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GOST 23687.2-79

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GOST 23687.2−79 Ligatur меднобериллиевая. Spektrale Methode zur Bestimmung von Magnesium, Eisen, Aluminium, Silicium, Blei (mit Änderung N 1)


GOST 23687.2−79

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


LIGATUR МЕДНОБЕРИЛЛИЕВАЯ

Spektrale Methode zur Bestimmung von Magnesium, Eisen, Aluminium, Silicium, Blei

Alloy of copper-gluehbirnen. Spectral method of the determination of maqnesium, iron, aluminium, silicon, lead


ОКСТУ 1709*
______________
* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Datum der Einführung 1980−07−01


Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 6. Juni 1979 N 2050 die Laufzeit wird mit v. 01.07.1980 01.07.1985 G.*

________________

* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 21.10.92 N 1421 (IUS N 1, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 27.09.84 N 3334 mit 01.04.85

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 12, 1984


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Magnesium, Eisen, Aluminium, Silicium (bei der Massen-Anteil der einzelnen von 0,01 bis 0,7%) und Blei (bei der Masse der Anteil von Blei von 0,001 bis 0,03%) in меднобериллиевой лигатуре.

Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums der Probe, vorab übersetzten in OXID und gemischt mit dem kohlenpulver, in einem Bogen DC-Elektrode, die Kohle. Das Spektrum der Anmeldung auf фотопластинку Quarz спектрографом mittlerer Dispersion. Die Analyse erfolgt nach der Methode «drei Standards».

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 23685−79.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN


Quarz-Spektrographen Typ ICP-30.

Микрофотометр.

Stromversorgung Bogen DC (20 A, 300 V).

Analysenwaagen Typ ADV-200 nach GOST 24104−80*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Виброистиратель auf der Basis des vibrators YVES-19 mit einer Reihe von Behältern und Kugeln aus Kupfer zum mahlen von Pulvern, hergestellt nach den technischen Unterlagen, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen Typ MP-2.

Desktop-Drehmaschine für die Herstellung von kohlenstoffelektroden Typ 16 ТО2П.

Fliesen nach GOST elektrische 14919−83.

Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147−80, Kapazität 15−30 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).

Kohlen spektrale Typ-3, In-3, OSCH 7−3.

Elektroden: die oberen Schleifen auf der Drehbank auf ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser der kleinen Basis 2 mm, die unteren herstellen in Form eines Bechers mit der Größe des Kraters 3,2x1,5 mm (Zeichnung).

ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)



Pulver Kohle OSCH 7−4.

Fotoplatten spektrale Typ 2, ES.

Schalen Platin nach GOST 6563−75.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−78*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11125−84. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Aluminium-OXID wasserfrei.

Beryllium Hydroxid.

Essigsäure, nach GOST 61−75.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77, verdünnt 1:1.

Chloroform.

Beryllium OXID: 400 G Hydroxid von Beryllium wurde in einem hitzebeständigem Glas mit einem Fassungsvermögen von 2000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)und aufgelöst 1500 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)
Essigsäure. Gießen Sie etwa 300 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)Essigsäure gerührt und in regelmäßigen Abständen für 30 Minuten mit einem Glasstab. Nach Beendigung der heftigen Reaktion verabreicht Portionen 300 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)restliche Säure. Die resultierende Mischung aufkochen und bis zur Bildung der Kristalle Acetat aus Beryllium und kühlen. Ausgefallene Kristalle filtriert unter Vakuum mit einem büchnertrichter abgesaugt.

Уксуснокислый Beryllium mit einem Trichter in ein Glas vertragen, wurde in dem auflösen, ergänzen 800 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)Essigsäure, gerührt und erhitzt. Tritt дорастворение Hydroxid von Beryllium und waschen des erhaltenen Acetat aus Beryllium. Nach dem abkühlen fielen Kristalle filtriert und unter Vakuum wieder vertragen am selben Glas. Kristalle Acetat aus Beryllium aufgelöst in 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)Chloroform, die Lösung wurde filtriert unter Vakuum durch Doppelfilter «Blaue Band». Das Filtrat übersetzen in die Flasche mit eingeschliffenem Stopfen. Ein Teil des Filtrats wird in einem Quarz scheidetrichter (auf ein Drittel des Volumens des Trichters) und die gelösten Verunreinigungen mit Salzsäure, verdünnt 1:1, wenn das Verhältnis der organischen und wässrigen Phasen 5:1. Die Extraktion der sieben fhren mal kräftig schütteln funnel innerhalb von 3−5 min. die Organische Phase Portionen 200 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)dreimal mit Wasser gewaschen, gereinigtes ионообменным Weg, bei gleichem Verhältnis der Phasen, wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen 1000−2000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)und wird zur Entfernung von Chloroform.

