GOST 22536.9-88

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  ГОСТ 22536.9-88

GOST 22536.9−88 Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung des Nickels

GOST 22536.9−88

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung des Nickels

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of nickel

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; L. I. Birken; O. M. Киржнер

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3018 N

3. IM GEGENZUG GOST 22536.9−77

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt photometrisch (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,01 bis zu 0,50%), gravimetrische (bei der Masse der Anteil von Nickel 0,1 bis 0,5%) und Atom-Absorptions — (bei Massen-Anteil Nickel von 0,02 bis 0,50%) Methoden zur Bestimmung des Nickels.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau = 0,95) Grenze nicht überschreitet , in der obigen Tabelle, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau = 0,95) Wert (), der oben in der Tabelle;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil von Nickel darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die oben in der Tabelle.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil des Nickels. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau = 0,95) Wert , der oben in der Tabelle.

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

2.1. Die Bestimmung des Nickels (0,01−0,5%) in Stählen und Grauguss mit einem Massenanteil an Mangan bis zu 2%.

2.1.1. Die Methode basiert auf der Bildung lackiert in rot komplexen verbindungen von Nickel mit диметиглиоксимом in der Umgebung von Ammoniak in Gegenwart von бромистого und бромноватокислого Kalium und Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

2.1.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:4 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84 und verdünnte 3:2.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:4.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Kalium бромистый nach GOST 4160−74.

Kalium бромноватокислый nach GOST 4457−74.

Die Lösung бромистого und бромноватокислого Kalium: 39 G бромистого Kalium und 10 Gramm бромноватокислого Kalium in Wasser gelöst-dimensional in Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte mit 3:2.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300−72.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM: 10 G dimethylglyoxim gelöst in Ethanol-dimensional in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, bis zur Marke aufgefüllt mit Ethylalkohol und gerührt; vor dem Gebrauch wird die Lösung filtriert.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Nickel Primary nach GOST 849−70.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A: 1,000 G auflösen von metallischem Nickel bei mäßiger Erwärmung in 35 cmSalpetersäure (3:2), Gießen 30 cmSchwefelsäure (1:4), eingedampft, um den Anfang der Markierung Dämpfe von Schwefelsäure und kühlen. Salz gelöst in 100 bis 150 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Nickel.

Lösung B: 50 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Nickel.

Lösung B: 50 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält In 0,00005

G Nickel.

2.1.3. Die Durchführung der Analyse

Wurde eine Probe von 0,5 G der Probe wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cm, gelöst in 30 cmSchwefelsäure (1:4) bei mäßiger Erwärmung und Salpetersäure oxidieren, indem es tropfenweise bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung. Nach dem abkühlen, wenn aufgelöst in 100 bis 120 cmWasser, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats. Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung auf 25 cmwurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund unter ständigem rühren nacheinander Gießen Sie in jede dreidimensionale Kolben 20 cmiger Zitronensäure, 5 cmSalzsäure (1:4), 10 cmLösung бромистого und бромноватокислого Kalium und 2−3 min 25 cmammoniaklösung (3:2). Die Lösungen gemischt und sofort abgekühlt auf 20 °C.

In einen der Kolben Gießen Sie 1 cmLösung von dimethylglyoxim, in der anderen 1 cmEthanol. Die Lösungen wurden bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und mischen. Innerhalb von 25 min Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 530 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 530−550 Nm.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung, die alle Reagenzien, mit Ausnahme von dimethylglyoxim.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe, und verbrachte über alle Stadien und

нализа.

2.1.4. Aufbau градуировочного Grafik

2.1.4.1. Bei der Masse Nickel-Anteil von 0,01−0,05%.

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In sechs von Ihnen ergänzen die Standard-Lösung in einer Menge von In 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 cm, das entspricht 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 und 0,000300 G Nickel. Das siebte Glas dient zur Lösung zu bekommen. Weiter führen Sie die Analyse, wie beschrieben in Anspruch 2.1.3.

2.1.4.2. Bei der Masse Nickel-Anteil 0,05−0,50%.

In sieben Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 G carbonyleisen. In sechs von Ihnen ergänzen die Standard-Lösung B in einer Menge von 2; 5; 10; 15; 20; 30 cm, das entspricht 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 G Nickel. Das siebte Glas dient zur Lösung zu bekommen. Weiter führen Sie die Analyse, wie beschrieben in Anspruch 2.1.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil von Nickel.

