GOST 23402-78

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  ГОСТ 23402-78

GOST 23402−78 Metall-Pulver. Eine mikroskopische Methode zur Bestimmung der Partikelgröße (mit Änderung N 1)

GOST 23402−78*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER METALL

Eine mikroskopische Methode zur Bestimmung der Partikelgröße

Metal powders. Mikroskopisch method of particle size determination

ОКСТУ 1790

Datum der Einführung 1980−01−01

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Dezember 1978 N 3410 die Dauer der Einführung wird mit 01.01.80

Geprüft wurde im Jahre 1984 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 30.11.84 N 4063 Gültigkeit verlängert bis 01.01.90**
________________
** Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 21.06.89 1779 N (N IUS 10, 1989). — Hinweis «KODEX».

* REISSUE (Dezember 1986) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juli 1985 (IUS 3−85).


Diese Norm legt die mikroskopische Methode zur Bestimmung der Teilchengröße der Metallpulver von 1 bis 100 µm bei einer sphärischen oder полиэдрической Form von Partikeln.

Messung und Zählung von Teilchen erfolgt unter einem optischen Mikroskop visuell oder automatisch.

Für die Teilchengröße nehmen bei der visuellen Messung der maximalen Spannweite Teilchen in horizontalen oder vertikalen Richtungen; bei automatischer Messung — Spannweite Partikel in horizontaler Richtung.

1. AUSWAHL UND VORBEREITUNG DES VERSUCHES

1.1. Die Probe für den Test einer Masse von 5−7 G nehmen nach GOST 23148−78*.
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* Wirkt GOST 23148−98. — Hinweis «KODEX».

1.2. Zubereitung des Medikaments erfolgt mit zwei Methoden:

aus dem trockenen Pulver;

mit der Verwendung von Suspensionen des Pulvers in диспергирующей Flüssigkeit.

1.3. Bereiten Sie das Medikament aus dem trockenen Pulver: Probe für den Test einer Masse von 5−7 G vermischen sorgfältig auf der Glas-Fliese, verstreuen Streifen einer Länge von 7−8 cm und sind in 7 oder 8 etwa gleich große Stücke. Die geraden Teile werfen und ungerade gemischt und erneut reduzieren auf die gleiche Weise. Wiederholen, bis eine Probe der Masse 0,5−1 G. Dann verlegen an der Spitze der Glas-Stäbchen eine kleine Menge Pulver auf einen Objektträger, fügt 1−2 Tropfen диспергирующей Flüssigkeit, verteilen Sie die Mischung gleichmäßig Zauberstab auf Glas, Deckglas legen und Presse vorsichtig auf ihn zu vermeiden, den Ausgang der großen Partikel außerhalb des Glases. Überschüssige Flüssigkeit entfernen Löschpapier.

Wenn Sie vor der Verkleinerung der Probe für den Test muss man das Pulver дезагломерировать, dann Weg дезагломерирования zeigen in der normativ-technischen Dokumentation auf ein bestimmtes Pulver.

1.4. Bereiten Sie das Medikament mit der Verwendung von Suspensionen: Versuch zur Prüfung der Masse 5−7 G wird in der Zelle und fügen диспергирующей so viel Flüssigkeit, um mikroskopisch ergab sich das Medikament mit der Anzahl der Teilchen im Gesichtsfeld nach Anspruch 1.5. Pulver und Flüssigkeit vermischen und verlegen einer Pipette einen Tropfen der Suspension auf den Objektträger, Deckglas legen und Presse vorsichtig auf ihn zu vermeiden, den Ausgang der großen Partikel außerhalb des Glases.

1.5. Aus der Probe für die Prüfung bereiten zwei Präparate und vergleichen Sie unter dem Mikroskop. Wenn Sie übereinstimmen, wird die Messung wird auf einer von Ihnen.

Glauben, dass die gekochten mikroskopische Präparate identisch sind, wenn im Blickfeld, begrenzten Feld des Haupt Rechteck oder Kreis ist:

von 6 bis 30 Teilchen bei Messungen mit der direkten visuellen Beobachtung des mikroskopischen Bildes;

nicht mehr als 150 Teilchen bei der automatischen Messung durch mikroskopische Bild auf dem Matten Glas oder auf dem Bildschirm des Projektors. Der Abstand zwischen den Teilchen sollte nicht kleiner sein als der größere der benachbarten Teilchen untereinander.

Bei Nichteinhaltung dieser Bedingungen ist die Zubereitung des mikroskopischen Präparats wiederholt.

Kap.1. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. INSTRUMENT

Bei der Messung verwenden projizierte oder optische Mikroskope, mit denen die überwachung im Durchlicht oder mit der direkten Beobachtung. Für die Messung von Partikeln der Größe 1 µm eine Erhöhung der 1400. Entwurf Mikroskop, Objektive und Okulare sollte eine gute Bildqualität. Die Messung kann durchgeführt werden durch Bilder von mikroskopischen Bildern.

