GOST 1367.6-83

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  ГОСТ 1367.6-83

L ' p. vnna В59

INTERSTATE STANDARD

ANTIMON Мегоды Bestimmung von Nickel

GOST 1367.6−83 im Gegenzug GOST 1367.6−76

Antimony. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR no Standards von 16 декаГфя 1983 Nr. 6013 Datum der Einleitung installiert 01.01.8 S

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Ss 4−93 Zwischenstaatlichen rates für стандартшаини. Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Nickel 0.005 bis 0.05% in Marken Antimon läuft СуОО und Suo.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

Die Methode basiert auf der Bildung im alkalischen Milieu lackiertem komplexen verbindungen von Nickel mit диметилглиокенмом in Gegenwart eines Oxidationsmittels — Brom. Bis zu 0,2 G Antimon Definition nicht stört, also die Trennung des Nickels nicht durchgeführt.

2.1. AP паратура, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколорнметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Kapazität von 50. 100 cm'.

Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 50, 100 cm —¹ und 1 DM\

Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm⁵.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77. verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79. verdünnt 1:1.

Brom nach GOST 4109−79.

Wasser бромная: 5 G Brom wird in Flasche mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Kapazität von 200-ЗООсм³, Gießen Sie 100 cm^j Wasser und schütteln Sie kräftig, Flasche, gelegentlich hebt den korken zu lösen und kumulierte Paare Brom.

Ethylalkohol Trinkwasser nach GOST 5963−67*.

Diacetyldioxim nach GOST 5828−77, alkoholische Lösung mit einem Massenanteil von I %.

Nickel Metall nach GOST 492−73.

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 51723−2001.

Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten

Die Ausgabe mit der Änderung der Nummer J, genehmigt «März 1989 (IUS 6−89).

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S. 2 GOST 1367.6−83

Standardlösungen Nickel.

Lösung A: 0.1 G metallischem Nickel befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm\ Gießen 5 cm³ Salzsäure und 2 cm³ Salpetersäure. Den Inhalt des Glases erhitzt und verdampft fast trocken. Dann Gießen Sie 5 cm³ Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholen Sie zweimal. Nach dem abkühlen der feuchten zu den trockenen Rest 5 cm³ Salzsäure, Gießen Sie etwa 20 cm³ Wasser, erwärmen, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit I DM³, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cm³ der Lösung L enthält 0,1 mg Nickel.

Lösung B: 10 cm³ der Lösung L wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm³, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

I cm' Lösung B enthält 0,01 mg Nickel.

(Geänderte Fassung, Нзч. Nr. I).

2.2. Die Durchführung der Analyse

2.2.1. Die Anhängung von Antimon mit einem Gewicht von 0,2 G Marken СуОО, ein LMS oder eine Masse von 0.1 G der Marke Су2 verhindern, dass in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm⁵ aufgelöst und unter erhitzen und ständigem rühren in 5 cm³ Salzsäure tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung der Probe Kolb Inhalt eingedampft, um die feuchten Salzen, Gießen Sie 5 cm³ der Lösung der Weinsäure, Und) cm³ Ochsen und Kochen für 1 min.

Zugegeben zu einer Lösung von бромную das Wasser vor dem Aufkommen неисчезающего gelbe Färbung, neutralisiert mit Ammoniak (1:1) bis alkalischer Reaktion auf лакмусу und Gießen Sie 1 cm³ Ammoniak im überschuß. Dann fügen Sie Wasser etwa 10−20 cm³. 1 cm³ der Lösung днметилглиокснма, 2 cm³ бромной Wasser und überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cm\ доливая bis zur Markierung mit Wasser. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt.

Nach 10 min Messen die optische Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 550 Nm in einer Küvette mit einer Länge von 50 mm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Die Masse des Nickels in der Lösung der Probe wird durch den градуировочному Grafiken.

2.2.2. Aufbau градуировочного gra<1>ICA

In Gläser mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm³ Gießen Sie nacheinander 1,0; 2,0; 3.0; 4.0; 5.0 und 6.0 cm³ Standardlösung B. das entspricht 0,01; 0.02; 0,03; 0,04; 0,05 und 0,06 mg Nickel. 'Dann fügen Sie in jedes Glas 5 cm⁵ Lösung der Weinsäure, etwa 10 cm³ Wasser, Gießen Sie die бромную Wasser bis gelbe Färbung, neutralisiert mit Ammoniak (1:1) alkalisch nach лакмусу, indem Sie in einen überschuß I cm³, und weiter handeln wie unter Punkt 2.2.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Nickel bauen градуировочный Zeitplan.

