GOST 1367.4-83
Gruppe В59
INTERSTATE STANDARD
ANTIMON
GOST 1367.4−83 im Gegenzug GOST 1367.4−76
Methoden zur Bestimmung des Arsens
Antimony. Methods lor the determination of arsenic ОКСТУ 1709
Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 16. Dezember 1983 L" 6012 Datum der Einleitung installiert 01.01.85
Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll .\mit 4−93 Zwischenstaatlichen rates für стандартшанни. Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)
Diese Norm legt die kolorimetrische Methode zur Bestimmung des Arsens von 2*10-5 bis 4 I0-4 % und photometrische Methode zur Bestimmung von Arsen 0,008 bis 4,0% in Antimon läuft.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 1367.0−83.
2. KOLORIMETRISCHE METHODE
Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung мышьяково-Molybdän-blau, экстрагируемой нзоа-миловым Alkohol. Vorab Arsen abgetrennt von Antimon und begleitenden Elementen (Silizium, Phosphor, etc.) durch Extraktion četyrehhloristym Carbon aus Salzsäure-Sulfat-Lösung.
2.1. AP паратура, Reagenzien und Lösungen
Gläser Quarz nach GOST 19908−90 Kapazität von 50 und 100 cm'.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Fassungsvermögen von I DM3.
Trichter делительные mit einer Kapazität von 25 und 50 cm3.
Messkolben nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100 cm3 und I DM3.
Messzylinder nach GOST 1770−74 Platz für 10 und 25 cm3.
Becher nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100, 250 und 1000 cm'.
Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2 und 5 cm3.
Zylinder kolorimetrische Glas mit einer Länge von 200 mm. mit einem Durchmesser von 10 mm mit притертыми Rohren.
Wasser бидистиллированная: bereiten Destillation des destillierten Wassers im Quarz перегонном Gerät.
Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262−78. 3 Mutter/DM3 und 0,5 mol/DM' Lösungen.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261−77 und 1 mol/DM3 — Lösung.
Ascorbinsäure durch NTD, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%.
Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einem Massenanteil von 0.5% (Lösung ersetzt werden, sobald der darin entstandene Niederschlag Mangandioxid).
Kohlenstoff четыреххлористый nach GOST 20288−74.
Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78 перекристаллнзованный, die Lösung mit einem Massenanteil von 1% in 3 mol/L5 einer Lösung von Schwefelsäure.
Hydrazin Sulfat nach GOST 5841−74. die Lösung mit einem Massenanteil von 0,15%.
Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.
Kalium Hydroxid nach GOST 24363−80, 1 mol/DM* Lösung.
Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten
Die Ausgabe mit der Änderung der Nummer I, die Genehmigung." im März 1989 (IUS 6−89).
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S. 2 GOST 1367.4−83
Isoamyl Alkohol nach GOST 5830−79.
Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973−77.
Die Lösungen von Arsen, Standard.
Lösung A: 0,132 G мышьяковистого Anhydrids wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 10 cm3 Lösung von Natriumhydroxid. Dann wird die Lösung von Arsen wurde in einen Messkolben überführt und mit I DM3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
I cm3 der Lösung, enthält 0,1 mg Arsen.
Lösung B: 1 cm3 der Lösung, Und Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt, bereiten Sie am Tag der Anwendung.
