Durch die Nutzung dieser Website erklären Sie sich die Verwendung von Cookies. Mehr über unsere Cookie Politik.

GOST 18385.6-89

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

GOST 18385.6−89 Niob. Die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram und Molybdän


GOST 18385.6−89

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR


NIOB

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram und Molybdän

Niobium. Spectral method for the determination of the tungsten, molybdenum


ОКСТУ 1709

Gültigkeit: ab 01.01.91
bis 01.01.96*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.



INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. V. Елютин, L. N. Filimonov, A. A. Nikitin, V. G. Мискарьянц, E. S. Blinov, A. S. Terekhov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Normen von N 11.12.89 3644

3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde
Artikelnummer
GOST 3118−77
Kap.2
GOST 3773−72
Kap.2
GOST 4145−74
Kap.2
GOST 10691.1−84
Kap.2
GOST 18.300−87
Kap.2
GOST 18385.0−79
1.1
TU 6−09−397−75
Kap.2
TU 48−19−134−85
Kap.2



Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung von Wolfram und Molybdän 0,002 bis 0,05%.

Die Methode basiert auf der Abhängigkeit der Intensität der Spektrallinien von Wolfram und Molybdän deren Massenanteil in Bezug auf die zu analysierende Probe bei der Anregung des Spektrums im Gleichstrom-Lichtbogen.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 18385.0*.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18385.0−89. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN


Spektrographen diffraktives DFS-13 mit einem Gitter mit 1200 Str/mm (komplette Anlage mit Universal-Stativ und трехлинзовым конденсором).

Gleichspannungsquelle liefert eine Spannung von nicht weniger als 260 V und Stromstärke von 20 A.

Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.

Микрофотометр Typ MT-2 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Schalen Platin, Quarz-oder алундовые.

Analysenwaagen.

Waage Torsion.

Vorrichtung zum schärfen von Graphitelektroden.

Mörser und Pistill Niob oder Achat.

Mörser und Pistill плексигласовые.

Graphit-Elektroden der Marke OSCH 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm mit einer Aussparung mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 3 mm (unten).

Graphit-Elektroden der Marke OSCH 7−3 mit einem Durchmesser von 6 mm, auf geschliffene Kegel mit einem Durchmesser von 1 mm (oben).

Platte fotografische 9x12 cm Typ II oder ähnliche, die normalen почернения analytischen Linien.

Das chlorhaltige Silber, H. H.

Kalium Sulfat nach GOST 4145, O. S. H.

Wolfram (VI) OXID auf der anderen 6−09−397.

Molybdän трехокись TU 48−19−134, H.

Niob пятиокись (Spektral-net).

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Entwickler nach GOST 10691.1.

Fixer: Probe серноватистокислого Natrium-Masse 300 und 20 G Ammoniumchlorid nach GOST 3773 aufgelöst in 700 und 200 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибденаWasser jeweils erhaltenen Lösungen wurden und bringen ein Gesamtvolumen von bis zu 1 DMГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Zubereitung der Haupt-Referenzwerte (OOS), enthaltend 1% Molybdän und 1% Wolfram (bezogen auf den Massen-Anteil von Molybdän und Wolfram in einer Mischung von Metall-Niob, Molybdän und Wolfram) auf der Grundlage пятиокиси Niob. Naweski пятиокиси Niob Masse 2,8038 G 0,0300 G des Molybdäns und 0,0252 G Wolfram-OXID-peretirajut in Niob unter einer Schicht von Mörtel Alkohol für 1,5−2 h (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 30 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Die Mischung getrocknet unter der Wärmelampe bis zur Konstanten Masse.

3.2. Probenvorbereitung Vergleich (OS)

Proben des Vergleichs wird aus der Haupt-Probe Vergleich der seriellen Verdünnung mit пятиокисью Niob, nicht enthaltend Molybdän und Wolfram (Reinheit Grundlagen der Probenvorbereitung für den Vergleich kontrollieren die spektrale Methode (Methode der Additiven)), перетиранием Mischung in Textolit einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol für 1,5−2 h (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 30 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) und getrocknet unter der Infrarot-Lampe bis zur Konstanten Masse. Massenanteil von Molybdän und Wolfram in den Proben Vergleich (in Prozent) bezogen auf den Metallgehalt in der Mischung von Metallen (bei der Masse der Mischung von Metallen 2 G) und die Mischung aus Probe пятиокиси Niob und разбавляемого Probe sind in Tab.1.

Tabelle 1

       
Bezeichnung Referenzwerte Der Massenanteil der einzelnen Verunreinigungen, % Die Masse der Probe, G
    пятиокиси Niob
разбавляемого Probe
ОС1
0,05
2,7180
0,1430 (OOC)
ОС2
0,02
1,7166
1,1444 (OC1)
ОС3
0,01
1,4305
1,4305 (ОС2)
OS4
0,005
1,4305
1,4305 (ОС3)
ОС5
0,002
1,7166
1,1444 (OS4)

3.3. Zubereitung Puffer-Mischung

Puffer-Gemisch von 70% Silberchlorid und 30% Kaliumsulfat: peretirajut von der Probe in einem Mörser genannten Stoffe. Die resultierende Mischung bewahren in den dicht geschlossenen lichtundurchlässigen Behälter.

