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GOST 20996.7-2014

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 20996.7−2014 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung des Aluminiums


GOST 20996.7−2014


INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung des Aluminiums

Selenium technical. Methods of determination aluminum

Ochs 77.120.99

Datum der Einführung 2016−01−01


Vorwort


Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung eingestellt GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 ENTWICKELT eine Offene Aktiengesellschaft «Forschung und Design-Institut der Anreicherung und Bearbeitung der Bodenschätze «УРАЛМЕХАНОБР» (OAO «Уралмеханобр»), das Technische Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 angeführt ist, der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 72-N vom 14. November 2014)

Für die Annahme des Standards gewählt:

     
Kurztitel des Landes nach MK (ISO 3166) 004−97
Der Ländercode nach
MK (ISO 3166) 004−97
Kurzname des nationalen Normungsorganisation
Armenien

Belarus

Kirgisien

Russland

Tadschikistan
AM

BY

KG

DE

TJ
Ministerium Für Wirtschaftliche Entwicklung Der Republik Armenien

Gosstandart Der Republik Belarus

Кыргызстандарт

ROSSTANDART

Таджикстандарт

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 02. April 2015 N 210-st Interstate Standard GOST 20996.7−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 01. Januar 2016

5 IM GEGENZUG GOST 20996.7−82


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die lichttechnischen Messverfahren der Massenanteil des Aluminiums (im Bereich von 0,002% bis 0,060%).

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Links zu den folgenden zwischenstaatliche Standards:

GOST 61−75 Reagenzien. Säure Essigsäure. Technische Daten

GOST 199−78 Reagenzien. Natrium уксуснокислый 3-Wasser. Technische Daten

GOST 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 2062−77 Reagenzien. Säure бромистоводородная. Technische Daten

GOST 3117−78 Reagenzien. Ammonium уксуснокислый. Technische Daten

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6413−77 Säure Benzoesäure technische. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 11293−89 Gelatine. Technische Daten

GOST 18.300−87ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияEthylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten
________________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияAuf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 55878−2013 «Ethylalkohol technisches hydrolytic rektifiziert. Technische Daten».


GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияLabor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen
________________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияAuf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008 «Waage-automatischen Aktionen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Prüfungen».


GOST 24363−80 Reagenzien. Kalium-Hydrat. Technische Daten

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−6-2003ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияGenauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis
________________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияAuf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6-2002 «Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis».


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in der Informations-System für den öffentlichen Gebrauch — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet oder auf dem jährlichen informativen Wegweisern «Nationale Standards», die veröffentlicht seit dem 1. Januar des Laufenden Jahres, und die Emission von monatlichen informativen Wegweiser «Nationale Standards» für das laufende Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Bestimmungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Messungen nach GOST 20996.0.

4 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit


Kennzahlen Messgenauigkeit der Massenanteil des Aluminiums entsprechen den Merkmalen, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Die Werte für die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen der Massenanteil des Aluminiums

In Prozent

       
Der Messbereich der Massenanteil des Aluminiums

Die Genauigkeitsrate von ±ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Grenzen (absolute Werte)
    Wiederholbarkeit
r (n=2)
Reproduzierbarkeit R
Von 0,002 bis 0,005 inkl.

St. 0,005 «0,010"

«0,010» 0,030"

«0,030» 0,060 «
0,001

0,003

0,004

0,014
0,001

0,002

0,004

0,010
0,002

0,004

0,006

0,020

5 Photometrische Methode zur Messung der Massenanteil des Aluminiums mit der Anwendung алюминона

5.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 530 bis 535 Nm;

— Platte Wärmeplatte steklokeramicheskuyu nach [1]* oder ähnliches, die erhitzen auf eine Temperatur von 400 °C;
________________
* Pos. [1], [2], [4]-[8] siehe Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


— pH-Meter;

— Glas-stündig;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2, 2−1000−2 nach GOST 1770;

— die Gläser N-2-TXC 100, H-2−250 TXC, N-2-TXC-1000 GOST 25336;

— Flaschen mit eingeschliffenem Stopfen;

— Trichter In-36−80 XC nach GOST 25336;

— Pipetten nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 29169 und GOST 29227.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1;

— Säure Essigsäure nach GOST 61, Lösung molare Konzentration von 0,2 mol/LГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

— Säure Ascorbinsäure nach [2], svejeprigotovlenny Lösung Massenkonzentration von 20 G/DMГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

— Säure Benzoesäure enthalten technische GOST 6413;

— Ammonium уксуснокислый nach GOST 3117;

— Ethylalkohol nach GOST 18300;

— алюминон nach [3];

— Ammoniakwasser nach GOST 3760, verdünnte 1:1;

— Gelatine nach GOST 11293;

— Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069;

— Säure бромистоводородную nach GOST 2062;

— Säure тиогликолевую nach [4], verdünnt 1:10;

— Filter обеззоленные auf [5] oder ähnliches;

— Papier genereller Indikator [6].

