GOST 18385.1-79
GOST 18385.1−79 Niob. Methoden zur Bestimmung von Wolfram (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 18385.1−79
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
NIOB
Methoden zur Bestimmung von Wolfram
Niobium. Methods for the determination of tungsten
ОКСТУ 1709*
______________
* Code-Standard. Eingeführt erweitert, Abgeändert. N 1.
Gültigkeit: ab 01.07.1980
bis 01.07.1985*
_________________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 5−94 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 11/12, 1994). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
A. V. Елютин, J. A. Karpov, A. G. Галканов, L. N. Filimonov, V. V. Korolev, V. V. Недлер, VG Мискарьянц, T. M. Малютина, W. M. Mikhailov, E. G. Намврина
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 30. Mai 1979 1968 N
IM GEGENZUG GOST 18385.6−73
VORGENOMMEN: Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 11.10.84 3561 N mit 01.03.85, N 2 Änderung, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für die Produktverantwortung und Standards vom
Änderungen von N 1, 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 1, 1985, IUS N 3, 1990
Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Wolfram von 0,004 bis 0,04%.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 18385.0−79*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST 18385.0−89, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
2. Das PHOTOMETRISCHE Verfahren zur BESTIMMUNG von WOLFRAM (bei massenhaft Wolfram Anteil von 0,004 bis 0,04%)
Die Methode basiert auf der Zersetzung der Probe durch Aufschmelzen der Probe mit гидроокисью Natrium, Abteilung Wolfram Grundlagen von Behandlung der Schmelze mit Wasser, Extraktion von komplexen verbindungen von Wolfram mit дитиолом амилацетатом (oder Chloroform) und Messung der optischen Dichte-Extrakt.
Der Einfluss десятикратного Wägeterminal überschüssige Molybdän unterdrückt die Einführung von überschüssigem Reduktionsmittel — треххлористого Titan.
Massive Anteil von Wolfram und Molybdän zu erkennen, können Sie aus verschiedenen аликвотных Teile einer Lösung der Probe der Testperson.
2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Фотоэлектроколориметр Typ FEK-60 oder ähnlichen Typs.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen.
Nickel-Tiegel.
Analysenwaagen.
Микробюретка.
Trichter делительные Fassungsvermögen von 50 cm.
Pipette mit dem Kolben.
Zylinder mit einer Kapazität von 50−100 cm.
Messkolben mit einer Kapazität von 25, 100, 1000 cm.
Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 250 cm.
Wolfram (VI) OXID.
Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77 und die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.
Lösung: eine abgewogene Natriumhydroxid Masse 100 G wird in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, in Wasser gelöst, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
bringen und bis zur Markierung mit Wasser.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.
Titan Metall nach GOST 19807−74* Marke БТ1−00.
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 19807−91. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Destilliertes Wasser.
Zink-дитиол.
Suspension Zink-дитиола: eine abgewogene Zink-дитиола einer Masse von 0,1 G in einem porzellanmörser zerreiben mit einer minimalen Menge Alkohol und verdünnt mit dem gleichen Alkohol bis zu 25 cm. Vor der Anwendung die Suspension geschüttelt.
Titan треххлористый, die Lösung mit einem Massenanteil von 15%: die Anhängung Titan Gewicht: 0,5 G mit dem Inhalt des Grundmaterials nicht weniger als 99,5% wurde unter erwärmen in 10 cmSalzsäure in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 25−50 cm
, mit Stunden-Glas. Das ursprüngliche Volumen von 10 cm
kontinuierlich unterstützen die Zugabe von Salzsäure. Lösung lagern Sie in einem dunklen einer Flasche mit eingeschliffenem Stopfen nicht mehr als 3 Tage.
Амиловый Ester der Essigsäure (амилацетат).
Chloroform nach GOST 20015−88.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
2.2. Vorbereitung für die Analyse
2.2.1. Zubereitung von Standardlösungen Wolfram
Eine Lösung von Wolfram (Ersatz), enthaltend 0,1 mg/cmWolfram: Heckanbau-OXID Wolfram-Gewicht 0,126 G, kalzinierten bis gewichtskonstanz bei 600−700 °C, aufgelöst in mehreren Kubikzentimetern 10% iger Natronlauge; die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM
und bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt.
Eine Lösung von Wolfram (Betrieb), enthaltend 0,01 mg/cmWolfram, bereiten Verdünnung mit fallback Lösung Wasser in 10 mal am Tag der Verwendung.
2.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50 cmGießen 0,3; 0,5; 0,7; 3,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 und 5,0 cm
des Wolfram-Standardlösung, das entspricht 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15; 20; 30; 40 und 50 µg Wolfram, doliwajut zu Wasser bis 15 cm
, 15 cm Gießen Sie die
Salzsäure und vermischen. Gießen Sie 8−10 Tropfen der Lösung треххлористого Titan (das Aussehen der violetten Färbung) und zum sieden erhitzt. Die Lösungen leicht abgekühlt ist, Gießen Sie 1 cm
Suspension von Zink-дитиола und übersetzen in die Zylinder Glasstopfen mit einer Kapazität von 50−100 cm
. Die Zylinder befinden sich in einem Glas mit kochendem Wasser 5−7 min. kühlen Lösungen, übersetzen in scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
, aus Gießen микробюретки oder mit dem Kolben der Pipette 5 cm
амилацетата (oder Chloroform), 1 min geschüttelt und nach der delaminierung wässrige Phase verworfen.
