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GOST 1429.14-2004

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 1429.14−2004 Lote zinn-Blei. Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse


GOST 1429.14−2004

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

LOTE ZINN-BLEI

Methoden der atomno-Emittenten-Spektralanalyse

Tin-lead solders. Methods of atomic-emission spectral analysis


ISS 25.160.50
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 2005−07−01


Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Zwischenstaatliche technischen Komitee für Normung ITC 500 «Zinn"

2 UNESCO-staatlichen Standard Russlands

3 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 17 vom 1. April 2004, per Brief)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Aserbaidschan
Азстандарт
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Kirgisische Republik
Кыргызстандарт
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикстандарт
Turkmenistan
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Usbekistan
Узстандарт
Ukraine
Derzhspozhyvstandart Der Ukraine

4 Auftrag der Bundesagentur für technische Regulierung und Metrologie vom 25. Oktober 2004 G. (N) 41-st Interstate Standard GOST 1429.14−2004 verordnet direkt als nationaler Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2005

5 IM GEGENZUG GOST 1429.14−77

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt Verfahren atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Erregung Spektrum Funken Entladung und induktiv gekoppeltem Plasma für die Bestimmung der Gehalte der Elemente in einer zinn-Blei-припоях.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 8.315−97 Staatliche System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Die Standard-Proben der Zusammensetzung und der Eigenschaften von Stoffen und Materialien. Grundsätzliches

GOST 12.1.004−91 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Feuersicherheit. Allgemeine Anforderungen

GOST 12.1.005−88 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone

GOST 12.1.007−76 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Schädliche Stoffe. Klassifizierung und Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.1.016−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Die Luft des Arbeitsbereichs. Anforderungen an die Methoden der Messung der Konzentrationen von Schadstoffen

GOST 12.1.019−79 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur des Artenschutzes

GOST 12.1.030−81 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Stromsicherheit. Schutzerdung, Nullung

GOST 12.2.007.0−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Elektrotechnische Erzeugnisse. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.3.019−80 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Prüfungen und Messungen der elektrischen. Allgemeine Anforderungen Sicherheit

GOST 12.4.009−83 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. Feuerwehr Technik zum Schutz von Objekten. Die wichtigsten Arten. Unterkunft und Service

GOST 12.4.021−75 das System der Standards der Sicherheit des Werkes. System VENT. Allgemeine Anforderungen

GOST 61−75 Essigsäure. Technische Daten

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 195−77 Natrium сернистокислый. Technische Daten

GOST 244−76 Natriumthiosulfat kristallin. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 859−2001 Kupfer. Marke

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 1089−82 Antimon. Technische Daten

GOST 1429.0−77 Lote zinn-Blei. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 1467−93 Cadmium. Technische Daten

GOST 1770−74 Geschirr Laborglas Messkolben, Glas. Zylinder, Flaschen, Reagenzgläsern und Becher. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3778−98 Blei. Technische Daten

GOST 4160−74 Kalium бромистый. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 6709−72 destilliertes Wasser. Technische Daten

GOST 9147−80 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Porzellan. Technische Daten

GOST 9849−86 Pulver aus Eisen. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 10297−94 Indium. Technische Daten

GOST 10928−90 Wismut. Technische Daten

GOST 11069−2001 Aluminium primär. Marke

GOST 14919−83 Kochfelder, Herdplatten und жарочные Schaltschränke Haushalt. Allgemeine technische Bedingungen

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Technische Daten

GOST 19671−91 Draht aus Wolfram für lichtquellen. Technische Daten

GOST 19807−91 Titan und Titan-Legierungen verformbar. Marke

GOST 21930−76 Lote zinn-Blei in чушках. Technische Daten

GOST 21931−76 Lote zinn-Blei in Produkten. Technische Daten

GOST 22306−77 Metalle und hohe Reinheitsgrad. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 24104−2001 Labor-Waage. Allgemeine technische Anforderungen

GOST 25086−87 Nichteisenmetalle und Ihre Legierungen. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 25336−82 Geschirr und Ausrüstung-Labor-Glas. Typen, Hauptparameter und Abmessungen

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Technische Daten

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Geschirr Labor-Glas. Pipetten benotet. Teil 1. Allgemeine Anforderungen

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571,3−94 (IEC 364−4-41−92) Elektrische Anlagen von Gebäuden. Teil 4. Anforderungen an die Sicherheit. Schutz gegen elektrischen Schlag

3 Allgemeine Anforderungen

3.1 Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse müssen unbedingt GOST 1429.0, GOST 25086и GOST 22306.

3.2 Auswahl und Vorbereitung der Proben Loten durchgeführt nach GOST 21930 und GOST 21931.

3.3 Für die Errichtung градуировочной Abhängigkeit nutzen mindestens drei Standardproben oder von Standardlösungen mit bekannter Konzentration der Elemente.