1 cm3 der Lösung B enthält I Mikrogramm Arsen.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
2.2. Die Durchführung der Analyse
2.2.1. Die Anhängung Antimon Marken СуООО, СуОООО. СуООООП, СуООООО einer Masse von 0.5 G wurden in Quarz-Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 oder 100 cm\ Gießen 5 cm* konzentrierter Schwefelsäure, schließen Sie ein Glas stündigen Glas und расгворяют beim erhitzen. Nach der Auflösung der Probe das Becherglas vom Herd nehmen und bei Raumtemperatur abgekühlt und dann in Eiswasser. Ohne die Tasse aus der Geschirr mit eiskaltem Wasser, Filmen die Sanduhr, Gießen 15 cm3 Tetrachlorkohlenstoff und dann vorsichtig umrühren, Gießen in kleinen Portionen konzentrierte Salzsäure bis zur Auflösung Sulfate (dabei verbraucht etwa 3−4 cm3 — Säure). Den Inhalt des Glases gegossen im scheidetrichter mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3, Wände abwaschen Tasse konzentrierter Salzsäure (wird nur 12 cm3 — Säure). Scheidetrichter schließen Sie den Deckel und wurde mit Arsen, kräftig schütteln Trichter für 1 min. Nach Delamination Flüssigkeiten Schicht Tetrachlorkohlenstoff abgelassen in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 25 cm' gewaschen und 5 cm3 Salzsäure, schüttelt den Trichter für ein paar Sekunden. Nach 5 min Schicht Tetrachlorkohlenstoff Verflechtung in der Dritten scheidetrichter mit einer Kapazität von 25 cm5 verbringen und reextraktion des Arsens 5 cm3 Wasser, schütteln Sie den Trichter für 1 min. Abgerechnet Schicht Tetrachlorkohlenstoff werfen (müssen Sie achten auf die sorgfältige Trennung der Phasen) und der wässrige Extrakt in den Zylinder tragen für колориметрирования.
Ist es ratsam die Auflösung der Chargen der Trennung von Antimon und Arsen durch Extraktion четыреххло-рнстым Kohlenstoff durchgeführt, die parallel auf mehreren Proben.
Nachdem Wasser реэкстракты gesammelt Zylinder für колориметрирования Ihnen in Gießen tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen schwach-rosa-Färbung. Nach 5 min auch tropfenweise hinzugegeben svejeprigotovlenny Lösung von Ascorbinsäure zu bleichen Lösungen. Dann in die Zylinder Gießen Sie 0,5 cm3 der Lösung молнбдата Ammonium. 0,2 cm3 Lösung von Hydrazin Sulfat, rühren den Inhalt der Zylinder nach Zugabe jeder Reagenz.
Weiter Zylinder mit Lösungen eingetaucht in ein Glas mit kochendem Wasser inkubiert und 5 Minuten nach dem aufkochen des Wassers. Dann den Zylinder abgekühlt, fügen Sie 1 cm3 oder mehr (je nach Inhalt des Arsens) изоамилового Alkohol, gerührt 10−15 mal und vergleicht die Färbung отстоявшегося organischen Schicht mit der Färbung der Extrakte der Skala zu bekommen.
Gleichzeitig führen die drei Checklisten Erfahrung auf Reagenzien durch alle Stadien der Analyse.
2.2.2. Zubereitung шкшы Lösungen vergleichen
In Zylinder von gleichem Durchmesser;" mit притертыми Rohren Gießen Sie die Standard-Lösung B in der Anzahl entsprechend 0,05; 0,10: 0.20; 0,40; 0.60; 0,80; 1,0 µg Arsen, doliwajut des Bi-Destillats auf ein Volumen von 5 cm3, säuert die Lösung 2−3 Tropfen I mol/DM3 Lösung Salzsäure, fügen Sie tropfenweise eine Lösung von Kaliumpermanganat bis zum erscheinen schwach-rosa-Färbung, dann die Lösung von Ascorbinsäure und weiter handeln wie unter Punkt
Die Skala des Vergleichs bereiten gleichzeitig mit der Analyse der zu analysierenden Proben.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
2.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
2.3.1. Massive Anteil des Arsens (L) in Prozent berechnen nach der Formel
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GOST 1367.4−83 S. 3
^ (T, — T2) • 100 ' «T ■ 1000 — 1000 '
wobei T — die Masse des Arsens in растноре analysierende Probe, MKG;
T — Mittelwert der Masse des Arsens in der Kontroll-Lösungen Erfahrungen, µg: T — Masse der Probe Antimon, G.
2.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95 nicht überschreiten, zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle dargestellt. 1.
