GOST 22720.4-77
GOST 22720.4−77 Seltene Metalle und Legierungen auf Ihrer Grundlage. Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (mit Änderung N 1)
GOST 22720.4−77
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
SELTENE METALLE UND LEGIERUNGEN AUF IHRER GRUNDLAGE
Methode zur Bestimmung des Stickstoffes
Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen
ОКСТУ 1709*
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* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.
Datum der Einführung 1979−01−01
Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 29. September 1977 N 2341 Dauer installiert 01.01.79
Geprüft wurde 1983 von der Verordnung des staatlichen Standards vom
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 5/6, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
NEUAUFLAGE. Januar 1983
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1988
Diese Norm gilt für Niob, Tantal, Vanadium, Zirkonium, Hafnium, Molybdän, Wolfram, Metalle der seltenen Erden, Niob-Legierungen-Wolfram -, Molybdän-Rhenium, Molybdän-Zirkonium, Zirkonium-Niob-Titan, Kobalt-Seltenerd-Metalle, Nitride Zirconium und Gallium und setzt volumetrische Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (bei der Massen-Anteil der Stickstoff-von 5·10% und höher).
Bei Auflösung des Versuches in den jeweiligen Säuren Stickstoff, der in gebundener Form (in Form von nitriden und einer festen Lösung), in Lösung geht mit der Bildung von Ammoniumsalz. Nach der Destillation des Ammoniaks aus der alkalischen Lösung (nach der Methode Кьельдаля) Def beenden ацидиметрически in Gegenwart eines gemischten Indikators.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22720.0−77.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Installation für die stickstoffbestimmung (siehe Zeichnung).
1 — Flaschen-Falle, gefüllt mit Schwefelsäure; 2 — Kolben-Falle, gefüllt mit Wasser; 3 — Kochplatte; 4 — дистилляционная Kolben aus hitzebeständigem Glas mit einer Kapazität von 500 cmmit пришлифованной Rohr, versehen mit tropftrichter mit Hahn; 5 — Kühlschrank; 6 — Behälter zum auffangen von Ammoniak; 7 — микробюретка 2. Klasse
Schwefelsäure nach GOST 14262−78, OS.h. und verdünnte 1:1, 1:4.
Schwefelsäure der Konzentration 0,05 mol/L(0,1 N) und 0,005 mol/L(0,01 N).
1 cm0,01 N-Lösung entspricht 0,14 mg Stickstoff.
Salzsäure nach GOST 14261−77, OS.h., verdünnt 1:1 und 1:4.
Säure фтористоводородная (Fluorwasserstoffsäure) nach GOST 10484−78.
Kalium Sulfat nach GOST 4145−74.
Wasserstoff Peroxid (пергидроль) nach GOST 10929−76.
Zink Granulat nach GOST 3640−79*, D. H. und.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 3640−94. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Kupfersulfat nach GOST 4165−78.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300−72*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18.300−87. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Hydroxid Natrium (Natron ätzend) nach GOST 4328−77 D. H. A., die Lösung; wird wie folgt zubereitet: 400 G Natriumhydroxid gelöst in kleinen Portionen 1000 cmWasser. Die resultierende Lösung hinzugegeben 2−3 Stück Zink und ein paar Kristalle Kupfersulfat Kupfer, vermischen und Kochen für 40−60 Minuten, доливая Wasser für die Aufrechterhaltung des ursprünglichen Volumens. Die vorbereitete Lösung bewahren in den dicht geschlossenen PE-Behälter.
Gemischter Indikator; wie folgt hergestellt: 0,062 G Methyl-rot und 0,041 G Methylenblau gelöst in 100 cmAlkohol und bewahren Sie in einem dicht verschlossenen Kolben aufbewahrt.
Wasser бидистиллированная свежеперегнанная.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Sammeln Sie die Installation nach Zeichnung und prüfen die Dichtheit des gesamten Systems (mit Hilfe аспиратора) просасыванием Luft gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase in 1 Sekunde.
Vor Beginn der arbeiten produzieren Reinigung der Lauge und das gesamte System Gerät Spuren von Ammoniak. Dazu in дистилляционную Kolben gegossen 50 cmNatronlauge und 50 cmWasser. In ein Gefäß zum auffangen von Ammoniak gegossen 25−30 cmWasser und 2−3 Tropfen gemischten Indikators. Микробюретку füllen 0,01 N Lösung Schwefelsäure. Дистилляционную Kolben mit Natronlauge zum sieden erhitzt und Kochen für 5−10 min. die Vollständigkeit der Entfernung von Ammoniak Steuern auf die Veränderung der gemischten Färbung des Indikators, indem Sie aus der Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure bis zur Wiederherstellung der violetten Färbung der Lösung. Reinigung glauben beendet, wenn die VIOLETTE Färbung dauert 3−5 min. die Analyse sollte in dem Raum, in dem nicht die Arbeit ist im Gange mit Ammoniak und seinen Salzen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Zur Bestimmung des Stickstoffes in den untersuchten Materialien verwenden drei Proben in Form von Pulver, Spänen oder Folien einer Masse von 0,5 G; bei der Analyse Nitride — drei Proben einer Masse von 0,05 G. die Bedingungen der Auflösung der untersuchten Materialien sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
Analysiert Metall |
Die Bedingungen der Auflösung |
Niob |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 3 G Kaliumsulfat, 10 cmSchwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cm, Flasche schließen Trichter und erhitzt für 20 min bis zur Auflösung des niobs und die reichliche Freisetzung von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Kolbens gelöst in 50 cmWasser |
Tantal |
