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GOST 20996.1-82

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GOST 20996.1−82 technisches Selen. Methoden zur Bestimmung von Selen (mit Änderung N 1)

GOST 20996.1−82*

Gruppe В59


INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Methoden zur Bestimmung von Selen

Selenium. Methods of determination selenium


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1983−07−01


Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 22. Juni 1982 N 2481 Datum der Einleitung installiert 01.07.83

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−95)

IM GEGENZUG GOST 20996.1−75

* AUSGABE (Mai 2000) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Dezember 1987 (IUS 3−88)


Diese Norm legt титриметрический und gravimetrische Methoden zur Bestimmung von Selen (bei Massen-Anteil von Selen von 97,0% und höher).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20996.0−82.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung селенопентатионата Natrium bei der Interaktion selenige Säure und Natriumthiosulfat. Die Bestimmung von Selen wird in Gegenwart von kleinen Mengen von Kalium-Iodid reduzieren, Festsetzung der Endpunkt der Titration durch JOD-крахмальной Reaktionen.

2.2. Reagenzien und Lösungen

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnt 1:9.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und verdünnte 1:1.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, eine Lösung von 200 G/DezimeterГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Natriumthiosulfat kristallin GOST 244−76 0,2 mol/LГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Lösung: 49,6 G Natriumthiosulfat gelöst in 1000 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Wasser und filtriert in ein Gefäß aus dunklem Glas. Der Titer der Lösung setzen nach 5−6 Tag.

Die Installation der Titer der natriumthiosulfatlösung: wurde eine Probe von hochreinem Selen Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), fügen Sie 10−12 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salzsäure, 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salpetersäure, ein Stunden-Glas und schwach erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Glas nehmen, mit Wasser gewaschen, fügen 80−100 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)heißes Wasser, 4−4,5 G Harnstoff und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.2.

Der Titer der natriumthiosulfatlösung (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)), ausgedrückt in Gramm Selen pro 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Lösung berechnen nach der Formel

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — die Masse der Probe Selen, G;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Kalium Iodid nach GOST 4232−74, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Stärke löslich nach GOST 10163−76, eine Lösung von 5 G/DMГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Selen hoher Reinheit.

Phenolphthalein gemäß dem normativdokument, Lösung in Alkohol 1 G/DMГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79.

Harnstoff nach GOST 6691−77.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Bestimmung von Selen bei der Massen-Anteil von 97,0% — 99,5%

Die Anhängung Selen Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), fügen Sie 10−15 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)von Salzsäure und 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salpetersäure, ein Stunden-Glas oder Glas-Platte und schwach erwärmt, bis die Auflösung Selen. Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen und vorsichtig verdampft die Lösung an einem warmen Ort bis feuchten Rückstände (besser im Wasserbad).

Gießen Sie die 30−35 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salzsäure, 60−80 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Wasser, ein wenig фильтробумажной Masse und 2−2,5 G Hydroxylamin Salzsäure. Gemischt und lassen Sie für 2−3 Stunden an einem warmen Ort der Platte bis zur Koagulation von Schlamm.

Der Niederschlag wurde abfiltriert durch den Filter mit фильтробумажной Masse, gewaschen 2−3 mal heißer Salzsäure (1:9) und 6−8 mal mit heißem Wasser.

Pellet Selen zusammen mit dem Filter in einen Kolben übertragen, in dem die Fällung durchgeführt, fügen Sie 15−20 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salzsäure und 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salpetersäure und erhitzt im Wasserbad bis zur Auflösung des Niederschlags. Gießen Sie die resultierende Lösung 80−100 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)heißem Wasser und fügen 4−4,5 G Harnstoff, weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.

2.

2.3.2. Bestimmung von Selen bei der Massen-Anteil von mehr als 99,5%

Die Anhängung Selen Masse von 0,1 G wird in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), fügen Sie 10−15 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)von Salzsäure und 1 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salpetersäure, ein Stunden-Glas oder Glas-Platte und schwach erwärmt, bis die Auflösung Selen.

