GOST 22662-77

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  ГОСТ 22662-77

GOST 22662−77 Metall-Pulver. Methoden Sedimentation Analyse (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 22622−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

PULVER METALL

Methoden Sedimentation Analyse

Metal powders. Methods of sedimentation analysis of powders

ОКСТУ 1790

Datum der Einführung 1979−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT Akademie der Wissenschaften der Ukrainischen SSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11.08.77 N 1950

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

6. AUSGABE (Mai 2001) mit änderung N 1, 2, genehmigt im August 1983, Juni 1988 (IUS 12−83, 9−88)


Diese Norm legt ein gravimetrisches Verfahren Sedimentation und die Methode фотоседиментации für die Bestimmung der Korngrößenverteilung mit einer kugelförmigen Metallpulvern und полиэдрической Form von Partikeln im Größenbereich von 0,5 bis 40 µm. Für die Teilchengröße полиэдрической Form nehmen Kugeldurchmesser Volumen gleich dem Volumen der Partikel (Durchmesser von Стоксу). Die Methoden basieren auf der Bestimmung der Massenanteil der Partikeln in verschiedenen Größen dieses Pulvers über die Geschwindigkeit senkungsgeschwindigkeit in einer viskosen Flüssigkeit bei der laminaren Bewegung der Teilchen.

Standard stellt keine Methoden zur Bestimmung der Korngrößenverteilung Mischungen von Pulvern verschiedener Metalle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. AUSWAHL UND VORBEREITUNG VON PROBEN

1.1. Die Probe für den Test einer Masse von mindestens 50 G nehmen nach GOST 23148 getrocknet und unter Bedingungen, die eine Oxidation.

1.2. Zur Entfernung großer Partikel getrocknete Probe für den Test gesiebt durch ein Sieb N 0040 mit Mesh-nach GOST 6613.

1.3. Versuch zur Sedimentation Analyse nehmen in der Menge für die Zubereitung von Suspensionen mit einem Volumenanteil von Pulver nicht mehr als 0,4%.

Versuch gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0005 G.

2. METHODE GRAVIMETRISCHE SEDIMENTATION

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Bei der Gewichtung bestimmen die Geschwindigkeit der Sedimentation Sedimentation von Partikeln auf die rate der Akkumulation von Sediment Pulver, оседающего aus Suspensionen. Für die Analyse kontinuierlich oder in bestimmten Zeitabständen das Pellet gewogen und erhalten eine Abhängigkeit der Masse des Niederschlags von der Zeit der Sedimentation. Die resultierende Abhängigkeit ist die Grundlage für die Berechnung der Massenanteil der Partikeln in verschiedenen Größen.

2.2. Apparate und Reagenzien

Waage седиментационные, Aufzeichnungs-endliche Masse des Niederschlags mit einer Abweichung von nicht mehr als 3% (Abb.1).

Verdammt.1. Waage седиментационные, Aufzeichnungs-endliche Masse des Niederschlags mit einer Abweichung von nicht mehr als 3%

1 — glaszelle; 2 — Stab mit einer Tasse Waage; 3 — Suspension des Pulvers; 4 — Rocker Waage; 5 — Block-Registrierung und Aufzeichnung der Masse Tiefgang;  — Höhe der Sedimentation der pulverteilchen

Verdammt.1

Ein Sieb mit Mesh N 0040 nach GOST 6613.

Waage nach GOST 24104.

Pyknometer ПЖМ2 nach GOST 22524.

Wasserstrahl-oder Unterdruckpumpe.

Porzellan Tasse nach GOST 9147.

Glas-Stab.

Thermometer nach GOST 28498.

Die Stoppuhr.

Dispersion Flüssigkeit.

Dispersion Flüssigkeit mit Pulver zu bilden агрегативно stabile Suspensionen und die folgenden Anforderungen erfüllen:

sollte gut anfeuchten Pulver;

sollte nicht chemisch interagieren mit der Substanz des Pulvers;

sollte nicht giftig sein;

Dichte und Viskosität müssen so sein, um gewahrt Bedingungen einer laminaren Bewegung der großen Teilchen des Pulvers und damit die Zeit der gesamten Analyse nicht mehr als 6 Stunden.

