GOST 20996.0-2014

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  ГОСТ 20996.0-2014

GOST 20996.0−2014 technisches Selen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 20996.0−2014

INTERSTATE STANDARD

SELEN TECHNISCHES

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

Selenium technical. General requirements for methods of analysis

ISS 77.120.99

Datum der Einführung 2015−09−01

Vorwort

Ziele, Grundsätze und grundlegende Verfahren für die Durchführung der arbeiten nach zwischenstaatlichen Standardisierung sind nach GOST 1.0−92 «zwischenstaatlichen System der Standardisierung. Allgemeine Bestimmungen» und GOST 1.2−2009 «zwischenstaatlichen System der Normung. Standards für die zwischenstaatliche, Regeln und Empfehlungen für die zwischenstaatlichen Normung. Regeln für die Entwicklung, Einführung, Anwendung, Aktualisierung und Annullierung"

Informationen zum Standard

1 wurde vom Technischen Komitee für Normung TC 368 «Kupfer"

2 Zwischenstaatliche UNESCO-technischen Komitee für Normung ITC 503 «Kupfer"

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 67-N vom 30. Mai 2014)

Für die Annahme gestimmt:

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 26. November 2014 N 1779-st Interstate Standard GOST 20996.0−2014 in Kraft gesetzt werden als nationaler Standard der Russischen Föderation seit dem 1. September 2015

5 IM GEGENZUG GOST 20996.0−82


Information über änderungen dieser Norm veröffentlicht im jährlichen Information-index «Nationale Normen» und der Text von änderungen und Anpassungen — in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Im Falle der Revision (Ersatz) oder die Aufhebung dieser Norm wird eine entsprechende Meldung veröffentlicht, in der monatlichen Information-index «Nationale Standards». Die entsprechende Information, Mitteilung und Texte befinden sich auch im Informationssystem Mitbenutzung — auf der offiziellen Webseite der föderalen Agentur für technische Regulierung und Metrologie im Internet

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Allgemeinen Anforderungen an die Methoden der technischen Analyse Selen, sowie die Anforderungen an die Sicherheit bei der Durchführung der Analysen.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind Normative Verweise auf folgende zwischenstaatliche Standards:

GOST 8.010−99* Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Methodik der Durchführung von Messungen. Grundsätzliches

_____________________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 8.563.


GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.0.004−90 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Organisation der Ausbildung Arbeitssicherheit. Allgemeines

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.010−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Explosionsschutz. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.011−89 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schutzausrüstung arbeiten. Allgemeine Anforderungen und Klassifizierung

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.4.068−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Persönliche Schutzausrüstung dermatologische. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 4212−76 Reagenzien. Methoden für die Herstellung von Lösungen und kolorimetrische Analyse нефелометрического

GOST 4517−87 Reagenzien. Methoden zur Herstellung der Reagenzien und Lösungen, die bei der Analyse

GOST 4919.1−77 Reagenzien und besonders Reine Substanzen. Methoden zur Herstellung von Lösungen von Indikatoren

GOST 4919.2−77 Reagenzien und besonders Reine Substanzen. Methoden zur Herstellung von Pufferlösungen

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 10298−79 technisches Selen. Technische Daten

GOST 24104−2001* Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

_____________________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228.


GOST 25086−2011 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25794.1−83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung титрованных Lösungen für Säure-Base-Titration

GOST 25794.2−83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung титрованных Lösungen für Redox-Titrationen

GOST 25794.3−83 Reagenzien. Methoden zur Herstellung титрованных Lösungen für die Titration von Abscheidung, неводного Titration und anderen Methoden

GOST 27025−86 Reagenzien. Allgemeine Hinweise zur Durchführung der Tests

GOST 29169−91 (ISO 648−77) Geschirr Labor-Glas. Pipetten mit einer Markierung

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 29228−91 (ISO 835−2-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 2. Pipetten abgestufte ohne eingestellten Timeout

GOST 29229−91 (ISO 835−3-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 3. Pipetten abgestufte Wartezeit mit 15

GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) Geschirr Labor-Glas. Bürette. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST-Norm 5725−1-2003** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 1. Grundsätzliches und Definitionen

___________________

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−1.


GOST-Norm 5725−6-2003*** Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) Methoden und Ergebnisse der Messungen. Teil 6. Die Verwendung von genauigkeitsangaben in der Praxis

___________________

*** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R ISO 5725−6.


ST SEV 543−77 Zahlen. Die Regeln der Aufnahme und Rundung

Hinweis — Bei der Nutzung dieser Norm ratsam, um die Wirkung der gelinkten Standards in Richtung «Nationale Standards», zusammengestellt nach dem Stand vom 1. Januar des Laufenden Jahres, und nach entsprechenden Medien zu Schildern, veröffentlicht im aktuellen Jahr. Wenn der referenzierte Norm ersetzt (geändert), dann bei der Nutzung dieser Standard sleduet rukovodstvovatsya ersetzen (geänderte) Norm. Wenn der referenzierte Norm zurückgezogen ohne Ersatz, die Situation, in der darauf verwiesen wird, gilt insoweit nicht Auswirkungen auf diesen Link.

