GOST 1429.13-77
GOST 1429.13−77 Lote zinn-Blei. Die spektrale Methode zur Bestimmung der Verunreinigungen von Antimon, Kupfer, Bismut, Arsen, Eisen, Nickel, Zink, Aluminium unter Verwendung von synthetischen градуировочных Proben (mit Änderungen von N 1, 2)
GOST 1429.13−77*
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LOTE ZINN-BLEI
Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen
Antimon, Kupfer, Bismut, Arsen, Eisen, Nickel, Zink, Aluminium
mit der Verwendung von synthetischen Proben градуировочных
Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*
ОКСТУ 1709**
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* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.
Datum der Einführung 1978−01−01
Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78
GETESTET wurde 1982 durch die Verordnung des staatlichen Standards von
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** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.
* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N 326 von
Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in Aktion mit
Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987
Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen in einer zinn-Blei-припоях: Antimon 0,1 bis 2; Kupfer von 0,001 bis 0,1; Wismut 0,001 bis 0,2; Arsen 0,005 bis 0,05; Eisen von 0,001 bis 0,02; Nickel 0,001 bis 0,08; Zink 0,001 bis 0,002 und Aluminium von 0,001 bis 0,002%.
Die Methode basiert auf der übertragung analysierende Probe Metall in das OXID. Oxidierte Probe mit dem kohlenpulver gemischt und in einem Krater der unteren kohlenstoffelektrode. Für die Anregung des Spektrums verwenden Sie einen Kreisbogen AC (für die Bestimmung der Zink — Gleichstrom-Lichtbogen). Das Spektrum der Bogen fotografiert спектрографом. Dann Messen Sie die Schwärzung von analytischen Linien und Linien «internen Standards». Die Konzentration der definierten Elemente finden auf градуировочному Grafiken.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1429.0−77.
2. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN
Quarz-Spektrographen jede Art mit einem fotografischen oder Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, der es ermöglicht, die arbeiten im ultravioletten Bereich.
Generator Bogen AC.
Eine Konstantstromquelle.
Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.
Trockenschrank.
Tasse Quarz выпарительные.
Kolben konisch oder Gläser.
Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147−80.
Stupka агатовая oder aus organischem Glas.
Waage Torsion oder analytische.
Микрофотометр.
Dampfbad oder elektrische Kochplatte.
Fotoplatten спектрографические Typen SP-I, SP-II.
Graphit-Elektroden der Marken C-2, C-3 Krater mit einer Tiefe und einem Durchmesser von 3 mm.
Entwickler und fixierbad nach GOST 2817−50. Zulässig ist die Verwendung der Fotomaterialien einer anderen Zusammensetzung.
Ethylalkohol nach GOST 5962−67*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H. перегнанная.
Blei-OXID, D. H. und. nach GOST 9199−77.
Zinn-OXID, D. H. und. nach GOST 22516−77.
Antimon-3-OXID, D. H. und.
Kupfer-OXID, D. H. und. nach GOST 16539−79.
Aluminium-OXID, D. H. und.
Zinkoxid, D. H. und. nach GOST 10262−73.
Bismut-OXID, D. H. und. nach GOST 10216−75.
Eisen-OXID, D. H. und. nach GOST 4173−77.
Arsen-OXID, D. H. und.
Nickel-OXID, D. H. und. nach GOST 4331−78.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Vorbereitung der Proben градуировочных
Für die Spektralanalyse von zinn-Blei-Loten benötigt man 7 Sätze градуировочных Proben:
I Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten LIEFERUNG 60 zur Analyse Loten als PIC 61; VIL 61М; ПОССу 61−0,5;
II Satz — basiert, entsprechende zusammenzuhalten VIL 40 für die Analyse Loten VIL 40; ПОССу 40−0,5; ПОССу 40−2;
III Satz — basiert, entsprechende zusammenzuhalten VIL 10 für die Analyse Loten VIL 10; ПОССу 10−2; ПОССу 8−3;
IV Satz — basiert, entsprechende zusammenzuhalten PIC 50 für die Analyse Loten ПОСК 50−18; ПОССу 50−0,5;
V Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten VIL 30 für die Analyse Loten ПОССу 35−0,5; ПОССу 35−2; ПОССу 30−0,5; ПОССу 30−2; ПОССу 25−0,5; ПОССу 25−2;
VI Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten VIL 18 für die Analyse Loten ПОССу 18−2; ПОССу 15−2; ПОССу 18−0,5;
VII Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten VIL 5 für die Analyse Loten ПОССу 5−1; ПОССу 4−6.
Die Grundlage für die Herstellung градуировочных Proben ist eine Mischung aus entsprechenden Mengen der Oxide von Blei und zinn.
In der Haupt-Probe, enthaltend 1% Beimischungen von Kupfer, Aluminium, Zink, Wismut, Eisen, Arsen, Nickel und 5% Beimischung von Antimon, bezogen auf Metall, die letzten verabreicht in Form von Oxiden oder Salzen. Probe vermischen mit Alkohol in агатовой einem Mörser, anschließend getrocknet, kalziniert und noch sorgfältig vermischen.