Die Zusammensetzung der Dispersion von Flüssigkeiten finden Sie im Anhang.

Zur Gewährleistung einer laminaren Bewegung der großen Teilchen des Pulvers eingehalten werden müssen folgende Ungleichheit:

, (1)

wo  — die maximale Partikelgröße des zu analysierenden Pulver, cm;

 — Erdbeschleunigung, cm/s;

 — пикнометрическая Dichte der pulverteilchen, G/cm;

 — die Dichte der Flüssigkeit in G/cm;

 — Viskosität, PA·s, dem Richtwert berechnen nach der Formel

. (2)

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Definition der Abhängigkeit zwischen der Größe der Partikel und der Zeit Ihrer Sedimentation in einer Flüssigkeit

Die Zeit der Sedimentation der Partikel in der Flüssigkeit () in Sekunden berechnen von Stokes Gleichungen durch die Formel

, (3)

wo  — Viskosität, PA·s;

 — Höhe der Sedimentation, cm;

 — Erdbeschleunigung, cm/s;

 — пикнометрическая Dichte des Pulvers, G/cm;

 — die Dichte der Flüssigkeit in G/cm;

 — Durchmesser der Partikel, siehe

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Dichtebestimmung die Dispersion von Flüssigkeit und пикнометрической Dichte des Pulvers

Gewogen Reine getrocknete pyknometer mit einer Kapazität von 25 cm, dann füllen Sie es auf ein Drittel des Pulvers und wieder gewogen. Allmählich Gießen Sie die pyknometer in дисперсионную Flüssigkeit, intensiv vermischen, schütteln der resultierenden Suspension.

Mit dem Wasserstrahl oder der Vakuumpumpe entfernen Sie die Reste der Luft aus der Suspension. Fügen Sie die Flüssigkeit bis zur Markierung auf пикнометре und pyknometer gewogen mit dem Schlamm. Leeren pyknometer füllen ihn bis zur Markierung die Dispersion der Flüssigkeit gewogen und pyknometer mit einer Flüssigkeit.

Während des Wiegens die Temperatur der Flüssigkeit in пикнометре sollte gleich der Temperatur, bei welcher durchgeführt wird sedimentiergefäße Analyse.

Die Dichte der Dispersion der Flüssigkeit () in G/cmberechnen nach der Formel

, (4)

wo  — Leergewicht пикнометра, G;

 — Masse пикнометра mit der Flüssigkeit, G;

 — Volumen пикнометра, cm.

Пикнометрическую Dichte der pulverteilchen () in G/cmberechnen nach der Formel

, (5)

wo  — Leergewicht пикнометра, G;

 — Masse пикнометра mit der Flüssigkeit, G;

 — Masse пикнометра mit Pulver, G;

 — Masse пикнометра mit Pulver und Flüssigkeit, G;

 — Dispersion Dichte der Flüssigkeit in G/cm.

Das abwiegen erfolgt mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G.

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier paralleler Definitionen für die Dichte der Flüssigkeit sollte nicht mehr als 0,005 G/cm, für die Dichte des Pulvers bis 0,05 G/cm.

Berechnung der Dichte der Flüssigkeit erfolgt mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G/cmund die Dichte des Pulvers — mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G/cm.

Für das Ergebnis nehmen das arithmetische Mittel der beiden parallelen Definitionen.

2.3.3. Der Wert der Viskosität die Dispersion der Flüssigkeit ausgedrückt werden sollte mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,1 MPa·S.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.4. Die Höhe der Senkung ist definiert als der Abstand von der Oberkante der Suspension bis zur Ebene der Messungen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,5 cm (siehe Teufel.1). Wenn während der Analyse der höhenänderungen von mehr als 1 cm, so ist dies zu berücksichtigen bei der Berechnung nach der Formel (3).

