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GOST 19014.3-73

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 19014.3−73 kristallines Silizium. Methoden zur Bestimmung von Kalzium (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 19014.3−73*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

KRISTALLINES SILIZIUM

Methoden zur Bestimmung von Calcium

Crystal silicon. Methods of calcium determination*

______________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 3.


ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1975−01−01


Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 23. Juli 1973 N 1804 die Dauer der Einführung wird mit 01.01.75

Geprüft wurde im Jahre 1984 durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 15. August 1984 N 2874 Gültigkeit verlängert bis 01.01.90**
________________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme über N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS N 4, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Im GEGENZUG GOST 2178−54 im Teil Kap. V

* REISSUE (November 1985) mit änderung N 1, 2, genehmigt im Juli 1979, August 1984 (IUS 8−79, 11−84)

Es gibt eine Änderung der N-3, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.01.90 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 27.06.89 N 2091

Änderung N 3 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1989


Diese Norm legt титриметрический und Atom-Absorptions-Methoden zur Bestimmung von Kalzium (bei Massen-Anteil von Calcium 0,30 bis 1,60%) im kristallinen Silizium.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 19014.0−73.

1A. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE


Das Wesen der Methode basiert auf комплексонометрическом Titration von Calcium. Störende Bestandteile (Eisen, Titan, etc.) Triethanolamin maskiert und Weinsäure oder getrennt гексаметилентетраамином.

Abschnitt 1A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).

2. REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%.

Trilon B (комплексон III, двунатриевая Salz der ethylendiamintetraessigsäure) nach GOST 10652−73, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/DMГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3). Korrekturfaktor für die Lösung mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/LГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Trilon finden, wie in Kap.2 GOST 19014.1−73.

Indigokarmin, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,25% in einer Lösung von Ethanol mit einem Massenanteil von 50%.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.


Тимолфталеин.

Флуорексон.

LED-Gemisch I; wird wie folgt hergestellt: 0,4 G флуорексона, 0,33 G тимолфталеина und 40 G Kaliumchlorid vermischt und verrieben in агатовой einem Mörser.

Мурексид. Flachbildschirm Mischung II; wird wie folgt hergestellt: 1,0 G флуорексона, 0,4 G мурексида, 40 G Kaliumchlorid vermischt und verrieben in агатовой einem Mörser.

Kaliumchlorid nach GOST 4234−77.

Triethanolamin, verdünnt 1:9.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 50%.

Die Standard-Lösung von Zink -, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,05 mol/LГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3); bereiten, wie in Kap.2 GOST 19014.1−73.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Ammonium muriate nach GOST 3773−72.

Гексаметилентетраамин (methenamin) technische GOST 1381−73, die Lösung mit massiven Anteilen von 25 und 0,5%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE


Für die Durchführung der Analyse unter Verwendung einer Lösung, zubereitet wie angegeben in Punkt 3.1 GOST 19014.1−73.

Der dimensionale Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)100 cm nehmenГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung in den erlenmeyerkolben mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3), wurden 10 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)igen Lösung von Triethanolamin, 10 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung der Weinsäure. Weiter fügen Sie 3−5 Tropfen der indigokarmin und Kaliumhydroxid Verfärbung von blau in gelb, fügen Sie dann noch überschüssige Kaliumhydroxid 3−4 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3).

Die resultierende Lösung wurde 0,1−0,2 G einer Mischung von Indikatoren I oder II und titriert Lösung von Trilon B vor dem Wechsel aus der grünen Färbung in lila mit gleichzeitiger Fluoreszenz-Blowout.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Kontamination der Reagenzien.