5.2 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung von gefärbten verbindungen von Aluminium-Ionen mit алюминоном bei einem pH-Wert von 4,5 bis 4,8 nach vorheriger Abtrennung von Selen durch verdampfen mit бромистоводородной Säure und anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 530 Nm.

5.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

5.3.1 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik

Bei der Zubereitung der Lösung Und Aluminium mit einer Massenkonzentration von 0,1 mg/cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияwurde eine Probe Aluminium Masse 0,1 G befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, Gießen von 10 bis 15 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalzsäure, verdünnt 1:1, tragen die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Herstellung der Lösung B mit einer Massenkonzentration Aluminium 0,01 mg/cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияaliquot von 10 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

5.3.2 Vorbereitung der Pufferlösung алюминонового

Die Anhängung Ammonium-Acetat aus einer Masse von 125 G wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, Gießen Sie 200 bis 250 ccmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser und 15 bis 20 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияEssigsäure, mischen und Messen den pH-Wert. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияplatziert Heckanbau алюминона Gewicht 0,25 G, Gießen 15 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser. Die Lösung tragen in der gemessenen Kolben, in dem gekocht уксуснокислый Lösung. In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияplatziert 5 G Benzoesäure, Gießen 25 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияAlkohol, übertragen in die gleiche dreidimensionale Kolben und vermischen. Die Mischung bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gerührt.

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияunterbringen 2,5 G Gelatine, Gießen von 70 bis 80 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser und nach einer Stunde erwärmen bis die Gelatine aufgelöst ist. Die heiße Lösung gießt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, in der vorläufig unterbringen 150 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser und vermischen. Nach dem abkühlen der Lösung wird mit уксуснокислым Lösung in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия.

Gießen Sie Wasser auf ein Volumen von 950 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияund setzen den pH-Wert der Lösung mit Ammoniak, verdünnt 1:1 in den Grenzen von 4,5 bis 4,8 (Flachbildschirm auf Papier oder pH-Meter). Die Lösung gerührt und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die resultierende Lösung filtriert durch eine doppelte Dichte-Filter, sammelt das Filtrat in eine Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen. Transparente Lösung an einem dunklen Ort aufbewahrt.

5.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

In acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 und 7,0 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияLösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 und 0,07 mg Aluminium Gießen Sie Wasser bis 10 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, fügen Sie 1−2 Tropfen Ascorbinsäure Massenkonzentration von 20 G/DMГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияoder thioglykolsäure, verdünnt 1:10. Gießen Sie 15 bis 17 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияPuffer алюминонового Lösung, erhitzt auf dem Wasserbad nicht mehr als 5 min bis zur Bildung der «Aluminium-Lack». Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоколориметре (Spektralphotometer), die Anwendung der Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 530 bis 535 Nm und die fließzelle mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 20 bis 30 mm.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Durchführen von Messungen

Die Anhängung Selen Masse gemäß Tabelle 2 in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, Gießen Sie 15 bis 30 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalpetersäure, ein Stunden-Glas und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden.


Tabelle 2

       
Massenanteil von Aluminium, % Die Masse der Probe, G

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Das Volumen der aliquots der Lösung, sieheГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Von 0,002 bis 0,005 inkl.

St. 0,005 «0,02"

«0,02» 0,06 «
1,0

1,0

0,5
100

100

100
50

20

10


Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über ein Glas, und erhitzt die Lösung bis zum auflösen der Probe und trockne eingedampft. Gießen Sie 8 bis 10 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalpetersäure und wieder trockne eingedampft. Gießen Sie 5 bis 7 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalpetersäure, dampft trockne verdampfen zweimal wiederholen.

Zum Trockenrückstand Gießen Sie 2 bis 3 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalzsäure, Trockenheit verdampft, Gießen Sie 2 bis 3 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиябромистоводородной Säuren und wieder zu Trockenheit eingedampft. Verdampfung mit бромистоводородной Säure wiederholen. Dann zum Trockenrückstand Gießen Sie 2 bis 3 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalzsäure, trockne eingedampft. Verdampfen mit Salzsäure zweimal wiederholen. Löschen von Selena erlaubt die Durchführung auf dem Herd erhitzen bei einer Temperatur von 280 °C bis 290 °C.