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. Zubereitung der Suspension-Pulver

Versuch zur Sedimentation Analyse wird in einer Porzellantasse. Gießen Sie die дисперсионную Flüssigkeit, bis die Konsistenz einer dicken Paste. Die resultierende Paste mit einem Glasstab verrieben mindestens 2 Minuten, ohne dass Schleifen der einzelnen pulverteilchen, und dann mit Dispersion Flüssigkeit und verlegen in der Zelle. Bringe das Volumen der Aufschlämmung auf den gewünschten Wert und einem Rührer gerührt von 1 bis 5 min, die Vermeidung der Bildung von Blasen. Nach Abschluss der Durchmischung Pulver sollte gleichmäßig verteilt nach der Höhe der Küvette.

2.4.2. Nach dem mischen Rührer entfernen der Küvette getaucht und in der Zelle eine Tasse Waage. Der Installation der Küvetten in den Steckplatz des Gerätes sollte nicht länger als 15 S.

2.4.3. Die Zeit der Sedimentation der Partikel muss protokolliert automatisch oder visuell.

Wenn die Zeit der Sedimentation der Teilchen registriert неавтоматически, wird die Messung der Masse des Niederschlags sollte durch durchgeführt werden 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 min.

2.4.4.Bauen Schaubild der Abhängigkeit der Massen von Schlamm von der Zeit der Sedimentation . Übermaße auf der Sedimentation der Kurve nicht erlaubt und Zeugen von Fehlern in der Durchführung der Analyse.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Erstellen von Grafiken

Nach der Formel (3) berechnet die Zeit () Sedimentation der pulverteilchen Durchmessern , , , wo , ,  — Größe der Partikel, die Einschränkung der ausgewählten Klassen. Klassen der Korngröße gesetzt, so dass der mittlere Durchmesser der Klassen, beginnend mit der minimalen unterstanden exponentiell. Erlaubt eine gleichmäßige Aufteilung auf die Klassen. Die Anzahl der Klassen sollte nicht weniger als 5.

Die berechneten Zeitwerte () verschieben auf der x-Achse. Aus diesen Punkten wieder die senkrechten zur Abszisse bis zum Schnittpunkt mit der Sedimentation der Kurve. Am Schnittpunkt der Tangenten zu verbringen Sedimentation der Kurve bis Schnittpunkt mit der Y-Achse. Wenn die Anfangsphase der geradlinige Kurve, dann verlängern und der Punkt der loslsung senken перепендикуляр auf der x-Achse. Um den Wert berechnet den Wert des Durchmessers . Horizontalen Teil der Kurve verlängern nach Links bis zum Schnittpunkt mit der Y-Achse (Punkt ). Das Schema dieser Aktion finden Sie auf verdammt.2.

Verdammt.2. Erstellen von Grafiken

Verdammt.2

Die Länge des Abschnittes auf der Y-Achse ist ein Maß für den Anteil der Fraktion des Pulvers. Die Länge des Segments 0proportional zur Masse aller Partikel, die sich auf eine Tasse, und entspricht 100%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5.2. Die Ergebnisse der grafischen Analyse zeichnen in Form einer Tabelle.1.

Tabelle 1

2.5.3. Die Analyse des Pulvers verbringen Sie mindestens zwei mal. Die Abweichung der Ergebnisse der parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 10% vom arithmetischen Mittel der Werte. Für das Endergebnis nehmen das arithmetische Mittel der parallel-Definitionen.

2.5.4. Die Ergebnisse der Analyse machen sich in Form eines Protokolls, der muss folgende Angaben enthalten:

Bezeichnung des Pulvers;

Bezeichnung Dispersion der Flüssigkeit;

die Dichte der Dispersion der Flüssigkeit;

пикнометрическую Dichte des Pulvers;

Temperatur-Analyse;

Viskosität die Dispersion der Flüssigkeit;

die Höhe der Sedimentation;

die Ergebnisse der Analyse.

