GOST 13637.8-93

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  ГОСТ 13637.8-93

GOST 13637.8−93 Gallium. Methode zur Bestimmung von Tellur

GOST 13637.8−93

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

GALLIUM

Methode zur Bestimmung von Tellur

Gallium.
Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1995−01−01

Vorwort

1. ENTWICKELT Zwischenstaatliche technischen Komitee 104 «Festkörper-und редкометаллическая Produkte. Besonders Reine Metalle», dem Staatlichen Institut für seltene Metalle (гиредмет)

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 4−93 vom 19. Oktober 1993)

Für die Annahme gestimmt:

3. Durch die Verordnung des Komitees der Russischen Föderation für die Normalisierung, Metrologie und Zertifizierung von 02.06.94 N 160 Interstate Standard GOST 13637.8−93 direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation mit 01.01.95

4. IM GEGENZUG GOST 13637.8−77

INFORMATION

REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Diese Norm legt die Methode инверсионной variabel-überstrom-полярографии für die Bestimmung von Tellur in Gallien (bei Massen-Anteil von Tellur 5·10bis 1·10%).

Die Methode basiert auf der Zuteilung von Tellur in элементном Form der Kollektor — Céret und der Bestimmung seiner Inhalte mit dieser Methode инверсионной variabel-überstrom-вольтамперометрии in слабокислом einer Lösung von Kaliumchlorid und ethylendiamintetraessigsäure.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 13637.0.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN

Waage Labor der 1. Klasse nach GOST 24104*.
_______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Полярограф PPT-1 und PU-1 mit einem feststehenden Quecksilber Elektrode und der Elektrolysezelle полярографа mit getrenntem Anoden-Abteilung. Aufsteigende Abteilung Gießen metallisches Quecksilber und gesättigte Lösung von Kaliumchlorid.

Fliesen Labor elektrische Leistung von 400 und 800 Watt.

Wasserbad.

Vakuumpumpe der Marke WM-461М oder ähnliches.

Reagenzgläser Glas mit einem Fassungsvermögen von 15 cm.

Klebt Glas.

Kolben konisch Fassungsvermögen von 250 cm.

Trichter Glas mit einem Durchmesser von 75 mm.

Messkolben mit einer Kapazität von 25; 50; 1000 cm.

Becher mit einem Fassungsvermögen 100; 500; 1000 cm.

Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Messzylinder mit притертыми Rohren mit einem Fassungsvermögen von 5 und 10 cm.

Eine Pipette mit einer Teilung von 0,1; 0,2; 1; 2 cm.

Tiegel Quarz Fassungsvermögen von 50 cm.

Gläser Chemische Kapazität von 25; 100; 200; 1000 cm.

Glas-stündiger Durchmesser von 70 mm.

Nachfüllpackung «Рифан» pH 3,4−1,9.

Filter «das weiße Band».

Filterpapier.

Schwefelsäure Reinheitsgrad nach GOST 14262, verdünnt 1:1 und 1:3.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, und konzentrierte Lösungen einer Konzentration von 8; 6; 3; 2,3 und 1 mol/DM.

Säure Ameisensäure nach GOST 5848.

Feed-Königswasser — eine Mischung aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure in einem Volumenverhältnis von 3:1.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709.

Wasser бидистиллированная: destilliertes Wasser in den Kolben gegossen Brennblase Gerät mit einer Kapazität von 2 DM, schütten 1 G Kaliumhydroxid und marganzowokislyj das Kalium bis zu einem intensiven Färbung. Die Lösung aufkochen. Sammeln die mittlere Fraktion des Destillats, die ein genommene Volumen destilliertem Wasser. Die erste und Dritte Fraktion verworfen.

Kalium Hydroxid nach GOST 24363.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, die Lösung einer Konzentration von 100 G/cmin der Lösung Salzsäure einer Konzentration von 8 mol/DM.

Steigende Flüssigkeit: 200 cmHydroxylamin-Hydrochlorid-Konzentration von 100 G/Lin Salzsäure-Lösung gegossen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bringe bis zur Markierung mit destilliertem Wasser.

Natrium серноватистокислый (Natriumthiosulfat) 5-Wasserstraße nach GOST 27068, перекристаллизованный, eine wässrige Lösung einer Konzentration von 100 G/DM.

Kaliumchlorid nach GOST 4234, OS.h., gesättigte Lösung in bidistilled Wasser.

Brom nach GOST 4109.

Salz динатриевая Ethylendiamin-, , , -tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652.

Quecksilber Marke P0 nach GOST 4658.

Hintergrund полярографический: 200 G Kaliumchlorid und 1 G Trilon B in destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 Dezimeter. pH-Wert der Lösung setzen 2,8 (Flachbildschirm Papier) mit Salzsäure einer Konzentration von 3 mol/DM.

Ethylalkohol rektifiziert technische GOST 18300 verwenden beim aufladen der Elektroden in übereinstimmung mit den Anweisungen zu полярографу.

Hochreines Tellur.

Lösung Tellur primär: 100 Tellur mg gelöst in 20 cmперегнанной Salzsäure mit Zusatz von Salpetersäure tropfenweise beim erhitzen. Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bringe bis zur Markierung дистллированной Wasser.

1 cmLösung enthält 100 µg Tellur.

Eine Lösung von Tellur Betriebsspannung: 10 cmbasischen Lösung Tellur Gießen Sie in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, gekrönt mit dem polarographischen hintergrund bis zur Markierung und vermischen.

1 cmLösung enthält 10 µg Tellur.