3 Begriffe, Abkürzungen

3.1 In dieser Norm angewendet werden Begriffe nach GOST 25086, GOST ISO 5725−1.

3.2 In dieser Norm folgende Abkürzungen angewendet:

AU — zugelassene Mischung;

GC — градуировочная Eigenschaft;

OK — Probe für die Kontrolle;

CO — Standard-Probe;

HCH — chemisch Reine;

H. D. und — für saubere Analyse.

4 Allgemeine Bestimmungen

Messverfahren, die zur Bestimmung der Indikatoren für die Qualität der technischen Selena, müssen den Anforderungen der GOST 8.010, GOST ISO 5725−1, GOST-Norm 5725−6 und dieser Norm.

5 Anforderungen an die Auswahl und Vorbereitung der Proben

Auswahl und Vorbereitung von Proben der technischen Selena durchgeführt nach GOST 10298.

6 Anforderungen an die Labor-Räumlichkeiten

6.1 Analytische arbeiten durchgeführt werden müssen in speziellen Labor-Räumen.

6.2 Labor-Einrichtungen müssen zur Verfügung gestellt werden общеобменной natürlichen иискусственной Lüftungsanlage, sowie die lokalen ver-und Entlüftung nach GOST 12.4.021.

Die Luft des Arbeitsbereichs von fachräumen für den Inhalt der Schadstoffe muss den Anforderungen der GOST 12.1.005 und GOST 12.1.007.

6.3 Arbeitsflächen, Arbeits-und Abzugshauben, die zur Arbeit mit Brand — und explosionsfähigen Stoffen, sollten die feuerfesten Materialien abgedeckt werden, und beim Umgang mit Säuren, Laugen und anderen chemisch aktiven Substanzen — Materialien, die resistent gegen die Auswirkungen.

6.4 Beleuchtung von fachräumen muss [1].

6.5 Am Arbeitsplatz bei der Durchführung von Messungen bei der Arbeit mit Lösungen, einwiegen von Proben, Durchführung von Transaktionen gefiltert, der Festlegung der Massenkonzentration von Lösungen müssen die normalen Bedingungen zur Verfügung gestellt werden, die einschlägigen Hygienevorschriften [2].

7 Voraussetzungen für die Messung, Zusätzen, content

7.1 Bei der Durchführung der Messungen verwendet werden Präzisionswaagen nach GOST 24104. Genauigkeitsklasse der Waage muss angegeben werden, in der Methodik der Messungen.

Die Masse der untersuchten Chargen der Probenahme, die Stoffe für die Herstellung von Lösungen bekannter Konzentration, die Masse der Niederschläge in гравиметрическом Methode der Messungen bestimmen mit einer Genauigkeit bis zur vierten Dezimalstelle nach dem Komma.

7.2 Für die Messung von Zeitintervallen von weniger als 5 min verwendet wird, Sanduhr oder Stoppuhr, mehr als 5 min — Timer oder eine Uhr eines beliebigen Typs.

7.3 Für die Trocknung verwendet Labor-Trockenschränke, die erwärmungstemperatur mindestens (250±3)°C. Für die Auflösung und Verdampfung der Lösungen verwenden die elektrischen Platten mit verdecktem Heizelement, die Temperatur der Erwärmung bis 400 °C.

7.4 Für die Zersetzung des Materials versuche erlaubt, die die Systeme microwave Zersetzung der Proben von jeder Marke oder andere Systeme verwenden Aufspaltung, die den vollständigen übergang des Analyten in der Lösung.

7.5 Für die Durchführung von Messungen verwendet werden gemessenen Lab-Glasgeschirr nicht unter 2. Genauigkeitsklasse nach GOST 1770, GOST 29169, GOST 29227, GOST 29228, GOST 29229, GOST 29251, Geschirr und Ausrüstung GOST 25336, Porzellangeschirr und Geräte (Tiegel, Pumpen, Einsätze für exsikkatoren, etc.) nach GOST 9147.

7.6 in die Verwendeten Methoden zur Messung Mittel Messung müssen die Bescheinigung über die überprüfung und/oder das Zertifikat über die Kalibrierung. Testgerät benötigt, um Tests durchzuführen, bestätigt werden muss.

7.7 Anwendung erlaubt zusammen mit der Ausrüstung, die in der Methodik der Messungen, andere von Messgeräten, Prüfgeräten, von Hilfsmitteln, die Durchführung von Messungen mit der in einer bestimmten Methodik einer Genauigkeit (Unsicherheit).

