GOST 23862.11-79

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  ГОСТ 23862.11-79

GOST 23862.11−79 Seltenerdmetalle und deren Oxide. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Vanadium, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel (mit Änderung N 1)

GOST 23862.11−79

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

SELTENERDMETALLE UND DEREN OXIDE

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen Vanadium, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer, Nickel

Rare-earth metals and their oxides. Chemical-spectral method of determination of Verunreinigungen of vanadium, iron, cobalt, manganese, copper, nickel

ISS 77.120.99
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−01−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 19. Oktober 1979 N 3988 Datum der Einführung 01.01.81 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

Die AUSGABE mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1985 (IUS 7−85).


Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen in Seltenerd-Metallen und deren окисях (außer Ceroxid und Ceroxid-Dioxid).

Die Methode basiert auf der Gruppen-концентрировании Verunreinigungen durch Extraktion Ihrer диэтилдитиокарбаминатов Chloroform und anschließende Analyse der resultierenden spektralen Konzentrat.

Intervalle definierbar massiven Anteil an Verunreinigungen:

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23862.0−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektrographen diffraktives DFS-13 mit Gittern Str 600/mm, der in Erster Ordnung der Reflexion und трехлинзовой Beleuchtungssystem oder ähnliches.

Generator Lichtbogen-DG-2 mit zusätzlicher dimmerfunktion oder ähnliches, angepasst für die Zündung des Lichtbogens DC-Hochfrequenz-Entladung.

Gleichrichter In 250−300, A. 30−50

Микрофотометр нерегистрирующий Typ MF-2 oder ähnliches.

Микрофотометр registrierende Typ G II mit самописцем 9 1В1 oder ähnliches.

Спектропроектор SS-18 oder ähnliches.

Waage Torsion Typ W-500 oder ähnliches.

Die Boxen sind aus organischem Glas.

Mörser, Pistill, Trichter und Bolzen aus organischem Glas.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 400 °C.

Trockenschrank mit einem Thermostaten, der eine Temperatur bis zu 110 °C.

Fliesen Elektro.

Lampe Infrarot 3-C-1.

Maschine zum Schleifen von Elektroden.

Kohlen spektrale OSCH-7−3.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für Spektralanalyse Marke OSCH-7−4 mit einem Durchmesser von 6 mm mit einem Krater mit einem Durchmesser von 4 mm, einer Tiefe von 6 mm oder Elektroden mit den gleichen Maßen, aus den spektralen gedrehte Kohlen der Marke OSCH-7−3.

Die Elektroden Graphit-Formstücke für die Spektralanalyse der Marke OSCH-7−4 6 mm Durchmesser, geschliffene auf den Kegel, oder die Elektroden der gleichen Form, geschnitzt aus Kohlen spektralen OSCH-7−3.

Reinigung rösten im Bogen DC-15 Und innerhalb von 15 s ausgesetzt sind, jedes paar von Elektroden direkt vor der Analyse (Elektrode, Klausur am Kegel, (Ober) — Kathode; die Elektrode mit dem Krater (unten) — Anode).

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463−79.

Fotoplatten спектрографические Typ II Größe 9х12 oder 9х24, die normale почернения analytischen Linien und hintergrund im Spektrum.

Schalen-Quarz-Kapazität von 30 cm.

Schalen Platin.

Wasser деионизованная mit einem spezifischen электросопротивлением 20−24 MΩ·cm

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84, konzentrierte und verdünnte 1:1.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, H. H., verdünnt 1:10.

Chloroform nach GOST 20015−88, zweimal destilliertem.

Natrium-N, N'-диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, eine Lösung mit einer Konzentration von 20 G/DM; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Das chlorhaltige Natrium Betriebssystem.h. 7−4.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87, zweimal in destilliertem Quarz-Gerät.

Vanadium Metall.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79, PS Marke.

Cobalt Marke K-1 nach GOST 123−98.

Mangan Metall der Marke Мр0 nach GOST 6008−90.

Kupfer der Marke M-3 nach GOST 859−2001.

Nickel der Marke h2 nach GOST 849−97.

Lösungen, enthaltend 1 mg/cmVanadium, Eisen, Kobalt, Mangan, Kupfer und Nickel: 100 mg eines der folgenden Metalle gelöst in einer minimalen Menge an Salpetersäure (1:1), die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Probenvorbereitung Vergleich

3.1.1. Kopf-Probe Vergleich (GOS), enthaltend 0,1% jede benutzerdefinierte Verunreinigungen bezogen auf den Gehalt des entsprechenden Metalls in einer Mischung von pulverisiertem Graphit und Metalle-Verunreinigungen: in der Platin-Schale platziert 9,94 G pulverisiertem Graphit und konsequent auf 10 cm Gießen Sie dieeinzelnen Lösungen, enthaltend 0,1 mg/cmbestimmt Metallen. Die Mischung wurde unter der Wärmelampe, bis die vollständige Entfernung von Stickoxiden, in einem Muffelofen calciniert bei 350−400 °C für 5 min, in einem Mörser verrieben aus organischem Glas für 1,5−2 Stunden, in regelmäßigen Abständen die Zugabe von Alkohol, trocknen in einem Ofen bei 105−110 °C für 1 h und wieder verrieben bis die Zerkleinerung von Klumpen gebildet.

Verreibung kommt in einem Mörser und trocknen unter der Infrarot-Lampe führen in den Boxen aus organischem Glas.

3.1.2. Proben des Vergleichs (OS) bereiten serieller Verdünnung mit GOS, und dann für jede weitere pulverbeschichtet Graphit.