Dann Gießen Sie 2 bis 3 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalzsäure, von 25 bis 30 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Aus der Messung der Lampe nehmen aliquot der Lösung gemäß Tabelle 2 und übertragen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Zu der Lösung wurden tropfenweise Ascorbinsäure, Massenkonzentration von 20 G/LГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияoder 1−2 Tropfen der Lösung thioglykolsäure, verdünnt 1:10 für die Wiederherstellung der Bindung von Eisen in der farblosen Komplex, wobei die große überschüssige Säure unerwünscht. Wenn die zu analysierende Lösung farblos, dann fügen Sie 1 Tropfen der Säure.

Die dimensionale Lösung in die Küvette Gießen von 15 bis 17 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияPuffer алюминонового Lösung, erhitzt auf dem Wasserbad nicht mehr als 5 Minuten vor der Bildung von «Aluminium-Lack». Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Nach 15 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоколориметре (Spektralphotometer), die Anwendung der Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 530 bis 535 Nm und die fließzelle mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 20 bis 30 mm.

Als Vergleich der Lösung unter Verwendung einer Lösung «Leerlauf» Erfahrung.

Eine Masse von Aluminium in mg wird durch den градуировочному Grafiken.

6 Photometrische Methode zur Messung der Massenanteil des Aluminiums mit der Anwendung хромазурола

6.1 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 545 Nm;

— Platte Wärmeplatte steklokeramicheskuyu nach [1] oder ähnliches, die erhitzen auf eine Temperatur von 400 °C;

— Wasser-Bad;

— pH-Meter;

— Glas-stündig;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−100−2, 2−250−2 nach GOST 1770;

— Gläser In-1−250 TCS nach GOST 25336;

— Zwiebel-Kn-2−250−19/26 nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1 und einer Molaren Lösung einer Konzentration von 0,1 mol/LГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, die aus den Standard-Titer;

— Säure Essigsäure nach GOST 61;

— Natrium уксуснокислый nach GOST 199;

— Ethylalkohol nach GOST 18300;

— Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069;

— Säure бромистоводородную nach GOST 2062;

— Säure тиогликолевую nach [4], verdünnten 4:100;

— Kalium-Hydrat (Hydroxid) nach GOST 24363, Bulk-Lösung der Konzentration 0,01 G/DMГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

— Phenolphthalein-Indikator nach [7], alkoholische Lösung für die Massenkonzentration von 0,01 G/DMГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;
— хромазурол S, Anzeige in [8], wäßrig-alkoholischen Lösung Massenkonzentration von 0,02 G/DMГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия.

6.2 Messverfahren

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung von gefärbten verbindungen von Aluminium-Ionen mit хромазуолом bei einem pH-Wert von 5,7 bis 5,8 in Gegenwart von thioglykolsäure zum maskieren von Eisen-Ionen und Kupfer, und anschließender Messung der optischen Dichte bei einer Wellenlänge von 545 Nm.

6.3 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

6.3.1 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafiken bereiten Aluminium-Lösungen bekannter Konzentration nach 5.3.1.

6.3.2 Aufbau градуировочных Charts

In sieben dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияplatziert 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияLösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 mg Aluminium. Verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 15 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, fügen Sie 1 bis 2 Tropfen Phenolphthalein und weiter gehen wie in 5.5.3

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Aluminium bauen градуировочный Zeitplan.

6.3.3 Vorbereitung der ацетатно-Pufferlösung mit einem pH-Wert von 5,8−6,0

Die Anhängung Natrium-Acetat mit einem Gewicht von 75 G wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, aufgelöst in 150 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser, Gießen Sie 1,5 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияEssigsäure (Dichte 1,07) und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 250 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Kontrollieren der pH-Wert am pH-Meter.

6.3.4 Vorbereitung der Vodno-spirtovogo Lösung хромазурола S

Für die Zubereitung von Vodno-spirtovogo Lösung хромазурола S Bulk-Konzentration von 0,02 G/LГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияwurde eine Probe хромазурола S mit einem Gewicht von 0,2 G wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, Gießen Sie 30 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser und 25 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияEthylalkohol und doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Wenn die Lösung trüb, es wurde filtriert.