Die Vergrößerung des Mikroskops gewählt werden sollte, je nach Größe der gemessenen Partikel, wobei es sollte nicht mehr als 1000-mal die Größe der Blende des Objektivs. Verwendet bei der Messung der Kondensor muss die öffnung nicht weniger als das Objektiv, mit dem es angewendet wird. Für die Messung der Teilchengröße von 1 µm eine Erhöhung der 1400.

Okular mit микрометрической Skala.

Zähler одиннадцатиклавишный (für die Zählung der Leukozyten im Blut).

Lineal Sensorelement nach GOST 427−75.

Tropfenzähler nach GOST 25336−82 oder medizinische Pipette.

Glas slides für микропрепаратов nach GOST 9284−75.

Glas für die Abdeckung микропрепаратов nach GOST 6672−75.

Papier das promokatelnaja nach GOST 6246−82 oder Filterpapier Labor nach GOST 12026−76.

Vata Medical absorbent nach GOST 5556−81.

Диспергирующая Flüssigkeit muss folgende Anforderungen erfüllen:

sollte nicht auflösen Partikel Testperson Pulvers;

sollte nicht, mit ihm in einer chemischen Reaktion;

sollte nicht toxisch sein;

sollte nicht verschlechtern die Qualität des mikroskopischen Bildes;

sollte gut anfeuchten Pulverpartikel, verhindert die Bildung von Agglomeraten.

Beispiel диспергирующей Flüssigkeit kann dazu dienen, das Wasser, umfassend eine 1−2% Tenside, sowie Glycerin nach GOST 6259−75, Paraffinöl, иммерсионное (Zeder) öl nach GOST 13739−78. Für die Befestigung der Partikel bei der Arbeit mit иммерсионными objektiven verwendet filmbildenden schnell trocknend 4% ige Lösung von Kollodium in амилацетате.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. DURCHFÜHRUNG VON TESTS

3.1. Die Messung der Partikelgröße wird bei der direkten Beobachtung des mikroskopischen Bildes, nach mikroskopischen Bilder: auf das Bild auf dem Bildschirm des Projektors.

Das Intervall der Partikelgröße brechen nicht weniger als 6 Teile (Klassen)*. Partikel, deren Größe entspricht der unteren Grenze der Klasse, gehören zu der Klasse von mehr als klein.
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

3.2. Partikelgrößen Messen bei einer kontinuierlichen Bewegung des Medikaments oder bei der überwachung der einzelnen gesichtsfelder. Im ersten Fall wird das Medikament bewegen sich in eine Richtung und halten alle Partikel gemäß Anspruch 3.5. Die einzelnen Sichtfelder auf ein Arzneimittel wählen, indem Sie Sie auf die Größe, die große Diagonale des Rechtecks oder den Durchmesser eines Kreises, Einschränkung der Sicht. Die Fläche, auf der die Messung durchgeführt und durch die Partikel gleich: bei der ununterbrochenen Bewegung der Droge — Länge des Lineales des Okulars multipliziert mit der Länge der Wege, der zurückgelegten Medikament von Anfang bis Ende Messverfahren; bei der überwachung der einzelnen gesichtsfelder — der Summe Ihrer Flächen.

3.3. Wenn das Pulver enthält Partikel in einem großen Bereich von Größen und dies wegen der mangelnden Schärfentiefe des Objektivs des Mikroskops nicht erlaubt scharfes Bild zu erhalten gleichzeitig alle Teilchen, sowohl kleine als auch große Teilchen beobachten und Messen bei verschiedenen Vergrößerungen.

Bei geringer Vergrößerung berücksichtigt nur große Teilchen, bei hohen Vergrößerungen nur kleine Partikel.

Die Ergebnisse der Messungen bei unterschiedlichen Vergrößerungen beziehungsweise neu berechnet in übereinstimmung mit Anspruch 3.8. Alle Messungen wurden bei drei Vergrößerungen oder weniger.

3.4. Erlaubt, um in das Blickfeld befand sich nicht mehr als 150 Teilchen. Der Abstand zwischen den Teilchen sollte nicht kleiner sein als der größere der benachbarten Teilchen untereinander.

3.5. Messung von Partikeln führen in Sicht, begrenzten Rechteck oder Kreis mit einem Durchmesser.

Teilchen glauben zugehörig zu betrachtenden Feld, wenn Sie sich auf einer der Hälften der Feldgrenzen. Zum Beispiel im Falle des Rechtecks berücksichtigen Teilchen im inneren sein, auf der linken vertikalen und der oberen horizontalen Seiten, an der Kreuzung von diesen Seiten und am anderen Ende eines von Ihnen. Partikel, die sich auf anderen Seiten und in den Ecken, nicht berücksichtigen. Im Falle des Kreises berücksichtigen alle Teilchen im inneren sein, sowie alle Partikel, die sich auf einem Halbkreis und an einem Ende des Durchmessers durchgeführt (siehe Teufel.a, B).