4 Sicherheitsanforderungen

4.1 Bei der Analyse der zinn-Blei-Loten alle arbeiten im Labor Spektralanalyse durchgeführt werden sollten, um auf den Geräten und Anlagen der jeweiligen [1] und die Anforderungen der GOST 12.2.007.0, GOST 30331.3.

4.2 Bei Nutzung und Betrieb von Elektrogeräten und Elektroanlagen im Zuge der Analyse Loten zu beachten GOST 12.3.019, die Regeln des Betriebs von elektrischen Verbrauchern, nationalen Behörden genehmigt Energonadzor, und die Sicherheitsbestimmungen beim Betrieb von Anlagen der Konsumenten [2].

4.3 Alle Geräte und Anlagen müssen mit den Geräten für die Erdung, den entsprechenden GOST 12.2.007.0, GOST 12.1.030 und GOST 30331.3. Die Erdung muss unbedingt [1].

4.4 Analyse der zinn-Blei-Loten durchgeführt in den Räumen, die mit общеобменной pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021.

4.5 Zur Vermeidung der Freisetzung in die Luft des Arbeitsbereichs der Oxide von Kohlenstoff und Stickstoff und Metallen in Aerosolen Mengen größer als die maximal zulässige Konzentration nach GOST 12.1.005, zum Schutz vor elektromagnetischer Strahlung und Verbrennungen durch ultraviolette Strahlen jede Quelle der Erregung des Spektrums muss jedoch in die Vorrichtung, örtliche Abluftanlagen ausgerüstet und Schutzschirm nach GOST 12.1.019.

4.6 die Maschine, benutzt für das schärfen von Kohle-Elektroden, muss die eingebaute пылеприемник Absaugung zur Verhinderung von Kohlenstaub in der Luft der Arbeitszone in Mengen größer als die maximal zulässige.

4.7 Kontrolle über den Inhalt von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone — nach GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

4.8 Entsorgung, Räumung und Vernichtung von gefährlichen Abfällen von Analysen notwendig, die im Einklang mit hygienischen Vorschriften, genehmigt den nationalen Gesundheitsbehörden.

4.9 Für die Gewährleistung des Brandschutzes beachten Anforderungen der GOST 12.1.004. Die Räumlichkeiten des Labors Löschmittel müssen entsprechend GOST 12.4.009.

4.10 Laborpersonal muss den Haushalt zur Verfügung gestellt werden Räumlichkeiten und Geräten gemäß [3] für eine Gruppe von Produktionsprozessen IIIA.

4.11 Laborpersonal muss mit Berufskleidung und andere persönliche Schutzausrüstung gemäß den typisierten branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe von Arbeitskleidung, Sicherheitsschuhen und sicherheitseinrichtungen prüfen Arbeiter und Angestellten von Unternehmen der Metallurgie der BUNTMETALLE nach den normativen Dokumenten.

5 Methode atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Erregung Spektrum Funken Entladung

5.1 Methode der Analyse


Die Methode basiert auf der Einleitung von Spektrum Funken Entladung mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien fotografische oder Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung von nutzen-Analyse die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von Ihrem Inhalt in der Probe.

Die Methode ermöglicht die quantitative Bestimmung der Massen-Anteile der Elemente in einer zinn-Blei-припоях in der Reihe, %:

         
  Antimon
— von 0,040 bis 0,600;  
  Kupfer
«0,010 «0,175;
  Wismut
«0,030 «0,300;
  Eisen
«0,005 «0,020;
  Nickel
«0,004 «0,080;
  Arsen
«0,005 «0,070;
  Zink
«0,0020 «0,0075;
  Cadmium
«0,010 «0,045

und eine semiquantitative Bestimmung des Aluminium-und Zink bei der massenanteile von weniger als 0,002% und Arsen — weniger als 0,005%.

Die zugelassenen Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse sind in Tabelle 1 angegeben.


Tabelle 1 — Normen der Fehler der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа0,95)

In Prozent

     
Der name des Elements
Der Bereich der Masse-Anteil der Elemente

Zulässige Abweichung ±ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Antimon Von 0,040 bis 0,050 inkl.
0,006
  St. 0,050 «0,100"
0,010
  «0,100» 0,300"
0,024
  «0,300» 0,500"
0,048
  «0,50» 0,60"
0,07
Kupfer Von 0,010 bis 0,030 inkl.
0,003
  St. 0,030 «0,050"
0,005
  «0,050» 0,100"
0,010
  «0,100» 0,175"
0,017
Wismut Von 0,030 bis 0,050 inkl.
0,005
  St. 0,050 «0,100"
0,010
  «0,100» 0,300"
0,024
Eisen Von 0,005 bis 0,010 inkl.
0,001
  St. 0,010 «0,020"
0,002
Nickel Von 0,004 bis 0,010 inkl.
0,001
  St. 0,010 «0,030"
0,003
  «0,030» 0,050"
0,005
  «0,050» 0,080"
0,010
Arsen Von 0,005 bis 0,010 inkl.
0,001
  St. 0,010 «0,030"
0,003
  «0,030» 0,050"
0,005
  «0,050» 0,070"
0,007
Zink Von 0,0020 bis 0,0030 inkl.
0,0004
  St. 0,0030 «0,0050"
0,0005
  «0,0050» 0,0075"
0,0008
Cadmium Von 0,010 bis 0,030 inkl.
0,003
  St. 0,030 «0,045"
0,005

5.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen


Quarz-Spektrographen Typ ICP-30 oder ähnliche Geräte.

