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GOST 22720.4-77

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GOST 22720.4−77 Seltene Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage. Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (mit Änderung N 1)


GOST 22720.4−77

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

SELTENE METALLE UND LEGIERUNGEN AUF IHRER GRUNDLAGE

Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen


ОКСТУ 1709*

______________

* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.

Datum der Einführung 1979−01−01


Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 29. September 1977 N 2341 Dauer installiert 01.01.79

Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom 27.07.83 N 3511 Gültigkeit verlängert bis 01.01.89*

________________

* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

NEUAUFLAGE. Januar 1983

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 02.03.88 N 427 mit 01.01.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1988


Diese Norm gilt für Niob, Tantal, Vanadium, Zirkonium, Hafnium, Molybdän, Wolfram, Metalle der seltenen Erden, Niob-Legierungen-Wolfram -, Molybdän-Rhenium, Molybdän-Zirkonium, Zirkonium-Niob-Titan, Kobalt-Seltenerd-Metalle, Nitride Zirconium und Gallium und setzt volumetrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (bei der Massen-Anteil der Stickstoff-von 5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)% und höher).

Bei Auflösung des Versuches in den jeweiligen Säuren Stickstoff, der in gebundener Form (in Form von nitriden und einer festen Lösung), in Lösung geht mit der Bildung von Ammoniumsalz. Nach der Destillation des Ammoniaks aus der alkalischen Lösung (nach der Methode Кьельдаля) Def beenden ацидиметрически in Gegenwart eines gemischten Indikators.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22720.0−77.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Installation für die stickstoffbestimmung (siehe Zeichnung).

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)


1 — Flaschen-Falle, gefüllt mit Schwefelsäure; 2 — Kolben-Falle, gefüllt mit Wasser; 3 — Kochplatte; 4 — дистилляционная Kolben aus hitzebeständigem Glas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)mit пришлифованной Rohr, versehen mit tropftrichter mit Hahn; 5 — Kühlschrank; 6 — Behälter zum auffangen von Ammoniak; 7 — микробюретка 2. Klasse



Schwefelsäure nach GOST 14262−78, OS.h. und verdünnte 1:1, 1:4.

Schwefelsäure der Konzentration 0,05 mol/LГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)(0,1 N) und 0,005 mol/LГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)(0,01 N).

1 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)0,01 N-Lösung entspricht 0,14 mg Stickstoff.

Salzsäure nach GOST 14261−77, OS.h., verdünnt 1:1 und 1:4.

Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure) nach GOST 10484−78.

Kalium Sulfat nach GOST 4145−74.

Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929−76.

Zink Granulat nach GOST 3640−79*, D. H. und.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Kupfersulfat nach GOST 4165−78.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18.300−87. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Hydroxid Natrium (Natron ätzend) nach GOST 4328−77 D. H. A., die Lösung; wird wie folgt zubereitet: 400 G Natriumhydroxid gelöst in kleinen Portionen 1000 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser. Die resultierende Lösung hinzugegeben 2−3 Stück Zink und ein paar Kristalle Kupfersulfat Kupfer, vermischen und Kochen für 40−60 Minuten, доливая Wasser für die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens. Die vorbereitete Lösung bewahren in den dicht geschlossenen PE-Behälter.

Gemischter Indikator; wie folgt hergestellt: 0,062 G Methyl-rot und 0,041 G Methylenblau gelöst in 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Alkohol und bewahren Sie in einem dicht verschlossenen Kolben aufbewahrt.

Wasser бидистиллированная свежеперегнанная.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Sammeln Sie die Installation nach Zeichnung und prüfen die Dichtheit des gesamten Systems (mit Hilfe аспиратора) просасыванием Luft gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase in 1 Sekunde.

Vor Beginn der arbeiten produzieren Reinigung der Lauge und das gesamte System Gerät Spuren von Ammoniak. Dazu in дистилляционную Kolben gegossen 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Natronlauge und 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser. In ein Gefäß zum auffangen von Ammoniak gegossen 25−30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser und 2−3 Tropfen gemischten Indikators. Микробюретку füllen 0,01 N Lösung Schwefelsäure. Дистилляционную Kolben mit Natronlauge zum sieden erhitzt und Kochen für 5−10 min. die Vollständigkeit der Entfernung von Ammoniak Steuern auf die Veränderung der gemischten Färbung des Indikators, indem Sie aus der Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure bis zur Wiederherstellung der violetten Färbung der Lösung. Reinigung glauben beendet, wenn die VIOLETTE Färbung dauert 3−5 min. die Analyse sollte in dem Raum, in dem nicht die Arbeit ist im Gange mit Ammoniak und seinen Salzen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE


Zur Bestimmung des Stickstoffes in den untersuchten Materialien verwenden drei Proben in Form von Pulver, Spänen oder Folien einer Masse von 0,5 G; bei der Analyse Nitride — drei Proben einer Masse von 0,05 G. die Bedingungen der Auflösung der untersuchten Materialien sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

