GOST 22974.2-96

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  ГОСТ 22974.2-96

GOST 22974.2−96 Flussmittel Schmelzkäse. Methoden zur Bestimmung der Siliziumoxid

GOST 22974.2−96

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

FLUSSMITTEL SCHMELZKÄSE

Methoden zur Bestimmung der Siliziumoxid

Melted welding fluxes.
Methods of silicon oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 2000−01−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung 72 MTK; Institut für elektroschweißung. E. O. Paton Naw der Ukraine

UNESCO-Ukrainische Staatliche Komitee für Standardisierung, Metrologie und Zertifizierung

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. April 1999 N 134 Interstate Standard GOST 22974.2−96 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation seit dem 1. Januar 2000

4 IM GEGENZUG GOST 22974.2−85

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die gravimetrische Methode zur Bestimmung Siliziumoxid (bei der Masse der Anteil von Siliciumdioxid 10 bis 50%), photometrische Verfahren zur Bestimmung Siliziumoxid (bei der Masse der Anteil von Siliciumdioxid von 5 bis 20,0%) und gravimetrische Methode zur Bestimmung der Siliziumoxid mit доопределением im Filtrat Verbleibende Siliziumoxid фотометрическим Methode (bei der Masse der Anteil von Siliciumdioxid 10 bis 50%).

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3765−78 Ammonium молибденовокислый. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4197−74 Natrium азотистокислый. Technische Daten

GOST 4199−76 Natrium тетраборнокислый 10-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4332−76 kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 6344−73 Thioharnstoff. Technische Daten

GOST 6995−77 Methanol-Gift. Technische Daten

GOST 9428−73 Silicium (IV) OXID. Technische Daten

GOST 9656−75 Borsäure. Technische Daten

GOST 10484−78 Säure фтористоводородная. Technische Daten

GOST 11293−89 Lebensmittel Gelatine. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 22974.0−96 Flussmittel Schmelzkäse. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 22974.1−96 Flussmittel Schmelzkäse. Zersetzungsverfahren Flussmittel

3 Allgemeine Anforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22974.0.

4 Gravimetrische Methode zur Bestimmung der Siliziumoxid

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verschmelzung Probe mit einer Mischung aus Flussmittel kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure Natrium und тетраборнокислого oder Borsäure, Zersetzung der Schmelze in Salzsäure gelöst und die Zuteilung der gebildeten Kieselsäure im Sediment durch verdampfen der Lösung Trockenheit. Massive Anteil des Oxids des Siliziums wird durch die Differenz der Massen vor und nach der Verarbeitung von Fluor-Säure.

Diese Methode eignet sich nicht bei Vorhandensein von Titanoxid über 5%.

4.2 Reagenzien und Lösungen

Schwefelsäure nach GOST 4204, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 5:95.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Borsäure nach GOST 9656.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199, dehydriert nach GOST 22974.1.

Methanol-Gift nach GOST 6995.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293, die Lösung Massenkonzentration von 0,01 G/cm.

Плавень: mischen Sie fünf Gewichtsteile kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure und eine massive Teil des Natriums тетраборнокислого oder Borsäure.

4.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung Flussmittel Gewicht: 0,5 G legieren mit 6 G reibungslos in Platin-Tiegel mit Deckel bei 950−1050 °C für 30 min. die Schmelze gegossen auf der polierten Platte aus rostfreiem Stahl.

Tiegel, Deckel und die Schmelze wird in eine Porzellanschale gegeben mit einem Durchmesser von 12−13 cm, Gießen Sie 50 cmSalzsäure (1:1). Für die Verhinderung von Spritzern Tasse Deckglas. Nach der Zersetzung der Schmelze Tiegel und Deckel entfernen und gründlich mit Wasser gewaschen. Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 20−25 cmSalzsäure und 20−25 cmvon Methyl-oder äthylalkohol. Die Lösung trockne eingedampft. Operation verdampfen mit Salzsäure und Alkohol wiederholen. Zum Trockenrückstand Gießen 20−25 cmSalzsäure, erhitzt, Gießen Sie die 70−80 cmheißes Wasser und zum sieden erhitzt. Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band», 5−6 mal gewaschen heißer Salzsäure (5:95) und mehrmals mit heißem Wasser. Pellet behalten. Aus dem Filter wieder markieren die Reste der Kieselsäure, wie oben beschrieben, aber ohne Behandlung mit Alkohol. Pellet behalten.