Spektrometer-Typen DFS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) oder ähnliche Geräte.

Generator Funken Arten von IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) oder ähnliche Geräte.

Микрофотометр MT-2, MD-100 und anderen Arten.

Спектропроектор PS-18, SP-2, DSP-2 und anderen Arten.

Maschine zum Schleifen von Elektroden, Feile oder andere VORRICHTUNGEN für die Bearbeitung des zu analysierenden Oberfläche der Elektroden.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung der zinn-Blei-lötmitteln: GSO 1930−80 — GSO 1938−80, GSO 1926−80 — GSO 1929−80, Standardproben Unternehmen (SOP), die nach GOST 8.315.

Kohlen spektrale Marken OSCH-7−3, C-2, C-3 in Form von Stangenmaterial mit einem Durchmesser von 6−7 mm.

Wolfram GOST 19671.

Ofen тигельная oder Muffelofen, industriemuffelofen eines beliebigen Typs mit einem Thermostaten.

Schmelztiegel Graphit oder Porzellan nach GOST 9147.

Изложница für den Guß Elektroden mit kreisförmigem Querschnitt mit einem Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 50−75 mm oder andere Form in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Gerätes.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST technische 18300.

Fotoplatten спектрографические Arten von PPS-01, PPS-02 oder eine andere Art, die normale Dichte почернения analytischen Linien, Linien vergleichen und hintergrund [4].

Фотокюветы oder andere Utensilien für die Behandlung фотопластинок.

Trockenschrank für jede Art von Trocknung фотопластинок, wodurch die Erwärmung der Luft bis 30 °C, oder das Raumklimagerät aller Art.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Entwickler, bestehend aus zwei Lösungen:

Lösung 1:

— метол (параметиламинофенол Sulfat) nach GOST 25664 — 2,3 G;

— Natrium сернистокислый (Natriumsulfit) Kristalline nach GOST 195 — 26 G;

— Hydrochinon (парадиоксибензол) nach GOST 19627 — 11,5 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Lösung 2:

— Natriumcarbonat wasserfrei nach GOST 83 — 42 G;

— Kalium бромистый nach GOST 4160 — 7 G;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Vor der Manifestation der Lösungen 1 und 2 gemischt in einem Volumenverhältnis von 1:1.

Фиксажный Lösung:

— Natriumthiosulfat nach GOST 244 — 400 G;

— Natrium сернистокислый nach GOST 195 — 25 G;

— Essigsäure nach GOST 61 — 8 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа;

— destilliertes Wasser nach GOST 6709 — bis 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Zulässig ist die Verwendung von Entwickler und Fixierer anderen Zusammensetzungen, nicht verschlechtern die Qualität der photographischen Registrierung des Spektrums.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

5.3.1 Versuche zur Analyse sollten in Form von gegossenen Stäben mit einem Durchmesser von 8 mm, einer Länge von 35 bis 70 mm erlaubt das ändern der Form der Probe des Versuches in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Gerätes.

5.3.2 Versuche, die Analyse in Form von Chips, geschmolzen in Stangen, schmelzend unter einer Schicht von Kolophonium in einem zuvor erhitzten Graphit oder Porzellan-Tiegeln verschüttet und die erhaltene Schmelze in die Form.

5.3.3 als противоэлектродов für Standardproben (MIT) die richtige MIT, für die Proben — Elektrode aus dem entsprechenden Versuch lot. Zugelassen als противоэлектрода verwenden Kohle-Stab, Klausur auf eine Ebene oder ein Kegelstumpf mit einem Durchmesser von 1−2 mm, oder eine Elektrode aus Wolfram nach GOST 19671.

5.3.4 Vor der Durchführung der Analyse die Stirnseiten der untersuchten Stäbe und Standardproben Schleifen auf die Fläche und wischen Sie mit Alkohol. Auf den bearbeiteten Oberflächen der zu analysierenden Proben und sollte nicht MIT Lunkern, Rissen und anderen Defekten.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 Vorbereitung des Spektrographen oder Spektrometer zur Durchführung der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Gerätes.

Die Quelle der Erregung des Spektrums ist die Funkenentladung zwischen den Kernen der untersuchten Proben und противоэлектродов, die von der Funkenstrecke des Generators, der im Modus Hochspannungs-Funken. Betriebsarten die Funkenstrecke des Generators und die Betriebsparameter des Spektrographen und Spektrometer optimal wählen, je nach Gerätetyp.

