GOST 19709.2-83

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  ГОСТ 19709.2-83

GOST 19709.2−83 hochreines Tellur. Methoden zur Bestimmung von Selen (mit Änderung N 1)

GOST 19709.2−83

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

HOCHREINES TELLUR

Methoden zur Bestimmung von Selen

Tellurium of high purity. Methods for determination of selenium*

______________

* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 1.

ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.85
bis 01.01.90*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 4−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

DARSTELLER

V. P. Савраев, L. I. Zelenskaya, M. G. Саюн, E. V. Lisitsyna, L. I. Максай, E. V. Боровикова, N. Und. Ryabov

EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

Mitglied Des A. P. Снурников

GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 26. September 1983 N 4535

IM GEGENZUG GOST 19709.2−74

Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 20.02.89 N 269 mit 01.09.89

Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 5, 1989


Diese Norm legt экстракционно-флуориметрический (bei der Masse der Anteil von Selen von 0,000005 bis 0,0005%) und спектрофотометрический (bei der Masse der Anteil von Selen 0,0001 bis 0,02%) Methoden zur Bestimmung von Selen in теллуре hoher Reinheit.

Спектрофотометрический Methode basiert auf der Bildung von selenverbindungen mit über-фенилендиамином bei pH 1−2, absorbieren das Licht im ultravioletten Bereich des Spektrums bei einer Wellenlänge von 335 Nm. Entsteht die Verbindung Benzol extrahiert. Tellur bindet Zitronensäure.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22306−77 mit Ergänzung.

1.1.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen определениий.

1.1.2. Die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse wird durch die Standard-Supplements.

Der Massenanteil der Zugabe von Selen im (Standard-Lösung) betragen 80−120% Ihrer Inhalte im analysierten Material.

Größe der Zuschlagstoffe bestimmen aus der Differenz zwischen dem , wo und  — die Ergebnisse der Analyse der Proben und die Proben mit dem Zusatz , berechnet als das arithmetische Mittel aus zwei parallelen Definitionen, Unterschiede zwischen denen dürfen maximal zulässigen Werte in der Norm festgelegten.

Das Ergebnis der Analyse ist dann richtig, wenn der Gefundene Wert Supplements unterscheidet sich von der berechneten Werte nicht um mehr als , wo und  — die zulässigen Abweichungen zwischen den parallelen Definitionen von Selen in der Probe und in der Probe mit добавко

th .

1.1.1, 1.1.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2.1. Sicherheitsanforderungen — nach GOST 19709.1−83.

3. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN

Spektralphotometer für jede Art von Messung светопоглощения im ultravioletten Bereich des Spektrums.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Zitronensäure nach GOST 3652−69, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848−73.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N'-tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652−73, 0,1 M Lösung.

über-Phenylendiamin solânokislyj, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%, frisch zubereitetes (reaktiv muss hell sein).

Benzol nach GOST 5955−75 oder Toluol nach GOST 5789−78.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Selen nach GOST 5455−74.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

4. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

4.1. Zubereitung von Standardlösungen Selen

Lösung A: 50,0 mg Selen gelöst in 10 cmSalzsäure mit Zusatz von 5−7 Tropfen Salpetersäure beim erwärmen im Wasserbad, fügen Sie 20 cmWasser.

Die gekühlte Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, hinzugegeben 15 cmSalzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Selen.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 250 cm, fügen 5 cmSalzsäure und bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,002 mg Selen.

5. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

5.1. Die Anhängung Tellur Masse 1,000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, hinzugegeben 15 cmSalzsäure und 2 ccmSalpetersäure. Kolben Stunden ein Glas und erwärmen auf dem Wasserbad auflösen Tellur. Uhrglas entfernen und verdampft die Lösung bis zu einem Volumen von 5 cm. Bei der Masse der Anteil von Selen von mehr als 0,001% ige Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und ausgesuchte аликвотную Teil mit 2−16 µg Selen.

Zu einer gekühlten Lösung oder аликвотной Teil hinzugegeben 25 cmWasser, 12-cm —iger zitronensäurelösung, 3 cmLösung von Trilon B und 1 cmAmeisensäure. Installieren pH-Wert der Lösung gleich nach 1−2 Universal pH-Papier, tropfenweise Zugabe von Ammoniak. Gießen Sie 1 cmLösung über-Phenylendiamin und lassen für 20 min.

Die Lösung wurde im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, hinzu 25 cmBenzol (Toluol) extrahiert und 2 min. Nach Delamination Flüssigkeiten dekantiert die organische Schicht in ein trockenes Reagenzglas und Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 335 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

Der Inhalt von Selen wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 1).

5.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmplatziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 und 8,0 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 1; 2; 4; 8; 12 und 16 µg Selen. Pro Flasche Gießen Sie das Wasser auf 30−35 cm, 8 cmLösung von Zitronensäure und weiter handeln wie unter Punkt 5.1.

Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden Inhalten Selen bauen градуировочный Zeitplan.

6. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

6.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Selen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG;

 — Masse der Probe Tellur, G.

6.2. Die Differenz der beiden Ergebnisse parallel Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

6.1, 6.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON SELEN

7.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von selenverbindungen mit 2,3-диаминонафталином, herausnehmen N mit Hexan und der Messung der Intensität der Lumineszenz-Extrakt.