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE


Die Anhängung des Spanes Niob Gewicht: 0,5 G gewaschen Salzsäure in einem Becherglas durch erhitzen. Die Säure dekantiert, gewaschen Späne destilliertem Wasser und Alkohol (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 3 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Die gewaschenen Späne wurde in einem Platin-Schale und kalziniert in einem Muffelofen bis zur Konstanten Masse, schrittweise Erhöhung der Temperatur bis zu 800 °C. Aus 1 G Niob sollte 1,43 G пятиокиси Niob. Die resultierende пятиокись sorgfältig peretirajut, Wegnahme von Ihr wurde eine Probe von 200 mg und peretirajut in Textolit einem Mörser mit dem Aufhängen einer Masse von 100 mg Puffer-Mischung. Vorbereitete Probe fest in die Vertiefungen füllen die drei unteren Elektroden. Überschüssiges Material, der höher als die Obere Kante der Elektrode, Spatel reinigen. Die Elektrode mit der Probe stellen ein Stativ und Elektrodenhalter zwischen dieser und der oberen Elektrode Lichtbogen zünden DC, dabei unterstützen, Strom Bögen gleich (15±0,5) A, Elektrodenabstand muss 3 mm, Belichtungszeit 30 s

Der index der Skala der Wellenlängen Spektrographen stellen, so dass die Phase des Spektrums von 430 Nm sich in der Mitte des spektrogramms.

Den gleichen Vorgang mit Ausnahme der übersetzung in пятиокись, führen mit jedem der Proben zu bekommen.

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. In jedem der спектрограмм фотометрированием finden Schwärzung analytischen Linien von Molybdän oder Wolfram (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) und hintergrund neben der Linie (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена) und berechnen die Differenz почернений (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена). Nach drei Werten ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, die drei спектрограммам, ungeprüft für jede Probe, finden arithmetische Mittelwert (ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена).

Analytische Linien und Spektralbereich für die Messung des Hintergrunds sind in der Tabelle gezeigt.2.

Tabelle 2

       
Definierten Element
Der Bereich der ermittelten Konzentrationen, %
Analytische Linie, Wellenlänge, Nm
Hintergrund des Spektrums, der Bereich der Wellenlängen, Nm
Molybdän
0,002−0,01
429,32
>429,32
Molybdän
0,01−0,05
426,93
>426,93
Wolfram
0,002−0,01
429,46
<429,46
Wolfram
0,01−0,05
426,94
<426,94



Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren der Proben vergleichen zu bauen градуировочный Zeitplan in den Koordinaten ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена, wo ГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена — der Logarithmus der Massenanteil von Molybdän oder Wolfram in der Probe zu bekommen. Massive Anteil von Molybdän oder Wolfram in der Probe zu finden nach den Ergebnissen der фотометрирования drei Spektren mit Hilfe градуировочного Grafik.

Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse aus drei parallelen Definitionen nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.3.

Tabelle 3

     
Definierten Element
Massenanteil, %
Absolute zulässige Abweichung, %
Molybdän
0,002
0,001
  0,010
0,004
  0,050
0,015
  0,002
0,001
Wolfram
0,010
0,004
  0,050
0,015



Wenn in den Spektren Grundlagen der Vergleich der Proben eine schwache Linie eines Elements, das bei der Konstruktion градуировочного Grafik korrigiert auf den Wert der Massenanteil des Elements in der Basis. Die Eintragung der änderungen ist nur zulässig, vorausgesetzt, dass dieser Wert nicht größer als der eingestellte Methode für die Bestimmung der unteren Grenze.

5.2. Die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse

Einer der untersuchten Proben der zu überprüfenden Serie übertragen in пятиокись (siehe Kap.4). Zu naweske пятиокиси Niob Gewicht: 0,5 G zugegeben wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G des zweiten Referenzwerte (für die ursprünglich gefundenen Massenanteil von Molybdän oder Wolfram in der analysierten Probe, gleich 0,01% oder weniger) oder wurde eine Probe von einer Masse von 0,5 G des ersten Referenzwerte für den Massenanteil von Molybdän in der analysierten Probe 0,01−0,03%. Die Mischung sorgfältig peretirajut in Textolit einem Mörser unter einer Schicht von Alkohol (äthylalkohol auf einem einzigen Vorgang 3 cmГОСТ 18385.6-89 Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена), getrocknet unter der Wärmelampe und analysieren von ABS.4, 5.

Die Analysen sind richtig, wenn für die erste Probe der Mischung und Zusatzstoffe, abzüglich der Hälfte der ursprünglich gefundenen Massenanteil in der Probe, erhalten (0,010±0,003)% und für die zweite Mischung (0,025 ±0,005)% Molybdän oder Wolfram.

Wenn die Ergebnisse außerhalb der angegebenen Grenzen, wird die Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Analysen wiederholen, Erhöhung der Anzahl der parallelen Definitionen bis zu sechs. Die erhaltenen Mittelwerte werden müssen: für die erste Mischung (0,01±0,002)%, für die zweite Mischung (0,025±0,004)%.