2.2. Die Bestimmung des Nickels (0,05−0,50%) in Stählen und Grauguss mit einem Massenanteil an Mangan bis 1%.

2.2.1. Die Methode basiert auf der Bildung in lackiertem Braun-rot komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом in alkalischem Medium in Gegenwart von надсернокислого Ammonium und Messung der optischen Dichte des gefärbten Lösung bei einer Wellenlänge von 440 Nm. Damit der Einfluß des Eisens zu beseitigen переведением es im Wein-Sauer-Komplex.

2.2.2. Apparate und Reagenzien

Kalium-Natrium виннокислый nach GOST 5845−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Dezimeter.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/Loder Kalium-Hydroxid nach GOST 24364−80 Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 30 G/L, frisch zubereitet.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/LNatronlauge oder Kalilauge mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

2.2.3. Die Durchführung der Analyse

Eine abgewogene Probe von 0,5 G (bei der Masse Nickel-Anteil 0,05−0,20%) und 0,2 G (bei Massen-Anteil Nickel 0,2−0,5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 cmund aufgelöst wie beschrieben in Anspruch 2.1.3.

Nach der Auflösung der Probe eine Lösung von gekocht bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei der Analyse von Gusseisen oder im Falle des Ausfalles der Ausfällung der Kieselsäure Teil der Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Die vorpipettierten zwei Teile der Lösung auf 10 cmwurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, Gießen Sie nacheinander in jeden Kolben 20 cmWasser, 10 cmLösung von Kalium-Natrium-виннокислого, 10 cmNatronlauge (oder Kalilauge), 10 cmLösung надсернокислого Ammonium, sorgfältig vermischend nach Zugabe jeder Reagenz. In einen der Kolben 10 cm Gießen Sie dieLösung von dimethylglyoxim. Nach 3−5 Minuten wird der Inhalt des Kolbens bis zur Markierung bringen Wasser, mischen und Messen die optische Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 440 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, die maximal Bandbreite von Wellenlängen im Bereich von 430−450 Nm. Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung, die alle Reagenzien außer dimethylglyoxim.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe, und durch alle Phasen der durchgeführten analeigh

für.

2.2.4. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmplatziert 0,5 oder 0,2 G carbonyleisen je nach Probe des Versuches. In fünf von Ihnen ergänzen die Standard-Lösung B in einer Menge von 2; 3; 5; 8; 12 cm, das entspricht 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 G Nickel. Das sechste Glas dient zur Lösung zu bekommen. Weiter führen Sie die Analyse, wie beschrieben in Anspruch 2.2.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten:

optische Dichte — Massenanteil von Nickel.

2.3. Die Trennung des Mangans in Form von Kohlendioxid bei der Bestimmung von Nickel (0,05−0,50%) in Stählen und Grauguss mit einem Massenanteil an Mangan von mehr als 1%.

Eine abgewogene Probe der Masse 0,5 oder 0,2 G wurden in ein Becherglas mit 250 cm, gelöst in 30 cmSchwefelsäure (1:4), bei mäßiger Erwärmung. Nach der Auflösung der Probe Gießen Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und im überschuss von 2−3 cm. Die Lösung Kochen, waschen die Wände der Tasse Wasser, 10 cm Gießen Sie dieSchwefelsäure und verdampft, bis die Dämpfe von Schwefelsäure. Salz gelöst in 100 cmWasser beim erhitzen. Zu einer Lösung von 1 hinzugegeben G бромноватокислого Kalium, erhitzt zum sieden und Kochen für 5 min.

Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter dicht bei trockenem Kolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil 25 cmwurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 5−10 cmvon Salzsäure und verdampft bis Dämpfe von Schwefelsäure, Behandlung mit Salzsäure durchgeführt noch zweimal. Die Lösung wird zur Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure, Gießen Sie 1 cmSalzsäure, 10 cmWasser und die gelösten Salze beim erhitzen. Die Lösung abgekühlt und tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm. Weiter Analyse erfolgt nach Anspruch

2.2.3.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Nickel in der Tabelle.

2.4.3. Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität Kohlenstoffstahl und legierten Gusseisen.

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Das Verfahren basiert auf der Abscheidung von Nickel диметилглиоксимом in der Umgebung von Ammoniak in Gegenwart von Weinsäure für die Bindung von Eisen und Wägung des erhaltenen Niederschlags in Form von Nickel-OXID-oder диметилглиоксимата Nickel.

