GOST 22536.1-88

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  ГОСТ 22536.1-88

GOST 22536.1−88 (ST SEV 5284−85) Stahl und Stahlguß legiert. Methoden zur Bestimmung des gesamten Kohlenstoff-und Graphit

GOST 22536.1−88
(ST SEV 5284−85)

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL UND STAHLGUß LEGIERT

Methoden zur Bestimmung des gesamten Kohlenstoff-und Graphit

Carbon steel and unvermischtes cast iron.
Methods for determination of general carbon and graphite

ОКСТУ 0809

Die Laufzeit mit dem 01.01.90
bis 01.07.95*
______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung.
(IUS N 4, 1994). — Hinweis «KODEX».

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

D. K. Nesterow, Kand. techn. Wissenschaften; S. I. Рудюк, Kand. techn. Wissenschaften; S. V. Spirina, Kand. chem. Wissenschaften (Leiter des themes); V. F. Kovalenko, Kand. techn. Wissenschaften; N. N. Gritsenko, Kand. chem. Wissenschaften; L. I. Birken

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 25.08.88 3018 N

3. Standard entspricht ST SEV 5284−85 Teile in Carbon Stahl und Gusseisen (Ausg.

4. IM GEGENZUG GOST 22536.1−77

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt газообъемный, кулонометрический Methoden und die Methode der Infrarot-Spektroskopie gemeinsame Bestimmung von Kohlenstoff und Graphit in Stahl und нелегированном Gusseisen Anteil bei der Masse von Kohlenstoff Graphit und von 0,01 bis 5,0%.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22536.0−87.

1.2. Genauigkeit des analyseergebnisses (bei einem Konfidenzniveau 0,95) Grenze nicht überschreitet , als in der Tabelle angegeben. 1 und 2, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:

die Divergenz der Ergebnisse der beiden (drei) parallele Dimensionen nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte , in der obigen Tabelle.1 oder 2;

воспроизведенное in der Standard-Probe Wert der Massenanteil von Kohlenstoff darf nicht abweichen von der zugelassenen mehr als zulässige (bei einem Konfidenzniveau =0,85) Wert , die in Tab.1 oder 2.

Bei Nichterfüllung einer der oben genannten Bedingungen wiederholten Messungen der Massenanteil von Kohlenstoff. Und wenn bei wiederholten Messungen die Anforderungen an die Genauigkeit der Ergebnisse nicht durchgeführt werden, die Ergebnisse der Analyse erkennen die Ungläubigen, die Messung gestoppt, bis die Identifizierung und Beseitigung der Ursachen der Störung des normalen Wurfs-Analyse.

Die Divergenz der beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen (Z. B. bei внутрилабораторном Kontrolle der Reproduzierbarkeit), nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau =0,95) Werte , als in der Tabelle angegeben.1, 2.

Tabelle 1

Tabelle 2

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Stahl oder Eisen in einem Strom von Sauerstoff bei 1250−1350 °C, gefolgt von der Absorption von Kohlendioxid gebildet einer Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium).

Bulk-Kohlenstoff-Anteil richtet sich nach der Differenz zwischen dem ursprünglichen Gasvolumen Gasvolumen, nach der Absorption der erhaltenen Lösung von Kohlendioxid Kalium — (Natrium).