Empfohlene Bedingungen für die Durchführung von Analysen und technische Daten der Geräte finden Sie in Anhang A.

Empfohlene analytische Linien und Linien des Vergleichs sind in Tabelle 2 dargestellt.


Tabelle 2 — Empfohlene analytische Linien und Linien vergleichen

In Nanometern

     
Der name des Elements
Wellenlänge der analytischen Linie Wellenlänge line Vergleich
Antimon
206,0 241,0 oder hintergrund
  252,8 241, 0 oder hintergrund
Kupfer
327,3 322,3 oder 321,8
Wismut
306,7 322,3 oder 321, 8
Eisen
259,9 322,3 oder 321,8
  302,0 322,3 oder 321,8
  358,1 322,3 oder 321,8
Nickel
305,0 322,3 oder 321,8
  341,5 322,3 oder 321,8
  352,5 322,3 oder 321,8
Arsen
234,9 236,8 oder hintergrund
Zink
213,9 322,3 oder 321,8
  330,2 322,3 oder 321,8
  334,5 322,3 oder 321,8
Cadmium
346,7 322,3 oder 321,8
Aluminium
308,2 -
  396,1 -



Es können andere analytische Linie unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

5.4.2 Analyse der photographischen Registrierung des Spektrums

In die Kassette Spektrographen platziert zwei Arten von Fotoplatten.

Im langwelligen Teil des Spektrums platziert Fotoplatten Typ SFC-01, Kurzwelle Teil des Spektrums — Typ SFC-02.

Spektrogramm zu analysierenden Proben und der Standard-Proben erhalten werden sollte auf derselben Platte.

Für jeden Versuch erhalten und MIT mindestens zwei спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку zeigen, fixieren und trocknen. Die erhaltenen Fotoplatten mit спектрограммами basiert auf микрофотометр und Messen die Dichte почернения analytischen Linien definierten Elemente und Linien zu bekommen. Als Leitung des Vergleichs mit einer zinn.

Für die Semi-quantitative Bestimmung des Aluminiums und des Zinks bei der massenanteile von weniger als 0,002% und Arsen — weniger als 0,005% visuell vergleichen die Dichte почернения analytischen Linien von Aluminium, Zink und Arsen in den Standard-Proben (SOP) und den Proben.

5.4.3 Durchführung einer Analyse mit einer Photovoltaik-Registrierung des Spektrums

Instrumentelle Parameter des Spektrometers stellen in den Grenzen, die die maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Für jeden zu definierenden Elements mit dem Ausgang des Messgerätes nehmen Messwerte eingetragenen Werte die Werte der Strahlungsintensität im Spektrum von Standard-Proben für die Erstellung градуировочного Grafik und Proben für die Bewertung der ermittelten Elemente bei dieser Grafik. Bei der Steuerung von Spektrometer Zeugnis vom Computer registrierte Werte der Intensität der Strahlung verabreicht in das Langzeitgedächtnis des Computers.

Für jeden Versuch registrieren und MIT mindestens zwei Messungen.

Bei полуколичественном Bestimmung von Aluminium, Zink oder Arsen vergleichen Sie die Messwerte registrierten Werte der Intensität der analytischen Linien von Aluminium, Zink und Arsen in der Probe und der Standard-Probe Unternehmen (SOP), macht halbquantitative Auswertung bei Vorhandensein dieser Elemente in der Probe.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse


Massen-Anteile der Elemente in der zu analysierenden Proben bestimmt градуировочным Chart. Für den Aufbau градуировочных Grafiken verwendet drei Methoden Etalons, fester градуировочного Grafik, kontrollierenden Referenz. Bei der Verarbeitung der Ergebnisse der Analyse auf Mainframe градуировочные Grafiken dargestellt werden können in Form von polynomgleichungen verschiedenen Graden.

Die Analyse der photographischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаoder ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, wo ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — Differenz почернения analytischen Linie des Elementes und der Leitung des Vergleichs (hintergrund); ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — Massenanteil eines Elementes in MIT; ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — Intensität der analytischen Linie des Elementes und der Leitung Vergleichs-oder Hintergründe in der Nähe der Linie des Elements.

Die Analyse der photoelektrischen Methode градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, wo ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — der Mittelwert der Indikatoren der Ausgabe des Messgerätes; ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — Massenanteil eines Elementes in MIT.

Bei der Steuerung von Spektrometer von Mainframe Kalibrierung des Spektrometers und Erkenntnisse erfolgt in übereinstimmung mit der technischen Beschreibung auf die mit der Spektrometer-Software. Ergebnisse parallele Definitionen und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Plotter.

Für die Auswertung nehmen arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse paralleler Bestimmungen, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als die Werte des Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, als in Tabelle 3.


