GOST 22536.14-88

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  ГОСТ 22536.14-88

GOST 22536.14−88 Stahl und Stahlguß legiert. Methode zur Bestimmung der Zirkonium

GOST 22536.14−88

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methode zur Bestimmung der Zirkonium

Сaгbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; V. P. Danilenko; L. I. Birken

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3019 N

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung der Zirkonium (bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,005 bis 0,10%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle angegeben. 1, bei der Erfüllung der Bedingungen:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte (), in der obigen Tabelle. 1;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil von Zirkonoxid sollte nicht anders bescheinigt mehr als die zugelassene (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in Tab.1.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen Massenanteil Zirkonia. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Ermittlung und Feststellung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben. 1.

Tabelle 1

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON ZIRKONIUM MIT АРСЕНАЗО III

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Zirkonium (IV) mit арсеназо III und Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 665 Nm.

Bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,005−0,05% Definition erfolgt in einer Umgebung mit Salpetersäure in Gegenwart von Perchlorsäure, bei der Masse Dolo Zirkonium 0,05−0,10% — in der Umgebung von Salzsäure. Während der Einfluß des Eisens im ersten Fall beseitigen die Wiederherstellung seiner Lösung азотистокислого Natrium und Harnstoff, im zweiten mit einer Lösung von Ascorbinsäure.

2.2. Apparate und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, 1:20 und molarer Lösung mit einer Konzentration von 6 mol-äquivalent/DM.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure im Verhältnis 3:1, vor dem Gebrauch vorbereiten.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Säure хлорная, Qualifikation «H. H.».

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78, mit einer Dichte von 1,50 G/cm.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199−76.

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Harnstoff nach GOST 6691−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DM.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/L, 5 G Ascorbinsäure, gelöst in 100 cmigen Molaren Salzsäure mit einer Konzentration von 2 mol-äquivalent/DM.

Zirkonium (IV) хлороксид 8-Wasserstraße.

Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79.

Salz динатриевая Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoy Säure (Trilon B) nach GOST 10652−73, die Lösung mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,1 mol/DM.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DM.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Арсеназо III, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter:

bei der Masse Dolo Zirkonium 0,05−0,10%;

die Anhängung арсеназо III gleich 0,1 G, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgelöst in 40−50 cmmit warmem Wasser, fügen Sie 15 cmigen Molaren Salzsäure mit einer Konzentration von 2 mol-äquivalent/DM. Die Lösung abgekühlt, verdünnt mit Wasser bis zu einer Markierung und 48 Stunden stehen gelassen, dabei gelegentlich umrühren. Dann wird die Lösung filtriert durch eine Schicht verdichteter Watte, verwerfen der ersten portion des Filtrats. Die Lösung brauchbar 5−7 Tage;

bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,005−0,05%;

die Anhängung арсеназо III gleich 0,1 G, wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, aufgelöst in 50 cmWasser, Natronlauge hinzugegeben bis zum erscheinen der blauen Färbung der Lösung und 5 Tropfen in einen überschuß. Die Lösung gut rühren, bis vollständige Auflösung арсеназо III, dann Gießen Sie die Lösung tropfenweise Salzsäure, verdünnt 1:1, vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von blau in rot-lila, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und gut vermischen. Die Lösung goden zum Gebrauch im Laufe von 10−12 Tagen.

Standardlösung Zirkonia

Lösung A: 3,533 G хлороксида Zirkonia wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 150−200 cmiger molarer Salzsäure mit einer Konzentration von 6 mol-äquivalent/L, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Markierung aufgefüllt mit Salzsäure der gleichen Konzentration und vermischen.

1 cmLösung A enthält 0,001 G Zirkonium.

Lösung B: 10 cmStandard-Lösung Zirkonia Und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 2 mol/DMund vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung B enthält 0,0001 G Zirkonium.

Lösung B: 10 cmStandard-Lösung Zirkonia B wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit einer Lösung von Salzsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 2 mol/DMund vermischen. Die Lösung wird vor dem Gebrauch.

1 cmLösung enthält In 0,00001 G Zirkonium.