2.2. Die Bestimmung von Kohlenstoff mit der Anwendung эвдиометра mit einer Skala bis 1,5% Kohlenstoff

2.2.1. Apparate und Reagenzien

Installation für газообъемного Bestimmung des kohlenstoffgehaltes (siehe Zeichnung), bestehend aus einem Zylinder mit Sauerstoff oder кислородопровода mit редукционным Ventil zum starten und Steuern des Sauerstoff-1; Flasche Waschlösung, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium) mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM2; — Spülung der Flaschen mit Schwefelsäure 3 (erlaubt die Durchführung der trockenen Reinigung Sauerstoff); dazu statt Gläser 2 und 3 verwenden хлоркальциевую Hörer, Lautsprecher mit аскаритом und V-förmigen Röhre, die in der ersten Hälfte (in Richtung des Gas) Asbest imprägniert dioksidom des Mangans, und die zweite — ангидрон; horizontalen Rohrofen mit силитовыми Heizungen, die Erwärmung auf eine Temperatur von 1350 °C 4; Metall des Gehäuses, in dem Ofen steckt 5; Temperaturregler Typ AK-Partei oder einer anderen ähnlichen Art 6; Spannungsregler Art РНО-250−10 oder einer anderen ähnlichen Art 7; Porzellan oder feuerfestem муллитокремнеземистой Rohrlänge von 750−800 mm mit einem inneren Durchmesser von 20−22 mm, enden die auftreten sollen aus dem Ofen nicht weniger als 200 mm auf jeder Seite 8; Pumps unglasierte Porzellan GOST 9147−80 9; Glas-Kran, mit dessen Hilfe regulieren die Geschwindigkeit des Stromes von Sauerstoff 10; Glasrohr (kugelförmigen oder V-förmige), gefüllt Glas mit Watte oder Baumwolle für den Abzug von festen Oxiden, уносимых aus dem Ofen Sauerstoff Strom 11; Spülung der Flaschen mit einer Lösung von kaliumdichromat in Schwefelsäure, zur Absorption von Schwefeldioxid werden (erlaubt, als Filter-absorber Glasröhre, gefüllt mit Chlordioxid Mangan oder Granulat gidroperita) 12; im Gou-1 oder KGA-4, einschließlich trockener Kühlschrank zur Kühlung der einströmenden Gasgemisches aus dem Ofen (MIT+ ) 13; wirkenden Kran, die эвдиометр mit einem Kühlschrank, поглотительным Gefäß und Atmosphäre 14; одноходового Kran, die эвдиометр 15 mit der Atmosphäre; эвдиометра 16 mit einer Gesamtkapazität von 250 cm. Эвдиометр hat eine doppelte Wand, der Raum zwischen Ihnen gefüllt mit Wasser, sodass weniger Einfluss der Umgebungstemperatur. Hier befindet sich auch der hohle Schwimmer, die beim ausfüllen эвдиометра Flüssigkeit steigt und verschließt die Obere öffnung. Zur enge эвдиометра befestigt die bewegliche Skala zur Bestimmung der Volumenänderungen der Gase bei der Verbrennung des Versuches. Die Skala entspricht nur dem эвдиометру, an dem es angebracht ist. Übertragung auf ein anderes эвдиометр ist ungültig. Die Einteilung der umfangsskala entspricht der prozentuale Gehalt an Kohlenstoff in 1 G der zu untersuchenden Substanz. Эвдиометры градуированы bei einer Temperatur von 16 oder 20 °C und Atmosphärendruck 7448 PA (760 mm Hg.st.), daher ist für andere Bedingungen verabreicht Korrektur auf die Temperatur und den Luftdruck auf die entsprechende der beigefügten Tabelle газоанализатору; Thermometer für Temperaturmessungen von Gasen 17; Gefäß für die Absorption von Kohlendioxid 18, gefüllt mit einer Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium) und wehrplatten mit Ventilen-Schwimmern, die den absorber beim Befüllen einer Lösung von Natriumhydroxid. Dies beseitigt die Möglichkeit, das eindringen der Lösung Kaliumhydroxid (Natrium) aus dem absorber in эвдиометр. Поглотительный Schiff ist mit einem zylindrischen Gefäß, in das beim Befüllen поглотительного Schiff Gasgemisch gepumpt alkalilösung; ausgleichenden 19 Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 600 bis 700 cmfür das wiederaufrechterhalten des Gasgemisches aus газоизмерительной Bürette in die Spüle. Egalitäre Flasche Sperrflüssigkeit füllen.

Zeichnung

Barometer.

Exsikkator nach GOST 25336−82.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen Typ Schränken Snol nach technischen Unterlagen oder jede andere Art, die Temperatur der Erwärmung nicht unterhalb 900 °C. Porzellan-Pumpen vorher calciniert bei einer Temperatur unter 900 °C für 24 h, wenn die calcinierung erfolgt in einem Strom von Sauerstoff, ist es ausreichend, 3−4 H. Прокаленные Pumpen behalten im Exsikkator, der ein Barium-Hydroxid. Hülse Abdeckung эксикатора sollte nicht überziehen Schmier-Stoffen. Haken aus niedrig legiertem, hitzebeständigem Draht mit einem Durchmesser von 3−5 mm, Länge 500−600 mm, mit dem Boot in die Röhre injiziert für die Verbrennung und daraus gewonnen.

