GOST 23862.12-79

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  ГОСТ 23862.12-79

GOST 23862.12−79 Cerium Dioxid und seine. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer und Nickel (mit Änderung N 1)

GOST 23862.12−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ZER UND SEINE DIOXID

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer und Nickel

Cerium dioxide and its. Chemical-spectral method of determination of iron, cobalt, manganese, copper and nickel

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel in церии und seine Dioxid.

Die Methode basiert auf концентрировании Verunreinigungen durch Extraktion макрокомпонента — Cerium (IV) tributylphosphat, Brom behandelt, und die nachfolgende Analyse der resultierenden spektralen Konzentrat.

Intervall ermittelter Massen-Anteil an Verunreinigungen:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm, der in Erster Ordnung der Reflexion, und трехлинзовой Beleuchtungssystem.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter AC In 250−300, 30−50 A, нерегистрирующий микрофотометр MT-2 oder ähnliches.

Спектропроектор Typ SS-18 oder ähnliches.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Mörser und Pistill aus organischem Glas.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 900 °C.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Mechanische Stoppuhr.

Lampe Infrarot-Z-C-1.

Fliesen Elektro.

Trichter делительные einer Kapazität von 50, 100, 1000 cm.

Schalen Platin für 50, 200 cm.

Schalen-Quarz mit einer Kapazität von 30 cmmit Deckel.

Pipetten mit einer Kapazität von 1, 2, 5, 10 cm.

Kohlen spektrale OS-7−3.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Elektroden «Weinglas», geschnitzt aus Kohlen spektralen OSCH-7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm: Krater mit einem Durchmesser von 4 mm, Tiefe Krater 5 mm, Höhe der Außenwand 6 mm, Wandstärke 1 mm, Höhe der «Beine» 2 mm, Durchmesser der Füße 2 mm — Elektrode 1.

Elektroden aus Kohle geschnitzt spektralen OSCH-7−3 Durchmesser 6 mm: Krater mit einem Durchmesser von 2 mm, Tiefe Krater 5 mm, einer Höhe von angespitzen Stück 8 mm, Durchmesser geschärft Teil 4-mm — Elektrode 2.

Platte fotografische Typ II oder ähnliches, die normalen почернения analytischen Linien und nahe gelegenen hintergrund im Spektrum.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, konzentrierte, verdünnte 1:1, 1% ige, 3 mol/Lund 1 mol/DM — Lösungen.

Brom nach GOST 4109−79, H. H.

Salpetersäure 3 mol/L — Lösung, gesättigter Brom: im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmangeordnet 800 cm3 mol/LLösung von Salpetersäure, fügt 30 cmBrom und vorsichtig geschüttelt und für 1 min, dann entwässert (beide Phasen) in einem Glas mit einem dicht schließenden Deckel.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, H. H., verdünnt 1:1 und 1%-ige Lösung.

Von Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, H. H., konzentrierte und verdünnte 1:7.

Säure фтористоводородная Betriebssystem.h. 21−5.

Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.

Трибутиловый Ester der Phosphorsäure (TBP) technisches oder H.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, H. H., eine Lösung mit einer Konzentration von 100 G/DM.

Wasser деионизованная mit einem spezifischen Widerstand von 20−24 MΩ·cm

Mangan Metall nach GOST 6008−90.

Nickel-Metall der Marke von PN-1 nach GOST 9722−97.

Kobalt ist ein Metall der Marke KP-1 nach GOST 9721−79.

Kupfer-Metall der Marke ICP-nach GOST 4960−75.

Metallisches Eisen nach GOST 9849−86.

Das chlorhaltige Natrium, OS.h. 6−4.

Das chlorhaltige Silber.

Cerium Dioxid mit dem Inhalt des grundelements mindestens 99,99%, Spektral Reine für definierte Verunreinigungen.

CER азотнокислый, eine Lösung mit einer Konzentration von 50 G/L(berechnet als OXID): eine abgewogene Cerium Dioxid Masse 10 G wird in Platin-Tasse mit einer Kapazität von 200 cm, feuchten zu Wasser an, fügt 70 cmkonzentrierter Salpetersäure und 1,5−2 cmFlusssäure aufgelöst und 30 cmkonzentrierter Salpetersäure, verdünnt mit Wasser bis zu einem Volumen von 200 cmund vermischen.

