GOST 1429.7-77

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  ГОСТ 1429.7-77

GOST 1429.7−77 Lote zinn-Blei. Verfahren zur Bestimmung von Nickel (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 1429.7−77*

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LOTE ZINN-BLEI

Verfahren zur Bestimmung von Nickel

Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
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* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1978−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78

GEPRÜFT wurde im Jahr 1982 von der Verordnung des staatlichen Standards von 21.01.83 N 327 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.88**
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** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

IM GEGENZUG GOST 1429.7−69

* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N 325 vom 21.01.83 (IUS 5−1983 G.).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in die Aktion mit 01.02.88 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 30.06.87 3015 N

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987


Diese Norm legt фотоколориметрический Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Nickel in zinn-Blei-припоях (bei Massen-Nickel-Anteil von 0,0005 bis 0,08%).

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in der Mischung бромистоводородной Säure und Brom, die Trennung von zinn und Antimon in Form von Brom in Gegenwart von Perchlorsäure, Abteilung metallischem Kupfer auf Blei, Bildung von komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиоксимом und Messung der optischen Dichte der resultierenden Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1429.0−77.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Фотоэлектроколориметр oder Spektralphotometer.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Brom nach GOST 4109−79.

Die Mischung für die Auflösung wird wie folgt hergestellt: 90 cmбромистоводородной Säure vorsichtig zugegeben, 10 cmBrom, gerührt.

Säure хлорная, die Lösung mit einem Massenanteil von 57%.

Blei Granulat.

Zitronensäure nach GOST 3652−69 (ST SEV 394−76), die Lösung mit einem Massenanteil von 30%; wird wie folgt hergestellt: 300 G Zitronensäure wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, gerührt.

Ethylalkohol.

Bromwasser, gesättigte Lösung.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, alkoholische Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Ammoniak nach GOST 3760−79, verdünnte 1:1.

Nickel der Marke ABER nach GOST 849−70*.
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* Wirkt GOST 849−97. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Standardlösungen Nickel.

Lösung A (Main); wird wie folgt hergestellt: 0,2 G Nickel befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmund aufgelöst in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, beim schwachen erhitzen. Entfernt Oxide von Stickstoff, abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. 1 cmLösung A enthält 0,0002 G Nickel.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: 10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. 1 cmLösung B enthält 0,00002 G Nickel.

Lösung B werden vor der Verwendung hergestellt.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung des Lötmittels einer Masse von 0,5 G wird in eine niedrige Tasse mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, Gießen Sie die 20 cmMischung für die Auflösung, aufgelöst bei mäßiger Erwärmung durch schließen der Stunden-Glas-Glas. Nach dem vollständigen auflösen der Probe Hinzugefügt 15 cmPerchlorsäure und dampft bei mäßiger Erwärmung bis zum erscheinen der reichlichen weißen Dämpfe von Perchlorsäure. Wiederholen Verdampfung mit 10 cmMischung, bis die Dämpfe von Perchlorsäure noch zweimal.

Nach dem abkühlen fügen Sie 1 cmmit konzentrierter Salpetersäure in zwei Schritten (0,5 cm) für die Zersetzung bromide, erwärmen bis zur Entfernung von Brom und Ausfluss Dämpfe von Perchlorsäure. Bei der anschließende Verdampfung vermeiden Sie große Verluste Perchlorsäure.

Beim Empfang transparente Lösung* хлорную Säure dampft auf ein Volumen von 2 cm. Kühlen, den Inhalt des Glases mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 40 cm. In der Lösung machen 5 G granulierten Blei, schließen Stunden-Glas-Glas und mäßig Kochen für 15 min. Dann fügen Sie noch 1 G Blei und Kochen für weitere 10 min. Wenn die Oberfläche des neu hinzugefügten Blei sauber und nicht lackiert freigesetzten Kupfer, Wiederherstellung erledigt betrachten. Lösung von Blei über Blei abgegossen und gewaschen декантацией. Wenn die Lösung trüb, filtriert durch ein dichtes Filter gewaschen und drei bis vier mal Wasser.
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* Wenn die Lösung trüb, müssen Sie noch 5 cmMischung бромистоводородной Säure mit Brom und wiederholen Verdampfung.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, verdünnt die erhaltene Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 50 cm(wenn nötig), 10 cm Gießen Sie dieLösung zitronensäurelösung, 5 cmбромной Wasser und eine ausreichende Menge an Ammoniak, verdünnt 1:1, zum bleichen der Farbe-Brom-3 cmim überfluss. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt. Auf Raumtemperatur abgekühlt, fügen Sie 3 cmLösung von dimethylglyoxim, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen. Hinzufügen бромную Wasser, Ammoniak und diacetyldioxim müssen ohne Lücken in der Zeit. Nach 10±2 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре mit grünem Farbfilter (Wellenlänge 580 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 2 cm.

Als Lösung Vergleiche verwenden die null-Lösung.

Gleichzeitig durch den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung. Der nickelinhalt finden auf градуировочному Grafiken, angesichts der auf dem Weg der Besserung

Reagenzien.

3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 100 cmjeweils platziert 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 und 20,0-cm —Standard-Lösung B Hinzugefügt 5 cmPerchlorsäure, man dampft bei mäßiger Erwärmung auf ein Volumen von 2 cmund weiter Analyse erfolgt, wie unter Punkt 3.1.

Der gefundenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Konzentrationen von Nickel bauen градуировочный Zeitplan.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Nickel-Anteil () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Nickels, gefunden auf градуировочному Grafiken, G;

 — Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).