Sauerstoff nach GOST 5583−78.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DMund verdünnte 4:1.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.

Kaliumhydroxid nach GOST 24363−80 oder Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 400 G/DM.

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 150 G/Lin Schwefelsäure, verdünnten 4:1.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Indikator Methyl orange, wässrige Lösung mit einer Massenkonzentration von 1 G/Dezimeter.

Das chlorhaltige Kalzium.

Kalk natronnaya oder натронный Asbest (аскарит).

Magnesium хлорнокислый wasserfrei (ангидрон), Mg (СlO).

Гидроперит.

Mangan-Dioxid nach GOST 4470−79.

Barium Hydroxid nach GOST 4107−78.

Ester Ethyl-nach GOST 22300−76.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.

Aceton nach GOST 2603−79.

Sperrflüssigkeit: eine Lösung von Schwefelsäure mit einer Massenkonzentration von 20 G/DModer Natriumchloridlösung mit einer Massenkonzentration von 260 G/DM, mit 2−3 Tropfen Schwefelsäure. In beiden Fällen werden die Lösungen enthalten jeweils 2−3 Tropfen der Lösung methylorange.

Sümpfe: zinn nach GOST 860−75 oder Kupfer nach GOST 546−79, Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79, sowie Oxide dieser Metalle.

Erlaubt die Verwendung anderer glatter. Alle Sümpfe sollte überprüft werden Kohlenstoffgehalt, die sollte nicht mehr als die Größe der zulässigen Abweichungen für den entsprechenden Wert der Massenanteil von Kohlenstoff in den in Tabelle gezeigten. 1 Il

und 2.

2.2.2. Vorbereitung für die Analyse

Installation (siehe Zeichnung) führen in den Betriebszustand. Erhitzt den Ofen auf Betriebstemperatur und kalziniert Porzellan-Röhre über die gesamte Länge. Dann die enden der Röhren schließen von beiden Seiten gut eingefasst Gummistopfen oder Metall-Stoppern, die in die Löcher eingefügt Glas oder Messing Rohre. Prüfen die Dichtheit der Anlage. Dazu ein Ende das Verbindungsrohr Porzellan Gummi-Schlauch über die Flaschen zur Reinigung von Sauerstoff mit einem Sauerstoff-Zylinder mit Sauerstoff, und die zweite — mit einem gasschnüffler. Nach dieser Installation überprüfen auf volle Dichtigkeit bei Betriebstemperatur des Ofens. Поглотительный Gefäß füllen mit einer Lösung von Kaliumhydroxid (Natrium) und in ein egalitäres Flasche gegossen 400−500 cmKochsalzlösung oder eine Lösung von Schwefelsäure. Der übergang der roten Farbe des Indikators in gelb zeugt von der Durchdringung in эвдиометр Lauge aus поглотительного des Gefäßes. In diesem Fall wird die Flüssigkeit in бюретке auszuwechseln frisch.

Nach jedem Wechsel der Flüssigkeit verbrennen ein paar Proben mit einem hohen Gehalt an Kohlenstoff und Gase fließen durch эвдиометр in ein egalitäres Flasche zur Sättigung mit Kohlendioxid darin enthaltenen Lösung, ansonsten die ersten Ergebnisse der Bestimmung des kohlenstoffgehaltes nach dem Befüllen ausgleichenden Flaschen mit frischem Flüssigkeit möglicherweise nicht zu gering sein.

Dann двухходовой Hahn 14 stellen in die Lage, eine Uneinigkeit stiftende эвдиометр, поглотительный Schiff und Kühlschrank. Öffnen Sie den Hahn 15 verbindet эвдиометр mit der Atmosphäre, heben egalitäre Flasche; эвдиометр mit Flüssigkeit gefüllt ist. Danach den Wasserhahn 15 geschlossen, und der Hahn 14 in die Position stellen, bei der эвдиометр verbindet sich mit поглотительным Gefäß.

Herabhängenden egalitäre Flasche, abtropfen Sie Flüssigkeit aus эвдиометра. Dadurch erhöht sich das Niveau der Lauge im поглотительном Gefäß und steigt der Schwimmer. Sobald der Schwimmer schließt den Ertrag aus поглотительного Schiff, Kräne 14 und 15 stellen in die Lage, bei der эвдиометр ist mit der Atmosphäre verbunden. Steigende egalitäre Flasche, füllen эвдиометр Flüssigkeit bis zu der oberen Grenze, und schließen Sie den Wasserhahn 15 und egalitäre Flasche senken.