Tabelle I
Massive долм Arsen, % | Absolut* zulässige Divergenz. % | |
Konvergenz | ВОСІІ |ХИ11ВОДИ ABHÄNGIG | |
Or 0,000020 bis 0,000040 «- Taste. | 0.000015 | 0,000018 |
St. 0.000040 «0.000100 * | 0,000020 | 0,000024 |
» 0.000 NK) * 0.000200 . | 0,000030 | 0.000036 |
* 0.00020 * 0.00040 | 0,00005 | 0.00006 |
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
3. PHOTOMETRISCHE METHODE
Die Methode basiert auf восстаноаченни zu elementarem Arsen гипофосфитом Natrium und Chlorid zinn und 6 mol/DM5 nach Salzsäure-Lösung in Gegenwart von Kupfer als Katalysator.
3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen
Spektralphotometer oder фотоэлектроколорн. Meter für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.
Bechergläser Labor-Glas nach GOST 25336−82 Fassungsvermögen von 1 DM3.
Glaskolben Labor nach GOST 23932−90 Fassungsvermögen von 50 cm3.
Messkolben nach GOST 1770−74 mit einer Kapazität von 25, 50 cm3 und 1 DM'.
Becher nach GOST 1770−74 einer Kapazität von 100 cm3.
Pipetten mit Teilung für NTD mit einer Kapazität von 1, 2, 5 und 10 cm3.
Trichter Glas nach GOST 23932−90.
Salzsäure nach GOST 3118−77 und verdünnte 1:1.
Wasserstoff Peroxid nach GOST 10929 — -76, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.
Kupfersulfat nach GOST 4165−78, die Lösung mit einem Massenanteil von I % in Salzsäure, verdünnt 1:1.
Natrium фосфорноватистокислый (гипофосфнт Natrium) nach GOST 200−76 oder Calcium-Phosphor-новатистокислый (гипофосфнт Calcium) an der TU 6−09−6278−86, die Lösung mit einem Massenanteil von 30% in Salzsäure, verdünnt 1:1, bereiten Sie am Tag der Anwendung.
Zinn двухлористое auf der anderen 6−09−5384−88, die Lösung mit einem Massenanteil von 20%\ 20 G Reagenz gelöst durch Kochen in 50 cm3 konzentrierter Salzsäure. Die Lösung abgekühlt, gießt in den Becher und doliwajut auf ein Volumen von 100 cm3 Wasser.
Natrium Hydroxid nach GOST 4328−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 10%.
Anhydrid мышьяковистый nach GOST 1973−77.
Arsen-Standardlösung: 0,132 G мышьяковистого Anhydrids wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, Gießen 10 cm3 Lösung пироокиси Natrium. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.
1 cm3 der Lösung enthält 0,1 mg Arsen.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
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S. 4 GOST 1367.4−83
3.2. Die Durchführung der Analyse
3.2.1. Die Anhängung Antimon Marken СуОО, Suo, su 1 und Су2 einer Masse von 0,1−0.5 G (siehe Tab. 2) verhindern, dass in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3, schließen Trichter, Gießen Sie die 5 cm' konzentrierter HCL und erwärmen auf dem siedenden Wasserbad unter ständigem rühren, nach und nach Zugabe tropfenweise Wasserstoffperoxid Probe bis zur vollständigen Auflösung. Dann lassen Sie in einem Wasserbad in 5−8 min zur vollständigen Zersetzung von Wasserstoffperoxid.
Die resultierende Lösung (bei der Analyse von Antimon Marken СуОО. Suo) wurde in einen Messkolben überführt und mit 25 cm1, waschen der Wände des Kolbens, in dem разлагали Heckanbau, mit Salzsäure (1:1), und bringe das Volumen der Lösung derselben Säure bis 10 cm3.
