Durch die Nutzung dieser Website erklären Sie sich die Verwendung von Cookies. Mehr über unsere Cookie Politik.

GOST 1367.8-83

GOST 33729-2016 GOST 20996.3-2016 GOST 31921-2012 GOST 33730-2016 GOST 12342-2015 GOST 19738-2015 GOST 28595-2015 GOST 28058-2015 GOST 20996.11-2015 GOST 9816.5-2014 GOST 20996.12-2014 GOST 20996.7-2014 GOST P 56306-2014 GOST P 56308-2014 GOST 20996.1-2014 GOST 20996.2-2014 GOST 20996.0-2014 GOST 16273.1-2014 GOST 9816.0-2014 GOST 9816.4-2014 GOST P 56142-2014 STAATLICHE NORM P 54493-2011 GOST 13498-2010 STAATLICHE NORM P 54335-2011 GOST 13462-2010 STAATLICHE NORM P 54313-2011 STAATLICHE NORM P 53372-2009 GOST P 53197-2008 GOST P 53196-2008 GOST P 52955-2008 GOST P 50429.9-92 GOST 6836-2002 GOST 6835-2002 GOST 18337-95 GOST 13637.9-93 GOST 13637.8-93 GOST 13637.7-93 GOST 13637.6-93 GOST 13637.5-93 GOST 13637.4-93 GOST 13637.3-93 GOST 13637.2-93 GOST 13637.1-93 GOST 13637.0-93 GOST 13099-2006 GOST 13098-2006 GOST 10297-94 GOST 12562.1-82 GOST 12564.2-83 GOST 16321.2-70 GOST 4658-73 GOST 12227.1-76 GOST 16274.0-77 GOST 16274.1-77 GOST 22519.5-77 GOST 22720.4-77 GOST 22519.4-77 GOST 22720.2-77 GOST 22519.6-77 GOST 13462-79 GOST 23862.24-79 GOST 23862.35-79 GOST 23862.15-79 GOST 23862.29-79 GOST 24392-80 GOST 20997.5-81 GOST 24977.1-81 GOST 25278.8-82 GOST 20996.11-82 GOST 25278.5-82 GOST 1367.7-83 GOST 26239.9-84 GOST 26473.1-85 GOST 16273.1-85 GOST 26473.2-85 GOST 26473.6-85 GOST 25278.15-87 GOST 12223.1-76 GOST 12645.7-77 GOST 12645.1-77 GOST 12645.6-77 GOST 22720.3-77 GOST 12645.4-77 GOST 22519.7-77 GOST 22519.2-77 GOST 22519.0-77 GOST 12645.5-77 GOST 22517-77 GOST 12645.2-77 GOST 16274.9-77 GOST 16274.5-77 GOST 22720.0-77 GOST 22519.3-77 GOST 12560.1-78 GOST 12558.1-78 GOST 12561.2-78 GOST 12228.2-78 GOST 18385.4-79 GOST 23862.30-79 GOST 18385.3-79 GOST 23862.6-79 GOST 23862.0-79 GOST 23685-79 GOST 23862.31-79 GOST 23862.18-79 GOST 23862.7-79 GOST 23862.1-79 GOST 23862.20-79 GOST 23862.26-79 GOST 23862.23-79 GOST 23862.33-79 GOST 23862.10-79 GOST 23862.8-79 GOST 23862.2-79 GOST 23862.9-79 GOST 23862.12-79 GOST 23862.13-79 GOST 23862.14-79 GOST 12225-80 GOST 16099-80 GOST 16153-80 GOST 20997.2-81 GOST 20997.3-81 GOST 24977.2-81 GOST 24977.3-81 GOST 20996.4-82 GOST 14338.2-82 GOST 25278.10-82 GOST 20996.7-82 GOST 25278.4-82 GOST 12556.1-82 GOST 14339.1-82 GOST 25278.9-82 GOST 25278.1-82 GOST 20996.9-82 GOST 12554.1-83 GOST 1367.4-83 GOST 12555.1-83 GOST 1367.6-83 GOST 1367.3-83 GOST 1367.9-83 GOST 1367.10-83 GOST 12554.2-83 GOST 26239.4-84 GOST 9816.2-84 GOST 26473.9-85 