Wenn die Installation dicht ist, können die Niveaus der Lösungen in поглотительном Gefäß und эвдиометре bleiben unverändert im Laufe von 10−15 Minuten, Wenn die Flüssigkeit in эвдиометре fällt, dann bedeutet es, dass der Gasanalysator undicht. Es zu zerlegen, gründlich reiben Sie die Armaturen mit einem weichen Tuch, schmieren, Schmierung und Vakuum-Prüfung wiederholen.

Die Watte in der Kugel 11 sollte geändert werden, das Ausmaß der Kontamination.

Für die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse zu Beginn der Arbeit und alle 2−3 h verbrannt 2−3 Probe Standard Probe Stahl oder Gusseisen in Gegenwart reibungslos. Dann wurde eine Probe verbrannt reibungslos für die Festlegung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

Vor der Verbrennung der Probe stellen die null-Lösung in эвдиометре und ausgleichenden einer Flasche. Dazu drehen Sie den Wasserhahn 14, schließen эвдиометр mit der Atmosphäre und geben die Flüssigkeit in бюретке und ausgleichenden einem Kolben wurde auf einer Ebene.

Die bewegliche Skala эвдиометра stellen fest so, dass die Menisken Flüssigkeit in beiden Gefäßen befanden sich auf der null-Teilung der Skala. Nullstellung Lösungen überprüfen Sie vor jeder Bestimmung von Kohlenstoff.

Vor der Verbrennung für jede Probe Ofen verbinden mit der Atmosphäre durch das Ventil 14 und das öffnen des Ventils 10 verbindet den Herd mit dem System für die Reinigung von Sauerstoff, verfehlen Sauerstoff innerhalb von 1−2 Minuten, dann schließen die Kugelhähne 10 und 14.

Bei Bedarf, unmittelbar vor der Analyse kalziniert Porzellan-Pumps in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur innerhalb von 3−5 Minuten, kühlen und aufbewahren im Exsikkator.

2.2.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht von 0,5−1,0 G Stahl-oder 0,25−0,50 G Gusseisen Porzellan wird in einem Boot, die Obere Abdeckung mit einer gleichmäßigen Schicht aus glatter in einer Menge von 0,5−1,0 G und mit dem Haken eingeführt in die erwärmte Teil der Porzellan-Rohr, dessen Ende schließen Sie den Deckel, und verbindet so den Ofen mit einem Sauerstoff-Zylinder und einem gasschnüffler.

Bei der Analyse der Kohlenstoffstähle erlaubt die Durchführung der Verbrennung der Probe des Versuches ohne reibungslos.

Durch die mit 10−20 nach der Eingabe in den Schlauch Pumpen (benötigte Zeit, um das Boot gewogen und nahmen die Temperatur des Ofens) durch das Rohr fließen vorgereinigte Sauerstoff mit einer Durchflussrate von 0,2−0,4 DM/min (0,03 KP/cm) für 1 min.

Mit Hilfe des Krans 14 für eine Weile trennen Kühlschrank 13 und эвдиометр 16, um die Verbrennung erfolgte mit einem gewissen überschuss an Sauerstoff. Dann Wasserhahn 14 in die Position stellen, bei dem das Gasgemisch strömt in эвдиометр. Das Gasgemisch wird in эвдиометр während der Verbrennung des Versuches in regelmäßigen Abständen mit der Klemme.

Egalitäre Flasche setzen auf den Ständer im oberen Teil der Gasanalysator und lassen Sie es in dieser Position, bis der Sauerstoff und Verbrennungsprodukte nicht verdrängen Flüssigkeit aus dem oberen Teil des эвдиометра. Dann egalitäres Flasche in die untere Position stellen (auf dem Stand) und lassen Sie in dieser Position, solange der Füllstand nicht sinkt Teilung der Skala bis etwa 0,20. Trennen Sie den Stecker mit Porzellan-Rohr und aus dem Rohr entfernen Boot. Dabei soll das Niveau der Flüssigkeit installiert эвдиометре auf null mit der Teilung der Skala, und in der ausgleichenden einer Flasche — auf einer horizontale mit ihm. Dann, ohne die Position des Krans 14, wobei das Gasgemisch aus dem эвдиометра in поглотительный Gefäß 18, um sicherzustellen, dass im oberen Teil эвдиометра blieb keine Gasblasen.