2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.3.1. Massive Nickel-Anteil (L) in Prozent berechnen nach der Formel

T,■ 100 T₂-1000'

wo /ich, — die Masse des Nickels in Lösung zu analysierende Probe wurde nach градуировочному Grafiken, mg;

T₂ — Masse der Probe Antimon, G.

2.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle gezeigt. 1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. Ss 1).

2.3.3. Methode wird verwendet, wenn Unterschiede in опенке Qualität Antimon.

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GOST 1367.6−83 S. 3

3. АГОМНО-ABSORPTIONS-METHODE

Die Methode basiert auf der Messung der atomaren Absorption von Nickel bei der Einführung der Lösungen von Versuch und Vergleich der Lösungen in die Flamme Propan-Butan-Luft oder Acetylen -Luft.

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions-PERKIN-Elmer 503 oder ein anderes gleichwertiges Atom-Absorptions-Spektralphotometer.

Gas Propan-Butan nach GOST 2044Ich bin 90.

Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Kapazität von 50. 100 cm'.

Messkolben nach GOST 1770−74 mit einer Kapazität von 25, 50 cm³, 1 DM³.

Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm³.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 25%.

Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929−76, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Nickel Metall nach GOST 492−73.

Standardlösung Nickel: 0,1 G metallisches Nickel befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen YEW cm³, Gießen Sie 5 cm³ Salzsäure. 2 cm³ Salpetersäure. Den Inhalt des Glases erhitzt und verdampft fast trocken. Dann Gießen Sie 5 cm³ Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Behandlung mit Salzsäure wiederholen Sie zweimal. Nach dem abkühlen der feuchten zu den trockenen Rest 5 cm³ Salzsäure, Gießen Sie etwa 20 cm' Wasser, erwärmen, kühlen, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM³, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cm³ der Lösung enthält 0,1 mg Nickel.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

3.2. Die Durchführung der Analyse

3.2.1. Die Anhängung Gewicht: 0,5 G stibium Marken СуОО, ein LMS oder eine Masse von 0.1 G der Marke Су2 befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm³, Gießen Sie 5 cm³ Salzsäure und tropfenweise unter rühren zugesetzt Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung der Probe Gießen 5 cm³ Weinsäure, 5−10 cm^-' Wasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung gekocht, gekühlt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm⁵, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die resultierende Lösung von Antimon in die Flamme gesprüht und misst die Absorption bei einer Wellenlänge von 232.1 Nm.

Gleichzeitig führen zwei Testspiele Erfahrung mit allen verwendeten Reagenzien. Gemittelte Höhe der Absorption der Lösung kontrollierenden Erfahrung abgezogen der Wert der Absorption der Lösung zu analysierende Probe. Die Masse des Nickels in Lösung zu analysierende Probe wird durch градуировочному Grafiken.

3.2.2. Aufbau градуировочного gra^shka

In ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50−100 cm³ geleugnet werden 0,5 G stibium Marke Су0000, Gießen 5 cm³ Salzsäure aufgelöst und Antimon beim erhitzen mit tropfenweise Zugabe von Wasserstoffperoxid. Nach der Auflösung des Antimon zugesetzt 0,2; 0,4: 0.6 und 0,8 cm³ Standard-Lösung, das entspricht 0,02; 0,04; 0.06; 0.08 mg Nickel. Dann Gießen Sie in jedes Glas 5 cm³ Weinsäure, 5−10 cm³ Wasser. Lösungen gekocht, gekühlt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 25 cm³, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Die Konzentration von Nickel in Lösungen vergleichen bzw. gleich 0.8; 1,6; 2,4: 3,2 mg/DM³.

Die Lösungen des Vergleichs in die Flamme gesprüht, in aufsteigender Reihenfolge nach dem Inhalt des Nickels. Die Messung des analytischen Signals Und für jeden Vergleich der Lösung und der Lösung der Probe drei mal durchgeführt

und rechnet passend für die nachfolgen arithmetische Mittel der Werte, A = U (L, + A: + A_}) für jeden

Lösung. Bei der durchschnittlichen Werte der «L Vergleich für die Lösungen bauen градуировочный Zeitplan. Die Abszisse lag die Konzentration Nickel in mg/DM³ und die Y — Achse die Absorption.

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S. 4 GOST 1367.6−83

3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.3.1. Massive Nickel-Anteil (X) in Prozent berechnen nach der Formel

_Y_ C — 100 T I OOO 1000 •

wobei C die Konzentration des Nickels in Lösung Versuches, gefunden auf градуировочному Grafik und durch den Mittelwert der Und ganz für die Lösung der Probe, mg/DM⁵;

— Das Volumen der Probe, cm'; T — die Masse der Probe Antimon, G.

3.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle gezeigt. 2.

Ta 6l und IA 2

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