Mehr verdünnte Arbeitslösungen Tellur bereiten serieller Verdünnung полярографических Hintergründe in einem Volumenverhältnis von 1:9 am Tag der Verwendung.

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Auflösung des Versuches

Die Anhängung von Gallium Masse von 1 G wurde unter erwärmen in 10 cmRückseite Königswasser in dem Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 50 cmunter der Stunden-Glas. Die resultierende Lösung trockne verdampft. Dann verbringen денитрацию Rest im Wasserbad. Für diesen Rückstand wurde mit zunächst mit destilliertem Wasser und anschließend die Ameisensäure, die Gießen Sie vorsichtig tropfenweise. Nach der vollständigen Beendigung der gelbe Ausfluss der Gase von Stickstoffoxiden, der Rückstand noch zweimal Ameisensäure behandelt (in Schritten von 2 cm). Dann wird der Inhalt in dem Tiegel gepflegt 4 mal mit destilliertem Wasser in Schritten von 5 cm, waschen die Wände des Tiegels und jedes mal упаривая Inhalt des Tiegels Trockenheit im Wasserbad. Am Ende muss verschwinden Geruch der Ameisensäure.

Der trockene Rückstand, gelöst in 10 cmLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid. Die Lösung wurde in ein Reagenzglas mit einer Kapazität von 15 cm. Das Röhrchen wurde in einem siedenden Wasserbad. In der Lösung wurde dreimal in 1 cmMörtel серноватистокислого Natrium im Abstand von 1 H. das Röhrchen inkubiert siedenden Wasserbad noch 2 h und über Nacht stehen gelassen. Am nächsten Tag die Ablagerung des Schwefels durch den Filter filtriert «das weiße Band» und nacheinander 15 mal gewaschen Spülflüssigkeit führen und 10 mal bidistilled Wasser.

Das gewaschene Pellet überführt doppelt destilliertem Wasser (15−20 cm) in einem Tiegel mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Dort fügen Sie 1 cmSchwefelsäure (1:1), 0,2 cmeiner gesättigten Lösung von Kaliumchlorid und fünf Tropfen Brom. Die Lösung wurde in sandigen Wasserbad trocken. Behandlung Brom wiederholen, wenn der trockene Rückstand enthält dunkle Einschlüsse. Der trockene Rückstand kalziniert auf der Fliese mit einer Leistung von 800 Watt bis zum vollständigen verschwinden des Geruchs триоксида

Schwefel.

3.2. Полярографирование

In einem gekühlten Tiegel mit Sediment zugesetzt 25 cmpolarographischen hintergrund. Tiegel leicht erhitzt, um den Niederschlag aufzulösen, kühlen den Inhalt und übertragen ihn in den Messzylinder mit einem Fassungsvermögen von 25 cm. Das lösungsvolumen wurde auf Tags bidistilled Wasser. Полярографирование analysierenden Lösung in der Zelle führen полярографа mit getrenntem Anoden-Abteilung. Die Größe der stationären Quecksilber-Tropfen sollte unbedingt 20 Unterteilungen Stunden-Anzeige полярографа. Mögliche Anreicherung von minus 0,6 V, die Dauer der Akkumulation von 1−3 min Kathodischer Scan 5 mV/S. das Potential der Höhepunkt Tellur etwa minus 0,80 V.

3.3. Abschrift вольтамперограмм

Die Höhe des Pik vertikal Messen, die durch die Spitze des Peaks im Schnittpunkt mit der Tangente zwischen der Basis von Zweigen Höhepunkt. Jede der Höhen der Höhepunkt sollte nicht anders sein als Höhe des arithmetischen Mittelwert um mehr als 0,2. Wenn die Höhe der ersten Spitze unterscheidet sich vom Mittelwert um mehr als 0,2, ist die Höhe der ersten Spitze nicht berücksichtigen.

Massive Tellur Anteil in der Probe zu bestimmen nach der Methode der Additiven. Zusatz der verdünnten Arbeitslösung Tellur von nicht mehr als 0,3 cmverabreicht das gesamte Volumen der полярографируемого Lösung.

Die Lösung mit dem Zusatz полярографируют ebenso wie die zu analysierende Lösung. Der Zusatz sollte der zunehmenden Masse von Tellur in полярографируемом Lösung und die Höhe der Spitze 2−3 mal, wenn der Massenanteil von Tellur in der Probe , berechnet nach Anspruch 4.1, nicht weniger als 5·10%. Bei einem niedrigeren Gehalt an Tellur in der Probe Additiv sollte 0,05 µg Tellur.

Mit jeder Serie führen zwei Proben der Kontroll-Erfahrung.

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil Tellur () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der Zugabe von Tellur in, µg,

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges полярографируемого Lösung der Probe abzüglich среднеарифметического Höhenwerte Höhepunkt Tellur im kontrollexperiment, mm,

 — Masse der Probe von Gallium in полярографируемом Lösung, G,

 — die mittlere arithmetische Höhe des Berges Lösung der Probe mit dem Zusatz abzüglich среднеарифметического Höhenwerte Höhepunkt Tellur im kontrollexperiment, mm,

 — Volumen полярографируемого Lösung des Versuches 25 cm,

 — der Umfang der Ergänzungen, siehe

.

4.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der beiden Ergebnisse der parallelen Definitionen, durchgeführt von einzelnen Chargen.

4.3. Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse paralleler Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse (Differenz von mehr und weniger) mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 in der Tabelle.

Die zulässigen Abweichungen für Intermediate-Bulk-Anteil Tellur rechnen die Methode der linearen Interpolation.

4.4. Kontrolle der Richtigkeit der Analyse-Methode durchgeführt Zusatzstoffen nach GOST 25086.