Tabelle 3 — Standards der operativen Kontrolle der Qualität der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа0,95)

In Prozent

         
Der name des Elements
Der Bereich der Massen-Anteil des Elements
Standard der operativen Kontrolle

Standard der Kontrolle Fehler ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

   

Konvergenz ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

reproduzent
abhängig ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

 
Antimon Von 0,040 bis 0,050 inkl.
0,008 0,012 0,005
  St. 0,050 «0,100"
0,017 0,024 0,008
  «0,100» 0,300"
0,025 0,028 0,020
  «0,300» 0,500"
0,084 0,120 0,040
  «0,50» 0,60"
0,017 0,24 0,06
Kupfer
Von 0,010 bis 0,030 inkl.
0,005
0,007
0,002
  St. 0,030 «0,050"
0,009 0,012 0,004
  «0,050» 0,100"
0,017 0,024 0,008
  «0,100» 0,175"
0,020 0,028 0,014
Wismut Von 0,030 bis 0,050 inkl.
0,009 0,012 0,004
  St. 0,050 «0,100"
0,017 0,024 0,008
  «0,100» 0,300"
0,020 0,028 0,020
Eisen Von 0,005 bis 0,010 inkl.
0,002 0,003 0,001
  St. 0,010 «0,020"
0,005 0,007 0,002
Nickel Von 0,004 bis 0,010 inkl.
0,002 0,003 0,001
  St. 0,010 «0,030"
0,005 0,007 0,002
  «0,030» 0,050"
0,008 0,012 0,004
  «0,050» 0,080"
0,017 0,024 0,008
Arsen Von 0,005 bis 0,010 inkl.
0,002 0,003 0,001
  St. 0,010 «0,030"
0,005 0,007 0,002
  «0,030» 0,050"
0,008 0,012 0,004
  «0,050» 0,070"
0,017 0,024 0,006
Zink Von 0,0020 bis 0,0030 inkl.
0,0005 0,0007 0,0003
  St. 0,0030 «0,0050 «
0,0017 0,0024 0,0004
  «0,0050» 0,0075 «
0,0025 0,0028 0,0007
Cadmium Von 0,010 bis 0,030 inkl.
0,005 0,007 0,002
  St. 0,030 «0,045"
0,008 0,012 0,004



Beim empfangen von Ergebnissen parallel mit der Divergenz der Definitionen mehr zulässig ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаdie Analyse der Probe wiederholen.

Bei wiederholter überschreitung des richtsatzes der operativen Kontrolle der Vorspur ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаherauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und beseitigen Sie Sie.

5.6 Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse


Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 und anderen normativen Dokumente.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse erfolgt nicht mindestens einmal im Monat, und auch nach langen Pausen und andere änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Als Standard bei der operativen Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse verwenden die Werte des richtsatzes Kontrolle Fehler ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, die in der Tabelle 3.

Standards der operativen Kontrolle der Vorspur Ergebnisse für zwei parallele Definitionen ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund Reproduzierbarkeit zwei Ergebnisse der Analyse ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsind in Tabelle 3 zusammengefasst.

6 Methode atomno-Emittenten-Spektralanalyse mit der Einleitung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma

6.1 Methode zur Analyse


Die Methode basiert auf der Anregung des Spektrums induktiv gekoppeltem Plasma mit anschließender Registrierung emissions-Spektrallinien Lichtschranke Weg. Bei der Durchführung der Analyse nutzen die Abhängigkeit der Intensitäten der Spektrallinien der Elemente von deren Masse-Anteil in der Probe. Versuch vorher aufgelöst in einer Mischung aus Salzsäure und Salpetersäure.

Die Methode ermöglicht die Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente in einer zinn-Blei-припоях in der Reihe, %:

           
  Blei
— von 0,1 bis 95,0;  
  zinn
«0,1 « 95,0;
  Aluminium
«0,0005 « 0,5;
  Wismut
«0,003 « 1,0;
  Eisen
«0,0005 « 0,5;
  Indium
«0,003 « 1,0;
  Cadmium
«0,0002 « 1,0;
  Kupfer
«0,0002 « 10,0;
  Arsen
«0,003 « 1,0;
  Nickel
«0,0002 « 0,05;
  Antimon
«0,003 « 20,0;
  Zink
«0,0002 « 0,5.

Verwenden Sie diese Methode für die Analyse von Legierungen auf Basis von zinn und Blei. Die zugelassenen Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4 — Norm Fehlerquote der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа0,95)

In Prozent

     
Der name des Elements
Massenanteil des Elements

Zulässige Abweichung ±ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Zinn, Blei 0,100
0,012
  1,00
0,05
  2,00
0,06
  5,00
0,10
  10,0
0,2
  20,0
0,4
  40,0
0,6
  60,0
0,9
  95,0
1,1
Wismut, Indium, Arsen, Antimon 0,003
0,001
  0,200
0,018
  1,00
0,05
  2,00
0,06
  5,00
0,10
  10,0
0,2
  20,0
0,4
Aluminium, Eisen, Cadmium, Kupfer, Nickel, Zink 0,0002
0,0001
  0,0100
0,0012
  0,0200
0,0024
  0,050
0,006
  0,100
0,012
  0,200
0,018
  0,500
0,040
  1,00
0,05
  2,00
0,06
  5,00
0,10
  10,0
0,2



Für Zwischenwerte der Massenanteil des Elements Fehlerbereich rechnen die Methode der linearen Interpolation.