8 Reagenzien und Lösungen

8.1 die Verwendeten Reagenzien müssen die Qualifikation nicht unter «sauber zu analysieren» (H. D. A.). Zulässig ist die Verwendung von Reagenzien niedrigeren Qualifikationen vorausgesetzt sicherzustellen, dass Ihre metrologischen Eigenschaften die Ergebnisse der Messungen, normalisiert in der Methodik der Messungen. Die obligatorische Anwendung von Reagenzien höheren Qualifikationen wird die Methodik der Messungen.

8.2 für jede Einheit der Consumer-Verpackungen mit chemischen Reagenz und besonders reinen Substanz muss aufgeklebt ein Etikett mit Angabe der Bezeichnung Reagenz/den Stoff, der Bezeichnung der entsprechenden normativen Dokuments auf dem Reagenz/Stoff, Qualifikation, Datum der Herstellung, Haltbarkeit das Reagenz ist.

8.3 Überprüfung der EIGNUNG für den Einsatz im Labor mit abgelaufenen Reagenzien die Lagerung sollte in übereinstimmung mit den Empfehlungen [3] oder Verfahren im Labor.

Bei Bedarf:

— auf dem Etikett muss die Inschrift angebracht, die auf Besondere Lagerbedingungen Reagenz/Stoffe;

— das Etikett muss vor äußeren Einwirkungen geschützt.

8.4 Für die Vorbereitung der zu analysierenden Lösungen Reagenzien und Lösungen destilliertes Wasser verwendet GOST 6709 oder Wasser für Laboranalysen 2. Stufe der Reinheit.

Die Notwendigkeit, sauberere Wasser stellen in der Methodik der Messungen.

8.5 Für die Herstellung von Lösungen bekannter Konzentration verwendet, die Metalle oder Reagenzien Qualifikation nicht niedriger als «chemisch rein» (HCH), mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,9%. Die notwendige Genauigkeit Wägen und volumenmessungen führen in die Methodik der Messungen. Wenn es keine besonderen Anweisungen, die Masse des Stoffes Messen mit einer Genauigkeit von vier Dezimalstellen nach dem Komma.

Eine massive Konzentration der Lösung in G/cm(mg/cm, G/cm, G/L, mg/DM) berechnet durch die Formel

, (1)

wobei m — Masse der Komponente (Metall) oder Verbindung (OXID, Salze), genommen für die Vorbereitung der Lösung, G (mg, µg);

K — Umrechnungsfaktor Substanz, die genommen wird, für die Vorbereitung der Lösung auf die Verbindung (Komponente), die Konzentration der Lösung berechnet (wenn die Zusammensetzung dieser verbindungen entspricht, so ist K=1);

V — Volumen der Lösung, cm(DM).

Zugelassen für die Herstellung von Lösungen bekannter Konzentration MIT, zugelassene auf diese Komponente. Dabei ist die Genauigkeit der Festlegung der Massenanteil der Komponente in der Standard-Probe nicht überschreiten darf ein Drittel der Fehlergrenze des verwendeten Messtechniken.

Eine massive Konzentration der Lösung in G/cm(mg/cm, G/cm, G/L, mg/DM) in diesem Fall werden berechnet durch die Formel

, (2)

wobei m — Masse der Standard-Probe, G (mg, µg);

Und — bestätigt durch den Wert der Massenanteil der Komponente, %;

V — Volumen der Lösung, cm(DM).

8.6 Massive Konzentration der Lösung nach bestimmten Komponente setzen nicht weniger als drei навескам Substanzen (wenn bei der Technik nicht inhärent andere Anzahl von Chargen) und als Ausdruck in Gramm Substanz pro 1 cmLösung (G/cm). Aufgrund der massiven Konzentration der Lösung nehmen arithmetische Mittel den Wert von n Ergebnissen der Titration. Die berechneten Werte aufgerundet auf die vierte Dezimalstelle nach dem Komma.

8.7 Für die Festlegung der Massenkonzentration der Lösung verwenden:

— Metalle oder Reagenzien — Qualifikation nicht unter «chemisch rein» (H. H.), mit einem Massenanteil von der Grundsubstanz nicht weniger als 99,9%;

— MIT der Zusammensetzung, auf zugelassene Komponente definiert;

— aliquots der proteinlösungen bekannter Konzentration;

— AU, zubereitet nach [4].

8.8 Lösungen von Chemikalien wird in übereinstimmung mit GOST 4212, GOST 4517, GOST 4919.1, GOST 4919.2, GOST 25794.1, GOST 25794.2, GOST 25794.3, GOST 27025.

8.9 Bei der Durchführung der Messungen und Herstellung der Lösungen nach jeder Zugabe von Reagenz-Lösung gerührt.

8.10 der Grad der Verdünnung von Säuren und Lösungen weisen durch die Formel A: B (z.B. 1:1), wo der Buchstabe «A» bedeutet ein dreidimensionales Teil разбавляемого konzentrierten Lösung, der Buchstabe «B» — räumlichen Teil des Lösungsmittels.

