GOST 21639.10-76

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  ГОСТ 21639.10-76

GOST 21639.10−76 Flussmittel für электрошлакового Umschmelzen. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 21639.10−76

Gruppe В09

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

FLUSSMITTEL FÜR DAS UMSCHMELZEN ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО

Methode zur Bestimmung des Schwefels

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 1977−07−01

INFORMATION

1. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 10. März 1976 662 N

Änderung N 2 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 9 vom 12. April 1996)

Für die Annahme gestimmt:

2. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)

5. REISSUE (März 1998) mit änderung N 1, 2, verabschiedet im November 1986 August 1996 (IUS 2−87, 11−96)


Diese Norm legt титриметрический Methode zur Bestimmung des Schwefels in флюсах bei Massen-Anteil von 0,005 bis 0,07%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe Flussmittel in einem Strom von Sauerstoff in einem Rohrofen bei einer Temperatur von 1300−1350 °C, die Absorption des Schwefeldioxids mit Wasser und anschließender Titration schwefliger Säure-Lösung йодноватокислого Kalium in Anwesenheit von Indikator-Stärke.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 21639.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts (siehe Zeichnung).

Installation für die Bestimmung des Schwefelgehalts besteht aus den folgenden Elementen: Gasflasche mit Sauerstoff 1 mit редукционным Ventil zum starten und Steuern des Sauerstoff; Flaschen Tishchenko 2, enthaltend eine Lösung von Kaliumpermanganat in einer Lösung von 300 G/LKaliumhydroxid; Flasche 3 Tishchenko, gefüllt mit konzentrierter Schwefelsäure; trocknende Spalte 4 gefüllt натронной Kalk; wirkenden Kran 5 zum starten von Sauerstoff in den Ofen; horizontalen Rohrofen mit 6 силитовыми Heizungen ausgestattet, die Temperaturen bis zu (1400±20) °C; Thermoelement Platin-платинородиевой 7 mit Thermostat oder милливольтметром Typ МРШПР-54; Transformator 8 für die Regulierung der Spannung mit einem Amperemeter mit Skala 20 Und für die Steuerung der Stromstärke des Erhitzers (kann Spartransformator Typ РНО-250−10); Rohre unglasierte Porzellan 9 Länge 650−750 mm, einem inneren Durchmesser von 20−22 mm. die Enden der Röhre, die aus dem Ofen, müssen eine Länge von mindestens 170−200 mm. Neue Schläuche müssen vor der Anwendung durchglüht sein bei Betriebstemperatur über die gesamte Länge. Rohr auf beiden Seiten schließen gut eingefasst Gummistopfen. In die öffnungen der Rohre stellen die Glas-oder Messing-Rohr. Um zu verhindern Erosion gummistopfenwaschanlagen torzowuju die innere Oberfläche schließen асбестовыми Dichtungen; грушеобразной Rohr 11, gefüllt mit Glaswolle für die Abscheidung von festen Partikeln Flussmittel, уносимых Strom von Sauerstoff während der Verbrennung der Probe; поглотительного des Behälters 12, bestehend aus zwei gläsernen Gefäßen, den Vereinigten gläsernen Brücken (in ein Gefäß verlötet G-förmigen Glasrohr, beendete einen Luftsprudler, kommen durch die die gasförmigen Verbrennungsprodukte in поглотительный Gefäß) mit einem Hahn an der Unterseite für die Entwässerung der Lösung. Im rechten Gefäß (Gefäß-Vergleich) Gießen Sie die Flüssigkeit dient, Kontrolle; Bürette für die Titration 13; Flasche aus dunklem Glas mit 14 титрованным Lösung йодноватокислого Kalium.

Haken aus hitzebeständigem Draht.

Kalium Iodid nach GOST 4232.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363, die Lösungen mit einer Massenkonzentration 40, 300 G/DM.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMin einer Lösung mit einer Massenkonzentration von 300 G/LKaliumhydroxid.

Das chlorhaltige Kalzium TU 6−09−4711.

Kalk natronnaya.

Плавень: Kupferoxid (II) in Form von Pulver nach GOST 16539. Плавень muss überprüft werden Schwefelgehalt. Der änderungsantrag nicht überschreiten 0,002% Schwefel.

Stärke löslich nach GOST 10163; die Lösung mit einer Massenkonzentration von 0,5 G/Lwie folgt hergestellt: 0,5 G lösliche Stärke in einem Mörser verrieben und mit 30 cmkaltes Wasser Gießen vom feinen Strahl in den Kolben, wo befindet sich 700 cmheißem Wasser. Die Lösung aufkochen und 2−3 Minuten kühlen, 15 cm Gießen Sie dieSalzsäure und verdünnt mit kaltem Wasser bis 1000 cm.

Salzsäure nach GOST 3118.

Kalium йодноватокислый nach GOST 4202.

Титрованный Lösung йодноватокислого Kalium; wurde wie folgt hergestellt: 0,0862 G йодноватокислого Kalium, gelöst in 300 cmWasser, 10 cm Gießen Sie dieLösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/LKaliumhydroxid und vermischen. Die resultierende Lösung wurde 15 G Kalium Iodid reduzieren, unter rühren gelöst und mit Wasser aufgefüllt-dimensional in dem erlenmeyerkolben bis 1000 cm. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. Die massive Konzentration der Lösung йодноватокислого Kalium wird durch den naweske Standard-Probe Flussmittel, die durch alle Stadien der Analyse.