Das Filtrat wurde zu Trockenheit eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 30−35 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 7−10 cmGelatine vermischen, lassen für 10−15 Minuten Gießen Sie 50−60 cmheißes Wasser gerührt, filtriert und auf dem Filter «das weiße Band», enthält фильтробумажную Masse.

Pellet Kieselsäure gewaschen 5−6 mal heißer Salzsäure (5:95) und mehrmals mit heißem Wasser.

Niederschlag von Kieselsäure zu vereinen, wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, kalziniert bei 950−1050 °C 30−35 min im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Die calcinierung wird wiederholt bis gewichtskonstanz. Zu прокаленному Stauchung Gießen 5−10 Tropfen Schwefelsäure (1:1), 5−8 cmFlusssäure und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand kalziniert bei 950−1050 °C für 3−5 min, abgekühlt und взвешива

Ute.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Siliziumoxid , %, berechnet nach der Formel

, (1)

wo  — Masse des Tiegels nun vollflächig mit Sediment Siliziumoxid vor der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels nun vollflächig mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels nun vollflächig mit Sediment kontrollierenden Erfahrung in der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels nun vollflächig mit dem Rest der kontrollierenden Erfahrung nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, G.

4.5 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids des Siliziums sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1

In Prozent

5 Photometrische Methode zur Bestimmung der Siliziumoxid

5.1 das Wesen des Verfahrens

Ionen Silikon in leicht sauren Bedingungen reagieren mit молибденовокислым Ammonium bilden кремнемолибденовую гетерополикислоту gelb. Beim wiederherstellen der letzten тиомочевиной in Gegenwart eines Katalysators — Kupfersulfat Kupfer — Färbung entsteht Molybdän-blau durch die Wiederherstellung des Molybdäns, die Teil der heteropolysäure. Die Intensität der Färbung Molybdän-blau-Messen bei einer Wellenlänge von 810 Nm mit einem Spektrophotometer oder auf фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette mit der Dicke der absorbierenden Schicht 10 mm.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 5:95.

Schwefelsäure nach GOST 4204 und Lösungen mit Molaren Konzentration äquivalent 0,15 und 8 mol/DM. Bereiten die Lösungen: 0,15 mol/L — 5 cmkonzentrierte Schwefelsäure mit Wasser verdünnt bis 1000 cm, 8 mol/L — 230 cmkonzentrierte Schwefelsäure mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Borsäure nach GOST 9656.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165, Lösung: 20 G Kupfersulfat Kupfer aufgelöst in 200 cmWasser, fügen Sie 15 cmkonzentrierter Schwefelsäure und verdünnen bis 1000 cm.

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197, Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/cm.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199, dehydriert nach GOST 22974.1.

Natriumcarbonat nach GOST 83, Bulk-Lösung der Konzentration 0,01 G/cm.

Thioharnstoff nach GOST 6344, die Lösung Massenkonzentration von 0,07 G/cm.

Silizium (IV) OXID nach GOST 9428.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, die Lösung Massenkonzentration von 0,05 G/cm. Zum umkristallisieren 250 G Reagenz, gelöst in 400 cmWasser beim erhitzen auf 70−80 °C, die Lösung filtriert durch ein Filter «Blaue Band», auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie unter rühren 300 cmEthylalkohol, geben Stauchung stehen für 1 Stunde und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter, mit der Wasserstrahl Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und an der Luft getrocknet.

Плавень: mischen Sie fünf Gewichtsteile kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure und eine massive Teil des Natriums тетраборнокислого oder Borsäure.

Standardlösungen Siliziumoxid.

Lösung A: 0,2 G geröstete bei 950−1050 °C bis zur Konstanten Masse-OXID-Silizium legieren in Platin-Tiegel mit Deckel mit 2 G Natrium wasserfreies Kohlendioxid bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 15−20 Minuten Gekühlt Plav ausgelaugt, in Lösung von Kohlendioxid Massen-Konzentration von 0,01 G/cm. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmund bringen bis zu einer Markierung mit einer Lösung von Natriumcarbonat Massen-Konzentration von 0,01 G/cm.