Aus поглотительного des Gefäßes 18 Rückstand wieder Gas gepumpt in эвдиометр. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Dann stellen Kran 14 in die Position der vollständigen Trennung эвдиометра mit поглотительным Gefäß und Messen das Volumen des Gases in эвдиометре. Für diese ausgleichenden Flüssigkeit in einem Kolben und эвдиометре beruht auf einer Ebene, geben die Belichtungszeit 1 min, um ein Glas Flüssigkeit, die restlichen an den Wänden эвдиометра, danach уравняв genau Menisken, auf einer Skala эвдиометра bestimmen das Volumen des absorbierten Kohlendioxid (proportional zum Gehalt an Kohlenstoff im analysierten Material), notiert der entsprechende skalenstrich. Gummischlauch verbindet эвдиометр mit ausgleichenden Schalen-Flasche sollte in einer horizontalen Position auf dem Tisch. Beachten Sie die Temperatur des Gases in бюретке und Atmosphärendruck. Klären бюретку aus Gas und bereiten das Gerät für eine spätere Verbrennung.

Überprüfung von Temperatur und Druck führen alle 1,0−1,5 Stunden.

Bei der Analyse von High-Carbon Stahl und Gusseisen zur Kontrolle der Vollständigkeit der Verbrennung von Kohlenstoff zusätzlich дожигают Heckanbau, erneut nehmen das Gas aus dem Ofen und bestimmen den Gehalt an Kohlenstoff. Die Ergebnisse, die sich bei zwei Ausschreibungen, fassen zusammen und nehmen für das Endergebnis.

2.3. Die Bestimmung von Kohlenstoff (0,01−0,20%) mit der Anwendung эвдиометра mit einer Skala bis 0,25% Kohlenstoff

2.3.1. Apparate und Reagenzien

Geräte, Reagenzien, Lösungen und messanordnung nach Anspruch 2.2.1 mit Ergänzungen.

Elektroofen двухтрубчатая.

Porzellan oder feuerfestem муллитокремнеземистые Schlauch Nummer 7 oder Nummer 8, unglasierte, Länge 750−800 mm, einem inneren Durchmesser von 20−22 mm. Eine davon dient zur Reinigung von Sauerstoff-Verunreinigungen, die Kohlenstoff, die andere für die Verbrennung von Chargen Stahl.

Für die Reinigung der Gase, die aus der ersten Rohre dienen zwei waschlösungen Flaschen: gefüllte Lösung von Barium für die Absorption von Kohlendioxid, enthalten in den technischen Sauerstoff, und mit konzentrierter Schwefelsäure — für die Feuchtigkeitsaufnahme.

Эвдиометр mit Skala 0,25% Kohlenstoff.

Ausgleichend Flasche mit seitenrohr, gefüllt mit einer Lösung von Schwefelsäure.

Barium Hydroxid nach GOST 4107−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DM.

2.3.2. Vorbereitung der Apparatur

Bevor Sie beginnen die Installation führen in den Betriebszustand. Die enden der Porzellan-Röhren schließen Gummistopfen mit dem eingefügten in Sie Glas oder Messing-Rohren. Ein Ende des Porzellan-Röhre, die speziell für die Reinigung von Verunreinigungen Sauerstoff, Kohlenstoff enthaltenden, verbinden gummischlauchs durch Reinigung der Flaschen mit Sauerstoff-Zylinder, das andere Ende durch die Flasche für die Reinigung von Gasen verbinden mit einem Ende einer Porzellan-Rohr, bestimmt für die Verbrennung von Chargen. Das zweite Ende des Schlauchs für die Verbrennung mit dem Gummischlauch verbinden mit einem gasschnüffler. Nach dieser Installation überprüfen der Dichtigkeit bei Betriebstemperatur wie beschrieben in Anspruch 2.2.2.