Das Schema der Buchhaltung der Partikel bei der Messung

Das Schema der Buchhaltung der Partikel bei der Messung

a, B — in den einzelnen gesichtsfelder; in, G — bei kontinuierlicher Bewegung
Zubereitung berücksichtigt werden nur die Grau schattierten Partikel.

Bei einer kontinuierlichen Bewegung eines mikroskopischen Präparats mess Lineal dient die vertikale Seite des Rechtecks oder vertikale Linie микрометрической Skala des Okulars. Berücksichtigen Teilchen, deren Zentren durch die Länge des Lineals, nicht auszulassen. Nicht berücksichtigt sind jene Teilchen, deren Zentren sich außerhalb des Lineales, obwohl Sie teilweise durch den nachgestellten Punkt der Lineale (siehe Teufel.in, G).

3.6. Die Messung der Partikel auf die einzelnen gesichtsfelder produzieren mit Hilfe des Lineales auf dem Matten Glas, auf dem Bildschirm des Projektors oder an mikroskopischen Bildern. Das Lineal vor der Anwendung sollte проградуировать mit einem Objekt-Mikrometer. Die Vergrößerung sollte so ausgewählt werden muß, um die gemessenen Bilder der Partikel hatten eine Größe von mindestens 1 mm. Messen Sie die maximale Spannweite von Partikeln in horizontalen oder vertikalen Richtungen.

3.7. Automatische Messung von Partikeln auf die einzelnen gesichtsfelder führen genau wie bei der Verwendung des Lineales (P. 3.6). Je nach Art des verwendeten Wechsel (Zählwerk) Messung und Rechnung durchgeführt werden entweder auf mikroskopischen Bildern, entweder auf mikroskopischen Bildern.

3.8. Die Anzahl der gemessenen Teilchen (bei einer Erhöhung) oder geschätzte Anzahl der gemessenen Partikel (bei Verwendung von zwei oder drei Verstärkungen) muss mindestens 625.

Unter Berechnung der Anzahl der Teilchen Anzahl der Teilchen verstehen, in Verbindung gestanden auf einem der ausgewählten Vergrößerung und berechnet nach der Formel

,

(verwendet drei erhöhen)

oder

,

(verwendet zwei vergrößern)

wo  — geschätzte Anzahl der Teilchen;

 — die Anzahl der Partikel -Klasse, gemessen bei höherer Vergrößerung;

 — Anzahl der Teilchen -Klasse, gemessen bei mittlerer Vergrößerung;

 — Anzahl der Teilchen -Klasse, gemessen bei geringer Vergrößerung;

 — große Zunahme;

 — der Durchschnittliche Anstieg;

 — kleine Zunahme;

, , die Anzahl der Klassen, besuchten bei dieser Vergrößerung.

Die Anzahl der gesichtsfelder, wobei bei verschiedenen Vergrößerungen, muss identisch sein. Wenn die Dimensionen der Teilchen wird bei einer kontinuierlichen Bewegung des Medikaments, das bei verschiedenen Vergrößerungen betrachtet werden müssen die gleiche Fläche Pres

парата.

3.9. Wenn das Ergebnis der Prüfungen sollte Surround (Masse) Partikelgrößenverteilung, die Klasse der großen Teilchen, aus denen nicht weniger als 5%, wird als Referenz genommen.

Die Anzahl der gemessenen Partikel kontrollierenden Klasse sollte so sein, wie in der Tabelle angegeben.

Wenn nach der Messung 625 Anzahl der Partikel in der Klasse weniger, als erforderlich sind nach der Tabelle, dann sollten Sie zusätzlich auf ausgewählte gesichtsfelder oder auf zusätzlichen Flächen des Medikaments kann eine weitere Messung von Teilchen mit Abmessungen von nur einer kontrollierenden Klasse, um die erforderliche Anzahl von Teilchen.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Quantifizierung der Partikelgrößenverteilung erhalten, indem die Anzahl der gemessenen Partikel . Klasse zur Gesamtzahl der gemessenen Teilchen.

4.1.1. Die Gesamtzahl der gemessenen Partikel bei der Verwendung einer Vergrößerung ist gleich der Summe aller gemessenen Partikel.

4.1.2. Die Gesamtzahl der gemessenen Partikel bei der Verwendung von zwei oder drei Verstärkungen gleich der berechneten Anzahl der Partikel (P. 3.8). Jedes Werk der Anzahl der gemessenen Teilchen . Klasse Korrekturfaktor nehmen für die Menge der Partikel -Klasse.