3.2. Apparate und Reagenzien

Elektroofen Typ Schränken Snol, die Regelung der Temperatur mit einer Genauigkeit von ± 10 °C.

Schaltschrank Trockner Art Labor Schränken Snol, ermöglicht die Regelung der Temperatur mit einer Genauigkeit von ± 10 °C.

Exsikkator nach GOST 25336−82.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder GOST 14261−77, verdünnt 1:20 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder GOST 11125−84.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79, verdünnt 1:1 und 1:100.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 500 G/DM.

Zitronensäure-Monohydrat und wasserfreie nach GOST 3652−69, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DM.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 19522−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77: 1 G Reagenz gelöst in 100 cmEthylalkohol.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl oder Gusseisen Gewicht 2 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmund aufgelöst in 40−50 cmSalzsäure (1:1), bei mäßiger Erwärmung.

Nach der Auflösung Gießen Sie die Probe tropfenweise Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und 2−3 Tropfen im überfluss.

Die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmSalzsäure (1:1), trockne eingedampft und abgekühlt.

Nach dem abkühlen auf Trockenrückstand Hinzugefügt 10 cmSalzsäure (1:1), erwärmen bis zur Auflösung von Salzen, fügen 100 cmheißem Wasser und filtriert (wenn bildete sich ein Niederschlag von Kieselsäure und Graphit) durch den Filter «das weiße Band». Der Filter mit dem Niederschlag mehrmals gewaschen heißer Salzsäure (1:20) bis zur vollständigen Entfernung von Eisen-Ionen (Kontrolle erfolgt nach der Reaktion mit роданистым Ammonium). Filter mit Sediment verworfen.

Das Filtrat bringe auf ein Volumen von 300−350 cm, Gießen Sie die 40 cmLösung von Weinsäure oder 20 cmLösung von Zitronensäure, vorsichtig neutralisiert Ammoniak-Lösung bis zum auftreten einer schwachen Geruch und 10 cm Gießen Sie dieLösung von dimethylglyoxim unter ständigem rühren.

Die Lösung mit dem Bodensatz диметилглиоксимата Nickel erwärmen auf 60−70 °C, geben Sie stehen an einem warmen Ort 2−3 Stunden und dann filtriert durch ein Filter «das weiße Band».

Das Glas gewaschen über Filter 2−3 mal kalt mit einer Lösung von Ammoniak (1:100) gewaschen und das Filter mit dem Niederschlag 1−2 mal mit der gleichen Lösung. Der Filterkuchen gelöst in 30 cmheißer Salzsäure (1:1) gewaschen und 5−6 mal mit heißem Wasser durch das sammeln von Filtrat und die waschlösungen wurden in einem Glas, in dem die Abscheidung erfolgte. Danach verbringen die wiederholte Abscheidung von Nickel, wie oben gezeigt.

Das gewaschene Pellet диметилглиоксимата Nickel zusammen mit Filter eingewickelt in ein anderes leicht feuchten Filter gelegt und in die Porzellan-Tiegel, vorher geglüht bis gewichtskonstanz bei 800 °C und gewichtet, das Filter mit dem Niederschlag getrocknet und im Tiegel geschmolzen, vorsichtig озоляют, Vermeidung von Zündquellen, danach kalziniert in einem Elektroofen bei 650−700 °C bis gewichtskonstanz. Kühlen die Tiegel mit dem Niederschlag und im Exsikkator gewogen. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die Bestimmung des Nickels erlaubt die Fertigung von der Wägung des getrockneten Niederschlags диметилглиоксимата Nickel (bei Massen-Nickel-Anteil im Stahl mindestens 0,2%). In diesem Fall wird der Niederschlag wurde abfiltriert auf Glas-Filter-Tiegel Nr. 3, vorher getrocknetes und zur gewichtskonstanz. Die Wände der Tasse und das Pellet gewaschen mit einer Lösung von Ammoniak (1:100) und 5−6 mal mit warmem Wasser. Der Tiegel mit dem Niederschlag wird in einem Trockenschrank getrocknet und bei einer Temperatur von 110−120 °C bis gewichtskonstanz. Der Tiegel mit dem Niederschlag im Exsikkator abgekühlt und gewogen. Gleichzeitig mit der Analyse verbringen Controlling-Erfahrung auf Verschmutzung реакти

VOVES.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Nickel Lachgas oder диметилглиоксимата Nickel, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang, G;

 — die Masse des Tiegels mit Sediment kontrollierenden Erfahrung, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang, G;

 — der Koeffizient, der 0,2032 bei der Umrechnung диметилглиоксимата Nickel auf Nickel und 0,7858 Lachgas bei der Umrechnung auf Nickel Nickel;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

3.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Nickel in der Tabelle.

4. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON NICKEL

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Grad der Resonanz-Absorption der Strahlung frei Atomen Nickel, gebildet in Folge der Zerstäubung des zu analysierenden Lösung in der Flamme Luft-Acetylen.

4.2. Apparate und Reagenzien

Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Lampe mit hohler Kathode zur Bestimmung des Nickels.

Acetylen gelöster und gasförmiger nach GOST 5457−75.

Kompressor zum zuführen von Druckluft, oder Druckluftbehälter.

Salzsäure nach GOST 3118−77 oder nach GOST 14261−77 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 oder nach GOST 11125−84.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/L: 50 G carbonyleisen, gelöst in 400 cmSalzsäure (1:1), fügen Sie tropfenweise Salpetersäure bis zum Ende der Schaumbildung wird zur feuchten Salzen, fügen 40−50 cmSalzsäure und wieder wird zur feuchten Salze. Diese Operation wiederholen. Salz gelöst in 100 cmSalzsäure (1:1), kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser gerührt und filtriert die Lösung durch den Filter der mittleren Dichte.

Nickel Primary nach GOST 849−70.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A: 0,5000 G metallischem Nickel gelöst in 10 cmSalzsäure und 10 cmSalpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter, abgekühlt, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,0005 G Nickel.

Lösung B (unmittelbar vor der Anwendung): 20 cmStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G N

икеля.

4.3. Vorbereiten des Geräts

Vorbereitung des Gerätes zur Analyse erfolgt in übereinstimmung mit der Produktdokumentation.

Richten Spektrophotometer auf eine Resonanzfrequenz Linie 232 Nm. Nach dem einschalten der Gaszufuhr und Zündung des Brenners zerstäubt das Wasser in die Flamme und stellen Sie eine null zeigt das Voltmeter.

4.4. Die Durchführung der Analyse

4.4.1. Eine abgewogene Stahl oder Gusseisen mit einem Gewicht von 1 G (bei Massen-Anteil Nickel von 0,02 bis 0,1%) oder 0,5 G (bei der Masse der Anteil von Nickel 0,1 bis 0,2%) oder 0,2 G (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,2 bis 0,5%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen in 15 cmSalzsäure und 5 cmSalpetersäure. Die Lösung wird eingeengt trocknen, kühlen, Gießen Sie 5 cmSalzsäure, 20−30 cmWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter «das weiße Band», verwirft die ersten beiden Portionen des Filtrats. Checkliste für die Vorbereitung der Lösung Erfahrung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmGießen Sie die Lösung von carbonyleisen und führen durch alle Stufen der Analyse.

Sprühen Sie die Lösung in die Flamme einer kontrollierenden Erfahrung, und dann analysiert die Lösungen in der Reihenfolge der zunehmenden Massenanteil von Nickel, bis eine stabile Messwerte für jede Lösung. Vor der Einleitung in die Flamme jedes der analysierten Lösung sprühen Sie das Wasser zum durchspülen des Systems und die überprüfung des nullpunktes.

Der Mittelwert der optischen Dichte der einzelnen Testlösung abgezogen, der Mittelwert der optischen Dichte kontrollierenden Erfahrung.

Die Masse des Nickels findet in градуировочному Grafik

.

4.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sieben-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert auf 20, 10 oder 4 cmMörtel carbonyleisen je nach Probe des Versuches Gießen Sie in sechs nacheinander 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 cmStandardlösung B, das entspricht 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 G Nickel. Die siebte Kolben dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung. Der Inhalt der Kolben bis zur Markierung bringen Wasser vermischen und die weitere Analyse erfolgt nach Absatz 4.4.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Massen des Nickels bauen градуировочный Zeitplan.

4.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels in der analysierten Probe wurde über градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe des Versuches, G.

Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Nickel in der Tabelle.