   
Analysiert Metall
Die Bedingungen der Auflösung
Niob

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), fügen Sie 3 G Kaliumsulfat, 10 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), Flasche schließen Trichter und erhitzt für 20 min bis zur Auflösung des niobs und die reichliche Freisetzung von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Kolbens gelöst in 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Tantal

Wurde eine Probe wurde in einem Platin-Schale, mit 2 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser, Gießen Sie 10−15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Flusssäure und es wurde tropfenweise пергидроль (1 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)). Die Auflösung produzieren zunächst ohne erwärmen, und dann mit moderatem erhitzen bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Nach dem abkühlen den Inhalt der Schale mit 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Zirkonium, Hafnium

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und es wurde tropfenweise Flusssäure (bis 1 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)), mäßig erwärmt, bis die Auflösung des Metalls. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Vanadium

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), hinzugegeben 15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Schwefelsäure, verdünnt 1:4, schließen Sie den Kolben Trichter und mäßig erhitzt innerhalb von 15 min. bis zur Auflösung des Metalls. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Wolfram

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)und gelöst in 30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)30% ige wasserstoffperoxidlösung ohne Heizung. Nach der Auflösung des Metalls zu einer Lösung von 20 cm hinzugegebenГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:1, und Kochen für 20 Minuten vor dem entfernen von Wasserstoffperoxid. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Kolbens mit 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Molybdän

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), fügen Sie 15−20 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und zur vollständigen Auflösung des Metalls. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Seltenerd-Metalle und Legierungen

Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), mit 3 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser bedecken Stunden-Glas-Glas und Gießen von den kleinen Portionen 15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:2. Zuerst den Inhalt des Glases ohne Heizung überleben bis zum Ende einer heftigen Reaktion, und dann mäßig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Metalls. Nach dem abkühlen den Inhalt des Glases mit 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Legierung Molybdän-Rhenium

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), wurden 30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)30% Wasserstoffperoxid-Lösung aufgelöst und bei der Abkühlung. Nach der Auflösung der Legierung Hinzugefügt 30 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung von Wasserstoffperoxid. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Legierung Niob-Wolfram-
Molybdän-Zirkonia

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), fügen Sie 3 G Kaliumsulfat und 10 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1). Kolben schließen Trichter erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Legierung für 20 min bei reichlich von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Kolbens gelöst in 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Legierung Zirkonium-Niob-Titan

Wurde eine Probe wurde in einem Platin-Schale, befeuchten 5 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser und vorsichtig Gießen von den kleinen Portionen Flusssäure (etwa 5 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)). Die Auflösung zunächst ohne Erwärmung führen, zur Vermeidung einer heftigen Reaktion, und dann schwach erwärmt, bis eine vollständige Auflösung der Legierung. Nach dem abkühlen den Inhalt der Schale mit 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Siliziumnitrid Zirkonoxid

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), zugegeben, 7 G Kaliumsulfat, 15 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), Flasche schließen Trichter erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung des Versuches und die reichliche Freisetzung von dämpfen von Schwefelsäure. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser

Gallium-Nitrid

Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), mit 5 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser, vorsichtig 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Schwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1), ergänzen 5−7 G Kaliumsulfat, schließen Sie den Kolben Trichter und erhitzt für 20 min bis zur vollständigen Auflösung des Versuches, wurde die Lösung abgekühlt und Gießen Sie ihn 50 cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)Wasser



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4.1. Destillation

In дистилляционную Glaskolben, in denen zuvor produziert wurde die Reinigung der Laugen und das gesamte System des Gerätes Spuren von Ammoniak (siehe Kap.3), tragen die zu analysierende Lösung, die im Einklang mit den Anforderungen, die in der Tabelle angegeben.1. Hahn des Trichters geschlossen und der Inhalt des Kolbens wurde gründlich gerührt. Erhitze die Lösung und innerhalb von 45 min zu produzieren Destillation von Ammoniak, die Aufrechterhaltung einer kontinuierlichen sieden der Lösung. Während der Destillation Ammoniak gemischten Färbung des Indikators ändert sich von Violett-roten in grüne. Sofort nach dem erscheinen der grünen Farbe fügt der Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure bis zur Wiederherstellung der Violett-roten Färbung der Lösung. Strippen beenden, wenn die gemischten Färbung des Indikators in einem Gefäß zum auffangen des Ammoniaks weiterhin schwach Violett-rot innerhalb von 5 min. In die Ergebnisse verabreicht änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Stickstoffes (ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — Volumen einer Lösung von Schwefelsäure (Dichte 1,84 G/cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)), der Haushalt für die Titration von Ammoniak, cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchte Lösung bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, cmГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1);

ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1) — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2. Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Stickstoff die zulässigen Abweichungen definieren Linear interpoliert.

Tabelle 2

   
Massive Anteile von Stickstoff, % Absolute die zulässigen Abweichungen, %

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1,5·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

1·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)

2,0

3·10ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения азота (с Изменением N 1)