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GOST 20996.2-2014

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GOST 20996.2−2014 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung des Schwefels


GOST 20996.2−2014


INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung des Schwefels

Selenium technical. Methods of determination sulphur


ISS 77.120.99

Datum der Einführung 2015−09−01


Vorwort


Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 Zwischenstaatliche UNESCO-technischen Komitee für Normung ITC 503 «Kupfer"

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 30. Mai 2014 N 67-P)

Für die Annahme gestimmt:

     
Kurztitel des Landes nach MK (ISO 3166) 004−97
Der Ländercode nach
MK (ISO 3166) 004−97
Kurzname des nationalen Normungsorganisation
Armenien
AM Ministerium Für Wirtschaftliche Entwicklung Der Republik Armenien
Belarus
BY Gosstandart Der Republik Belarus
Kasachstan
KZ Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisien
KG Кыргызстандарт
Russland
DE ROSSTANDART
Tadschikistan
TJ Таджикстандарт
Usbekistan
UZ Узстандарт

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 26. November 2014 N 1767-st Interstate Standard GOST 20996.2−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2015

5 IM GEGENZUG GOST 20996.2−82


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt фототурбидиметрический Methode zur Messung der Massenanteil Schwefel (im Bereich von 0,002% bis 0,10%) und титриметрический Methode zur Messung der Massenanteil Schwefel (im Bereich von 0,002% bis 0,60%).

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 83−79 Reagenzien. Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Reagenzien. Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3760−79 Reagenzien. Ammoniakwasser. Technische Daten

GOST 3773−72 Reagenzien. Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4108−72 Reagenzien. Barium Chlorid 2-Wasser. Technische Daten

GOST 4145−74 Reagenzien. Kalium Magnesiumsulfat. Technische Daten

GOST 4209−77 Reagenzien. Magnesium chlorhaltige 6-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 4233−77 Reagenzien. Das chlorhaltige Natrium. Technische Daten

GOST 4461−77 Reagenzien. Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6259−75 Reagenzien. Glycerin. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 10652−73 Reagenzien. Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

___________________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228.


GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST-Norm 5725−6-2003* Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

___________________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6.


Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in Richtung «Nationale Standards», zusammengestellt nach dem Stand vom 1. Januar des Laufenden Jahres, und nach entsprechenden Medien zu Schildern, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Allgemeine Anforderungen


Allgemeine Anforderungen nach GOST 20996.0.

4 Фототурбидиметрический Methode zur Messung der Massenanteil von Schwefel

4.1 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil des Schwefels entspricht, wie in Tabelle 1 (bei P=0,95).

Die Werte der Präzision, die Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Werte der Kennzahl Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

                 
Messbereich
der Massenanteil des Schwefels

Kennziffer
Genauigkeit, ±ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы

Grenzen
(absolute Werte)
  Wiederholbarkeit,
r (n=2)
Reproduzierbarkeit,
R
Von 0,002 bis 0,005 inkl.   0,001
0,001 0,002
St. 0,005 « 0,010 «   0,003
0,002 0,004
« 0,010 « 0,030 «   0,007
0,005 0,010
« 0,03 « 0,06 «   0,01
0,01 0,02
« 0,06 « 0,10 «   0,02
0,02 0,04

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— Spektrofotometer oder фотоэлектроколориметр mit allem Zubehör, ermöglicht die Durchführung von Messungen bei einer Wellenlänge von 364 Nm;

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, nach GOST 1770;

— Gläser In-1−100 TCS,-1−200 TCS In-1−1000 TCS nach GOST 25336;

— Tiegel Filter Typ ТФ32 — ПОР16 nach GOST 25336;

— Porzellan Tassen nach GOST 9147;

— Stunden-Glas.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118, verdünnten 1:1;

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

— Barium chlorhaltige nach GOST 4108, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

— Glycerin nach GOST 6259, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

— Kalium Sulfat nach GOST 4145, перекристаллизованный.

Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Messgeräte der zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen Vorschriften, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Technik/Methode der Messungen.

4.3 Messverfahren

Messverfahren basiert auf der Reaktion der Suspension von Barium-Sulfat bei der Wechselwirkung von Ionen mit Barium-Sulfat-Ionen und die Messung der Intensität der Trübung der Lösung. In der Suspension als STABILISATOR Glycerin verwenden.

4.4 Vorbereiten der Ausführung von Messungen

4.4.1 Bei der Zubereitung перекристаллизованного Kaliumsulfat wurde eine Probe Kaliumsulfat Gewicht von 100 G wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, Gießen 1000 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser und unter erwärmen gelöst. Der unlösliche Rückstand Filtrieren der heißen Lösung auf den Filter-Tiegel (oder Büchner-Trichter), der Rest verworfen. Das Filtrat eingedampft, um die Entstehung von Kristallen und kühlen. Die gebildeten Kristalle filtriert und auf dem Filter-Tiegel (oder Büchner-Trichter), übertragen in eine Porzellanschale gegeben und getrocknet bei einer Temperatur von 70 °C bis 100 °C für 1−1,5 H. die Schale mit Kristallen abgekühlt und wiederholen sowie umkristallisieren. Die erhaltenen Kristalle des Salzes nach dem zweiten umkristallisation bei Raumtemperatur getrocknet.

