GOST 14338.2-82
GOST 14338.2−82 Molybdän. Methode zur Bestimmung des Schwefels (mit Änderung N 1)
GOST 14338.2−82
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
MOLYBDÄN
Methode zur Bestimmung des Schwefels
Molybdenum. Method for determination of sulphur
ОКСТУ 1709
Gültigkeit: ab 01.01.84
bis 01.01.92*
_______________________________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR
vom
Anmerkung des Datenbankherstellers.
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
DARSTELLER
V. I. Вепринцев, S. N. Suworow, J. A. Abramow, L. V. Mikhailov, V. V. Султанян
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von
3. IM GEGENZUG GOST 14338.2−74
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Nummer des Absatzes, Buchstabe |
| GOST 3118−77 | Kap.2 |
| GOST 4159−79 | Kap.2 |
| GOST 4232−74 | Kap.2 |
| GOST 5583−78 | Kap.2 |
| GOST 9147−80 | Kap.2 |
| GOST 10163−76 | Kap.2 |
| GOST 10262−73 | Kap.2 |
| GOST 14338.0−82 | 1.1 |
| GOST 14338.1−82 | Kap.2 |
| GOST 18.300−87 | Kap.2 |
| GOST 20292−74 | Kap.2 |
| GOST 25336−82 | Kap.2 |
5. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum
6. REISSUE (August 1988) mit der Änderung von N 1, genehmigt im April 1988 (IUS 7−88)
Diese Norm legt die фототитриметрический Methode zur Bestimmung des Schwefels (bei der Masse der Anteil von Schwefel 0,0005 bis 0,05%) in der Metall-молибдене, молибденовом ангидриде und молибденовокислом аммонии.
Die Methode basiert auf der Verbrennung der Probe die Probe in einem Strom von Sauerstoff bei 1200−1350 °C Schwefel, die sich in der Probe, verbrennt bis zu schwefelhaltigen Gases, welches dann in абсорбционном Gefäß absorbiert Wasser mit der Bildung von schwefliger Säure, die оттитровывают Lösung von JOD in йодистом Kalium in Anwesenheit von Indikator-Stärke.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse nach GOST 14338.0−82.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Installation für die Bestimmung von Schwefel (Abb.1) besteht aus dem Zylinder 1 mit Sauerstoff nach GOST 5583−78 mit Getriebe; Durchflussmessers 2 Typ RS-3A oder RM-A; Flasche 3, Kristallzucker gefüllten Mangandioxid; Flasche 4, ausgefüllten аскаритом; Boot-Auslöser 5; двухтрубчатой Ofen 6 mit селитовыми Heizungen oder anderen öfen, die Erwärmung auf eine Temperatur (1300±50) °C; Kapillar-Drossel 7; staubfilters 8 und Analysator 9, bestehend aus Gerät Typ ЛМФ-69 oder andere Art mit ähnlichen Eigenschaften und Block automatische Titration BAHT 15 BAHT oder-12ЛМ mit Glas-Luftsprudler (Abb.2) und Bürette mit automatischer Ventil oder automatische Bürette B-701.
Verdammt.1
Verdammt.2
Im Analysator platziert поглотительный Schiff nach GOST 25336−82, mit einem Fassungsvermögen von 150 cmmit magnetischem Spinner.
Darf jeder Analysator, wodurch die Genauigkeit nicht unter dem in der Norm.
Pumps Porzellan LS-2 nach GOST 9147−80.
Rohre Feuerfeste муллитокремнеземистые mit einem inneren Durchmesser von 20−21 mm.
Микробюретка nach GOST 20292−74* Kapazität von 2−5 cm.
________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gelten GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. Hier und weiter. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Аскарит.
Flaschen zum waschen der Gase nach GOST 25336−82.
Granulierte Mangandioxid, wird nach GOST 14338.1−82.
Kalium Iodid nach GOST 4232−74.
Salzsäure nach GOST 3118−77.
Zinkoxid nach GOST 10262−73.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18.300−87.