GOST 26473.0-85 GOST 12645.11-86 GOST 12645.12-86 GOST 8775.3-87 GOST 27973.0-88 GOST 18904.8-89 GOST 18904.6-89 GOST 18385.0-89 GOST 14339.5-91 GOST 14339.3-91 GOST 29103-91 GOST 16321.1-70 GOST 16883.2-71 GOST 16882.1-71 GOST 12223.0-76 GOST 12552.2-77 GOST 12645.3-77 GOST 16274.2-77 GOST 16274.10-77 GOST 12552.1-77 GOST 22720.1-77 GOST 16274.4-77 GOST 16274.7-77 GOST 12228.1-78 GOST 12561.1-78 GOST 12558.2-78 GOST 12224.1-78 GOST 23862.22-79 GOST 23862.21-79 GOST 23687.2-79 GOST 23862.25-79 GOST 23862.19-79 GOST 23862.4-79 GOST 18385.1-79 GOST 23687.1-79 GOST 23862.34-79 GOST 23862.17-79 GOST 23862.27-79 GOST 17614-80 GOST 12340-81 GOST 31291-2005 GOST 20997.1-81 GOST 20997.4-81 GOST 20996.2-82 GOST 12551.2-82 GOST 12559.1-82 GOST 1089-82 GOST 12550.1-82 GOST 20996.5-82 GOST 20996.3-82 GOST 12550.2-82 GOST 20996.8-82 GOST 14338.4-82 GOST 25278.12-82 GOST 25278.11-82 GOST 12551.1-82 GOST 25278.3-82 GOST 20996.6-82 GOST 25278.6-82 GOST 14338.1-82 GOST 14339.4-82 GOST 20996.10-82 GOST 20996.1-82 GOST 12645.9-83 GOST 12563.2-83 GOST 19709.1-83 GOST 1367.11-83 GOST 1367.0-83 GOST 19709.2-83 GOST 12645.0-83 GOST 12555.2-83 GOST 1367.1-83 GOST 9816.3-84 GOST 9816.4-84 GOST 9816.1-84 GOST 9816.0-84 GOST 26468-85 GOST 26473.11-85 GOST 26473.12-85 GOST 26473.5-85 GOST 26473.7-85 GOST 16273.0-85 GOST 26473.3-85 GOST 26473.8-85 GOST 26473.13-85 GOST 25278.13-87 GOST 25278.14-87 GOST 8775.1-87 GOST 25278.17-87 GOST 18904.1-89 GOST 18904.0-89 GOST P 51572-2000 GOST 14316-91 GOST P 51704-2001 GOST 16883.1-71 GOST 16882.2-71 GOST 16883.3-71 GOST 8774-75 GOST 12227.0-76 GOST 12797-77 GOST 16274.3-77 GOST 12553.1-77 GOST 12553.2-77 GOST 16274.6-77 GOST 22519.1-77 GOST 16274.8-77 GOST 12560.2-78 GOST 23862.11-79 GOST 23862.36-79 GOST 23862.3-79 GOST 23862.5-79 GOST 18385.2-79 GOST 23862.28-79 GOST 16100-79 GOST 23862.16-79 GOST 23862.32-79 GOST 20997.0-81 GOST 14339.2-82 GOST 12562.2-82 GOST 25278.7-82 GOST 20996.12-82 GOST 12645.8-82 GOST 20996.0-82 GOST 12556.2-82 GOST 25278.2-82 GOST 12564.1-83 GOST 1367.5-83 GOST 25948-83 GOST 1367.8-83 GOST 1367.2-83 GOST 12563.1-83 GOST 9816.5-84 GOST 26473.4-85 GOST 26473.10-85 GOST 12645.10-86 GOST 8775.2-87 GOST 25278.16-87 GOST 8775.0-87 GOST 8775.4-87 GOST 12645.13-87 GOST 27973.3-88 GOST 27973.1-88 GOST 27973.2-88 GOST 18385.6-89 GOST 18385.7-89 GOST 28058-89 GOST 18385.5-89 GOST 10928-90 GOST 14338.3-91 GOST 10298-79 GOST P 51784-2001 GOST 15527-2004 GOST 28595-90 GOST 28353.1-89 GOST 28353.0-89 GOST 28353.2-89 GOST 28353.3-89 STAATLICHE NORM P 52599-2006