4.4.2 Vorbereitung der Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik

Für den Aufbau градуировочного Grafik bietet Lösungen von Schwefel.

Bei der Zubereitung der Lösung Und der Massenkonzentration von Schwefeldioxid 0,1 mg/cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыwurde eine Probe von einer Masse von Kaliumsulfat 0,0544 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, Gießen Sie 50 bis 60 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Bei der Herstellung der Lösung B Massenkonzentration von Schwefel 0,01 mg/cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы10 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Lösung B beständig innerhalb von 2 Tagen.

4.4.3 Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыjeweils unterbringen 0; 0,5; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыLösung B, das entspricht 0,00; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 mg Schwefeldioxid siebte einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыunterbringen 1 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыLösung A, das entspricht 0,10 mg Schwefel. Fügen Sie in jede Kolben 3,5−4 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыSalzsäure, verdünnt 1:1, 10 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser, 10 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыLösung von Glycerin und vermischen. Dann Gießen von 3 bis 3,5 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыvon Barium, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Nach 30−40 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре (Spektralphotometer), die Anwendung der Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 364 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm. als Vergleich der Lösung mit einer Erfahrung Leerlauf (Lösung mit null Konzentration des Schwefels). Zeitplan bauen unter Berücksichtigung der kontrollierenden Erfahrung.

4.5 Durchführen von Messungen

Die Anhängung von Selen mit einem Gewicht von bis 0,5000 2,0000 G (je nach Massenanteil des Schwefels) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 oder 200 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, Gießen Sie 1 bis 2 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыLösung von Natriumcarbonat und 10 bis 15 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыSalpetersäure. Ein Glas Stunden ein Glas und lassen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion. Dann Kochen Sie bis zur Entfernung von Stickoxiden, stumpfes Glas, gewaschen über ein Glas, die Lösung wird eingeengt trocknen bei mäßiger Erwärmung, ohne Verspritzen der Proben.

Zum Trockenrückstand fügen von 4 bis 4,5 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыSalzsäure, von 10 bis 15 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser und erhitzt die Lösung bis zur Auflösung der Salze. Dann erhitzt die resultierende Lösung für 1 H.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ein aliquot der Lösung mit einem Volumen von 1 bis 10 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы(oder das gesamte Volumen in Abhängigkeit vom Massenanteil des Schwefels, in diesem Fall die Lösung wurde auf ein Volumen von 10 bis 15 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, gekühlt) wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, aufgenommen von 0,5 bis 1 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыSalzsäure, verdünnt 1:1, 10 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыLösung von Glycerin und vermischen. Dann Gießen von 3 bis 3,5 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыeiner Lösung von Barium Chlorid, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Innerhalb von 30−40 min gerührt und eine Lösung von Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре (Spektralphotometer), die Anwendung der Farbfilter mit hoher Lichtdurchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 364 Nm und fließzelle mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Als Vergleich der Lösung mit einer Leerlauf-Erfahrung (Lösung mit null-Konzentration von Schwefel).

Die Masse des Schwefels in der analysierten Lösung finden für градуировочному Grafiken.

4.6 Auswertung der Messdaten

4.6.1 Massive Anteil des Schwefels X, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, (1)


wo mГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы — Masse des Schwefels zu analysierende Probe in Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken mg;

mГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы — Masse des Schwefels in Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken mg;

V — Volumen der Testlösung in dimensionalen Kolba, cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

m — Masse der Probe Selen, G;

VГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы — Volumen der aliquots der Lösung, cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы.

4.6.2 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 1.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

4.6.3 Unterschiede zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 1. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

5 Титриметрический Messverfahren Massenanteil von Schwefel

5.1 Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit

Indikator für die Messgenauigkeit der Massenanteil des Schwefels entspricht, wie in Tabelle 2 (bei P=0,95).