Die Lösung von Mangan enthält 1 mg/cmMangan: 0,1 G metallisches Mangan, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.

Die Lösung von Nickel, enthaltend 1 mg/cmNickel: 0,1 G metallisches Nickel, gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.

Die Lösung von Kobalt enthält 1 mg/cmKobalt: 0,1 G metallisches Kobalt gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.

Eine Lösung von kupfernitrat, enthaltend 1 mg/cmKupfer: 0,1 G metallisches Kupfer gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.

Die Lösung von Eisen, enthaltend 1 mg/cmEisen: 0,1 G metallisches Eisen gelöst in 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser.

Gemischter азотнокислый Lösung 1, enthaltend 0,1 mg/cmMangan, Nickel, Kupfer und Kobalt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmverabreicht 10 cmSalpetersäure Lösungen von Mangan, Nickel, Kobalt und Kupfer, enthaltend 1 mg/cmMangan, Nickel, Kobalt, Kupfer, und bringe das Volumen bis zur Marke von 1%-iger Salpetersäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Gemischter азотнокислый Lösung 2, enthaltend 0,01 mg/cmMangan, Nickel, Kupfer und Kobalt: in einen Messkolben überführt und mit 100 cminjiziert bis 10 cmnitratlösung gemischt 1, enthaltend 0,1 mg/cmMangan, Nickel, Kobalt, Kupfer und bringe das Volumen bis zur Marke von 1%-iger Salpetersäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Азотнокислый Lösung 3, enthaltend 0,1 mg/cmEisen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmwurde eine 10 cmnitratlösung Eisen, enthaltend 1 mg/cmEisen, und bringe das Volumen bis zur Marke von 1%-iger Salpetersäure; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

Spectroscopic Puffer: eine abgewogene Masse Natriumchlorid 10 G wurde mit 90 G pulverisiertem Graphit in einem Mörser aus organischem Glas. Für eine homogene Durchmischung wird in Gegenwart von Alkohol.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Reinigung tributylphosphat

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 1000 cm200 cm platziertTBP und 600 cmLösung von Natriumcarbonat, die Lösungen wurden gemischt, für 2 min. Nach der Ablösung der Phasen eine wässrige Schicht (unten) werfen. Die organische Phase im Trichter gewaschen, zweimal mit einer Lösung von Natriumcarbonat in Schritten von 600 cm(jedes mal die wässrige Phase verworfen). Die organische Phase wurde mit viermal 1 mol/LSalpetersäure Portionen 600 cm, einmal 400 cm3 mol/LLösung von Salpetersäure, Brom gesättigt, einmal 200 cmmit einer Lösung von CER (IV), und dann Wasserstoffperoxid (verdünnt 1:7) bis zur vollständigen Entfernung von Ceroxid. Die Vollständigkeit der Entfernung von Ceroxid kontrollieren: 200 cmwässrige Phase wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, zum sieden erhitzt und eine Lösung von Ammoniak bis zum erscheinen des Geruchs. Kein Sediment deutet auf die vollständige Entfernung Ceroxid.

Weiter wird die organische Phase wurde mit 400 cm3 mol/LSalpetersäure, Brom gesättigt, unter rühren innerhalb von 2 min. die Wässrige Phase verworfen. Die organische Phase (TBP) ist bereit für übertragungspro

блению.

3.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Konzentration von Verunreinigungen

Wurde eine Probe die zu analysierende Probe Cerium Dioxid Masse von 1 G (oder die entsprechende Menge des Metalls) wurde in einem Platin-Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, ein paar Tropfen Wasser befeuchten, fügen 7 cmkonzentrierter Salpetersäure, 4−5 Tropfen Flusssäure und durch erwärmen gelöst.

Zugegeben zu einer Lösung von 3 cmkonzentrierter Salpetersäure, 10 cmWasser und übertragen in scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, отградуированную bis 20 cm. Das Volumen der Lösung in den Trichter mit Wasser verdünnt bis 20 cm, fügen Sie 25 cmgereinigtem nach Anspruch 3.1 oder regeneriert (siehe Punkt 4.3) TBP und kräftig gemischt, für 1 min. Nach Delamination wässrige Phase überführt in einen anderen scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, und das organische in einer separaten Schüssel sammeln für die Regenerierung des extraktionsmittels (siehe Punkt 4.3). Zur wässrigen Phase Hinzugefügt 5 cmTetrachlorkohlenstoff und kräftig gemischt, für 1 min. Nach Delamination wird die organische Phase verworfen und die wässrige abgelassen in Quarz Tasse, fügen Sie 5−8 Tropfen Wasserstoffperoxid und wischen bis zur Trockenheit verdampft. Zum Trockenrückstand in die Tasse fügen Sie 10−15 Tropfen konzentrierter Salpetersäure, 5 bis 6 Tropfen Wasserstoffperoxid, wieder Trockenheit verdampft, schließen Sie Deckel und calciniert bei 900 °C für 20 min.