Die Abteilung hydroxide von Eisen, Titan und Aluminium zulässig ist wie folgt durchzuführen: aus der Messung der Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)100 cm nehmenГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)die Lösung in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3). Dann Gießen Sie 5−6 Tropfen Salpetersäure und erhitzt zum sieden. Lösung neutralisiert Ammoniak zu Beginn der Abscheidung des Niederschlags von hydroxide. Das Pellet gelöst Salzsäure, verdünnt 1:1, приливаемой tropfenweise. Zur Lösung wurden 0,5 G Ammoniumchlorid, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Hexamethylentetramin mit einem Massenanteil von 25%, erhitzt innerhalb von 20 min zur Koagulation von Schlamm filtriert und in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)durch den Filter «das weiße Band». Der Niederschlag wurde gewaschen 5−6 mal einer warmen Lösung von Hexamethylentetramin mit einem Massenanteil von 0,5%, abwaschen dieser Lösung die Wände der Tasse. Zum Filtrat zugesetzt 3−4 Tropfen der indigokarmin und weiter die Bestimmung von Kalzium führen, wie unter Punkt 3.1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

______________
* Die Bezeichnung der Partition. Geänderte Fassung, Bearb. N 3.

4.1. Massive Anteil an Kalzium (ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen der Lösung mit einer Molaren Konzentration von 0,05 mol/LГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Trilon B, auf fehlende Titration von Calcium, cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,002004 — Massenkonzentration der Lösung mit dem Molaren Konzentration von 0,05 mol/LГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Trilon B, ausgedrückt in Gramm Kalzium;

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — das Gesamtvolumen der Lösung, cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — Korrekturfaktor;

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe Silizium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

               
Massenanteil von Calcium, % Die zulässigen Abweichungen der Konvergenz, %
Die zulässigen Abweichungen Reproduzierbarkeit, %
Von
0,30 bis 1,00 inkl.
  0,05 0,08
St.
1,00 « 1,60 «   0,07 0,12



Die Methode verwendet bei Meinungsverschiedenheiten in der Beurteilung der Qualität von kristallinem Silizium.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE


Das Wesen der Methode besteht in der Messung der atomaren Absorption von Calcium bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm in Flammen Lachgas — Acetylen.

Abschnitt 5. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

6. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Atom-Absorptions-Spektrometer mit Zubehör vom Typ «PERKIN-Elmer», «Saturn» oder ähnliches.

Lampe mit hohler Kathode für Kalzium.

Acetylen in Druckgasflaschen technische GOST 5457−75.

Lachgas in den Zylindern medizinische.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Natrium тетраборнокислый 10 Wasser nach GOST 4199−76, dehydrierte bei 400 °C.

Die Mischung zu verschmelzen: gemischt Natriumcarbonat und Natrium тетраборнокислый im Verhältnis 6:1 (nach Gewicht).

Calcium Standardlösung: 1,2500 G Calciumcarbonat, vorher getrocknet bei einer Temperatur von 105 °C und im Exsikkator gekühlt, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3), feuchten zu Wasser, fügt 30 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnt 1:1, und 80−100 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Wasser. Nach der Auflösung der Probe-Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung enthält 0,001 G Calcium.

Lösung hintergrund: 160 G der Mischung zu verschmelzen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3), mit Wasser angefeuchtet und vorsichtig, in kleinen Portionen, Gießen Sie 700 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnt 1:1. Nach dem auflösen die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Abschnitt 6. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

7. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE


7.1. Für die Durchführung der Analyse unter Verwendung einer Lösung, zubereitet wie in Anspruch 7.1 GOST 19014.1−73, und verdünnen in 10 mal.

Messen die Bedeutung der atomaren Absorption in Lösungen Versuches, Lösung kontrollierenden Erfahrung und Lösungen für den Aufbau градуировочного Grafik bei einer Wellenlänge von 422,7 Nm in Flammen Lachgas — Acetylen. Eine Menge von Kalzium in der Probe und der Lösung in der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung.

7.2. Aufbau градуировочного Grafik

In sechs dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 250 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Gießen Sie 50 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Mörtel-hintergrund. Dann injiziert 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)Standard-Lösung, das entspricht 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 G Calcium.

Die Lösungen wurden bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt und Messen die Absorption der Lösungen, wie unter Punkt 7.1.

Gemäß den erhaltenen Werten Atomare Absorption und entsprechenden Massen von Kalzium bauen градуировочный Zeitplan.

Abschnitt 7. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

8. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

8.1. Massive Anteil an Kalzium (ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3),


wo ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Kalziums in der Lösung des Versuches, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse Calcium in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, suchen nach градуировочному Grafiken, G;

10 — Wert, unter Berücksichtigung der Verdünnung der Lösung;

ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Методы определения кальция (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe des Versuches, G.

8.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.

Abschnitt 8. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).