Wenn die Methodik nicht angegeben ist die Konzentration der Säure oder einer wässrigen ammoniaklösung, dann bewerben Sie konzentrierte Säure oder ammoniaklösung.

8.11 Begriffe betreffend den Grad der Erwärmung des Wassers (der Lösung) und die Dauer der Operationen, — nach GOST 27025:

— «die Lösung Raumtemperatur» — Lösung hat eine Temperatur von 15 °C bis 25 °C;

— «mäßig warme Lösung» — Lösung hat eine Temperatur von 25 °C bis 40 °C;

— «warm» — Lösung hat eine Temperatur von 40 °C bis 75 °C;

— «Warmwasser» (Lösung) — bedeutet, dass das Wasser (Lösung) hat eine Temperatur von über 75 °C.

Der Begriff «Kühlung» bedeutet, dass die Kühlung auf eine Temperatur von 15 °C bis 25 °C.

Der Begriff «Erwärmung» bedeutet, dass die Erwärmung — auf eine Temperatur über 75 °C.

8.12 Lagerung der Lösungen Reagenzien in übereinstimmung mit GOST 4212, wenn nicht anders angegeben:

— Lösungen Reagenzien zu lagern, bei einer Temperatur von 15 °C bis 25 °C in dicht verschlossenen Plastik-oder Glasbehälter (Flaschen, Fläschchen) mit притертыми oder verschlossen, an Orten, geschützt vor direkter Sonneneinstrahlung. Bei Behältern müssen die Etiketten, auf denen angeben: Produktname, die Konzentration, das Datum der Zubereitung und Haltbarkeit;

— Lösungen, die unter der Einwirkung von Licht zerlegt, gelagert in Flaschen aus dunklem Glas oder Flaschen aus farblosem Glas, mit светозащитное Beschichtung oder einer Licht eingewickelt Folie (Papier);

— Lösungen für die Massenkonzentration von Element, Ion oder Stoffe 1 mg/cmgelagert ein Jahr;

— Lösungen für die Massenkonzentration von 0,1 mg/cm — 3 Monate;

— Lösungen für die Massenkonzentration von Element, Ion oder Stoffe 0,01 mg/cmund mehr verdünnte bewerben frisch zubereitet (frisch zubereitete Lösung — Lösung stellen, die nicht mehr als 8 Stunden vor der Verwendung).

Falls bei der Lagerung der Lösung erschien Trübung, Flocken Tiefgang, dann wird die Lösung frisch zubereitet ersetzen.

8.13 Lösungen Indikatoren sollten bereit sein, in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 4919.1 und spezifische Messtechniken.

9 Anforderungen an die Vermessungstechnik

9.1 Massive Anteil der einzelnen Komponenten in der Probe bestimmen parallel dazu (oder unabhängig) in zwei Dosierung, wenn keine anderen Angaben in der Methodik der Messungen, mit Ausnahme der Massenanteil Selen (sondern in drei Dosierung) Gleichzeitig mit der Durchführung der Messungen unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Checkliste (Leerlauf) Erfahrung für die Eintragung der Ausbesserungen in die Messergebnisse.

9.2 Berechnung der Massenanteil der Komponente durchgeführt unter Verwendung градуировочной Eigenschaften (h) — Abhängigkeit des analytischen Signals von der Konzentration des Analyten. In übereinstimmung mit [5] mittels GC Tabelle dargestellt werden kann, Zeitplan (errichtet mit oder ohne Anti-Aliasing Anti-Aliasing); Formel (in analytischer Form).

Hinweis — abhängig von der Art des Ausdrucks GC Wortkombinationen verwenden: градуировочная Tabelle, градуировочный Zeitplan, градуировочная Funktion.


Das Verfahren und die Bedingungen der Konstruktion GC (Auswahl der analytischen Signals, die Anzahl der Punkte, die zum berechnen eines градуировочного Grafiken, usw.) zeigen in einer bestimmten Norm auf die Methode der Messungen.

9.3 Für den Aufbau von GC verwenden verschiedene градуировочные Proben: MIT, AU, Massen-Lösungen (molare) Konzentration.

Hinweis — Sorten градуировочного Probe sind градуировочный Lösung und градуировочная Mischung.

9.4 Градуировочный Zeitplan bauen im kartesischen Koordinatensystem: auf der x-Achse verschieben numerische Werte Massenanteil oder Masse des Analyten, und die Y — Achse der Betrag des analytischen Signals oder eine Funktion davon.