Wurde eine Probe wurde in einem Platin-Schale, mit 2 cmWasser, Gießen Sie 10−15 cmFlusssäure und es wurde tropfenweise пергидроль (1 cm). Die Auflösung produzieren zunächst ohne erwärmen, und dann mit moderatem erhitzen bis zur vollständigen Auflösung des Versuches. Nach dem abkühlen den Inhalt der Schale mit 50 cmWasser |
Zirkonium, Hafnium |
Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure, verdünnt 1:1, und es wurde tropfenweise Flusssäure (bis 1 cm), mäßig erwärmt, bis die Auflösung des Metalls. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmWasser |
Vanadium |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, hinzugegeben 15 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, schließen Sie den Kolben Trichter und mäßig erhitzt innerhalb von 15 min. bis zur Auflösung des Metalls. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmWasser |
Wolfram |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund gelöst in 30 cm30% ige wasserstoffperoxidlösung ohne Heizung. Nach der Auflösung des Metalls zu einer Lösung von 20 cm hinzugegebenSalzsäure, verdünnt 1:1, und Kochen für 20 Minuten vor dem entfernen von Wasserstoffperoxid. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Kolbens mit 50 cmWasser |
Molybdän |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 15−20 cmSchwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cmund erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und zur vollständigen Auflösung des Metalls. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmWasser |
Seltenerd-Metalle und Legierungen | Wurde eine Probe wurde in einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit 3 cmWasser bedecken Stunden-Glas-Glas und Gießen von den kleinen Portionen 15 cmSalzsäure, verdünnt 1:2. Zuerst den Inhalt des Glases ohne Heizung überleben bis zum Ende einer heftigen Reaktion, und dann mäßig erhitzt bis zur vollständigen Auflösung des Metalls. Nach dem abkühlen den Inhalt des Glases mit 50 cmWasser |
Legierung Molybdän-Rhenium |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, wurden 30 cm30% Wasserstoffperoxid-Lösung aufgelöst und bei der Abkühlung. Nach der Auflösung der Legierung Hinzugefügt 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, und Kochen bis zur Entfernung von Wasserstoffperoxid. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmWasser |
Legierung Niob-Wolfram- Molybdän-Zirkonia |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, fügen Sie 3 G Kaliumsulfat und 10 cmSchwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cm. Kolben schließen Trichter erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung der Legierung für 20 min bei reichlich von dämpfen von Schwefel Säureanhydrid. Nach dem abkühlen wird der Inhalt des Kolbens gelöst in 50 cmWasser |
Legierung Zirkonium-Niob-Titan |
Wurde eine Probe wurde in einem Platin-Schale, befeuchten 5 cmWasser und vorsichtig Gießen von den kleinen Portionen Flusssäure (etwa 5 cm). Die Auflösung zunächst ohne Erwärmung führen, zur Vermeidung einer heftigen Reaktion, und dann schwach erwärmt, bis eine vollständige Auflösung der Legierung. Nach dem abkühlen den Inhalt der Schale mit 50 cmWasser |
Siliziumnitrid Zirkonoxid |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, zugegeben, 7 G Kaliumsulfat, 15 cmSchwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cm, Flasche schließen Trichter erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung des Versuches und die reichliche Freisetzung von dämpfen von Schwefelsäure. Zu einer gekühlten Lösung wurden 50 cmWasser |
Gallium-Nitrid |
Wurde eine Probe wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, mit 5 cmWasser, vorsichtig 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure mit einer Dichte von 1,84 G/cm, ergänzen 5−7 G Kaliumsulfat, schließen Sie den Kolben Trichter und erhitzt für 20 min bis zur vollständigen Auflösung des Versuches, wurde die Lösung abgekühlt und Gießen Sie ihn 50 cmWasser |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.1. Destillation
In дистилляционную Glaskolben, in denen zuvor produziert wurde die Reinigung der Laugen und das gesamte System des Gerätes Spuren von Ammoniak (siehe Kap.3), tragen die zu analysierende Lösung, die im Einklang mit den Anforderungen, die in der Tabelle angegeben.1. Hahn des Trichters geschlossen und der Inhalt des Kolbens wurde gründlich gerührt. Erhitze die Lösung und innerhalb von 45 min zu produzieren Destillation von Ammoniak, die Aufrechterhaltung einer kontinuierlichen sieden der Lösung. Während der Destillation Ammoniak gemischten Färbung des Indikators ändert sich von Violett-roten in grüne. Sofort nach dem erscheinen der grünen Farbe fügt der Bürette tropfenweise 0,01 N Lösung Schwefelsäure bis zur Wiederherstellung der Violett-roten Färbung der Lösung. Strippen beenden, wenn die gemischten Färbung des Indikators in einem Gefäß zum auffangen des Ammoniaks weiterhin schwach Violett-rot innerhalb von 5 min. In die Ergebnisse verabreicht änderungsantrag kontrollierenden Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Stickstoffes () in Prozent berechnen nach der Formel
,
wo — Volumen einer Lösung von Schwefelsäure (Dichte 1,84 G/cm), der Haushalt für die Titration von Ammoniak, cm;
— das Volumen der Schwefelsäure für die Titration verbrauchte Lösung bei der Durchführung von Benchmarking Erfahrung, cm;
— Masse der Probe, G.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2. Für Zwischenwerte der Massen-Anteil der Stickstoff die zulässigen Abweichungen definieren Linear interpoliert.
Tabelle 2
Massive Anteile von Stickstoff, % | Absolute die zulässigen Abweichungen, % |
5·10 |
3·10 |
1·10 |
5·10 |
5·10 |
1,5·10 |
1·10 |
2·10 |
2·10 |
3·10 |
2,0 |
3·10 |