Massive ermittelter Anteil an Verunreinigungen und die eingegebenen Probe in einer Mischung aus pulverisiertem Graphit und dem vorherigen Beispiel sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

Die angegebenen Zugabemengen von pulverisiertem Graphit und das Vorherige Betriebssystem wird in einem Mörser aus organischem Glas und sorgfältig peretirajut innerhalb von 1 h die Zugabe von Alkohol bis matschig Zustand der Masse, getrocknet in einem Ofen bei 105−110 °C bis zur Konstanten Masse befeuchtet und verrieben.

Proben des Vergleichs im Exsikkator gelagert in Tüten aus Transparentpapier.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Konzentration von Verunreinigungen in der Box verbringen aus organischem Glas.

Wurde eine Probe REE-OXID mit einer Masse von 1 G oder die entsprechende Menge an Metall Quarz wird in eine Tasse, Gießen Sie 4 bis 6 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, erhitzt auf der Fliese bis zur vollständigen Auflösung, verdampft im Wasserbad trocken, fügen Sie 30−40 cmWasser, Ammoniak bis pH 4 und übersetzen in den scheidetrichter gegeben, verabreicht 1 cmMörtel диэтилдитиокарбамата Natrium, 5 cmChloroform gegeben und kräftig geschüttelt und für 1 min.

Nach der Ablösung der organischen Phase verlegen in einen anderen scheidetrichter gegeben und die Extraktion wiederholt unter den gleichen Bedingungen noch zweimal. Die kombinierte Extrakt (organische Schicht zweimal mit Wasser gewaschen, in Schritten von 10 cm, verlegen in trockenen Quarz Tasse, fügen Sie 50 mg графитового Pulver (Kollektor) und verdampft bei Zimmertemperatur. Die Wände der Schale gewaschen 1 cmkonzentrierter Salpetersäure, die Probe verdampft im Wasserbad und in einem Muffelofen calciniert bei 350−400 °C für 1−2 min. das Erhaltene trockene Rückstand ausgesetzt spektralen Analyse.

Die Analyse der einzelnen versuche führen von zwei parallelen Chargen. Gleichzeitig mit jeder Partei Analysen stellen zwei Testspiele Erfahrung auf alle Reagenzien, die Sie durch alle Stadien der Analyse, und indem Sie die beiden trockenen Rückstands — Konzentrat.

4.2. Spektralanalyse Konzentrate

Zu jedem концентрату, die aus Proben und Kontroll-Experimente, und zu 47 mg der einzelnen Proben vergleichen OS 1 — OS 8 Hinzugefügt 3 mg Natriumchlorid in einem Mörser und vermischen von organischem Glas für 1 min. Jede Mischung mit Hilfe eines Trichters und Bolzen aus organischem Glas füllen Krater in der unteren Elektrode mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm — Anode. Obere Elektrode-Kathode ist die Elektrode, die Klausur auf den Kegel. Dazwischen mit einem Hochfrequenz-Funken zünden den Lichtbogen DC 15 A. Spektren im Bereich 270,0−345,0 Nm fotografiert auf спектрографе DFS-13. Belichtungszeit — 80 mit, der Abstand zwischen den Elektroden — 3 mm, die Breite der Spalte des Spektrographen — 25 µm.

Das Spektrum der Konzentrate der einzelnen versuche und kontrollierenden Erfahrungen sowie Spektren der einzelnen Proben vergleichen OS 1 — OS 8 zweimal fotografiert.

Belichtete Fotoplatten zeigen, mit Wasser gewaschen, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen (15 min) und getrocknet.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linien definierten Elemente (siehe Tab.2).

Tabelle 2

Фотометрирование Linien, почернения sind die im Bereich der geradlinigen Abschnitt der reaktionskurve für die Emulsion, durchgeführt im микрофотометре MT-2. In jedem Spektrogramm фотометрируют почернения analytischen Linien eines Elements und dem nahe gelegenen hintergrund und berechnen die Differenz почернений . Zwei parallele Werte und , die aus zwei спектрограмам, berechnen arithmetische Mittel Wert . Unter Verwendung der Werte , die für Proben Vergleich (OS), bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten (, ), wo  — der Inhalt bestimmt die Verunreinigungen im Betriebssystem. Bei dieser Grafik finden, Inhalte Verunreinigungen in Konzentraten, wobei die Werte der Konzentrate für versuche und kontrollierenden Erfahrung.

Фотометрирование schwachen Linien, почернения in der Nähe von почернению hintergrund, führen auf dem микрофотометре (siehe GOST 23862.3

-79).

5.2. Massive Anteil an Verunreinigungen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Konzentrats, G;

 — Masse der Probe die zu analysierende Probe, G;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Verunreinigungen im Konzentrat Versuches, %;

 — der Durchschnittliche Wert der Massenanteil von Verunreinigungen im Konzentrat kontrollierenden Erfahrung, %;

 — Koeffizient unter Berücksichtigung der systematischen Fehler einer Methode; sind die Ergebnisse der Bestimmung der Zusatzstoffe Spurenelemente, die in den Versuch.

5.3. Bei der Kontrolle der Reproduzierbarkeit der parallelen Definitionen finden Inhalt Verunreinigungen in Konzentraten Versuches, die entsprechende Werte und , und nach der Formel berechnen Sie den Inhalt der Verunreinigungen im OXID-REE. Diskrepanzen zwischen den so erhaltenen Ergebnissen zweier paralleler Bestimmungen (Verhältnis der größten zur kleinsten), sowie die Divergenz der Ergebnisse der beiden Assays (das Verhältnis der größten zur kleinsten) Werte nicht überschreiten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3