, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmund bringen bis zu einer Markierung Säuren mit einem Massenanteil von 0,5%: bei der Bestimmung der Eisen — Salzsäure, bei der Bestimmung der Kupfer — Salpetersäure.

Parallel mit der Vorbereitung der Lösung des Versuches wird eine Lösung kontrollierenden Erfahrung

.

7.1, 7.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

7.3. Die Durchführung der Analyse

Gerät vorbereiten zum Betrieb nach der Anleitung zum Gerät. Verwendet однощелевая Brenner mit einer Länge von 100 mm.

Wellenlänge: für Eisen 248,3 Nm, für Kupfer 324,7 Nm.

Volumenstrom auf der Skala des Durchflussmessers: «Oxydant» — 21 Fälle; der Verbrauch von Acetylen auf der Skala des Durchflussmessers «Fuel» — 3 Fälle.

Gekochte Lösungen Versuches sprühen in der Luft-und ацетиленовое Flamme und Messen die Atom-Absorption für Eisen und Kupfer. Parallel führen die Messung kontrollierenden Erfahrung. Dann Messen Sie die Atomare Absorption von zwei Standard-Lösungen: mehr und weniger im Vergleich zu atomaren Absorption der Probe.

Für den Ausschluss des Einflusses langsame Druckänderung von Gasen auf den Wert des atomaren Absorption wiederholt die ganze Reihe von Messungen in umgekehrter Reihenfolge (gebrauchsfertige Lösungen, Controlling-Erfahrung, des Versuches). Massive Anteile von Eisen und Kupfer zu finden, wie der Durchschnitt der Ergebnisse von zwei parallelen Messungen derselben Probe. Geben Sie ggf. eine änderung der Watchdog-Erfahrung.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo ,  — Massenanteil des Elements in der Arbeiter-Lösungen (jeweils kleiner und größer), mg/cm;

, ,  — Größe der atomaren Absorption beziehungsweise für den Versuch von mehr und weniger der Arbeitslösungen.

Für jedes Element der Analyse erfolgt aus zwei Chargen. Für die Auswertung nehmen Sie den Durchschnitt der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen.

7.4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.4.

Tabelle 4

7.3−7.4.2. (Neu eingeführt, Bearb. N 1).