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GOST 1429.13-77

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 1429.13−77 Lote zinn-Blei. Die spektrale Methode zur Bestimmung der Verunreinigungen von Antimon, Kupfer, Bismut, Arsen, Eisen, Nickel, Zink, Aluminium unter Verwendung von synthetischen градуировочных Proben (mit Änderungen von N 1, 2)


GOST 1429.13−77*

Gruppe В59


DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

LOTE ZINN-BLEI

Die spektrale Methode zur Bestimmung von Verunreinigungen
Antimon, Kupfer, Bismut, Arsen, Eisen, Nickel, Zink, Aluminium
mit der Verwendung von synthetischen Proben градуировочных

Tin-lead solders.
Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Produktname Standard. Geänderte Fassung, Bearb. N 2.
** Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2.

Datum der Einführung 1978−01−01



Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 11. April 1977 886 N die Laufzeit wird mit 01.01.78

GETESTET wurde 1982 durch die Verordnung des staatlichen Standards von 21.01.83. N 328 die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.01.88**
_____________
** Beschränkung der Dauer der Aufnahme-Protokoll der IGU (IUS N 2, 1993). — Anmerkung des Datenbankherstellers.

* NEUAUFLAGE März 1983 mit Änderung N 1, genehmigt im Januar 1983; Post. N 326 von 21.01.83 (IUS 5−1983 G.).

Es gibt eine Änderung N 2, genehmigt und eingetragen in Aktion mit 01.02.88 Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 30.06.87 N 3016

Änderung N 2 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 11, 1987


Diese Norm legt die spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Verunreinigungen in einer zinn-Blei-припоях: Antimon 0,1 bis 2; Kupfer von 0,001 bis 0,1; Wismut 0,001 bis 0,2; Arsen 0,005 bis 0,05; Eisen von 0,001 bis 0,02; Nickel 0,001 bis 0,08; Zink 0,001 bis 0,002 und Aluminium von 0,001 bis 0,002%.

Die Methode basiert auf der übertragung analysierende Probe Metall in das OXID. Oxidierte Probe mit dem kohlenpulver gemischt und in einem Krater der unteren kohlenstoffelektrode. Für die Anregung des Spektrums verwenden Sie einen Kreisbogen AC (für die Bestimmung der Zink — Gleichstrom-Lichtbogen). Das Spektrum der Bogen fotografiert спектрографом. Dann Messen Sie die Schwärzung von analytischen Linien und Linien «internen Standards». Die Konzentration der definierten Elemente finden auf градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 1429.0−77.

2. GERÄTE, MATERIALIEN, REAGENZIEN


Quarz-Spektrographen jede Art mit einem fotografischen oder Photovoltaik-Registrierung des Spektrums, der es ermöglicht, die arbeiten im ultravioletten Bereich.

Generator Bogen AC.

Eine Konstantstromquelle.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit Thermostat.

Trockenschrank.

Tasse Quarz выпарительные.

Kolben konisch oder Gläser.

Glühschälchen, Porzellan, GOST 9147−80.

Stupka агатовая oder aus organischem Glas.

Waage Torsion oder analytische.

Микрофотометр.

Dampfbad oder elektrische Kochplatte.

Fotoplatten спектрографические Typen SP-I, SP-II.

Graphit-Elektroden der Marken C-2, C-3 Krater mit einer Tiefe und einem Durchmesser von 3 mm.

Entwickler und fixierbad nach GOST 2817−50. Zulässig ist die Verwendung der Fotomaterialien einer anderen Zusammensetzung.

Ethylalkohol nach GOST 5962−67*.
_________________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51652−2000. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, H. H. перегнанная.

Blei-OXID, D. H. und. nach GOST 9199−77.

Zinn-OXID, D. H. und. nach GOST 22516−77.

Antimon-3-OXID, D. H. und.

Kupfer-OXID, D. H. und. nach GOST 16539−79.

Aluminium-OXID, D. H. und.

Zinkoxid, D. H. und. nach GOST 10262−73.

Bismut-OXID, D. H. und. nach GOST 10216−75.

Eisen-OXID, D. H. und. nach GOST 4173−77.

Arsen-OXID, D. H. und.

Nickel-OXID, D. H. und. nach GOST 4331−78.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE

3.1. Vorbereitung der Proben градуировочных

Für die Spektralanalyse von zinn-Blei-Loten benötigt man 7 Sätze градуировочных Proben:

I Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten LIEFERUNG 60 zur Analyse Loten als PIC 61; VIL 61М; ПОССу 61−0,5;

II Satz — basiert, entsprechende zusammenzuhalten VIL 40 für die Analyse Loten VIL 40; ПОССу 40−0,5; ПОССу 40−2;

III Satz — basiert, entsprechende zusammenzuhalten VIL 10 für die Analyse Loten VIL 10; ПОССу 10−2; ПОССу 8−3;

IV Satz — basiert, entsprechende zusammenzuhalten PIC 50 für die Analyse Loten ПОСК 50−18; ПОССу 50−0,5;

V Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten VIL 30 für die Analyse Loten ПОССу 35−0,5; ПОССу 35−2; ПОССу 30−0,5; ПОССу 30−2; ПОССу 25−0,5; ПОССу 25−2;

VI Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten VIL 18 für die Analyse Loten ПОССу 18−2; ПОССу 15−2; ПОССу 18−0,5;

VII Satz — auf Basis der entsprechenden zusammenzuhalten VIL 5 für die Analyse Loten ПОССу 5−1; ПОССу 4−6.