9.5 Für den Aufbau градуировочного Grafik erfordert mindestens drei градуировочных Punkte, jede von denen ist auf среднеарифметическим Ergebnissen zweier paralleler Messungen, wenn nicht anders angegeben in der Methodik der Messungen. Градуировочные Punkte müssen gleichmäßig über den Messbereich und decken den gewünschten Abstand Definitionen.

9.6 Градуировочные Lösungen und градуировочные Mischung wird in übereinstimmung mit der Methodik der Messungen.

9.7 erlaubt die Durchführung Aufbau градуировочных Graphen und die Berechnung der Ergebnisse der Messungen mit Hilfe der verwendeten Software von Messgeräten.

9.8 erlaubt die Durchführung vorläufige Diagramme, indem Sie Ihre Stabilität in der Zeit und der periodischen Prüfung auf 'OK'.

9.9 die Anzahl der Dimensionen des analytischen Signals der zu untersuchenden Lösung wird durch die Anforderungen der jeweiligen Messtechniken. Die Anzahl der Dimensionen des analytischen Signals kann je nach operativen Anforderungen (Zeit-Analyse, Stabilität, etc.).

9.10 erlaubt die Durchführung serielle oder parallele Messung mit verschiedenen Methoden mehrerer Komponenten aus einer Probe des Versuches nach Ihrer Zersetzung, wenn für diese änderung nicht erforderlich weiteren Verlauf der Analyse und gewährleistet die Erreichung der metrologischen Eigenschaften, die in spezifischen Normen auf Messverfahren.

9.11 Analyseinstrumente bereiten auf die Arbeit gemäß den Anweisungen für Ihren Betrieb.

9.12 Bei der Verwendung von instrumentellen Verfahren zur Messung müssen Sie die optimalen Bedingungen für die Messung des analytischen Signals, die die notwendige Empfindlichkeit und Genauigkeit in Abhängigkeit von der verwendeten Methode, der Art des Gerätes, des Massenanteil der Komponente und es in Bezug auf die zu analysierende Probe.

9.13 Bei der Verwendung der photometrischen Messverfahren die Dicke der absorbierenden Schicht Küvetten ausgesucht, so dass eine Durchführung der Messungen im optimalen Bereich der optischen Dichte für die verwendeten Mittel der Messungen.

9.14 Bei der Bestimmung der durch Atomabsorption Wellenlänge, die Zusammensetzung des Gases Flammen, reduktive oder oxidative Wirkung der Flamme, drehen Sie den Brenner und andere Messbedingungen so gewählt, um das erreichen der optimalen Werte der Messungen zur Empfindlichkeit und Genauigkeit für die jeweilige Komponente und dem verwendeten Gerät.

9.15 Bei der Verwendung der spektralen Messverfahren unter dem VORBEHALT der messtechnischen Eigenschaften im Sinne des Standards auf Messtechniken erlaubt:

— verwenden Sie bei der Durchführung von Messungen der Absorption andere resonant spektrale Linien;

— die Verwendung von automatisierten build-System градуировочных Diagramme, Messungen im Robotic-Modus mit der Ausgabe des Ergebnisses der Messungen in Papier-oder elektronischer Medien;

— nacheinander die Erstellung mehrerer Komponenten aus einer Probe des Versuches nach der Expansion und der entsprechenden Verdünnung der Lösung des Versuches, so dass die Massenkonzentration (Masse) Komponente des in ihm befand sich in der massiven Konzentration (Masse) градуировочного Grafik.

9.16 erlaubt, zusammen mit den Messungen, die in der Methodik der Messungen, andere Mittel zur Messung dieser Art, die alle Eigenschaften der Messergebnisse.

10 Anforderungen an die Verarbeitung und Präsentation der Messergebnisse

10.1 Für das Messergebnis nehmen den Mittelwert (arithmetische Mittel Wert oder der Median) Ergebnisse der parallelen Definitionen. Die Anzahl der parallelen Definitionen, усредняемых bei der Berechnung der Ergebnisse der Messungen weisen in die Methodik der Messungen.

Der numerische Wert des Ergebnisses der Messungen muss die Dateien Ziffer selben Entladung, und was den Wert der Trefferquote, die in der Methodik der Messungen.

10.2 die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse der parallelen Definitionen bei der Messung der Proben bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 nicht überschreiten die Grenze der Wiederholbarkeit r (n=2) oder CR(n>2), dessen Wert wird in der Methodik der Messungen.

Wenn die Abweichung der maximalen und minimalen Ergebnisse paralleler Definitionen übersteigt der Wert r, das Verfahren der Messungen wiederholt. Bei Bedarf Prüfung der Zulässigkeit durchgeführt in übereinstimmung mit dem Verfahren Messungen oder Methoden eingesetzt werden können überprüfung der Förderfähigkeit der Ergebnisse der parallelen Definitionen und der Feststellung des endgültigen Ergebnisses in übereinstimmung mit GOST ISO 5725.6 und GOST 25086 (Anhang A).