Die massive Konzentration der Standard-Lösung von Zirkonium-Und installieren wie folgt: 50 ccmder Lösung wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250−300 cm, hinzugegeben 100 cmWasser, 3 G Ammoniumchlorid und Ammoniak, bis der Schlamm Zirkonium-Hydroxid und im überschuss von 3−5 cm. Die resultierende Lösung wurde zum sieden erhitzt, geben 20−25 min stehen gelassen, dann der Niederschlag wurde abfiltriert, auf dem Filter «das weiße Band» und gewaschen 7−8 mal einer heißen Lösung von Ammoniumchlorid mit einer Massenkonzentration von 20 G/DM. Der Filter mit dem Niederschlag wurde in einer gewichteten Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют, calciniert bei einer Temperatur von 1000−1050 °C für 2 Stunden bis zu einer Konstanten Masse, abgekühlt und gewogen. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die massive Konzentration von (), ausgedrückt in Gramm Zirkonia 1 cmLösung berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Tiegels mit Sediment Zirconia, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang Zirconia, G;

 — die Masse des Tiegels mit dem Bodensatz in einem kontrollexperiment, G;

 — die Masse des Tiegels ohne Tiefgang im kontrollexperiment, G;

0,7403-Umrechnungsfaktor von Zirkonoxid Zirconium;

 — das Volumen der Lösung хлороксида Zirkonium genommen für die Analyse, cm.

2.3. Die Durchführung der Analyse bei der Masse Dolo Zirkonium 0,05−0,1%

2.3.1. Eine abgewogene Probe eine Masse von 1,0 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 300 cmund aufgelöst in 30−50 cmSalzsäure (Dichte 1,19 G/cm) bei schwachem erhitzen. Nach dem vollständigen auflösen der Probe Gießen Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und im überschuss von 2−3 cm, die Lösung aufgekocht und trockne eingedampft. Gießen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Der Vorgang der Verdampfung mit 10 cmSalzsäure wiederholt.

Der trockene Rückstand, gelöst in 20 cmSalzsäure (Dichte 1,19 G/cm) beim erhitzen. Dann Gießen 20−30 cmheißem Wasser und der Niederschlag wurde filtriert Kieselsäure auf ein Filter mittlerer Dichte, enthält die ein wenig Mac-Papierhalbstoff, im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cm. Filter und Tasse 4−5 mal gewaschen mit heißem Wasser. Das Filtrat behalten. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, озоляют und calciniert bei einer Temperatur von 600−700 °C. der Niederschlag im Tiegel leicht mit Wasser befeuchten, fügen Sie 3−4 Tropfen Schwefelsäure (1:1), 2−3 cmFlusssäure und trockne eingedampft. Der Rest calciniert bei einer Temperatur von 600−700 °C und legiert mit 1 G пиросернокислого Kalium. Die Schmelze ausgelaugt, in 10−20 cmiger molarer Salzsäure mit einer Konzentration von 2 mol-äquivalent/DMverbinden und zur grundlegenden Lösung. Gießen Sie die resultierende Lösung 20 cmSalzsäure (Dichte 1,19 G/cm), bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. Ein Teil der Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte im trockenen konischen Messkolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, 10 cm Gießen Sie dieMolaren Salzsäure mit einer Konzentration von 2 mol-äquivalent/L, erhitzt zum sieden und Kochen für 1 min wurde die Lösung abgekühlt ist, Gießen Sie 5 cmigen Lösung von Ascorbinsäure inkubiert und bis zur vollständigen Wiederherstellung Eisen (III). Dann wird die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen Sie 5 cmарсеназо III, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent zu 2 mol/DMund vermischen.

Die optische Dichte der Lösungen Messen 20−25 Minuten auf einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 665 Nm oder фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, mit Streichungen im Bereich Intervall der Wellenlängen 655−675 Nm.

Als Vergleich der Lösung verwenden аликвотную Teil der Lösung zu analysierende Probe, die vor Zugabe der Lösung арсеназо III hinzugegeben 5 cmLösung von Trilon B für die Bindung von Zirkonium.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung durch alle Stadien der Analyse. Aus den Werten der optischen Dichte der untersuchten Lösungen abgezogen, der Wert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe durch und verbrachte in

siehe Stadium der Analyse.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs Gläser mit einem Fassungsvermögen von 300 cmplatziert 1,0 G carbonyleisen und in fünf von Ihnen Gießen Sie nacheinander 4, 6, 8, 10 und 12 cmStandardlösung хлороксида Zirkonia B, das entspricht 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 und 0,0012 G Zirkonium. Das sechste Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

Um Lösungen in Tassen Gießen 30−50 cmSalzsäure und weiter Analyse wurde wie beschrieben in Anspruch 2.3.1.