6.4 Durchführen von Messungen

Die Anhängung Selen Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil des Aluminiums in übereinstimmung mit der Tabelle 3 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, Gießen Sie 15 bis 20 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalpetersäure, ein Stunden-Glas und halten ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über die Tasse und die Lösung verdampft beim erhitzen trocknen.


Tabelle 3

       
Massenanteil von Aluminium, % Die Masse der Probe, G

Kapazität dimensionalen Knolle cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Das Volumen der aliquots der Lösung, sieheГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Von 0,002 bis 0,005 inkl.

St. 0,005 «0,01 «

«0,01» 0,06 «
2,0

2,0

1,0
100

100

100
20

10

5


Gießen Sie die noch von 7 bis 10 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalpetersäure und wieder trockne eingedampft.

Zum Trockenrückstand Gießen von 3 bis 5 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминиябромистоводородной Säure und trockne eingedampft. Wieder Gießen Sie 3 bis 5 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияSalz und бромистоводородной Säuren und verdampfen trocknen wiederholen. Dann Gießen Sie 5 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияvon Salzsäure, von 25 bis 30 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWasser und erhitzt die Lösung bis zur Auflösung der Salze. Nach dem abkühlen wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ausgesuchte aliquot der Lösung gemäß Tabelle 3 und stecken Sie es in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, verdünnen zu Wasser bis zum Umfang von 25 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Zugegeben zu einer Lösung von 1−2 Tropfen Phenolphthalein und mit einer Lösung von Kaliumhydroxid bis zum erscheinen der karminroten Färbung der Lösung, dann wird tropfenweise eine Lösung von molarer Salzsäure der Konzentration 0,1 mol/LГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияbis zu verfärben und noch 5 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия. Gießen Sie die 0,3 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияigen Lösung von thioglykolsäure, dil 4:100 und vermischen.

Nach 5 min mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 50 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, Gießen Sie 1 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияMörtel хромазурола S, 10 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияAlkohol, 5 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияNatriumacetat-Pufferlösung bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Nach 15 Minuten Messen den Wert der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer oder фотоколориметре bei einer Wellenlänge von 545 Nm in der Küvette mit Schichtdicke von 10 mm. als Vergleich der Lösung mit einer «Leerlauf» Erfahrung, durchgeführt durch alle Stadien der Messungen und die 1 cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияхромазурола.

Eine Masse von Aluminium in mg wird durch den градуировочному Grafiken.

7 Auswertung der Messdaten

7.1 Massive Aluminium-Anteil X, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия, (1)


wo mГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия — Masse des Aluminiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

V — Volumen der Lösung in dimensionalen Kolba, cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

m — Masse der Probe Selen, G;

VГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия — Volumen der aliquots der Lösung, cmГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия;

1000 — переводный Multiplikator Milligramm pro Gramm.

7.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

7.3 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1. In diesem Fall wird für das endgültige Ergebnis getroffen werden kann, deren arithmetische Mittelwert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

7.4 Bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Massenanteil von Aluminium verwenden die Methode der Messungen mit алюминоном.

Bibliographie

     
[1]

Technische Daten
TU 4389−001−44330709−2008ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия*

Kochplatten Glaskeramik-Heizplatte eingebaut LOIP LH-304
[2] Pharmacopeia Artikel
FS 42−2668−95**
Ascorbinsäure Pharmacopeia
________________
* Das Dokument ist nicht gegeben. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link;
** FS hier erwähnt, nicht gegeben. Für weitere Informationen klicken Sie auf den Link.- Anmerkung des Datenbankherstellers.
[3] Technische Daten
TU 6−09−5205−85
Алюминон
[4] Technische Daten
TU 6−09−3115−73
Тиогликолевая Säure, H
[5]

Technische Daten
TU 264221−001−05015242−07ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминия

Filter обеззоленные (weiße, rote, Blaue Bänder)

_______________
ГОСТ 20996.7-2014 Селен технический. Методы определения алюминияWirkt auf dem Territorium der Russischen Föderation

[6] Technische Daten
TU 6−09−1181−89
Papier Nachfüllpackung Universal zur Bestimmung des pH 1−10 und 7−14
[7] Technische Daten
TU 6−09−5360−88
Phenolphthalein
[8] Technische Daten
TU 6−09−05−1175−82
Хромазурол S, Anzeige, chda

________________
* JENE, die hier genannten und im folgenden nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

   
UDK 669.776:546.621.06:006.354 Ochs 77.120.99

Stichworte: technisches Selen, Messung der Massenanteil des Aluminiums, die Messergebnisse, градуировочный Zeitplan, die Mittel der Messungen, Genauigkeiten