Erlaubt das darstellen von rfür die einzelnen Massen-Anteil mit der Berechnung der Werte rfür Intermediate-Bulk-Anteil durch lineare Interpolation.

Zulässig ist die Anführung rin Form von Gleichungen oder Tabellen, die das gesamte Intervall der Massen-Anteil der bestimmbaren Komponente, installiert in der Methodik der Messung und der auf подынтервалы, in denen die entsprechenden Werte von rkonstant angenommen werden können.

Hinweis — Wenn Sie die Bestimmung der Bedingungen erfüllen in jeglicher Art Zwischenstufe прецизионности, dann ist die Grenze der Wiederholbarkeit rzu ersetzen und die Grenze der Zwischenstufe прецизионности.

10.3 Rundung der Messergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der CT RGW 543.

11 Methoden der überprüfung der Förderfähigkeit der Messergebnisse, die Bedingungen der Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit

11.1 Überprüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen, die Bedingungen der Wiederholbarkeit, wird bei Empfang jedes gemessene Arbeiter Proben.

11.2 Verfahren zur Prüfung der Zulässigkeit der Ergebnisse paralleler Definitionen liefert einen Vergleich der absoluten Abweichungen zwischen dem größten X — und kleinsten Xn — Anzahl der Einzelmessungen (Definitionen) r, hergestellt in übereinstimmung mit der Methodik der Messungen mit einer Wiederholgenauigkeit r.

Wenn die Bedingung

, (3)

für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel Wert der n — Ergebnisse der Einzelmessungen X(i=1, …, n).

Wenn die Bedingung (3) nicht ausgeführt wird, dann führen Sie eine Prozedur, die in 11.3.

11.3 Erhalten noch m parallele Definitionen. Dabei ist m=n, wenn der Messvorgang nicht teuer ist, und m=1, wenn der Messvorgang ist teuer.

Für das Messergebnis nehmen arithmetische Mittel der Wert von n+m die Ergebnisse der einzelnen Messungen bei der Erfüllung der Bedingungen

, (4)

wobei X — das maximale Ergebnis aus n+m Ergebnisse der Einzelmessungen;

X — minimale Ergebnis aus n+m Ergebnisse der Einzelmessungen;

CR(n+m) — Wert den kritischen Bereich für die Anzahl der Einzelmessungen n+m.

Der Wert des kritischen Bereichs CR(n+m) berechnet durch die Formel

, (5)

wobei Q (P, n+m) — Koeffizienten in Abhängigkeit von der Anzahl n+m Ergebnisse der Einzelmessungen, die in den Bedingungen der Wiederholbarkeit und einem Konfidenzniveau von R. der Wert des Koeffizienten Q (P, n+m) für die angenommenen Wahrscheinlichkeit von P=0,95 sind in Tabelle 1 angegeben;

 — Standard-Standardabweichung (RMS) Wiederholbarkeit, berechnet nach der Formel

, (6)

wobei r — die Grenze der Wiederholbarkeit;

Q (P, n) — Koeffizienten in Abhängigkeit von der Wahrscheinlichkeit P und der Anzahl der parallelen Definitionen n. Die Werte des Koeffizienten Q (P, n) sind in der Tabelle 1 für die angenommenen Wahrscheinlichkeit von P=0,95.

11.4 Wenn die Bedingung (4) nicht erfüllt ist, dann müssen Sie herausfinden, die Gründe, die zu inakzeptablen Ergebnissen der Messungen und Maßnahmen zu deren Beseitigung oder für das Endergebnis der Messungen kann angenommen werden die Mediane der Ergebnisse der Einzelmessungen.


Tabelle 1 — Wert des Koeffizienten Q (P, n) zu einem Konfidenzniveau von P=0,95

11.5 Divergenz zwischen den Ergebnissen der Messungen, die in zwei Labors, nicht überschreiten die Grenze der Reproduzierbarkeit. Bei der Erfüllung dieser Bedingung annehmbar beide gemessene und als Letzte kann verwendet werden, deren Allgemeine arithmetische Mittel Wert.

Bei überschreitung der Grenze der Reproduzierbarkeit verwendet werden Methoden zur Bewertung der Zulässigkeit der Messergebnisse gemäß GOST-Norm 5725−6.

11.6 Bei der Beurteilung der Zulässigkeit von zwei Messungen mit dem gleichen Verfahren erhaltenen Messungen mit verschiedenen Werten von Indikatoren прецизионности (bei Ihrer интервальном Ansicht), die Grenze der Wiederholbarkeit r, Staging прецизионности Rund die Reproduzierbarkeit R berechnet durch die Formeln:

, (7)

wobei rund r — Grenzwerte Wiederholbarkeit, die entsprechenden Werte bestimmbaren Komponente in der Probe;

,* (8)

wobei Rund R — Staging Grenzen прецизионности;
_____________________

* Die Formel und die Explikation zu Ihr mit dem Original übereinstimmen. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

, (9)

wobei Rund R — Indikatoren Reproduzierbarkeit.