6.2 Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen


Automatisierte atomno-Emission-Spektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Quelle der Anregung mit allem Zubehör.

Argon gasförmig Bestnote nach GOST 10157.

Analysenwaagen Labor-High-End-Präzision oder jede Art mit einer Genauigkeit von Wiegen nach GOST 24104.

Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100, 200, 1000 und 2000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаnach GOST 1770.

Fliesen elektrisch mit einer geschlossenen Spirale nach GOST 14919.

Pipetten abgestufte Fassungsvermögen von 1, 2, 5 und 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаnach GOST 29227.

Konische Kolben mit einer Kapazität von 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаnach GOST 25336.

Die Gläser mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаnach GOST 25336.

Becher mit einer Kapazität von 25 und 50 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаnach GOST 1770.

Salzsäure nach GOST 3118, H. H. und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, H. H. und verdünnte 1:3, 1:5.

Mischung von Säuren (Salzsäure und Salpetersäure) im Verhältnis 5:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204, H. H. und verdünnte 1:4.

Aluminium ist nicht unter der Marke A95 nach GOST 11069.

Wismut nach GOST 10928 Marke Ви00.

Eisen refurbished oder Pulver Eisen nach GOST 9849.

Indium nach GOST 10297 Marke Ин00.

Cadmium nach GOST 1467 der Marke nicht niedriger Кд0.

Kupfer nach GOST 859 Marke M0.

Arsen metallisch nach [5].

Nickel nach GOST 849 nicht unter der Marke H1.

Zinn nach GOST 860 nicht unter der Marke O1.

Blei nach GOST 3778 Marke C1.

Antimon nach GOST 1089 nicht unter der Marke Су000.

Titan nach GOST 19807 Marke BT1−00.

Zink nach GOST 3640 nicht unter der Marke Ц0.

Die Standard-Proben der Zusammensetzung der zinn-Blei-lötmitteln: GSO 1930−80 — GSO 1938−80, GSO 1926−80 — GSO 1929−80, Standardproben Unternehmen (SOP), die nach GOST 8.315.

Standardlösung Indien Massen-Konzentration von 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Indien Masse 0,1000 G, gelöst in 5 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalzsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Arsen-Standardlösung Massen-Konzentration von 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Masse des Arsens 0,1000 G wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Standardlösung Titan Massenkonzentration von 500 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Titan Masse 0,5000 G wurde unter erwärmen in 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSchwefelsäure (1:4). Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, fügen Sie ein paar Tropfen Salpetersäure, bis Entfärbung der Lösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Standardlösung Massenkonzentration von Kupfer-1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Kupfer Masse 0,1000 G aufgelöst in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalpetersäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Multi-Standard-Lösung (MES-1) Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Kupfer, Nickel und Zink-Massen-Konzentrationen von 50 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Cadmium und Zink Masse nach 0,1000 G aufgelöst in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalpetersäure (1:3), Scharnier Aluminium und Eisen Masse nach 0,1000 G wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1), Scharnier Wismut, Kupfer und Nickel Masse nach 0,1000 G wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalpetersäure. Die resultierenden Lösungen wurde in einen Messkolben überführt 2000 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, fügen Sie 50 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаvon Salzsäure und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Multi-Standard-Lösung (MES-2) Arsen, Indien massive Konzentrationen von 50,0 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: in einen Messkolben überführt und mit 200 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаverabreicht 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаStandard-Lösungen von Indium, Arsen, addieren 40 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalzsäure und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Für die Herstellung von Lösungen mit bekannten Konzentrationen der Elemente dürfen die staatlichen Standardproben Lösungen von Metallen.

6.3 Vorbereitung für die Analyse

6.3.1 Vorbereitung der Nährlösungen von Versuch

Für die Analyse ausgewählten Proben wurde eine Probe des Lötmittels in Form von kleinen Spänen oder Pulver mit einem Gewicht von 0,15 bis 0,25 G (0,10−0,16 G bei der Masse der Anteil von Blei in den Lötstellen mehr als 50%), wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund wurde unter erwärmen in 25 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1). Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, mit 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаTitan-Standardlösung und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

6.3.2 Zubereitung von Lösungen vergleichen

Lösung Vergleich (PC-0) mit einer Massenkonzentration Titan 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаausgewählt 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаTitan-Standardlösung, fügen Sie 25 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1) und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser. Die Lösung der RS-0 verwenden als hintergrund-Lösung.