Die Lösung mit einer Massenkonzentration Siliziumoxid 0,0002 G/cmgelagert in einer Polyethylen-Flasche.

Die massive Konzentration der Lösung Siliziumoxid präzisieren gravimetrisch: 100 cmLösung Und tragen in der Tasse aus Porzellan mit einem Durchmesser von 12−13 cm und Gießen 20−25 cmSalzsäure (1:1). Die Lösung trockne eingedampft. Der trockene Rückstand befeuchtet 10−15 cmSalzsäure und wieder trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand hinzugegeben 10−15 cmSalzsäure, erhitzt, Gießen Sie die 70−80 cmheißes Wasser und zum sieden erhitzt. Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von фильтробумажной Masse. Der Niederschlag wurde gewaschen 3−6 mal heißer Salzsäure (5:95) und noch 2−3 mal mit heißem Wasser. Der Filter mit dem Niederschlag bleiben.

Das Filtrat waschen und die Flüssigkeit wird in eine Porzellanschale gegeben, in dem die Fällung durchgeführt Kieselsäure, und trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 15−20 cmSalzsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Zu einer Lösung von Gießen 7−10 cmGelatine vermischen, lassen für 10−15 Minuten Gießen Sie 50−60 cmheißes Wasser gerührt, filtriert und auf dem Filter «das weiße Band», enthält фильтробумажную Masse.

Pellet Kieselsäure gewaschen 3−5 mal heißer Salzsäure (5:95) und 2−3 mal mit heißem Wasser.

Niederschlag von Kieselsäure zu vereinen, wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet und calciniert bei einer Temperatur von 950−1050 °C 30−35 min im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Zu прокаленному Stauchung Gießen 5−10 Tropfen Schwefelsäure (1:1), 5−8 cmFlusssäure und trockne eingedampft. Solids calciniert bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 3−5 min, abgekühlt und gewogen.

Die massive Konzentration der Lösung Siliziumoxid , G/cm, berechnet nach der Formel

, (2)

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment aus Siliziumoxid, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Rest nach der Verarbeitung von Fluor-Säure, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in der Analyse, G;

 — die Masse des Tiegels mit Rückständen in der Analyse nach der Behandlung mit Fluor-Säure, G;

 — das Volumen der Lösung A, cm.

Lösung B: 25 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Lösung B hat eine massive Konzentration von Siliciumdioxid 0,00005 G/s

km.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe des Flusses eine Masse von 0,1 G legieren in Platin-Tiegel mit 3 G reibungslos bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 10−15 min. Gekühlt Tiegel mit плавом wird in einem PE-Becher mit einer Kapazität von 500 cm, die zuvor gegossen 150 cmWasser und 15 cmkonzentrierter Schwefelsäure. Nach der Zersetzung der Schmelze Tiegel und Deckel herausnehmen, waschen Sie Sie über der Tasse. Wenn die Lösung in Pink lackiert, dann fügen Sie tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium bis zu Verfärbungen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und wieder verlegen in einem PE-Becher.

Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung 3−10 cm(in Abhängigkeit von dem Gehalt an Siliziumoxid in флюсе) in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie die 20 cmmolarer Lösung von Schwefelsäure der Konzentration 0,15 mol/L, 5 cmLösung von Ammoniummolybdat Massenkonzentration von 0,05 G/cm. Die Lösung gerührt und geben Sie stehen für 10 Minuten für eine vollständige Entwicklung der gelben Farbe. Dann Gießen Sie die 15 cmMolaren Lösung von Schwefelsäure-Konzentration von 8 mol/DM, 5 cmLösung von Kupfersulfat Kupfer und 25 cmLösung von Thioharnstoff, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 810 Nm oder фотоэлектроколориметре mit rotem Farbfilter in der Küvette der Dicke des absorbierenden Schicht 10 mm. als Lösung des Vergleichs dient die Kontrollprobe, die durch alle Stadien der Analyse.