Die resultierende уксуснокислый Beryllium aufgelöst in 500 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)Salpetersäure beim erhitzen. Lösung übersetzen in die Platin-Schale und verdampft an der elektrischen Fliese trocken. Dann die Tasse wird in einem Muffelofen und calciniert bei einer Temperatur von 900 °C für 2 H. Beryllium OXID-Massen in PE-Dose.

Silicium Dioxid nach GOST 9428−73.

Eisen-OXID nach GOST 4173−77.

Magnesiumoxid nach GOST 4526−75.

Kupfer der Marke M-0, M-1 nach GOST 859−78* (ST SEV 226−75).
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Kupfer-OXID: metallisches Kupfer in Salpetersäure aufgelöst und calciniert bei einer Temperatur von 600−700 °C.

Blei-OXID nach GOST 9199−77.

Die Mischung für die Verdünnung mit einem Massenanteil von 10% Beryllium und 90% Kupfer: Beryllium-OXID und Kupferoxid zerreiben auf виброистирателе innerhalb von 40−50 Minuten (bei der manuellen Methode des Kochens — 90−120 min).

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen.

Lösung 1:

       
  метол nach GOST 25664−83 2 G
 
  Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627−74
10 G
  Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195−77
52 G
  Kalium бромистый nach GOST 4160−74
2 G
  Wasser

bis zu 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).


Lösung 2:

       
  Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83−79
44 G
 
  Wasser

bis zu 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).


Die gleichen Mengen von 1 und 2. Lösungen dekantiert vor der Manifestation durchgeführt, die bei einer Temperatur von 20±1 °C.

Fixer mit der folgenden Zusammensetzung:

       
  Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach ST RGW 223−75
300 G
 
  Ammonium muriate nach GOST 3773−72
60 G
  Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) wasserfrei nach GOST 195−77
45 G
  Wasser

bis zu 1000 cmГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1).


Erlaubt, einen anderen Kontrast-Entwickler.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE


3:1.Probenvorbereitung

Die Anhängung der Ligatur einem Gewicht von etwa 1 G aufgelöst in Salpetersäure, verdampft auf der Fliese trocken und in einem Muffelofen calciniert bei einer Temperatur von 700−800 °C für 15−20 min. die Resultierende Mischung vermischt mit dem kohlenpulver in Bezug auf 2,5:1 auf виброистирателе für 10−15 Minuten, bei der manuellen Methode des Kochens Zeit Abreibung beträgt 20−30 min.

Bei der Masse der Anteil von Magnesium in лигатуре mehr als 0,3% erhaltene OXID Pre-Gemisch verdünnt Verdünnung für 5 mal, dann mit dem kohlenpulver gemischt.

3.2. Vorbereitung der Proben градуировочных

Градуировочные Proben wird auf der Grundlage von Kupferoxid und Berylliumoxid. Zusammensetzung und Verfahren zur Herstellung des primären градуировочного Probe sind in der Tabelle gezeigt.1, Arbeiter градуировочных Proben in Tab.2.