12 Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse innerhalb eines Labors

12.1 Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse innerhalb eines Labors durchgeführt, um Messverfahren mit festgelegten Indikatoren Genauigkeit (Richtigkeit und прецизионности) und zugelassen für den Einsatz in der vorgeschriebenen Weise in übereinstimmung mit GOST 8.010.

12.2 Bei der Anwendung von Messungen im Labor sorgen für eine Betriebskontrolle Verfahren Messungen und Kontrolle der Stabilität der Messergebnisse.

Algorithmus der operativen Kontrolle der Verfahren Messungen führen in den inneren Dokumenten des Labors.

Verfahren zur überwachung der Stabilität der Messergebnisse reglementieren in den Dokumenten des Labors.

12.3 als Mittel der Kontrolle genutzt werden können:

— Proben zur Kontrolle (OK): Standard-Proben (MIT) nach GOST 8.315 oder zugelassene Mischungen (AU) [4];

— Arbeiter des Versuches mit dem bekannten Zusatz bestimmbaren Komponente;

— Arbeiter des Versuches stabile Zusammensetzung;

— Arbeiter des Versuches, in einem bestimmten Verhältnis verdünnt;

— andere Messverfahren mit etablierten Indikatoren der Genauigkeit (Kontroll-Messverfahren).

12.4 Verfahren Kontrolle der Messungen mit der Anwendung OK besteht im Vergleich der Ergebnisse der Benchmarking Bestimmung der zugelassenen Eigenschaften der Probe zur Kontrolle mit zugelassenem Wert Mit [6]. Dabei verwendeten OK sollte ausreichend sein, um анализируемым versuchen (mögliche Unterschiede in der Zusammensetzung der zu analysierenden Proben dürfen diese nicht in die Messergebnisse statistisch signifikante Abweichung). Messunsicherheit bescheinigt die Werte OK, sollte nicht mehr als ein Drittel von den Eigenschaften des Fehlers der Messungen.

Wenn bei der Durchführung der Kontrolle verwendet OK, die nicht verwendet wurden, bei der Festlegung des Indikators der Genauigkeit der Messergebnisse im Falle der überschreitung der Fehlergrenze OK ein Drittel der Fehlergrenze der Methodik der Messungen, erlaubt zählen Standard der Kontrolle K nach der Formel

, (10)

wo  — Toleranz bescheinigt Werte OK;

 — der Wert des Indikators der Genauigkeit der Messergebnisse, der entsprechende Wert bescheinigt OK.

Für die Methode des ständigen Grafik градуировочную Kennlinie zu erkennen ist stabil, wenn die Bedingung:

, (11)

wo X — gefunden auf градуировочному Grafik Wert der Massenkonzentration einer Komponente in градуировочном Probe;

Mit — bestätigt durch den Wert der Massenkonzentration einer Komponente in градуировочном Probe;

K — Wert Norm Stability градуировочного Grafik, der im Labor beim Aufbau градуировочного Grafik.

12.5 Verfahren Operative Kontrolle der Messungen mit der Methode der Additiven Kontrollgruppe Messverfahren oder Methoden Verdünnung der Probe realisieren in übereinstimmung mit den algorithmen, die in [6].

Bei der Umsetzung der operativen Kontrolle Verfahren Messungen mit der Methode der Additiven unter der Bedingung X, falls X — Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe, Mit — untere Grenze definierten Konzentration, das Ausmaß der Ergänzungen sollte 2−3 mal höher als der maximale Wert Mit.

Die Kontrolle erfolgt durch den Vergleich der Ergebnisse der Kontroll-Verfahren Kmit Norm Kontrolle K.

Das Ergebnis der Kontroll-Verfahren Kberechnet durch die Formel

, (12)

wobei X der Massenanteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe mit dem Zusatz;

Mit — Wert-Zusatzstoffe;

±(±) — Wert Eigenschaften gemessene Fehlerquote, die entsprechende Massen-Anteil bestimmt durch die Verunreinigungen in der Probe für die untere Grenze definierte Konzentration in der Probe (Versuch jeweils mit dem Zusatz).

Wenn das Ergebnis der Kontroll-Verfahren erfüllt die Bedingung:

,

das Verfahren der Messungen erkennen zufriedenstellend.

Es können auch andere Möglichkeiten der operativen Verfahren der Kontrolle der Messungen.

12.6 Zur überprüfung der Stabilität der Messergebnisse innerhalb eines Labors verwenden Kontrollverfahren gemäß der GOST-Norm 5725−6 und [6].

12.7 die Wahl der Art der Steuerung hängt von der zu analysierenden Objekte und Metriken, mess-Methoden, Kosten und Dauer der Durchführung von Messungen usw.