Gewicht Siliziumoxid finden nach градуировочному

Grafik.

5.3.2 Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmnacheinander machen 1; 2; 3; 4; 5; 6 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 G Siliziumoxid.

In der siebenten Kolben, verwendet für die Vorbereitung der Lösung Vergleiche, machen 2 cmLösung von Natriumcarbonat Massen-Konzentration von 0,01 G/cm. Gießen Sie 20 cmmolarer Lösung von Schwefelsäure der Konzentration 0,15 mol/Lund weiter führen die Analyse nach 5.3.1.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

Massive Anteil an Siliziumoxid , %, berechnet nach der Formel

, (3)

wo  — Masse Siliziumoxid, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe Flussmittel, passend аликвотной Teil der Lösung, D.

5.5 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids des Siliziums sind in Tabelle 1 angegeben.

6 Gravimetrische Methode zur Bestimmung der Siliziumoxid mit доопределением im Filtrat Verbleibende Kieselsäure фотометрическим Methode

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Verschmelzung Probe mit einer Mischung aus Flussmittel kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure Natrium und тетраборнокислого oder Borsäure, auflösen der Schmelze in Salzsäure, die Zuteilung der gebildeten Kieselsäure im Sediment Single Verdunstung trocknen und доопределением Verbleibende Säure im Filtrat фотометрическим Methode.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204 Molaren Konzentration äquivalent 0,15 und 8 mol/DM. Bereiten die Lösungen: 0,15 mol/L — 5 cmkonzentrierte Schwefelsäure mit Wasser verdünnt bis 1000 cm; 8 mol/L — 230 cmkonzentrierte Schwefelsäure mit Wasser verdünnt bis 1000 cm.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnt 1:1 und 5:95.

Borsäure nach GOST 9656.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765, перекристаллизованный, die Massenkonzentration von 0,05 G/cm(5.2).

Das kohlensauere Kalium — Natriumcarbonat nach GOST 4332.

Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische nach GOST 4165.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199, dehydriert nach GOST 22974.2.

Natriumcarbonat nach GOST 83, Bulk-Lösung der Konzentration 0,01 G/cm.

Thioharnstoff nach GOST 6344, die Lösung Massenkonzentration von 0,07 G/cm.

Silizium (IV) OXID nach GOST 9428.

Плавень: mischen Sie fünf Gewichtsteile kohlensaure Kalium — Natrium-kohlensaure und eine massive Teil тетраборнокислого Natrium-oder Borsäure.

Standardlösungen Siliziumoxid —

5.2.

6.3 Durchführung der Analyse

Die Anhängung Flussmittel Gewicht: 0,5 G legieren mit 6 G reibungslos in Platin-Tiegel mit Deckel bei einer Temperatur von 950−1050 °C für 30−35 min. Plav gegossen auf der polierten Platte aus rostfreiem Stahl.

Tiegel, Deckel und die Schmelze wird in eine Porzellanschale gegeben mit einem Durchmesser von 12−13 cm, Gießen Sie 50 cmSalzsäure (1:1). Für die Verhinderung von Spritzern Tasse Deckglas. Nach der Zersetzung der Schmelze Tiegel und Deckel entfernen und gründlich mit Wasser gewaschen. Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Gießen 20 cmSalzsäure, erhitzt, Gießen Sie die 70−80 cmheißes Wasser und zum sieden erhitzt. Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band», 5−6 mal gewaschen heißer Salzsäure (5:95) und mehrmals mit heißem Wasser. Die Lösung wurde filtriert in einem PE-Becher. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.

Ausgesuchte аликвотную Teil 20−25 cmin einen Messkolben überführt und mit 100 cm, weiter — nach 5.3.1; 5.3.2; 5.4.

Die Ablagerung von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, kalziniert bei 950−1050 °C, weiter — nach 4.3, 4.4.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Siliziumoxid , %, berechnet nach der Formel

, (4)

wo  — Massenanteil von Siliziumoxid, eine bestimmte гравиметрически, %;

 — Massenanteil von Siliziumoxid, eine bestimmte фотометрически, %.

6.5 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil des Oxids des Siliziums sind in Tabelle 1 angegeben.