Referenz-Lösung (MS-1) mit einer Massenkonzentration von Blei 1250 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, 500 µg Antimon/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Titan 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Kupfer 20 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Blei Gewicht 0,1250 G wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe Antimon-Masse 0,0500 G wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, ergänzen 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalzsäure (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаStandard-Lösung von Titan und Kupfer und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-2) mit einer Massenkonzentration von Blei 400 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, zinn-2000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Arsen, Nickel, Titan und Zink, 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Blei Masse 0,0400 G wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe zinn Gewicht 0,2000 G wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, mit 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаTitan-Standardlösung, 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаvon Standardlösungen MEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-3) mit einer Massenkonzentration von Blei 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, zinn-1500 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Arsen, Nickel und Zink 2 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Titan 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung bleifrei Masse 0,1000 G wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalpetersäure (1:5), wurde eine Probe zinn Masse 0,1500 G wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1). Die resultierenden Lösungen tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, fügen 5 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalzsäure (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаTitan-Standardlösung, bis 4 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаMEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (PC-4) mit einer Massenkonzentration von Blei 1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Aluminium, Bismut, Cadmium, Eisen, Indium, Kupfer, Arsen, Nickel und Zink-5 µ G/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Titan 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung Blei Masse 0,1500 G wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalpetersäure (1:5). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, ergänzen 22 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalzsäure (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаTitan-Standardlösung, 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаLösungen MEAS 1 und MEAS-2 und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

Referenz-Lösung (MS-5) mit einer Massenkonzentration zinn-1000 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, 250 µg Antimon/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Titan 10 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, Kupfer 100 µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа: Anhängung zinn Masse 0,1000 G und Antimon Masse 0,0250 G wurde unter erwärmen in 20 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsäuregemisch (5:1). Die resultierende Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, fügen 5 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаSalzsäure (1:1), 2 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаTitan-Standardlösung, 10 cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаStandardlösung Kupfer und bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser.

6.4 Durchführung der Analyse


Die Vorbereitung des Spektrometers zur Durchführung der Analysen erfolgt in übereinstimmung mit den Anweisungen zur Verwendung und Wartung des Spektrometers. Instrumentelle Parameter des Spektrometers und der argonstrom gesetzt in der, eine maximale Empfindlichkeit der Bestimmung der Masse-Anteil der Elemente.

Empfohlene analytische Linien sind in der Tabelle 5.


Tabelle 5 — Empfohlene analytische Linie

   
Der name des Elements
Wellenlänge der analytischen Linie, Nm
Zinn
317,510
Blei
405,780
Aluminium
396,152
Arsen
234,984
Wismut
306,772
Indium
230,606
Cadmium
226,502
Kupfer
324,754;
510, 550
Eisen
259,940
Nickel
341,470
Antimon
231,147
Zink
213,856
Titan — line Vergleich
337,280



Gestattet die Verwendung anderer analytischer Linien unter Erhalt der metrologischen Eigenschaften, die den Anforderungen dieser Norm.

Konsequent in ein Plasma injiziert Lösungen vergleichen und mit einem speziellen Programm durch die Methode der kleinsten Quadrate erhalten градуировочные Eigenschaften, die dem Langzeitgedächtnis von Computern in Form von Abhängigkeit. Eine massive Konzentration ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа-TEN Element ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, bestimmt durch die Formel

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, (1)


wo ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsind die Regressionskoeffizienten für ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаth-Element definiert die Methode der kleinsten Quadrate;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — die Intensität der Spektrallinie ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа-TEN Element;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — die Intensität der Linien zu bekommen.

Verdünnungen der zu analysierenden Proben nacheinander in ein Plasma injiziert und Messen die Intensität des analytischen Linien definierten Elemente. In übereinstimmung mit dem Programm für jede Lösung führen mindestens zwei Dimensionen Intensität und berechnen den Mittelwert, in dem mit Hilfe von градуировочной Eigenschaften finden eine massive Konzentration des Elements (µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа) in der Lösung der Probe.

6.5 die Verarbeitung der Ergebnisse


Massive Anteil des Elements ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаin der Probe, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, (2)


wo ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — Massenkonzentration des Elements Versuches in Lösung, µg/cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — das Volumen der Probe, cmГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа;

ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа — Masse der Probe des Versuches, G.

Massive ermittelter Anteil der Elemente in der Probe und deren arithmetische Mittel Werte Lesen aus dem Bildschirm oder Farbbänder für Ihren Drucker zu installieren.

Die Berücksichtigung der Masse der Probe, der Verdünnung der Proben und anderer Variablen führen automatisch auf die Phase der Einführung des Analyse-Tools in den Computer.

Für das Ergebnis der Analyse nehmen arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse paralleler Bestimmungen, wenn der Unterschied zwischen Ihnen nicht größer als Norm der operativen Kontrolle der Vorspur ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, der oben in der Tabelle 6.