2.3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Stahl mit einer Masse von 1 G, vorgewaschen Ether, Ethanol oder Aceton und getrocknet, platziert in einem Boot, im Voraus прокаленную in einem Strom von Sauerstoff bei Betriebstemperatur, und dann die Analyse wie beschrieben in Anspruch 2.2.3.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Finden auf dem Weg der Besserung Temperatur und Druck für die Bedingungen, unter denen wurde die Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff.

Bulk-Kohlenstoff-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo und  — Balken эвдиометра nach der Absorption von Kohlendioxid bei der Verbrennung von Chargen der analysierten Probe und einer kontrollierenden Erfahrung beziehungsweise, %;

 — Korrekturfaktor für Temperatur und Luftdruck, ausgewählt in übereinstimmung mit den Bedingungen der Graduierung des Gerätes;

 — Masse der Probe der Probe, G.

2.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff für Stahl sind in der Tabelle gezeigt. 1, für Gusseisen in der Tabelle.2.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Versuches in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1250−1350 °C, die Absorption des gebildeten Kohlendioxid поглотительным Lösung mit einem bestimmten Anfangswert von pH-Wert und anschließender Messung auf einer Installation für die coulometrische Titration benötigt, die für die Wiederherstellung des ursprünglichen pH-Wert Menge an Strom, die Masse proportional dem Anteil des Kohlenstoffs in naweske Versuches.

3.2. Apparate und Reagenzien

Кулонометрическая Installation vom Typ en 7529, en 7560 mit allem Zubehör (кулонометр, поглотительные Gefäße, pH-Meter, Concealer Masse) oder jede andere Art, die notwendige Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse.

Horizontaler Rohrofen jeglicher Art, die Erwärmung auf eine Temperatur von 1350 °C.

Sauerstoff nach GOST 5583−78.

Tube Porzellan oder feuerfestem муллитокремнеземистые — normativ-technischen Dokumentation Länge 600−800 mm, einem inneren Durchmesser von 20−22 mm.

Pumps Porzellan nach GOST 9147−80.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen Typ Schränken Snol nach technischen Unterlagen oder jede andere Art, die Temperatur der Erwärmung nicht unterhalb 900 °C. die Pumpen Porzellan vorher calciniert bei einer Temperatur von mindestens 900 °C innerhalb eines Tages, wenn die calcinierung erfolgt in einem Strom von Sauerstoff, ist es ausreichend, 3−4 H. Прокаленные Pumpen behalten im Exsikkator, der ein Barium-Hydroxid. Hülse Abdeckung эксикатора sollte nicht mit einem Schmierstoff beschichten.

Bei Bedarf, unmittelbar vor der Analyse kalziniert Boot in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur innerhalb von 3−5 min. Прокаленные Wägeschalen im Exsikkator gelagert.

Mangan-Dioxid nach GOST 4470−79.

Blei Granulat auf der normativ-technischen Dokumentation.

Гидроперит nach der normativ-technischen Dokumentation.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Ester Ethyl-nach GOST 22300−76.

Aceton nach GOST 2603−79.

Поглотительный und Support-Lösungen werden in übereinstimmung mit der Art der verwendeten кулонометрической Installation.

Sümpfe: Kupfer GOST 546−79, zinn nach GOST 860−75, Eisen карбонильное Funktechnik nach GOST 13.610−79 oder Oxide dieser Metalle. Erlaubt die Verwendung anderer glatter. Sümpfe sollte überprüft werden Kohlenstoffgehalt. Der Massenanteil des Kohlenstoffs in glatter Wert nicht überschreiten zulässigen Abweichungen für den entsprechenden Wert der Massenanteil von Kohlenstoff in den in Tabelle gezeigten. 1 und 2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

Das Gerät bereitet auf die Arbeit in übereinstimmung mit den Anweisungen und führen ihn Einstufung nach Standard-mustern. Zur Entfernung von Kohlenstoff aus der Installation vor Beginn der Analyse über die Installation fließen Sauerstoff und kalziniert den Hörer ab. Streichung von Sauerstoff und calcinieren Schlauch führen bis zum erhalten des minimalen Konstanten Messwert.

Bei der Analyse der Proben mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von weniger als 0,10% eine zusätzliche Reinigung von Schwefeldioxid. Dazu im Filter-absorber, die zwischen поглотительным Gefäß und Ofen, platziert Mangandioxid oder гидроперит. Es können Blei zur Beseitigung der Auswirkungen von Schwefel beim Massen-Anteil von weniger als 0,03%. Dazu nach der Gründung der Porzellan-Röhre und bei jedem weiteren Ihr Ersatz verbrennen eine abgewogene Blei.