Tabelle 1

         
Bezeichnung Reagenz
Umrechnungsfaktor Oxidschicht auf der Metall
Die Temperatur der Kalzinierung, °C
Masse Eisenoxid in G
Massenanteil des Elements in % zur Summe der Metalle
Kupfer-OXID
0,7989
600
9,7259
77,7
Beryllium-OXID
0,3603
900
2,7753
10,0
Magnesiumoxid
0,6031
900
0,4974
3,0
Eisen-OXID
0,6994
800
0,4289
3,0
Aluminium-OXID
0,5292
1000−1100
0,5669
3,0
Silizium-Dioxid
0,4674
1000−1100
0,6419
3,0
Blei-OXID
0,9283
250
0,0323
0,3



Tabelle 2

           
Die Nummer des градуировочного Probe Massenanteil von Verunreinigungen in den Proben, %, zur Summe der Metalle
Verfahren zur Herstellung
  Magnesium, Eisen, Aluminium, Silizium
Blei
Zimmer разбавляемого Probe
Masse разбавляемого Probe, G
Die Masse der Mischung zu verdünnen, G
-
0,010
0,001
3
2,0030
18,0
2
0,030
0,003
4
2,0089
18,0
3
0,100
0,010
4
8,0358
16,0
4
0,300
0,030
Haupt-Probe градуировочный
3,1341
27,0



Alle Komponenten des primären градуировочного Probe gerührt auf виброистирателе innerhalb von 30−40 min, bei der manuellen Methode des Kochens Zeit Abreibung 90−120 min.

Arbeiter градуировочные Proben bereiten serieller Verdünnung (Verdünnung berechnet auf den Gehalt an Verunreinigungen zur Summe der Metalle) des градуировочного Probe-Mischung zum verdünnen und mischen mit Carbon-Pulver im Verhältnis 2,5:1 auf виброистирателе innerhalb von 30−40 min (bei der manuellen Methode des Kochens — 90−120 min).

Градуировочные Proben gespeichert in плотнозакрытых Polyethylen, Gläsern oder бюксах.

Haltbarkeit — 1 Jahr ab Herstellungsdatum.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE


Analysiert und градуировочные Proben dicht füllen in die Elektroden. Die Elektrode mit анализируемым Leitbild ist die Anode. Das fotografieren der Spektren wird auf спектрографе ICP-30 bei den Bedingungen:

       
  Stromstärke
10−12 Und
 
  Belichtungszeit
60 mit
  die Eingabe-Schlitz
10−12 µm
  межэлектродный Lücke
2,5 mm
  Fotoplatten
JV-2, S.
  Beleuchtungssystem трехлинзовая.


Die zwischenzeitliche Blende wählen so, dass der hintergrund im Bereich 300,0 Nm Betrug 0,3−0,4 Einheiten почернения.

Auf der Platte fotografiert drei-Spektrum von Versuch und градуировочных Proben.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Fotoplatten, die unter Standardbedingungen gezeigt, фотометрируют auf микрофотометре. Analytische Linie definierbare Elemente, Linien und Vergleiche Bereich ermittelten Konzentrationen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

       
Definierten Element
Analytische, Linie, Nm
Linie Vergleich, Kupfer, Nm
Der Bereich der ermittelten Konzentrationen, %
Magnesium
277,98
276,89
Von 0,01 bis 0,3
  288,31
276,89
«0,03» 0,3
Eisen
259,96
263,00
«0,01» 0,3
  258,59
263,00
«0,03» 0,3
Aluminium
308,22
297,88
«0,01» 0,3
  266,04
276,89
«0,03» 0,3
Silikon
251,61
263,00
«0,01» 0,3
  243,52
240,01
«0,03» 0,3
Blei
283,31
276,89
«0,001» 0,03



Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren градуировочных Proben bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1), wo ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — der Logarithmus der Massenanteil des Elements in der градуировочном der Probe, und ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — die Differenz почернений analytischen Linie des Elementes und der Leitung des Vergleichs, wo ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — das arithmetische Mittel der Differenz почернений aus drei спектрограмм abgeleitet für градуировочных Proben.

Nach den Zeitplänen und Ergebnissen фотометрирования Spektren der Proben findet eine massive Anteil ermittelter Elemente.

Die relative Standardabweichung der Ergebnisse der Analyse beträgt 0,15.

Massive Anteil des Elements (ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1)) in Prozent auf 1% Beryllium berechnen nach der Formel

ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — Massenanteil des Elements in лигатуре, %;

ГОСТ 23687.2-79 Лигатура меднобериллиевая. Спектральный метод определения магния, железа, алюминия, кремния, свинца (с Изменением N 1) — Massenanteil von Beryllium in лигатуре, %.