Nach den gefundenen Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse Zirkonia bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil Zirkonia.

2.4. Die Analyse bei der Masse Zirkonium-Anteil von 0,005−0,05%

2.4.1. Eine abgewogene Probe in Abhängigkeit vom Massenanteil Zirkonia (Tab. 2) wurden in ein Becherglas mit 250 cmaufgelöst und bei mäßiger Hitze in 30−40 cmSalzsäure. Nach der Auflösung der Probe Gießen Salpetersäure bis zur Unterbrechung des Aufschäumens der Lösung und im überschuss von 2−3 cm.

Tabelle 2

Weiter Analyse erfolgt wie in Punkt 2 beschrieben.3.1, herausfiltern die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 cm, vor der Operation Tiefgang verschmelzen. Das Filtrat behalten.

Die Pellet in Platin-Tiegel geschmolzen, die mit 0,5−1,0 G einer Mischung aus Natriumcarbonat und тетраборнокислого Natrium (3:1) bei einer Temperatur von 800−1000 °C für 10−15 Minuten.

Das Filtrat wird zur kleinen Volumen (20−30 cm), Gießen 5−10 cmSalpetersäure gekocht, bis die Zerstörung der organischen Stoffe, Gießen 20 cmPerchlorsäure und eingedampft, um die reichliche Dämpfe von Perchlorsäure. Alle Operationen durchgeführt, bedeckt das Becherglas Stunden-Glas. Salz gelöst in 25 bis 30 cmWasser beim erhitzen.

Gekühlten Tiegel mit плавом wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 50 cmWasser und erhitzt bis zum vollständigen auflösen der Schmelze. Tiegel aus dem Glas entfernen und mit Wasser gespült. Die Lösung mit выщелаченным плавом vorsichtig Gießen Sie den primären Filtrat unter rühren.

Die kombinierte Lösung wird bis zu 30−40 cm, Gießen 25 cmLösung азотистокислого Natrium, erhitzt zum sieden und Kochen für 5 Minuten. Den Inhalt des Glases abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt. Ein Teil der Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte im trockenen konischen Messkolben, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Аликвотную Teil der Lösung 10 cmwird in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, Gießen 25 cmSalpetersäure, 2,5 cmHarnstofflösung, 5 cmLösung арсеназо III, nach Zugabe jeder Reagenz Lösungen vermischen und kühlen. Dann die Lösungen verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein und sorgfältig vermischen.

Die optische Dichte der Lösungen Messen 20−25 Minuten auf einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 665 Nm oder auf фотоэлектроколориметре mit dem Farbfilter, mit Streichungen im Bereich Intervall der Wellenlängen 655−675 Nm.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung durch alle Stadien der Analyse. Als Vergleich der Lösung bei der Messung der optischen Dichte der untersuchten Lösungen unter Verwendung einer Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

Die Ergebnisse der Analyse wird die durch die градуировочному Grafiken oder Methode für den Vergleich mit der Standardprobe, wissen über die Zusammensetzung der zu analysierenden Probe und durch alle Phasen der durchgeführten

Analyse.

2.4.2. Aufbau градуировочного Grafik

In acht Gläser einer Kapazität von 250 cmplatziert wurde eine Probe carbonyleisen, entsprechende naweske Probe. In sieben Gläser Gießen konsequent auf 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 20,0 und 25,0 cmStandardlösung хлороксида Zirkonia In, das entspricht 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150; 0,000200 und 0,000250 G Zirkonium. Achte Glas dient zur Durchführung des Erfahrungen.

In alle Gläser Gießen 30−50 cmSalzsäure und weiter Analyse wurde durchgeführt, wie in Punkt 2 beschrieben.4.1.

Nach den gefundenen Werten der optischen Dichte und der entsprechenden Werte der Masse Zirkonia bauen градуировочный Zeitplan. Erlaubt die Konstruktion градуировочного Grafik in Koordinaten: optische Dichte — Massenanteil Zirkonia.

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil an Zirkonium () in Prozent berechnet sich nach der Formel:

,

wo  — Masse von Zirkonoxid in Bezug auf die zu analysierende Probe, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

2.5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Zirkonoxid sind in der Tabelle gezeigt. 1.