4.1.3. Die Durchschnittliche Größe der Partikel der Klasse gleich среднеарифметическому Wert der oberen und unteren Grenzwerte der Klasse.

4.2. Surround (Masse) Partikelgrößenverteilung erhalten, aufrichten in den Dritten Grad der Durchschnittliche Partikelgröße Klasse und multiplizieren des Ergebnisses mit der Anzahl der Partikel in dieser Klasse, da das resultierende Produkt auf den Betrag der Werke für alle Klassen (siehe Tab.1 Anwendung).

Der Volumenanteil der einzelnen Klasse ist gleich seiner Masse Dolo, wenn die Pulverpartikel haben die gleiche Dichte.

4.2.1. Bei der Messung von großen Partikeln auf zusätzliche Sichtfelder gemäß Anspruch 3.9 Ergebnisse der Analyse berechnen. Für diese Anzahl von Teilchen die kleineren Klassen multipliziert mit dem Korrekturfaktor gleich dem Verhältnis der Anzahl der gesichtsfelder, in denen gemessen wurden Partikel kontrollierenden Klasse, zu den Feldern, auf denen die gemessen wurden Partikel von anderen Klassen (siehe Tab.2−5 Anwendungen).

4.3. Messabweichung entsteht aufgrund der endlichen Anzahl der gemessenen Teilchen. Die in der folgenden Formel zur Berechnung dieses Fehlers gelten, sofern statistisch zufälligen Orientierung der Partikel im Produkt.

Die Messunsicherheit darf höchstens 2% wie im Falle der Bestimmung der quantitativen und Surround (Masse) Partikelgrößenverteilung.

Im Falle der quantitativen Partikelgrößenverteilung messabweichung berechnen nach der Formel

,

und im Falle der dreidimensionalen Verteilung der messabweichung berechnen nach der Formel

,

wo  — mengenanteil der Partikel -Klasse;

 — Volumen (Bulk) der Anteil der Partikel -Klasse, %;

 — die Anzahl der gemessenen Partikel -Klasse.

Die Messunsicherheit in der quantitativen Verteilung bei der Berechnung der 625 Teilchen immer weniger als 2%.

Im Falle der Bestimmung der Massen der Surround — (Masse) die Partikelgrößenverteilung sollte für jede Klasse Teilchen Größen messabweichung berechnen nach der Formel, unabhängig von der Anzahl der gerechnete Teilchen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.4. Die Testergebnisse machen sich in Form eines Protokolls, das muss die folgenden Daten enthalten:

Bezeichnung des Pulvers;

Testergebnisse mit Angabe, in welchem Prozentsatz Sie ausgedrückt werden;

Hinweise, ob die Partikel im Pulver von weniger als 1 µm.

ANHANG (empfohlene). Korngrößenverteilung des Pulvers, eine bestimmte mikroskopischen Methode bei drei Vergrößerungen und überwachung der einzelnen gesichtsfelder auf mikrofotografien (gemessen mit einem Lineal die maximale Akkord Teilchen parallel zu einer der Seiten

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Empfohlene

Korngrößenverteilung des Pulvers, einen bestimmten mikroskopischen
Methode bei drei Vergrößerungen und überwachung der einzelnen gesichtsfelder
auf mikrofotografien (gemessen mit einem Lineal die maximale Akkord Teilchen,
parallel einer der Seiten des Bildes)

Tabelle 1

Tabelle 2

Korngrößenverteilung des Pulvers, eine bestimmte Methode der mikroskopischen
bei einer Erhöhung und überwachung der einzelnen Felder mit Hilfe von Okular-Mikrometer

Da der Fehler bei der Bestimmung der Inhalte von Klassen (32−45) µm und (45−63) µm wurde mehr als 2% wurde eine zusätzliche Analyse von Partikeln in diesen Klassen noch auf drei gesichtsfelder. Das endgültige Ergebnis der Analyse gegeben in der Tabelle.3.

Tabelle 3

Korngrößenverteilung des Pulvers (das gleiche wie in der Tabelle gezeigt.2) nach
zählen von großen Partikeln auf zusätzliche gesichtsfelder

Tabelle 4

Korngrößenverteilung des Pulvers, eine bestimmte Methode der mikroskopischen
bei der kontinuierlichen Bewegung des Medikaments mit der Verwendung von Okular-Mikrometer

Die letzten beiden Klasse der Partikel wurden zusätzlich kontinuierliche Weise auf die drei Streifen, die gleich auf dem Platz der Plätze der ersten Streifen. Das endgültige Ergebnis ist in Tabelle gezeigt.5.

Tabelle 5

Korngrößenverteilung des Pulvers (das gleiche wie in der Tabelle gezeigt.4)
nach einer weiteren Messung und Zählung von großen Partikeln