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GOST 23862.20-79

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GOST 23862.20−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Verfahren zur Bestimmung von Vanadium (mit Änderung N 1)


GOST 23862.20−79

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Verfahren zur Bestimmung von Vanadium

Rare-earth metals and their oxides. Method of determination of vanadium



ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01


Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3989 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Der gegenwrtige Standard stellt das photometrische Verfahren zur Bestimmung von Vanadium (von 1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)% bis 1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)%) in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Cerium Dioxid und seine).

Die Methode basiert auf der katalytischen Aktion Ionen ванадата auf die Reaktion der Oxidation PH-Säure броматом Kalium. Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре. Inhalt Vanadium in der Probe zu finden nach градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр FEK-56 oder ein ähnliches Gerät.

Dampfbad-Wasser.

Pipetten mit einer Kapazität von 2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

Apparat für die Destillation mit Quarz oder Platin Glaskolben.

Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250, 1000 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

Zylinder Quarz mit притертыми Staus mit einer Kapazität von 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), kalibrierte 5 und 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1); Zylinder vor der Arbeit gründlich waschen перегнанной Schwefelsäure, verdünnt 1:1, Spülen бидистиллатом, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)gedämpft und in kochendes Wasser für 30−40 min.

Papier Universal Flachbildschirm.

Wasser деионизованная.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., zusätzlich перегнанная im Quarz-Apparat (ausgesuchte mittlere Fraktion), verdünnt 1:1, 1:3.

Ammoniakwasser Reinheitsgrad nach GOST 24147−80, verdünnt 1:4.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, zusätzlich перегнанная im Gerät mit Quarz oder Platin Glaskolben (ausgesuchte mittlere Fraktion) und verdünnte 1:3, bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Oxalsäure nach GOST 22180−76, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 1 G/DMГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DMГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1).

Essigsäure nach GOST 18270−72, H. H., zusätzlich zweimal перегнанная im Quarz-Apparat (ausgesuchte mittlere Fraktion), verdünnt 1:20.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74, H. H., zusätzlich zweimal перекристаллизованный aus wässrigen Lösungen; Lösung mit einer Konzentration von 10 G/DMГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1). Zum umkristallisieren бромноватокислого Kalium eine abgewogene Gewicht 200−240 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), ergänzen 800 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)heißem Wasser, die Lösung filtriert durch ein Filter, Pre-washed mehrmals mit heißem Wasser, das Filtrat wird zur Entstehung von Kristall-Film auf der Oberfläche, kühlen bis 15 °C. Gefallenen Kristalle wurden abfiltriert, gelöst in 700 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)heißem Wasser, filtriert, verdampft bis zum erscheinen auf der Oberfläche der Kristall-Film, kühlen bis 15 °C. Gefallenen Kristalle wurden abfiltriert und getrocknet bei 80−85 °C. Перекристаллизованный бромноватокислый Kalium lagern Sie in einem dunklen Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel.

1-Amino-8-Naphthol-3,6-дисульфокислоты монокалиевая Salz (PH-Säure), Uhr, zusätzlich перекристаллизованная aus wässrigen Lösungen, 0,02 mol/LГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Lösung: eine abgewogene Ash-Säure Gewicht 0,073 G wurden in Quarz-Zylinder, bringen Wasser bis zur Markierung 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), eingetaucht in Wasser mit einer Temperatur von 70−80 °C 30−40 C, auf Raumtemperatur abgekühlt. Zylinder wickeln dunklen Papier. Für die umkristallisation PH-Säure bereiten Sie eine heiße gesättigte Lösung, durch einen Filter filtriert, mehrmals vorgewaschen heißem Wasser, das Filtrat abgekühlt auf eine Temperatur von 10−12 °C. die Gefällte Kristalle filtriert und getrocknet zwischen den Blättern Löschpapier.

Перекристаллизованную PH-Säure bereiten am Tag der Verwendung und bewahren Sie in einem dunklen Glas mit eingeschliffenem knopfdeckel.

Vanadium Metall.