Zur Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse vor der Inbetriebnahme und danach alle 2−3 Stunden während der Arbeit verbrannt 2−3 Probe Standard Probe des Stahls und des Gusseisens mit dem bekannten Massenanteil von Kohlenstoff und in der Nähe bestimmt.

Eine abgewogene Probe der Masse, die in Abhängigkeit von der Art кулонометрической Installation, platziert in einem Boot und decken mit einer gleichmäßigen Schicht reibungslos. Das Massenverhältnis von Chargen reibungslos und der Probe beträgt 0,5:1 oder 1:1.

Bei der Analyse der Kohlenstoffstähle erlaubt die Durchführung der Verbrennung der Probe des Versuches ohne reibungslos.

Bei der Analyse von Stahl mit einem Massenanteil an Kohlenstoff von weniger als 0,2% span Versuches bei Bedarf gewaschen äther oder Alkohol, oder Aceton, getrocknet und nehmen den Heckanbau.

Ein kleines Boot mit Höhenverstellung und плавнем wird in einem Einführungsteil Ofen verbrennen und die Probe in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1250−1350 °C.

Analyse glauben beendet, wenn die Messwerte des Gerätes ändern sich nicht innerhalb von 1 min oder geändert werden auf den Wert der Leerlauf-Konto des Gerätes.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an Kohlenstoff wird durch die digitalen Anzeigetafeln des Analysators abzüglich Ergebnis einer kontrollierenden Erfahrung.

3.5. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff sind in der Tabelle gezeigt. 1 und 2. Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität Kohlenstoffstahl und legierten Gusseisen.

4. DIE METHODE DER INFRAROT-SPEKTROSKOPIE

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe des Versuches in einem Strom von Sauerstoff bei einer Temperatur von 1350−1700 °C und der Bestimmung der Menge des gebildeten Kohlendioxids durch die Messung der absorbierten Ihnen Infrarot-Strahlung.

4.2. Apparate und Reagenzien

Automatischer Analysator, basierend auf der Absorption von Infrarot-Strahlung, jede Art mit allem Zubehör.

Плавень und Hilfsstoffen in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Analysators.

4.3. Die Durchführung der Analyse

Bevor die Analyse durchgeführt Grading Gerät für die Standard-Proben.

Die Analyse erfolgt in Abhängigkeit von der Art des Analysators.

Zur Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse vor der Inbetriebnahme und danach alle 2−3 Stunden während der Arbeit verbrannt 2−3 Probe Standard Probe Stahl oder Gusseisen mit dem bekannten Massenanteil von Kohlenstoff und in der Nähe einer.

4.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1. Bulk-Kohlenstoff-Anteil wird durch den digitalen Beschilderung des Analysators abzüglich Ergebnis kontrollierenden Erfahrung.

4.4.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Kohlenstoff sind in der Tabelle gezeigt. 1 und 2.

5. METHODE ZUR BESTIMMUNG DES GRAPHITS

5.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Eigenschaft des Graphits nicht aufzugehen bei Auflösung des Versuches Eisen oder Stahl in verdünnter Salpetersäure. Der Niederschlag wurde abfiltriert, getrocknet, verbrannt in einem Strom von Sauerstoff und den massiven Anteil an Graphit газообъемным oder кулонометрическим Methode, oder die Methode der Infrarot-Spektroskopie.

5.2. Apparate und Reagenzien

Geräte, Reagenzien und Lösungen — nach Anspruch 2.2.1, mit Ergänzungen.

Pumpe Комовского oder jede andere Art — für die Erstellung der Verdünnung bei der Filtrierung.

Asbest zu Filtrieren. Asbest in Stücke geschnitten in einer Länge von etwa 10 mm und verarbeiten beim Kochen mit Salzsäure nach GOST 3118−77, bis eine neue portion Säure nicht mehr gefärbt werden, in gelb, bezeugen das Vorhandensein von Eisen. Danach Asbest Säure frei gewaschen mit heißem Wasser, getrocknet und calciniert bei 800 bis 850 °C für 0,5−1,0 h bis zur vollständigen Burnout Kohlenstoff. Sie müssen überprüfen Asbest auf den Inhalt von Kohlenstoff durch das verbrennen ihn im Ofen in derselben Menge, wie bei der Durchführung der Analyse.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Indikator Diphenylamin nach GOST 5825−70: 1 G дифениламина aufgelöst in 100 cmSchwefelsäure nach GOST 4204−77 oder 100 cmPhosphorsäure nach GOST 6552−80.