Um Verschmutzungen zu vermeiden, Operation der Auflösung und Verdampfung erfolgt in Boxen mit Luft gereinigt.

Die Analyse der einzelnen versuche durchgeführt von drei Chargen. Gleichzeitig mit jeder Serie der Analysen stellen zwei Testspiele Erfahrung auf Reagenzien, die Sie durch alle Stadien der Analyse. In diesem Fall wird zu der wässrigen Phase nach der Extraktion četyrehhloristym Carbon zugesetzt 50 mg Cerium Dioxid und gehen Sie wie oben angegeben.

Nach der calcinierung wird der Rest in einer Schale auf Raumtemperatur abgekühlt und weiter Bearbeiten spektralen Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

4.2. Spektralanalyse Konzentrate

Auf dem Boden des Kraters Graphitelektrode gelegt nacheinander 2 mg Silberchlorid, dann ohne rühren verabreicht jedes Konzentrat Verunreinigungen oder 50 mg der Probe zu bekommen. Die Elektrode mit der Probe oder mit der Probe des Vergleichs dient als Anode, eingestellt in die untere Halterung Stativ Spektrographen. Die Obere Elektrode ist die Elektrode N 2, gefüllt mit Puffer-Gemisch. Zwischen den Elektroden Lichtbogen zünden DC 20−21 A. der Abstand zwischen den Elektroden — Spektren von 3 mm. fotografiert auf спектрографе DFS-13, unter Verwendung von Fotoplatten Typ II. Die Breite der Spalte des Spektrographen 23 µm, einer Belichtungszeit von 30 S. die Zwischenzeitliche Blende in трехлинзовом конденсоре ausgesucht, so dass почернения hintergrund in analytischen Linien wurden im Bereich der normalen почернений.

Unter gleichen Bedingungen fotografiert dreimal Spektren Konzentrate analysierten Proben jeweils drei mal die Spektren jeder Probe und Vergleiche Grundlagen — Cerium Dioxid, zweimal Spektren Konzentraten, die aus den Kontroll-Experimenten.

Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen (15 min) und getrocknet.

4.3. Регенерирование verwendeten Extraktionsmittel

Im scheidetrichter mit einer Kapazität von 1000 cm200 cm fügenverwendeten TBP, 600 cmWasserstoffperoxid, verdünnt 1:7, und vorsichtig geschüttelt und für 2 min. Nach der Ablösung der Phasen die wässrige Phase verworfen. Behandlung TBP Wasserstoffperoxid, verdünnt 1:7, wiederholen bis zur vollständigen Entfernung von Ceroxid (siehe Punkt 3.1).

Nach der vollständigen Entfernung von Ceroxid zu der organischen Phase zugegeben, 400 cm3 mol/LSalpetersäure, Brom gesättigt, kräftig durchmischen für 2 min. Nach der Ablösung der Phasen, die wässrige Phase verworfen und TBP ist gebrauchsfertig.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linie des Elements (siehe Tab.2) und nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений . Auf drei parallelen Werte ; ; Proben für den Vergleich finden arithmetische Mittel den Wert und bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (, ).

Tabelle 2

Nach градуировочному Grafiken und Werte Konzentrate für die zu analysierende Probe und Konzentrate für Kontroll-Experimente finden die Mittelwerte der Massenanteil von Verunreinigungen bestimmt und in Prozent.

5.2. Massive Anteil des Elements () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Konzentrats Verunreinigungen, mg;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, mg;

 — Mittelwert Massenanteil des Elements in Konzentraten zu analysierende Probe, %;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil des Elements in Konzentraten kontrollierenden Erfahrung, %.

5.3. Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen (das Verhältnis der größten auf den kleinsten von Ihnen), sowie die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (das Verhältnis der größten zur kleinsten) Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).