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON

Methode zur Bestimmung von Selen

Antimony. Method for the determination of selenium

ОКСТУ 1709

GOST

1367.8 -8 3

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom 16. Dezember 1983, Nr. 6013 Datum der Einführung

installiert 01.01.85

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung,

Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Diese Norm legt die Methode инверсионной переменнотоковой für полярографии

die Bestimmung von Selen bis 210−5 810−5% Antimon läuft in der Marke СуООООП.

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Selen in der elementarischen Form auf Titel — und Definition von Céret

mit dieser Methode инверсионной переменнотоковой полярографии gestapelte in 0,4 mol/DM 3 Lösung

Schwefelsäure in Gegenwart von Ionen von Dichromat-und Kupfer (II).

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Полярограф AC-Typ PU-1.

Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 einer Kapazität von 50, 100 cm3.

Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100 cm3.

Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5 cm3.

Zylinder abgestufte GOST 1770−74 Fassungsvermögen von 50 cm3.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125−84.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77 und 3 mol/DM 3 und 6 mol/dm3 Lösungen.

Gemisch aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure im Verhältnis 3:1 (inverse zaristische

Wodka).

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848−73.

Wasser бидистиллированная (бидистиллят); bereiten Destillation des destillierten Wassers in kvar

цевом перегонном Gerät.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78, verdünnt 1:1 und 0,4 mol/DM 3-Lösung.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 10% in 6 mol/DM 3

Salzsäure-Lösung und die Lösung mit einem Massenanteil von 5% in 3 mol/DM 3 mit Salzsäure-Lösung.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) nach GOST 27068−86, die Lösung mit der Masse

einem Anteil von 30%.

Milch Schwefel: zu 10 cm3 der Lösung mit einem Massenanteil von 30% серноватистокислого Natrium hinzu

propounding 2 cm3 konzentrierter Schwefelsäure unmittelbar vor dem Gebrauch.

Brom nach GOST 4109−79.

Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten

Die Ausgabe mit der Änderung der Nummer 1, genehmigt im März 1989 (IUS 6−89).

54

der Bau

GOST 367.8 1−83 S. 2

Dwuchromowokislyj das Kalium nach GOST 4220−75, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, eine Lösung, die in 1 cm3 500 µg Kupfer.

Selen TU 6−09−5358−87.

Standardlösungen Selen.

Lösung A: 0,1 G metallisches Selen wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 und aufgelöst

beim erhitzen in 10 cm3 umgekehrter Königswasser. Dann wurden 5 cm3 konzentrierter Schwefelsäure

Säure wird vor Beginn der Zuteilung Dämpfe von Schwefelsäure, kühlen, Gießen Sie die бидистил

лята, aufgekocht und wieder abgekühlt. Die resultierende Lösung wurde in einen Messkolben überführt

100 cm3, bringen бидистиллятом bis zur Markierung und vermischen.

1 cm3 der Lösung enthält 1 mg Selen.

Lösung B: 1 cm3 der Lösung Und Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, konfektioniert

0,4 mol/DM 3 mit einer Lösung von Schwefelsäure bis zur Markierung und vermischen; bereiten Sie am Tag der Verwendung.