Arbeiter градуировочные Proben bereiten serieller Verdünnung jeder der vorherigen Probe die entsprechende Grundlage. Bereiten eine Reihe von Proben mit einem Massenanteil von 0,2 bis 0,001% Kupfer, Bismut, Arsen, Eisen, Nickel, Zink, Aluminium; von 2 bis 0,1% Blei.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Analyse Loten, mit Ausnahme der Bestimmung von Zink
Eine abgewogene Probe des Lötmittels einer Masse von 0,5−1 G wurden in erlenmeyerkolben oder Becherglas gegossen 15−20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1. Die Probe wurde unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wird eingeengt trocken, und dann calciniert resultierenden in dem nitratsalz von einem Muffelofen für 20 min bei einer Temperatur von 450−500 °C. die Resultierende bei Auflösung und Ausglühen der Ablagerung der Oxide von Metallen sorgfältig vermischen mit dem kohlenpulver in einem Verhältnis von 1:1, füllen die Krater in Kohle-Elektroden, die die Größe 3x3 mm, Alkohol eingeflößt und in einem Ofen getrocknet. Bei спектрографировании Elektroden sind so platziert, dass die untere Elektrode diente die Elektrode mit dem Versuch, die Obere Elektrode — Kohlefilter, Klausur auf der Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm. Spektren erregen im Bogen AC 10−12 A. die Belichtungszeit, die Blende, die Breite der Spalten und die analytische Spanne entscheiden sich optimal für den Erhalt der Intensitäten der Spektren im Bereich des normalen почернений. Spektren aufgezeichnet auf zwei Platten — Teil auf Kurzwelle Typ SP-II, weites — Typ JV-I). die Spektren der Proben zur Kalibrierung und jeden Versuch fotografiert auf derselben fotografische Platte.
Während der Entwicklung wird die Platte: 3 min für Typ SP-I und 4 min für Typ SP-II bei einer Temperatur Entwicklers 19±1 °C.
4.2. Die Analyse Loten bei der Bestimmung des Zinks
Градуировочные Proben und Proben (ohne Kohlepulver) füllen die Krater in Kohle-Elektroden, die Größe 3x3 mm, Alkohol eingeflößt und in einem Ofen getrocknet. Bei спектрографировании Elektroden sind so platziert, dass die untere Elektrode — Anode diente eine Elektrode mit dem Versuch, die Obere Elektrode — Kohlefilter, Klausur auf der Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm. Spektren erregen im Bogen DC-7 A. die Belichtungszeit, die Blende, die Breite der Spalten und die analytische Spanne entscheiden sich optimal für den Erhalt der Intensitäten der Spektren im Bereich des normalen почернений. Die Spektren der Proben zur Kalibrierung und jeden Versuch fotografiert auf derselben fotografische Platte. Analytische Lücke 2 mm. die Zeit der Entwicklung wird die Platte 3 min bei einer Temperatur von Entwickler 19±1 °C.
Spektren aufgezeichnet auf der Platte Typ SP-I.
4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Die analytischen Linie und der «internen Standards» sind in der Tabelle gezeigt.1.
Tabelle 1
Definierten Element | Analytische Linie, Nm | Linie «internen Standards» Sn, Nm |
Arsen | 234,9 |
Hintergrund |
Antimon | 287,7 |
278,5 |
Wismut | 306,7 |
322,3 oder 311,8 |
Kupfer | 327,3 |
322,3 oder 311,8 |
Eisen | 302,0 |
322,3 oder 311,8 |
Aluminium | 308,2 |
322,3 oder 311,8 |
Nickel | 305,0 |
322,3 oder 311,8 |
Zink | 330,2 |
322,0 oder |
345,5 |
hintergrund |
Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren градуировочных Proben bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten .
Inhalt definierbare Verunreinigungen und Zink in den Charts finden.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.
Tabelle 2
Definierten Element | Element-Inhalt, % | Absolute zulässige Divergenz, % |
Antimon | 0,1−0,3 |
0,03 |
0,3−0,5 |
0,1 | |
0,5−1,0 |
0,2 | |
1,0−2,0 | 0,4 | |
Kupfer | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
0,05−0,1 |
0,02 | |
Wismut | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
0,05−0,1 |
0,02 | |
0,1−0,2 |
0,03 | |
Eisen | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,02 |
0,006 | |
Nickel | 0,001−0,003 |
0,0006 |
0,003−0,005 |
0,002 | |
0,005−0,01 |
0,003 | |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
0,05−0,08 |
0,02 | |
Aluminium | 0,001−0,002 |
0,0006 |
Arsen | 0,005−0,01 |
0,003 |
0,01−0,03 |
0,006 | |
0,03−0,05 |
0,01 | |
Zink | 0,001−0,002 |
0,0006 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).