Die erhaltenen Extrakte nacheinander übertragen in eine trockene Zelle фотоэлектроколориметра mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 5 mm (bei einer Masse von Wolfram in фотометрируемом Extrakt mehr als 20 µg) oder 10 mm (Wolfram-GEWICHTE von weniger als 20 µg). Fließzelle Deckel bedecken, geben Extrakt begleichen von Blasen und Messen die optische Dichte der einzelnen Extraktes auf фотоэлектроколориметре mit Filter mit hoher Durchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 660 Nm gegenüber Wasser.
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Massen Wolfram bauen градуировочный grap
K.
2.2.1,
2.3. Die Durchführung der Analyse
0,3−0,5 G Späne Niob (bei der Masse Wolfram Anteil von 0,02% nehmen 0,5 G mehr als 0,02% bis 0,3 G) wurde in einem Nickel-Tiegel, wo zuvor auf einer Heizplatte geschmolzen 1 G Natriumhydroxid, zugesetzt noch 3 G Natriumhydroxid, Tiegel wird in eine kalte муфель, bringen die Temperatur bis zu 800 bis 850 °C und legieren, bis eine homogene Schmelze. Der Tiegel mit der Schmelze abgekühlt und verarbeiten beim Kochen von 60 cmWasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 150−200 cm
.
Nach dem abkühlen wird die Lösung mit dem Niederschlag wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung ein, vermischen sorgfältig und geben für das absetzen der Sedimente. Nehmen 10−15 cm
transparente Lösung in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−70 cm
, verdünnen zu Wasser bis zu 15 cm
, 15 cm Gießen Sie die
Salzsäure und vermischen. Fügen Sie 1,5 cm
frisch zubereiteten Lösung треххлористого Titan, lassen für 10 Minuten und unter rühren zum sieden erhitzt. Lösung leicht abgekühlt ist, Gießen Sie 1 cm
Suspension von Zink-дитиола und übersetzen in den Zylinder mit einer Kapazität von 50−70 cm
Glasstopfen. Die Zylinder befinden sich in einem Glas mit kochendem Wasser 5−7 min. kühlen Lösungen, übersetzen in scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
, aus Gießen микробюретки oder mit dem Kolben der Pipette 5 cm
амилацетата (oder Chloroform) unter Verwendung der Extraktionsmittel, der verwendet bei der Herstellung der Lösungen (siehe Punkt 2.2.2), geschüttelt und 1 min. Nach der Schichtung die wässrige Phase verworfen, und der Extrakt wurde in eine trockene Zelle und Messung der optischen Dichte (Punkt 2.2.2).
Gleichzeitig mit der Analyse in den gleichen Bedingungen führen zwei parallele Kontroll-Erfahrung für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der entsprechenden änderungen.
Die optische Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung 0,01 nicht überschreiten. Aus dem Wert der optischen Dichte des zu analysierenden Lösung subtrahiert den Mittelwert der optischen Dichte der Lösung kontrollierenden Erfahrung.
Eine Menge Wolfram in Lösung Proben finden nach градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.4.1. Massive Wolfram Anteil in der Probe () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Masse Wolfram, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;
— Volumen аликвотной Teile, cm
;
— Masse der Probe, G.
Die Differenz der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen und der Ergebnisse der beiden Analysen nicht überschreiten absoluten zulässigen Abweichungen sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
| Massenanteil von Wolfram, % |
Absolute die zulässigen Abweichungen, % |
| 0,004 |
0,001 |
| 0,01 |
0,002 |
| 0,02 |
0,003 |
| 0,04 |
0,005 |
Absolute die zulässigen Abweichungen zwischen-Massen-Anteil von Wolfram rechnen die Methode der linearen Interpolation.
2.4.2. Die überprüfung der Richtigkeit der Ergebnisse
Die Richtigkeit der Ergebnisse der Analyse kontrollieren die Additive Methode. In drei Nickel-Tiegel platziert bis 1 cmStandard-Lösung (0,1 mg Wolfram) und trockne eingedampft unter leichtem erhitzen. In jeden Tiegel fügen Sie 1 G Natriumhydroxid, bis zum Schmelzen erhitzt und gespritzt 0,5 G Niob, Massenanteil von Wolfram in dem etwa 0,02%. Zugegeben im Tiegel 3 G Natriumhydroxid, wird in муфель analysieren und weiter nach PP.2.3; 2.4.
Für das Ergebnis der Analyse von Proben mit dem Zusatz nehmen das arithmetische Mittel aus den drei erhaltenen Ergebnissen der einzelnen Definitionen. Die Gefundene Wert Supplements — die Differenz zwischen den Ergebnissen der Analyse von Proben mit dem Zusatz und der ursprünglich erhaltenen Ergebnis der Analyse der gleichen Probe ohne Zusätze — sollte im Bereich von 0,02±0,0025%.
Wenn Ergänzungen gefundenen Wert außerhalb der angegebenen Grenzen, dann Prüfung, ob die Ergebnisse wiederholen, die zunehmende Anzahl von Chargen bis zu sechs und empfängt das Ergebnis der Analyse der Probe mit dem Zusatz der Mittelwert der sechs Ergebnissen der einzelnen Definitionen.
Gefunden bei diesem Wert Supplement muss (0,0200±0,0021)%.
2.4.1,
Abschnitt 3. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).