Die Werte der Genauigkeit der Messungen, die Grenzwerte Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2: Metrikwerte der Genauigkeit, Grenzen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Messungen bei einem Konfidenzniveau von P=0,95

In Prozent

                 
Der Messbereich der Massenanteil des Schwefels

Die Genauigkeitsrate,
±ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы

Grenzen
(absolute Werte)
  Wiederholbarkeit,
r (n=2)
Reproduzierbarkeit,
R
Von 0,002 bis 0,005 inkl.   0,001
0,001 0,002
St. 0,005 « 0,010 «   0,003
0,002 0,004
« 0,010 « 0,030 «   0,007
0,005 0,010
St. 0,03 bis 0,06 inkl.   0,01
0,01 0,02
« 0,06 « 0,10 «   0,02
0,02 0,04
« 0,10 « 0,30 «   0,06
0,05 0,08
« 0,30 « 0,60 «   0,10
0,08 0,14

5.2 Leistungstest, Hilfsmittel, Materialien, Lösungen

Bei der Messung gelten folgende Mittel zur Messung und Hilfsvorrichtungen:

— elektrische Platte mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C;

— Waage Labor-spezielle Genauigkeitsklasse nach GOST 24104;

— Messkolben 2−1000−2 nach GOST 1770;

— Zwiebel-Kn-1−250−24/29 TCS nach GOST 25336;

— Gläser In-1−250, Am-1−1000 GOST 25336;

— Trichter In-36−80 XC nach GOST 25336.

Bei den Messungen verwenden die folgenden Materialien und Lösungen:

— destilliertes Wasser nach GOST 6709;

— Ammoniakwasser nach GOST 3760 und verdünnte 1:1;

— Säure Salpetersäure nach GOST 4461;

— Säure Salzsäure nach GOST 3118;

— Barium chlorhaltige nach GOST 4108, eine Lösung für die Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

— Methyl-rot, die Anzeige auf [1]; Lösung Massenkonzentration von 1 G/LГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

— Salz динатриевую Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B, комплексон III) nach GOST 10652; Lösung molare Konzentration 0,025 mol/LГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

— Zink nach GOST 3640;

— Ammonium muriate nach GOST 3773;

— Pufferlösung;

— Magnesium chlorhaltige 6-Wasserstraße nach GOST 4209, die Lösung molare Konzentration 0,025 mol/LГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

— эриохром schwarz T, Anzeige, gemischt mit Natrium chlorhaltigen nach GOST 4233 im Verhältnis 1:100;

— Filter обеззоленные nach [2]* oder ähnliches.
________________
* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


Hinweise

1 zulässig ist die Verwendung anderer Mittel der Messungen, zugelassenen Typen, Hilfsmitteln und Materialien, technische und metrologische Eigenschaften sind nicht schlechter als die oben genannten.

2 erlaubt die Verwendung von Reagenzien, die nach anderen gesetzlichen Bestimmungen, sofern sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, die in der Technik/Methode der Messungen.

5.3 Messverfahren

Messverfahren basiert auf der Abscheidung von Schwefel in Form von Sulfat-Ionen mit einer Lösung von Bariumsulfat, der Auflösung des so erhaltenen Niederschlags in Ammoniak Lösung von Trilon B und Titration der überschüssigen letzten chlorhaltigen Magnesium in Gegenwart eines Indikators эриохром T. schwarz

5.4 Vorbereiten der Ausführung der Analyse

5.4.1 Bei der Herstellung von Pufferlösung mit einem pH-Wert von 9−9,5 wurde eine Probe Ammoniumchlorid Gewicht 54 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, aufgelöst in einem Volumen von 100 bis 150 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser, Gießen Sie die 350 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыAmmoniak, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

5.4.2 Bei der Zubereitung der Salzlösung Dinatriumsalz der Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure 2-Wasser (Trilon B, des complexon III) molare Konzentration 0,025 mol/LГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыwurde eine Probe des Salzes Masse 9,305 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыund gelöst, in einem Volumen von 500 bis 600 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыheißem Wasser. Gefiltert durch den Filter «das weiße Band», kühlen, Gießen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bei Bedarf die Lösung filtriert.

5.4.3 Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B in Céret

Bei der Festlegung der Massenkonzentration der Lösung von Trilon B Zink wurde eine Probe der Masse 0,040 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, Gießen Sie 5 bis 6 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыSalzsäure und eingedampft, um die feuchten Zustände, Gießen Sie 100 bis 120 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser, erhitzt bis zum Beginn der Siedepunkt der Lösung, abgekühlt, Gießen Sie 15 bis 20 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыPufferlösung, eine Prise Spatel Kontrollleuchte эриохром Schwarzes T Zink und titriert Lösung von Trilon B molare Konzentration 0,025 mol/LГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыvor dem Wechsel der Farbe der Lösung in Violett-rot.

Die massive Konzentration der Lösung Trilon B (des complexon III), ausgedrückt in Gramm Schwefel CГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыauf 1 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыder Lösung, G/cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, berechnet nach der Formel

ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, (2)


wo m — Masse der Probe des Zinks, G;


32,04 — Umrechnungsfaktor;

V — Volumen der Lösung von Trilon B, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы.