Glas (Platte) nehmen, mit Wasser gewaschen, fügen 80−100 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)heißem Wasser, 4−4,5 G Harnstoff und vermischen.

Nach 20 min wurde die Lösung abgekühlt unter fließendem Wasser neutralisieren und nach фенолфталеину Natronlauge alkalisch. Zu einer Lösung von Gießen 20−25 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) und kühlen.

Titriert mit Natriumthiosulfat, indem Sie ihn unter rühren, nach und nach in kleinen Portionen bis 21−23 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1). Dann Gießen Sie 2−3 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Kalium Iodid reduzieren, 2−3 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Stärke der Lösung und weiterhin Titration (aus микробюретки) freigesetzte JOD mit Natriumthiosulfat bis zum verschwinden der blauen окраск

I.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil an Selen (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — Titer der natriumthiosulfatlösung auf Selena, G/cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — das Volumen der natriumthiosulfatlösung, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1);

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — Masse der Probe Selen, G.

2.4.2. Die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 0,4%; Ergebnisse von zwei Analysen, die in verschiedenen Labors, — 0,5%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Abscheidung von Selen солянокислым гидроксиламином und Wägung des erhaltenen Niederschlags elementaren Selen.

3.2. Geräte, Reagenzien

Trockenschrank Labor.

Tiegel Filterelemente Typ ТФ32-NOCH 16 nach GOST 25336−82.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77 und eine Lösung von 1:8.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

Harnstoff nach GOST 6691−77, eine Lösung von 300 G/DMГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Gewicht: 0,5 G Selen wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), Gießen 50−55 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salzsäure, 5−7 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salpetersäure und hielt 2−3 Stunden an einem warmen Ort, ohne dass gekochte Lösung. Zur überprüfung der Vollständigkeit der ZERLEGUNG nach Ablauf dieser Zeit fügen Sie 1−2 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salpetersäure. Wenn dabei nicht beobachtet werden, die Freisetzung von gasförmigem Stickstoff, Aufspaltung glauben hochglanzpoliert. Ansonsten wieder 1−2 cm addierenГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salpetersäure und inkubiert die Lösung für 1−2 H.

Dann Gießen Sie 50 bis 60 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Wasser gerührt und filtriert und der unlösliche Rückstand durch ein dichtes Filter mit фильтробумажной Masse. 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser.

Das Filtrat mit Wasser waschen sammeln in erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1).

Bringe das Volumen des Filtrats bis 180−200 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1), fügen 30−35 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Harnstoff-Lösung, erhitzt zum Kochen und Gießen Sie 40−50 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Salzsäure, 30−35 cmГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)igen Lösung von Hydroxylamin, gerührt und inkubiert im Wasserbad für 1,5−2 h bis zur vollständigen Koagulation des Niederschlags.

Prüfen die Vollständigkeit der Abscheidung von Selen durch Zugabe von 5−10 cm in die LösungГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)Hydroxylamin. Im Falle von Selen das auftreten eines Niederschlags Lösung schwach Kochen und wiederholen Sie die überprüfung der Vollständigkeit der Fällung.

Pellet Selen filtriert durch eine vorher gewogene Filter-Tiegel und 5−6 mal gewaschen mit heißem Wasser, 2−3 mal Alkohol.

Der Tiegel mit dem Niederschlag wird in einem Trockenschrank getrocknet und bei 105−110 °C für 1 h im Exsikkator Abgekühlt und gewogen. Trocknen und Wägen des Niederschlags wird wiederholt, bis eine Konstante

Masse.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil an Selen (ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — Masse des Tiegels mit Sediment Selen, G;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — die Masse des Tiegels, G;

ГОСТ 20996.1-82 Селен технический. Методы определения селена (с Изменением N 1) — Masse der Probe Selen, G.

3.4.2. Diskrepanzen der Ergebnisse der Analyse — nach Anspruch 2.4.2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.3. Bei Differenzen in der Beurteilung der Massenanteil Selen gelten титриметрический Methode (Kap.2).

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).