2.5.5. Gravimetrisches Verfahren gilt bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität von metallischen Pulvern.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Bei фотоседиментационном Analyse der absetzgeschwindigkeit der Partikel bestimmt durch die rate der änderung der optischen Dichte von Suspensionen des Pulvers. Die optische Dichte erfassen kontinuierlich oder in bestimmten Zeitabständen nach фотоэлектродвижущей Kraft oder фототоку, die sich in einer zukünftigen Solarzelle von der Lichtleistung, die durch die Aufschlämmung. Die resultierende Analyse der Abhängigkeit фотоэлектродвижущей Kraft (Stärke des Photo) von der Zeit der Sedimentation ist die Grundlage für die Berechnung der Massenanteil der Partikeln in verschiedenen Größen.

3.2. Apparate und Reagenzien

Geräte und Reagenzien — nach Anspruch 2.2 mit Ausnahme седиментационных Waage mit folgender Ergänzung:

Фотоседиментометр, Registrierung der änderung der optischen Dichte der Suspension mit einer Abweichung von nicht mehr als 3%.

Schema фотоседиментометра finden Sie auf verdammt.3.

Verdammt.3. Schema фотоседиментометра

1 — Lichtquelle; 2 — Membran; 3 — Suspension des Pulvers; 4 — glaszelle; 5 — Solarzelle; 6 — Block Anmeldung und Aufnahme фотоэлектродвижущей Kraft (Stärke des Photo);  — Höhe der Sedimentation der pulverteilchen

Verdammt.3

3.3. Vorbereitung für die Analyse

3.3.1. Die Auswahl der Dispersion der Flüssigkeit und Vorbereitung für die Durchführung der Analyse erfolgt nach den PP.2.2 und 2.3.

3.4. Die Durchführung der Analyse

3.4.1. Zubereitung der Suspension-Pulver erfolgt nach Absatz 2.4.1.

3.4.2. Nach dem rühren der Suspension Rührer entfernen und setzen die fließzelle in das Nest фотоседиментометра. Der erste Countdown der optischen Dichte sollte nach Beruhigung der Suspension mit 15−20 vom Beginn der Sedimentation.

3.4.3. Die Zeit der Sedimentation der Teilchen registrieren genauso wie in Anspruch 2.4.3.

3.4.4. Bauen Diagramm фотоэлектродвижущей Kraft (Stärke des Photo) von der Zeit der Sedimentation. Knicke in der Kurve sind nicht erlaubt.

3.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.5.1. Erstellen von Grafiken

Zählen die Zeit der Sedimentation der pulverteilchen Durchmessern , , in übereinstimmung mit Absatz 2.5.1. Die erhaltenen Zeitwerte () verschieben auf der x-Achse abhängig фотоэлектродвижущей Kraft (Stärke des Photo) von der Zeit der Sedimentation. Die Anzahl der berechneten Werten muss mindestens 5. Aus diesen Punkten wieder die senkrechten zur Abszisse bis zum Schnittpunkt mit der Kurve und Sedimentation finden ordinate Schnittpunkte. Das Schema dieser Aktion finden Sie auf verdammt.4.

Verdammt.4. Erstellen von Grafiken

Verdammt.4

3.5.2. Die Ergebnisse der Bestimmung schreiben in Form einer Tabelle.2.

3.5.3. Auswertung der Analyseergebnisse erfolgt nach Absatz 2.5.3.

3.5.4. Die Ergebnisse der Analyse machen sich in Form eines Protokolls nach Anspruch 2.5.4.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

Tabelle 2

ANHANG (empfohlene) 1. DIE ZUSAMMENSETZUNG UND DIE EIGENSCHAFTEN DER DISPERSION VON FLÜSSIGKEITEN

APP
Empfohlene

1.1. Für Metallpulver besten dispersionslacken Flüssigkeiten sind organische Flüssigkeiten.

1.2. Einige Flüssigkeiten sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

1.3. Eigenschaften einiger Dispersion von Flüssigkeiten sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

1.4. Dichte und Viskosität von wässrigen Lösungen von Glycerin ist in der Tabelle.3.

Tabelle 3

APP. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).