5.5 Durchführung der Messungen

Die Anhängung von Selen mit einem Gewicht von 1 bis 3 G (abhängig vom Massenanteil Schwefel) wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, Gießen von 10 bis 20 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыSalpetersäure, Stunden ein Glas und lassen ohne erwärmen bis zur Beendigung der heftigen Reaktion der Absonderung von Stickoxiden, dann Glas nehmen, mit Wasser gewaschen über Glaskolben, die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft.

Zum Trockenrückstand Gießen von 3 bis 5 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыSalpetersäure, von 80 bis 10 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser und zum sieden erhitzt. Gießen Sie 15 bis 20 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыder Lösung von Barium, Kochen für 8−10 Minuten und geben bis zum gerinnen des Niederschlags innerhalb von 1−6 Stunden (je nach Massenanteil des Schwefels).

Der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter «Blaue Band» und wusch seine 5−6 mal Wasser. Dann der Niederschlag in einen Kolben übertragen, in dem die Fällung durchgeführt, Gießen von 80 bis 100 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser, 10 bis 25 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы(je nach Menge des Schwefels in der analysierten Lösung) Lösung von Trilon B und 5 bis 7 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыAmmoniak. Erwärmen bis zur Auflösung des Niederschlags. Nach dem abkühlen Gießen Sie die 20 bis 25 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыPufferlösung zugesetzt Spatel an der Spitze der Indikator эриохром schwarz T und vermischen. Tropfenweise hinzugegeben Methyl-Anzeige rot vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von blau in grün. Dann titriert chlorhaltigen Magnesium bis die Farbe der Lösung in Violett-rot.

5.6 Auswertung der Messdaten

5.6.1 Massive Anteil des Schwefels X, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, (3)


wo V — das Volumen der hinzugefügten Lösung von Trilon B, cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

VГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы — Volumen der Lösung Magnesiumchlorid, für die Titration verbrauchten überschusses Trilon B, cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

K — Koeffizient Verhältnis molare Lösungen Trilon B und Magnesiumchlorid, berechnet nach der Formel 4;

CГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы — Massenkonzentration Lösung von Trilon B in Céret, G/cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

m — Masse der Probe Selen, G.

5.6.2 Berechnung der Koeffizienten K molare Verhältnis der Lösungen Trilon B und Magnesiumchlorid

Für die Bestimmung des Koeffizienten in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыunterbringen von 10 bis 25 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыLösung von Trilon B, Gießen Sie 100 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыWasser, 20 bis 25 cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыPufferlösung zugesetzt Spatel an der Spitze der Indikator эриохром Schwarzes T und vermischen. Tropfenweise hinzugegeben Methyl-Anzeige rot vor dem Wechsel der Farbe der Lösung von blau in grün. Dann titriert chlorhaltigen Magnesium bis die Farbe der Lösung in Violett-rot.

Das Verhältnis molare Lösungen Trilon B und Magnesiumchlorid Kberechnet durch die Formel

ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы, (4)


wo VГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы — Volumen der Lösung von Trilon B, cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы;

VГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы — Volumen der Lösung Magnesiumchlorid, für die Titration verbrauchte Trilon B, cmГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы.

5.6.3 Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel den Wert von zwei parallelen Definitionen vorausgesetzt, dass die absolute Differenz zwischen Ihnen in den Bedingungen der Wiederholbarkeit Werte nicht überschreiten (bei einem Konfidenzniveau von P=0,95) Grenze der Wiederholbarkeit r, der in der Tabelle 2.

Wenn die Abweichung zwischen dem größten und dem kleinsten parallelen Ergebnissen Definitionen überschreitet die Grenze der Wiederholbarkeit, die Verfahren durchführen, die in GOST-Norm 5725−6 (Absatz 5.2.2.1).

5.6.4 Diskrepanzen zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, Werte nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit, der in der Tabelle 2. In diesem Fall für das Endergebnis genommen werden kann Ihre arithmetische Mittel Wert. Bei Nichterfüllung dieser Bedingungen können Verfahren verwendet werden, die in GOST-Norm 5725−6.

Bibliographie

     
[1] Technische Daten
TU 6−09−5169−84
Methyl rot, LED (метилрот; 4-(dimethylamino)-АБЕНЗОЛ-2-Carbon-Säure) sauber für die Analyse
[2]

Technische Daten
TU 264221−001−05015242−07*ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серы

Filter обеззоленные (weiße, rote, Blaue Bänder)
__________________
* Gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation.

ГОСТ 20996.2-2014 Селен технический. Методы определения серыDIE, die hier genannt werden, nicht genannt werden. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.



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UDK 669.776:546.22:006.354 ISS 77.120.99

Stichworte: technisches Selen, Massenanteil des Schwefels, die Ergebnisse der Messungen, Eigenschaften Indikatoren für die Messgenauigkeit, die Mittel der Messungen, Auswertung der Messdaten