Die Grundlage für die Herstellung градуировочных Proben ist eine Mischung aus entsprechenden Mengen der Oxide von Blei und zinn.

In der Haupt-Probe, enthaltend 1% Beimischungen von Kupfer, Aluminium, Zink, Wismut, Eisen, Arsen, Nickel und 5% Beimischung von Antimon, bezogen auf Metall, die letzten verabreicht in Form von Oxiden oder Salzen. Probe vermischen mit Alkohol in агатовой einem Mörser, anschließend getrocknet, kalziniert und noch sorgfältig vermischen.

Arbeiter градуировочные Proben bereiten serieller Verdünnung jeder der vorherigen Probe die entsprechende Grundlage. Bereiten eine Reihe von Proben mit einem Massenanteil von 0,2 bis 0,001% Kupfer, Bismut, Arsen, Eisen, Nickel, Zink, Aluminium; von 2 bis 0,1% Blei.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

4.1. Die Analyse Loten, mit Ausnahme der Bestimmung von Zink

Eine abgewogene Probe des Lötmittels einer Masse von 0,5−1 G wurden in erlenmeyerkolben oder Becherglas gegossen 15−20 cmГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов (с Изменениями N 1, 2)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Probe wurde unter mäßiger Erwärmung. Die Lösung wird eingeengt trocken, und dann calciniert resultierenden in dem nitratsalz von einem Muffelofen für 20 min bei einer Temperatur von 450−500 °C. die Resultierende bei Auflösung und Ausglühen der Ablagerung der Oxide von Metallen sorgfältig vermischen mit dem kohlenpulver in einem Verhältnis von 1:1, füllen die Krater in Kohle-Elektroden, die die Größe 3x3 mm, Alkohol eingeflößt und in einem Ofen getrocknet. Bei спектрографировании Elektroden sind so platziert, dass die untere Elektrode diente die Elektrode mit dem Versuch, die Obere Elektrode — Kohlefilter, Klausur auf der Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm. Spektren erregen im Bogen AC 10−12 A. die Belichtungszeit, die Blende, die Breite der Spalten und die analytische Spanne entscheiden sich optimal für den Erhalt der Intensitäten der Spektren im Bereich des normalen почернений. Spektren aufgezeichnet auf zwei Platten — Teil auf Kurzwelle Typ SP-II, weites — Typ JV-I). die Spektren der Proben zur Kalibrierung und jeden Versuch fotografiert auf derselben fotografische Platte.

Während der Entwicklung wird die Platte: 3 min für Typ SP-I und 4 min für Typ SP-II bei einer Temperatur Entwicklers 19±1 °C.

4.2. Die Analyse Loten bei der Bestimmung des Zinks

Градуировочные Proben und Proben (ohne Kohlepulver) füllen die Krater in Kohle-Elektroden, die Größe 3x3 mm, Alkohol eingeflößt und in einem Ofen getrocknet. Bei спектрографировании Elektroden sind so platziert, dass die untere Elektrode — Anode diente eine Elektrode mit dem Versuch, die Obere Elektrode — Kohlefilter, Klausur auf der Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 1,5−2 mm. Spektren erregen im Bogen DC-7 A. die Belichtungszeit, die Blende, die Breite der Spalten und die analytische Spanne entscheiden sich optimal für den Erhalt der Intensitäten der Spektren im Bereich des normalen почернений. Die Spektren der Proben zur Kalibrierung und jeden Versuch fotografiert auf derselben fotografische Platte. Analytische Lücke 2 mm. die Zeit der Entwicklung wird die Platte 3 min bei einer Temperatur von Entwickler 19±1 °C.

Spektren aufgezeichnet auf der Platte Typ SP-I.

4.1, 4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

5.1. Die analytischen Linie und der «internen Standards» sind in der Tabelle gezeigt.1.

Tabelle 1

     
Definierten Element Analytische Linie, Nm Linie «internen Standards» Sn, Nm
Arsen 234,9
Hintergrund
Antimon 287,7
278,5
Wismut 306,7
322,3 oder 311,8
Kupfer 327,3
322,3 oder 311,8
Eisen 302,0
322,3 oder 311,8
Aluminium 308,2
322,3 oder 311,8
Nickel 305,0
322,3 oder 311,8
Zink 330,2
322,0 oder
  345,5
hintergrund



Nach den Ergebnissen der фотометрирования Spektren градуировочных Proben bauen градуировочные Grafiken in den Koordinaten ГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов (с Изменениями N 1, 2).

Inhalt definierbare Verunreinigungen und Zink in den Charts finden.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

5.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов (с Изменениями N 1, 2)von 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.2.

Tabelle 2

     
Definierten Element Element-Inhalt, % Absolute zulässige Divergenz, %
Antimon 0,1−0,3
0,03
  0,3−0,5
0,1
  0,5−1,0
0,2
  1,0−2,0 0,4
Kupfer 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
  0,05−0,1
0,02
Wismut 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
  0,05−0,1
0,02
  0,1−0,2
0,03
Eisen 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,02
0,006
Nickel 0,001−0,003
0,0006
  0,003−0,005
0,002
  0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
  0,05−0,08
0,02
Aluminium 0,001−0,002
0,0006
Arsen 0,005−0,01
0,003
  0,01−0,03
0,006
  0,03−0,05
0,01
Zink 0,001−0,002
0,0006



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).