13 Dokumentation der Ergebnisse der Messungen

Das Ergebnis der Messungen sind in der Form X±(bei einem Konfidenzniveau von P=0,95), wobei X das Ergebnis der Messung, %;

± — Trefferquote (Eigenschaft Fehlerquote) Messungen, %.

Werte «±» sind in einer bestimmten Methode der Messungen.

Hinweis — Wenn für das Endergebnis der Messungen Median nehmen, die Werte der kritischen Differenz und Eigenschaften Gesamtabweichung berechnet in übereinstimmung mit GOST ISO 5725−6.


Rundung der Messergebnisse erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen der ST RGW 543.

14 Anforderungen an die Sicherheit

14.1 Probenvorbereitung und Messungen, Messungen (Auflösung in Säuren, Laugen, etc.) und alle Operationen mit der chemischen Analyse im Zusammenhang mit der Freisetzung von giftigen dämpfen oder Gasen, sollten Sie bei Abzügen oder Boxen, die mit lokalen Saug-Gerät nach GOST 12.4.021.

In Labor-Räumen erlaubt die Lagerung der Reagenzien in den Schrank mit Abluftanlagen mit korrosionsbeständig beschichtet in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.4.021.

14.2 Labor-Räume sollten mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

14.3 Bei Messungen in der Luft der Arbeitszone können Schadstoffe freigesetzt werden, die maximal zulässige Konzentration (MZK) die in der Luft des Arbeitsbereichs müssen unbedingt GOST 12.1.005 und hygienischen Normen [7].

14.4 Überwachung von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone sollten durchgeführt werden in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.005, GOST und GOST 12.1.007 12.1.016.

14.5 Labor-Räumlichkeiten, in denen die Arbeitsleistung durch die Chemische Analyse des untersuchten Materials, müssen die Anforderungen des Brandschutzes nach GOST 12.1.004 und Regeln [8]. Mittel und Methoden der Brandbekämpfung sollte nach GOST 12.4.009 in Abhängigkeit von der Quelle der Entstehung und des Charakters des Feuers.

14.6 Bei der Arbeit mit brennbaren und explosiven Gasen verwenden, beachten Sie die Anforderungen der GOST und GOST 12.1.004 12.1.010. Bei der Verwendung von Gasen in den Zylindern Regeln sind zu beachten [9]*.
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* Cm. Abschnitt Bibliographie. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

14.7 Elektrische mess-und Laborgeräte, sowie die Bedingungen für deren Betrieb müssen den Anforderungen der GOST 12.1.030, GOST 12.2.007.0. Die Erdung muss den Anforderungen der Regeln [10].

14.8 Organisation der Ausbildung und der prfung des Wissens der Arbeitnehmer den Anforderungen der Arbeitssicherheit — nach GOST 12.0.004.

14.9 Laborpersonal muss sichergestellt werden, dass die spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung in übereinstimmung mit GOST 12.4.011, GOST 12.4.068, Regeln und Konventionen auf dem Gebiet der einzelnen Länder der GUS.

14.10 Laborpersonal muss sichergestellt werden, dass die Sanitär-Haushalts-Räumlichkeiten für eine Gruppe von Produktionsprozessen 3A in übereinstimmung mit [11].

14.11 Bei der übertragung von Flaschen mit Säuren, Alkalien und Ammoniak zur Verfügung gestellt werden sollte zuverlässiger Schutz TARA vor Beschädigungen (Kisten, Körbe mit Chips).

14.12 Bei der Verwendung der Ausgangsstoffe, die schädlichen und gefährlichen Eigenschaften, Sicherheitsanforderungen zu beachten, geregelten regulatorischen Dokumentation für die entsprechenden Reagenzien.

14.13 Verbrauchte Säure und Lauge getrennt sammeln sollten in speziellen Behältern; nach Neutralisation in die Kanalisation gelangen oder im Einklang mit den lokalen Bedingungen in einer speziell für diese Zwecke vorgesehenen Platz.

14.14 Bei der Durchführung von chemischen Analysen mit der Anwendung von Lösemitteln oder хлоропроизводных Kohlenwasserstoffen verwenden, müssen Sie die persönliche Schutzausrüstung unter Berücksichtigung der Möglichkeiten, die das eindringen dieser Stoffe innerhalb des Organismus (Z. B. über Haut, Atemwege).

14.15 Beleuchtung von Arbeitsplätzen muss den Anforderungen der Hygienevorschriften und der Normen, die zum Hoheitsgebiet der einzelnen Länder der GUS.

Bibliographie

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UDK 669.776:543.06:006.354 ISS 77.120.99

Stichworte: technisches Selen, Messergebnisse, градуировочная Eigenschaft, die Mittel der Messungen, Genauigkeiten