1 cm3 Lösung B enthält 0,01 mg Selen.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Antimon Marke СуООООП Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3,

Gießen Sie 10 cm3 Backlink Königswasser, verdampft die Lösung fast trocken auf kochendes Wasser

Wasserbad und verbringen денитрацию Rückstände von Ameisensäure. Überschüssige Ameisensäure

entfernen Sie die Verdunstung von Wasser. Spuren von Ameisensäure nicht verhindern, dass die weitere Definition

NIJ. Dann Pellet gelöst in 20 cm3 10%-igen Lösung von Hydroxylamin in 6 mol/DM 3 Lösung

Salzsäure, die Lösung in ein Reagenzglas überführt und Schwefel ausgefällt. Dazu ein Reagenzglas mit einer Lösung von

platziert in einem kochenden Wasserbad, fügen Sie die Pipette mit 0,5 cm3 Pyrit Milch und verwittern

dicate Lösung in einem Wasserbad für 3 H. während dieser Zeit dreimal zugesetzt 0,3 cm3 Milch Schwefel —

nach 30 min, 1 h und am Ende der Erfahrung. Am nächsten Tag das abgetrennte Sediment Schwefel, enthält

Selen, filtriert durch ein Filter mit einer weißen Schleife und 7 mal gewaschen, zuerst mit 5% iger

Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid in 3 mol/DM 3 mit Salzsäure-Lösung und anschließend 5 mal

бидистиллятом. Pellet waschen vom Strahl des Bi-Destillats in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3, ergänzen

1 cm 3 Salpetersäure und 1 cm3 Schwefelsäure (1:1), und 0,5 cm3 Brom und lassen Sie das Glas unter

Stunden-Glas auf 30 min. Dann wird die Lösung in einem Wasserbad erhitzt, bis die Destillation von überschüssigem Brom

und verdampft auf der Kachel vor dem auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Zum Inhalt: Tasse

Hinzugefügt 5 des Bi-Destillats cm3, 0,2 cm3 der Lösung aus kaliumdichromat und 0,2 cm3 der Lösung

Kupfersulfat Kupfer. Die Lösung bringen бидистиллятом auf ein Volumen von 30 cm3 dimensionalen Zylinder mit

den Deckel und rühren.

3.2. Полярографируют Lösung in der Zelle mit externem меркурсульфатным Elektrode Vergleich

Dungen in Stationärer ртутном der Elektrode. Ртутное Unterseite in der Abteilung Gießen der Mischung

Schwefelsäure, Phosphorsäure und des Bi-Destillats im Verhältnis 1:1:2. Tropfengröße

entspricht 20 Unterteilungen Stunden-Anzeige. Die Zeit der Anhäufung von 1−3 min bei Potenzial

Ansammlung von minus 0,6 V. Bei der Registrierung полярограмм verwenden kathodische scan Lesen

fortzufahren. Das Potenzial Spitze minus 0,8 V. Полярограмму jeder Lösung nehmen drei-bis viermal

im Bereich der Potentiale von minus 0,6 bis minus In Höhe von 1,0 V. Pik misst vertikal,

die durch den Gipfel des Pik bis zum Schnittpunkt mit der Tangente verbindet die Basis der Zweige

Spitze. Die Konzentration von Selen in der Lösung richtet sich nach der Additiven Methode. Mit jeder Serie von Proben

verbringen Sie drei Checklisten Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil an Selen (X) in Prozent berechnen nach der Formel

T \ '

T (h2 — #,) IQ"4 ,

wo die TS — Masse von Selen in der Zugabe, MKG;

Natural horsemanship — der mittlere arithmetische Höhe Höhepunkt der Lösung der Probe abzüglich des Durchschnitts

Höhe Spitze Kontroll-Experimente, mm;

55

S. 3 GOST 367.8 1−83

H2 — mittlere arithmetische Höhe Höhepunkt der Lösung der Probe mit dem Zusatz abzüglich des durchschnittlichen

die Höhe des Pik Cue-Erfahrungen, mm (Differenz Я2 und H1 sollte nicht

weniger Ich, und nicht mehr GIA,);

T — Masse der Probe Antimon, G.

4.2. Die Differenz der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse

bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten zulässigen absoluten расхож

Denia Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle.

Абсолю Gesundheit Rechtsanwalt schädliche zulässige Abweichung, %

M ассовая Anteil von Selen, %

Konvergenz Reproduzierbarkeit

Von 0,000020 bis 0,00004 inkl.

St. 0,00004 «0,00008 «

0,000015

0,00002

0,00002

0,00003

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1)