5.3. Die Durchführung der Analyse

Die aus der Analyse der Späne Roheisen verrieben in агатовой einem Mörser und sieben durch das Sieb mit der Größe der Löcher 0,10 mm. die Restlichen großen Stücke zerreiben, bis alle Späne nicht durch ein Sieb passieren. Versuch berechnen.

Stahlrohr-Chips, die für die Bestimmung des Kohlenstoffes geglüht, nicht verrieben.

Die vorbereitete span aus Gusseisen oder Stahl in der Masse in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil des Graphits (siehe Tab. 3) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200−250 cmund wird in Salpetersäure (1:1), bedecken Sie das Glas stündigen Glas. Wenn die Auflösung geht schnell, ein Glas eingetaucht in einen Behälter mit kaltem Wasser und nach Beendigung der heftigen Reaktion weiterhin die Auflösung unter mäßiger Erwärmung.

Tabelle 3

Wenn der Shooter einen bedeutenden Niederschlag von Kieselsäure, fügen Sie 1−2 cmFlusssäure und weiter erhitzen.

Die Auflösung glauben abgeschlossen, Wann endet der Zuteilung braunen Dämpfe Stickoxide (dabei взмученный Pellet sollte langsam sinken auf den Boden des Glases). In diesem Fall wird der Inhalt zum Kochen bringen, Gießen Sie 100 cmheißes Wasser und wieder zum Kochen bringen. Die heiße Lösung wird abgelassen durch асбестовый Filter, besonders behandelt und eingekapselt im Porzellan Tiegel mit Netto-Unterseite, oder durch einen Glastrichter mit einem Porzellan-Filter-Platte. Filtrieren unter Vakuum durchgeführt. Pellet Graphit gewaschen in einem Glas heißem Wasser 4−5 mal, mit ein paar Tropfen Salpetersäure, und verlegen auf den Filter. Приставшие Sediment Partikel entfernen mit einem Stück Asbest mit Hilfe von Glas-Stäbchen oder Pinzette. Danach Sediment und асбестовый Filter mit heißem Wasser gewaschen 70−80 °Mit bis negativen Reaktion auf Salpetersäure (beim mischen auf einer Porzellan-Platte ein Tropfen Waschflüssigkeit mit zwei Tropfen дифениламина sollte nicht färben).

Pellet Graphit zusammen mit Asbest quantitativ Pinzette in einem Boot, Pre-прокаленную in einem Strom von Sauerstoff, getrocknet und in einem Ofen bei 105−110 °C für 30−40 min.

Das getrocknete Pellet Graphit verbrennen in einem Rohrofen, und die weitere Bestimmung beenden газообъемным Methode (Kap. 2), oder кулонометрическим Methode (Kap. 3), oder die Methode der Infrarot-Spektroskopie (Kap.4).

5.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.4.1. Massive Anteil des Graphits () in Prozent bei der Ermittlung seiner газообъемным Methode berechnen nach der Formel

,

wo und  — Balken эвдиометра nach der Absorption von Kohlendioxid bei der Verbrennung der analysierten Chargen der Probe und Kontrolle der Erfahrung entsprechend;

 — Korrekturfaktor für Temperatur und Druck;

 — Masse der Probe, G.

Der Massenanteil des Graphits () in Prozent bei der Ermittlung seiner кулонометрическим Methode bei naweske einer Masse von 0,5 G entspricht der Indikation digitale Anzeigetafel des Gerätes unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung; bei naweske Gewicht 0,25 G Masse Anteil Graphit zu berechnen nach der Formel

,

bei naweske einer Masse von 1,0 G Masse Kohlenstoff-Anteil berechnen nach der Formel

,

wo und  — die Aussagen der Anzeigetafel bei der Verbrennung der Probe der Probe und der Kontrollprobe entsprechend.

5.4.2. Normen Genauigkeit und Standards der Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung des Graphits sind in der Tabelle gezeigt. 2.