Die massive Konzentration der Lösung йодноватокислого Kalium (), ausgedrückt in G/cmSchwefel, berechnet nach der Formel

,

wo  — Massenanteil von Schwefel in der Standard-Probe, %;

 — Masse der Probe Standard Probe, G;

 — das Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm;

 — das Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm.

Pumps Porzellan N 2 nach GOST 9147 oder Aluminiumoxid. Vor der Anwendung der Pumpen kalziniert unter strömendem Sauerstoff 5 min bei einer Temperatur von 1300−1350 °C.

Реометры Labor-Glas nach GOST 9932.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

Vor Beginn der Arbeit erhitzt den Ofen auf eine Temperatur von 1350 °C und überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit. Dazu in поглотительный Schiff und Schiff Vergleich zugießen 110−120 cmStärke der Lösung, in der Pre-fügen Sie ein paar Tropfen титрованного Lösung йодноватокислого Kalium, bis eine hellblaue Färbung. Mit Hilfe der Rohre und Gummi-Röhren verbinden alle Teile der Anlage fließen und Sauerstoff mit einer solchen Geschwindigkeit, dass das Niveau der Flüssigkeit absorber stieg auf 30−40 mm. Dann blockieren Sie den Zugang von Sauerstoff in поглотительный Gefäß (mit einer Klemme) und überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit. Installation abgedichtet, wenn in поглотительных Gläsern nach einiger Zeit Stoppt das auftreten von Gasblasen. Wenn die Bläschen vergehen, so ändern Sie das Porzellan und das Bindegewebe Tube, reiben Sie die Armaturen, schmieren, Schmierung und Vakuum wieder überprüfen Sie die Installation auf Dichtheit.

Vor der Analyse entfernen Sie die Beimischung von Schwefel aus Porzellan Schläuche und Pumpen calcinierung in einem Strom von Sauerstoff bei einer Betriebstemperatur von Ofen. Pumpen platziert in den heißen Teil des Rohres fließen und Sauerstoff Strom mit einer Geschwindigkeit von 2,5−3 DM/min. Vollständigkeit Burnout Schwefel kontrollieren die Durchleitung der gasförmigen Produkte durch die Lösung von Stärke, enthält йодноватокислый Kalium. Während Verfärbung der Lösung hinzugegeben титрованный Lösung йодноватокислого Kalium bis zu einer stabilen hellblauen Färbung. Das Ende der Burnout-Schwefel wird durch die Beendigung der Verfärbung der Lösung.

Прокаленные Wägeschalen im Exsikkator gelagert. Die Lösung aus поглотительного des Schiffes und des Vergleichs abgelassen und ein Gefäß mit Wasser gewaschen.

Zur überprüfung des korrekten Betriebs der Anlage verbrannt 2−3 Probe Standard Probe Flussmittel nach der Methodik, die in Kap.4. Dann verbrennen плавень für die Festlegung der änderungen Watchdog-Erfahrung.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

Die Anhängung des Flusses eine Masse von 1 G wurden in einem Boot, bedecken плавнем im Verhältnis 1:2 (Kupferoxid). In поглотительный Schiff im Voraus zugießen 120 cmStärke der Lösung, in der Pre-fügen Sie 3−4 Tropfen титрованного Lösung йодноватокислого Kalium, bis eine hellblaue Färbung fließen und Sauerstoff mit einer Geschwindigkeit von 2,5−3 DM/min. Wenn es eine Schwächung der Färbung der Lösung in den absorber, dann fügen Sie aus der Bürette tropfenweise титрованный Lösung йодноватокислого Kalium Ausgleich bis die Färbung in beiden Gefäßen. Ein kleines Boot mit Höhenverstellung und плавнем mit Hilfe des Hakens wird in das heiße Porzellan Teil des Rohres. Schlauch Gummistopfen verschließen. Wurde eine Probe im Ofen erhitzt für 1 Minute ohne Sauerstoff, dann verfehlen Sauerstoff mit einer solchen Geschwindigkeit, dass das Niveau der Flüssigkeit in den absorber stieg auf 30−40 mm. Wenn der handelnde aus dem Ofen in поглотительный Schiff Schwefeldioxid beginnt die Lösung entfärben, aus einer Bürette tropfenweise Gießen die Lösung йодноватокислого Kalium mit einer solchen Geschwindigkeit, um die Blaue Färbung der Lösung nicht verschwindet während der Verbrennung. Titration glauben abgeschlossen, wenn die Intensität der Färbung der Lösungen in beiden Gefäßen gleich. Zur überprüfung der Vollständigkeit der Verbrennung Zugabemengen von Sauerstoff fließt noch innerhalb von 1 min. Wenn die Intensität der Färbung nicht reduziert, Bestimmung glauben erledigt, wenn reduziert wird — Titration fortsetzen. Nach der Verbrennung die zu analysierende Probe ein Haken herausnehmen aus dem Ofen, die Lösung dekantiert aus поглотительного Gefäß und ein Gefäß mit Wasser gewaschen. Für die Bestimmung der änderung einer kontrollierenden Erfahrung verbrennen zwei parallele Probe reibungslos.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration der Lösung йодноватокислого Kalium, ausgedrückt in G/cmSchwefel;

 — das Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Volumen der Lösung йодноватокислого Kalium, verbrauchte Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Normen Genauigkeit und Vorschriften Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Schwefel in der Tabelle.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

Kap. «Methode mit der Anwendung von automatischen Analysatoren». (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).