Standardlösung Vanadium (Ersatz), enthaltend 1 mg/cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Vanadium: wurde eine Probe von metallischem Vanadium Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), wurden 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:3, 1 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)konzentrierter Salpetersäure. Nach vollständiger Auflösung des Versuches, den Inhalt des Glases verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse Wasser und wieder verdampft, bis die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid, auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 10−15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Wasser und tropfenweise Gießen Sie eine Lösung von Kaliumpermanganat, bis eine nachhaltige rosa Färbung. Das überschüssige Kaliumpermanganat zerstören, indem tropfenweise eine Lösung von Oxalsäure unter rühren bis zum verschwinden der rosa Farbe. Den Inhalt des Glases übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Eine Lösung von Vanadium enthält 0,1 µg/cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Vanadium, bereiten serieller Verdünnung mit Wasser Standard (Ersatz -) Lösung von Vanadium in 10000 mal. Die Lösung wird am Tag der Verwendung.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Wurde eine Probe die zu analysierende Probe REE-OXID-Gewicht: 0,5 G oder die entsprechende Menge an Metall wurde in einem Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), Gießen Sie 1,5−2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Wasser, 3 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Lösung von Salpetersäure, verdünnt 1:3, gemischt. Zylinder wurden in ein Becherglas mit Wasser, erwärmt auf 70 bis 80 °C, inkubiert und bis zur vollständigen Auflösung des Versuches, auf Raumtemperatur abgekühlt, stellen Sie den pH-Wert von 2−2,5 Ammoniak-Lösung (prüfen nach Universal pH Papier); bringen Wasser bis zum Umfang die 10 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)und vermischen.

Aus der erhaltenen Lösung ausgewählt 2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)in Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), setzen Ammoniak pH-Wert von 2−2,5 nach Universal pH-Papier wurden 0,4 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Lösung бромноватокислого Kalium, bringen iger Essigsäure bis zur Markierung 5 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), vermischen, ergänzen 0,2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Lösung PH-Säuren, mischen. Zylinder mit Lösungen eingetaucht in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 50−52 °C erhitzt und bei dieser Temperatur für 15 min, schnell auf Raumtemperatur abgekühlt. Die optische Dichte der Testlösung gemessen an der фотоэлектроколориметре (ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser.

Gleichzeitig mit der Analyse der Probe durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Reagenzien. Der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung subtrahieren der Werte der optischen Dichte der Testlösung und nach dem Wert der optischen Dichte finden eine Menge Vanadium in градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

3.2.1. In Quarz-Zylinder mit einer Kapazität von 15 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)eingeführt 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Lösung von Vanadium (enthält 0,1 µg/cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Vanadium), Gießen 0,4 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Lösung бромноватокислого Kalium, bringen iger Essigsäure bis zur Markierung 5 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1), gemischt, fügen Sie 0,2 cmГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)Lösung PH-Säure und vermischen. In einen der Zylinder eingespritzt alle Reagenzien, mit Ausnahme von Vanadium (null-Lösung). Zylinder mit Lösungen eingetaucht in ein Wasserbad mit einer Temperatur von 50−52 °C erhitzt und bei dieser Temperatur für 15 min, schnell auf Raumtemperatur abgekühlt. Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре (ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)490 Nm) in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 10 mm. als Vergleich der Lösung mit Wasser. Der Wert der optischen Dichte der null-Lösung subtrahiert vom Wert der optischen Dichte von Standardlösungen. Messung wiederholen Sie mindestens drei mal.

Nach dem gefundenen Mittelwert der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Vanadium bauen градуировочный Diagramm, auf der x-Achse die Masse legen Vanadium, und die Y — Achse die optische Dichte der Lösung. Die einzelnen Punkte der Grafik überprüfen gleichzeitig mit der Analyse der Proben.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Vanadium (ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1) — Masse Vanadium in der Probe, MKG;


ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1) — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G.

4.2. Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen oder Ergebnisse von zwei Analysen dürfen maximal zulässigen Werte der Divergenzen, die in der Tabelle aufgeführt sind.

   
Massenanteil Vanadium, %
Zulässige Abweichung, %

1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 23862.20-79 Редкоземельные металлы и их окиси. Метод определения ванадия (с Изменением N 1)