Stärke löslich nach GOST 10163−76, 0,05% igen wässrigen Lösung: 0,500 G Stärke gelöst in 50 cmWasser, gießt in 500 ccm
heißem Wasser, Kochen, bringen das Volumen der Lösung mit Wasser bis 1000 cm
und Hinzugefügt 5 cm
Salzsäure.
JOD nach GOST 4159−79, Lösung: JOD wurde eine Probe einer Masse von 0,6 G wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, die zuvor platziert 4 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst, aufgefüllt mit Wasser auf ein Volumen von 1000 cm
und vermischen. Lösung speichern Sie in einer Flasche aus dunklem Glas. Der Titer der Lösung von JOD wird durch das Standard-Modell und prüfen nach der Verbrennung von neun bis zwölf Chargen.
Standardproben Kategorien GSO, OSO, SOPs, in denen bestätigt durch den Inhalt der Komponente unterscheidet sich nicht von der analysierten mehr als verdoppelt.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Porzellan-Pumpen und Zink-OXID kalziniert, in einem Strom von Sauerstoff bei 1280 °C für 3 min.
In поглотительный Gefäß gegossen, 120 cmпоглотительного Lösung, setzen Sie das Gefäß in die Buchse des Analysators, eingetaucht in einen Behälter Rührer Stab und regulieren die Geschwindigkeit der Durchmischung der Lösung.
Installieren Verbrauch von Sauerstoff 1000 cm/min.
Ausgang ЛМФ-69 verbinden mit dem Eingang des Bata. Am Ausgang Bata schließen бюретку-Analysator B-701 oder Magnetventil, das mit BAP.
Erlaubt, nur Silikon -, PTFE-und Polyethylen-Rohre mit einem Innendurchmesser von 2 mm. Phase Röhre, пережимаемой Magnetventil, ersetzen Gummi ниппельной Rohr der Länge 15 mm.
Bringe Farbe in поглотительном Gefäss bis blau (Wellenlänge 440−460 Nm). Danach verbrennen zwei bis drei Probe Standard Probe Schwefel enthalten.
Proben von metallischem Molybdän zum entfernen von möglichen Verunreinigungen gewaschen und in 5−10 cmAlkohol.
Молибденовокислый Ammonium in einem Muffelofen calciniert bei 400−450 °C bis zur vollständigen Oxidation.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. In Abhängigkeit vom Massenanteil von Schwefel in der Probe wurde eine Probe nehmen in übereinstimmung mit der Tabelle.1.
Tabelle 1
| Massenanteil von Schwefel, % |
Die Masse der Probe, G |
| Von 0,0005 bis 0,001 | 2,00 |
| St. 0,001 «0,01 | 1,00 |
| «0,01» 0,05 | 0,50 |
Platziert wurde eine Probe свежепрокаленную Porzellan ein kleines Boot. Gemischt mit kalzinierten OXID von Zink in einem Verhältnis von 1:2. Ein kleines Boot gelegt und in die Röhre für die Verbrennung bzw. der automatische Titration (BAP) umfassen Sie den Griff (Taste) «Titration». Nachdem das Gerät schaltet sich automatisch aus, berechnen die Menge Iod für die Titration verbrauchte. Dann stellt die Verbrennung des folgenden Versuches.
Nach Abschluss der Analyse бюретку und поглотительный Gefäß mit Wasser gewaschen.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Schwefels () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volumen der Lösung des Jods, der Haushalt für die Titration des zu analysierenden Lösung, cm
;
— Volumen der Lösung Iod für die Titration verbrauchte Lösung kontrollierenden Erfahrung, cm
;
— der Titer der Lösung von JOD, ausgedrückt in G/cm
Schwefel;
— Masse der Probe, G
.
5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
Tabelle 2
| Massenanteil von Schwefel, % | Absolute die zulässigen Abweichungen, % |
| Von 0,0005 bis 0,001 | 0,0002 |
| St. 0,001 «0,003 | 0,0004 |
| «0,003» 0,01 | 0,001 |
| «0,01» 0,03 | 0,002 |
| «0,03» 0,05 | 0,004 |