Tabelle 6 — Bestimmungen Rückverfolgbarkeit der Qualität der Ergebnisse der Analyse (bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа0,95)

In Prozent

         
Der name des Elements Massenanteil des Elements
Standard der operativen Kontrolle

Standard der Kontrolle Fehler ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

   

Konvergenz ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

reproduzent-
abhängig ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

 
Zinn, Blei 0,100
0,008 0,010 0,010
  1,00
0,05 0,07 0,04
  2,00
0,06 0,08 0,05
  5,00
0,10 0,14 0,08
  10,0
0,2 0,3 0,2
  20,0
0,5 0,5 0,3
  40,0
0,8 0,8 0,5
  60,0
1,2 1,2 0,7
  95,0
1,5 1,5 0,9
Wismut, Arsen, Indium, Antimon 0,003
0,002 0,002 0,001
  0,200
0,018 0,025 0,015
  1,00
0,05 0,07 0,04
  2,00
0,06 0,08 0,05
  5,00
0,10 0,14 0,08
  10,0
0,2 0,3 0,2
  20,0
0,5 0,5 0,3
Aluminium, Cadmium, Eisen, Kupfer, Nickel, Zink 0,0002
0,0002 0,0002 0,0001
  0,0100
0,0011 0,0015 0,0010
  0,0200
0,0021 0,0030 0,0020
  0,050
0,006 0,008 0,005
  0,100
0,011 0,015 0,010
  0,200
0,018 0,025 0,015
  0,500
0,040 0,060 0,035
  1,00
0,05 0,07 0,04
  2,00
0,06 0,08 0,05
  5,00
0,10 0,14 0,08
  10,0
0,2 0,3 0,2



Für Zwischenwerte der Massenanteil des Elements die zulässigen Abweichungen rechnen die Methode der linearen Interpolation.

Beim empfangen von Ergebnissen parallel mit der Divergenz der Definitionen mehr zulässig ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаdie Analyse der Probe wiederholen.

Bei wiederholter überschreitung des richtsatzes der operativen Kontrolle der Vorspur ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаherauszufinden, die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen der Analyse, und beseitigen Sie Sie.

6.6 Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse


Qualitätskontrolle der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 25086 und anderen normativen Dokumente.

Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse führen mindestens einmal im Monat, und auch nach langen Pausen und die anderen änderungen, die Auswirkungen auf die Ergebnisse der Analyse.

Als Standard bei der operativen Kontrolle der Genauigkeit der Ergebnisse der Analyse verwenden die Werte des richtsatzes Kontrolle des Fehlers ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа, der oben in der Tabelle 6.

Die Normen der internen betrieblichen Kontrolle der Vorspur Ergebnisse für zwei parallele Definitionen ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаund Reproduzierbarkeit zwei Ergebnisse der Analyse ГОСТ 1429.14-2004 Припои оловянно-свинцовые. Методы атомно-эмиссионного спектрального анализаsind in der Tabelle 6.

ANHANG A (empfohlene). Bedingungen für die Durchführung von Analysen und technische Daten der Geräte

ANHANG A
(empfohlene)



Tabelle A. 1

     
Geräte, überwachungs-Parameter
Spektrographen
Spektrometer
Einheitentyp
ICP-30 ZPS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8)
Generator, Typ
IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4) IG-3, IVS-23, УГЭ-1 (4)
Die Kraft des Stromes, Und
1,5−4,0 1,5−4,0
Kapazität, µf
0,005; 0,01; 0,02 0,005; 0,01; 0,02
Induktivität (mH)
0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55 0; 0,01; 0,05; 0,15; 0,55
Analytische Lücke, mm
1,5−2,5 1,5−2,5
Die Breite der Spalte, mm
0,015−0,025 0,015−0,025
Belichtungszeit, mit
20−60 3−20

ANHANG B (informativ) Bibliographie

ANHANG B
(reference)


[1] Regeln für elektrische, genehmigt Главгосэнергонадзором, 1985, 6. Aufl.

[2] die Sicherheitsbestimmungen beim Betrieb von Anlagen der Konsumenten, genehmigt Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4.Aufl.

[3] Snip 2.09.04−87 Verwaltungs-und Haushalts-Gebäude

[4] TU 6−17−678−84 Fotoplatten спектрографические

[5] TU 113−12−112−89 metallisches Arsen für Verbindungshalbleiter, Betriebssystem.h.

ANWENDUNG IN der (Referenz). Die Vorschriften, die im Hoheitsgebiet der Russischen Föderation

ANWENDUNG IN
(reference)

1 Regeln für den Betrieb elektrischer Verbraucher, zugelassene Главгосэнергонадзором Russland 31.03.92, 5.Aufl.

2 die Verordnung mintruda der Russischen fderation vom 30. Dezember 1997 G. (N) 69 «Über die Bestätigung der gängigen Normen der Kostenlose Ausgabe spezielle Kleidung, spezielle Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung Mitarbeiter durchgehenden Berufe und Positionen in allen Bereichen der Wirtschaft"

3 MI 2335−95 Interne Qualitätskontrolle die Ergebnisse der quantitativen chemischen Analyse