Tabelle 2
Marke Antimon | Массонам Anteil мышьмк. T, % | Masse маисски, > | Volumen разисасмня Rassen (Dieb, cm | Volumen аликвотной Stunde (Und растиора. cm ' |
СуОО. Suo | 0.01−0.04 | 0,25 | Mit der ganzen кансскн | - |
Su 1 | 0.04−0.10 | 0,50 | S0 | 10 |
Су2 | 0.1−0,2 | 0.25 | 50 | 10 |
Über | 0,2−0,4 | 0.25 | 50 | 5 |
♦ | 0.4−1,0 | 0.10 | SO | 5 |
« | 1,0−2,5 | 0,10 | 50 | 2 |
2.5−4.0 | 0.10 | 50 | 1 |
Bei der Analyse von Antimon Marken Су1 und Су2 Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm3 und das lösungsvolumen bis zur Marke mit Salzsäure (1:1). Für колориметрировання ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, gleich 2−10 cm3 (siehe Tab. 1), in einen Messkolben überführt und mit 25 cm3.
Weiter in den Kolben mit der Lösung Antimon Gießen Sie 2 cm3 der Lösung Kupfersulfat Kupfer, 1 cm3 der Lösung двухлористого zinn und 5 cm3 Lösung гипофосфита Natrium oder Calcium. Nach der Zugabe jedes Reagens-Lösung gerührt, mit Salzsäure (1:1) bis zu einer Markierung und wieder vermischen. Der Kolben mit der Lösung getaucht und für 10 min in ein Glas mit kochendem Wasser. Dann den Kolben herausgenommen und abgekühlt.
Die optische Dichte der Lösung gemessen auf фотохте kg ro ori LC Meter entfernt, indem der Filter mit dem Bereich der Lichtdurchlässigkeit von etwa 413 Nm und fließzelle mit einer Länge von 30 mm. Vor dem trinken der Lösung in der Zelle, müssen Sie es mischen. Lösung Vergleich dient Wasser.
Gleichzeitig über alle Stufen der Analyse sind zwei Testspiele Erfahrung auf Reagenzien.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).
3.2.2. Aufbau градуировочного Grafik
In sechs von sieben dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 25 cm3 Gießen Sie nacheinander 0,2; 0,4; 0.6; 0,8; 1.0 und 1.2 cm —3 Arsen-Standardlösung, das entspricht 0,02: 0.04: 0,06; 0,08; 0,10 und 0,12 mg Arsen, Gießen Sie die Lampe in alle Salzsäure (1:1) bis 10 cm3, 2 cm3 der Lösung Kupfersulfat Kupfer. 1 cm3 der Lösung двухлористого zinn, 5 cm3 гипофосфита Natrium oder Kalzium und weiter kommen wie
Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden massiven Anteilen von Arsen bauen градуировочный Zeitplan.
3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse
3.3.1. Massive Anteil des Arsens (A) in Prozent berechnen nach der Formel
(/Ich, — ich»;) — U-100 T ■ Vt -1000 '
wo /ich, — die Masse des Arsens, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg:
T2 — Mittelwert der Masse des Arsens in der Kontroll-Lösungen Erfahrungen, mg;
V — das Gesamtvolumen der Lösung zu analysierende Probe, cm3;
V — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm3; T — die Masse der Probe Antimon, G.
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3.3.2. Der Unterschied der beiden Ergebnisse von parallelen Definitionen und der Unterschied zwischen den beiden Ergebnissen der Analyse bei einem Konfidenzniveau P — 0.95 nicht überschreiten zulässigen absoluten Divergenz Konvergenz und Reproduzierbarkeit, die in der Tabelle gezeigt. 3.
Tabelle 3
Der Massenanteil des Arsens. % | Die absolute zulässige Abweichung. % | |
Konvergenz | mehrstufiges P ro UND IBOUII Brücke und | |
Or 0.008 0.010 bis inkl. | 0,002 | 0.003 |
St. 0.010 «0.020 * | 0,003 | 0.004 |
* 0.020. 0.050 * | 0,005 | 0.006 |
* 0.050. 0.100 * | 0.01 | 0.012 |
. 0,100. 0.200 * | 0.02 | 0.024 |
* 0.20. 0.50 « | 0.04 | 0.05 |
* 0.50 • 1.00 * | 0.08 | 0.10 |
* 1,0 «2,0 | 0.1 | 0.2 |
* 2,0. 4.0 * | 0.2 | 0.3 |
(Geänderte Fassung, Изч. Nr. I). |
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