7.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Спектрофлуориметр M-850 oder ähnliches.

Papier Nachfüllpackung Universal.

Stupka агатовая.

Salpetersäure nach GOST 11125−84.

Schwefelsäure nach GOST 14262−78.

Salzsäure nach GOST 14261−77, eine Lösung von 0,1 mol/DM.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848−73.

Ammoniakwasser nach GOST 24147−80.

N-Hexan.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Salz динатриевая Ethylendiamin — N, N, N', N' — tetrauksusnoj Säure (Trilon B) nach GOST 10652−73, eine Lösung von 0,025 mol/DM.

2,3-диаминонафталин eine Lösung von 5 G/DM; wurde eine Probe Reagenz Gewicht: 0,5 G lösen in 100 cmLösung von Chlorwasserstoffsäure, Lösung übersetzen in die scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 150 cmund mit Beimischung von 30 cmN-Hexan 1 min. die Wässrige Phase abgelassen und in eine dunkle Flasche mit eingeschliffenem Stopfen; die Lösung eignet sich für den Einsatz innerhalb von 3 Tagen.

Selen hoher Reinheit.

Standardlösungen Selen.

Lösung A: Selen wurde eine Probe der Masse 0,1000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund wurde unter erwärmen im Wasserbad in 10 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure (3:1), wird zur feuchten Salzen, fügen 5 cmSchwefelsäure und erhitzt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Die Lösung abgekühlt und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Selen.

Lösung B: 5 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Selen.

Lösung B: 5 cmLösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, angepasst bis zur Marke mit Salzsäure und vermischen.

1 cmLösung enthält In 0,0001

mg Selen.

7.3. Die Durchführung der Analyse

Анализируемую Probe wird in агатовую Mörser und zerkleinert, indem der Endphase 10 cmEthylalkohol; dann die Probe getrocknet.

Die Anhängung Tellur Masse 1,0000 G bei der Masse der Anteil von Selen 5·10bis 5·10% oder 0,1000 G bei der Masse der Anteil von Selen 5·10bis 5·10% wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund Gießen Sie in übereinstimmung mit der genommenen Probe 3 oder 1,5 cmSalzsäure und 1 oder 0,5 cmSalpetersäure. Ein Glas ein Trichter erhitzt und bis zur vollständigen Auflösung des Versuches, und dann Kochen Sie bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt und 2 cm hinzugegebenLösung von Trilon B, 20 cmWasser und stellen Sie den pH-Wert der Lösung gleich nach 2 Universal pH Papier, Zugabe tropfenweise Ammoniak (etwa 2 cm). Die Lösung mit dem weißen amorphen Sediment теллуристой Säure zum Kochen bringen und überleben auf der heißen Herdplatte vor dem übergang zu einem kristallinen amorphen Niederschlags (5−10 min) und dann abgekühlt.

Die Lösung durch den Filter filtriert «Blaue Band» in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, die zuvor in Gießen 2 cmSalz und 1 cmAmeisensäure Säuren. Die Lösung wurde gerührt und über 30 min hinzugegeben 2 cmLösung von 2,3-диаминонафталина bei der Masse der Anteil von Selen weniger als 1·10% oder 4 cmLösung von 2,3-диаминонафталина bei der Masse der Anteil von Selen über 1·10%. Der Inhalt des Kolbens bis zur Markierung bringen Wasser und vermischen. Nach 1 h eine Lösung von übersetzen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm, fügen 5 cmN-Hexan extrahiert und innerhalb von 1 min. Nach Trennung der Schichten wird die organische Phase dekantiert ins trockene Röhrchen mit eingeschliffenem Stopfen.

Selen Inhalt finden Additiven Methode. Parallel dazu führen die Bestimmung von Selen in der Dosierung zwei Proben mit Zusatz von Selen-Standardlösung B oder C. dabei eine Menge von Selen in der neuen Lösung B oder C wählen, so dass als mit an die Masse der Probe Betrug Sie 1,2bis 0,8Selen in der Probe. Die zweite Additiv sollte das doppelte der ersten. Additive Lösungen B und bei der Einführung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmvor dem absaugen der Lösung mit dem Niederschlag.

Durch alle Stadien der Analyse führen zwei Testspiele Erfahrung auf Reagenzien.

Das Spektrum der Lumineszenz des Komplexes registrieren konsequent im Bereich 500−580 Nm, beginnend mit größeren Ergänzungen. Maximal Streifen — 519 Nm. Wellenlänge der Anregung entspricht 373 Nm. Die Empfindlichkeit des Verstärkers, Eingabe-und Ausgabe-Spalt regulieren in Abhängigkeit von der

der echohöhe.

7.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

7.4.1. Massive Anteil an Selen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des hinzugefügten Selen, mg;

 — die Höhe vom Pik für die Lösung des Versuches, mm;

 — Höhe Peak für die Lösung von Watchdog-Erfahrung, mm;

 — Höhe Peak für die Lösung von Proben mit dem Zusatz, mm;

 — Masse der Probe Tellur, G.

7.4.2. Die Differenz der beiden Ergebnisse parallel Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten Werte zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

Abschnitt 7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).