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GOST 13047.15-2002

NICKEL. COBALT

METHODE ZUR BESTIMMUNG VON ZINN

ZWISCHENSTAATLICHE RAT
FÜR NORMUNG, METROLOGIE UND ZERTIFIZIERUNG

Minsk

Vorwort

1 ENTWICKELT Zwischenstaatliche technische Komitees für Normung ITC 501 «Nickel» und MTK 502 «Cobalt», JSC «Institut für Гипроникель»

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll Nummer 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

Der name des Staates Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Die Republik Aserbaidschan Азгосстандарт
Republik Armenien Армгосстандарт
Republik Belarus Gosstandart Der Republik Belarus
Georgien Грузстандарт
Kirgisische Republik Кыргызстандарт
Die Republik Moldau Молдовастандарт
Die Russische Föderation Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan Таджикстандарт
Turkmenistan Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Republik Usbekistan Узгосстандарт
Ukraine Metrologie Der Ukraine

3 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 17. September 2002, № 334-st Interstate Standard GOST 13047.15−2002 verordnet direkt als staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2003

4 IM GEGENZUG GOST 13047.12−81, GOST 741.18−80

INHALT

1 Anwendungsbereich

2 Normative Verweise

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

4 Atom-Absorptions-Methode

4.1 Methode zur Analyse

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.4 Durchführung der Analyse

4.5 Auswertung der Analyse

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Anhang A Bibliographie

GOST 13047.15−2002

INTERSTATE STANDARD

NICKEL. COBALT

Methode zur Bestimmung von zinn

Vernickeln. Cobalt.
Method for determination of tin

Datum der Einführung 2003−07−01

1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt die Atom-Absorptions-Methode zur Bestimmung des Zinns bei der Massen-Anteil von 0,0001% bis 0,0020% im primären Nikel nach GOST 849, einem Nickel-Pulver nach GOST 9722 und кобальте nach GOST 123.

2 Normative Verweise

In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 123−98 Cobalt. Technische Daten

GOST 849−97 Nickel Primary. Technische Daten

GOST 860−75 Zinn. Technische Daten

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 9722−97 Nickel-Pulver. Technische Daten

GOST 10157−79 Argon gasförmig und üssig. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 13047.1−2002 Nickel. Cobalt. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

3 Allgemeine Anforderungen und Sicherheitsanforderungen

Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und die Forderungen der Sicherheit bei der Ausführung der arbeiten — nach GOST 13047.1.

4 Atom-Absorptions-Methode

4.1 Methode zur Analyse

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption bei einer Wellenlänge von 235,5 Nm Resonanz-emissions-zinn-Atomen, bilden infolge электротермической Zerstäubung der Lösung der Probe.

4.2 die Mittel der Messungen, Hilfsmittel, Materialien, Reagenzien, Lösungen

Atom-Absorptions-Spektralfotometer für die Durchführung der Messungen mit электротермической атомизацией, Korrektur неселективного Absorption und automatisierte Zufuhr der Lösung in den Zerstäuber.

Lampe mit hohler Kathode zur Anregung der Spektrallinie des Zinns.

Argon gasförmig nach GOST 10157.

Filter обеззоленные nach [1] oder andere mittlere Dichte.

Salpetersäure nach GOST 4461, wenn nötig, durch Destillation gereinigtes, oder nach GOST 11125, verdünnt 1:1, 1:9 und 1:19.

Salzsäure nach GOST 3118 oder bei Bedarf nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Pulver Nickel-GOST 9722 Probe oder Standard Zusammensetzung Nickel mit installiertem einem Massenanteil von zinn nicht mehr als 0,0001%.

Kobalt nach GOST 123 Standard oder Probe der Zusammensetzung von Kobalt mit installiertem einem Massenanteil von zinn nicht mehr als 0,0001%.

Zinn nach GOST 860.

Lösungen von zinn bekannter Konzentration.

Lösung A Massenkonzentration von zinn 0,0001 G/cm3: in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 platziert eine abgewogene zinn Masse 0,1000 G, Gießen Sie die 20 — 30 cm3 Salzsäure, lösen durch erhitzen in einem kochenden Wasserbad, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm3, Gießen Sie 50 cm3 Salzsäure und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Lösung B Massenkonzentration von zinn 0,00001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 der Lösung A und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Die Lösung In einer Massenkonzentration von zinn 0,000001 G/cm3: in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 nehmen 10 cm3 der Lösung B und bis zur Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Für градуировочного Grafik 1 bei der Bestimmung der massiven zinn-Anteil von nicht mehr als 0,0010% in Gläser oder Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert Probe Masse 1,000 G Proben von Nickel-Pulver oder Kobalt oder Standard-Probe der Zusammensetzung Nickel oder Kobalt mit installiertem einem Massenanteil von zinn. Die Anzahl der Chargen der sollte unbedingt die Anzahl der Punkte градуировочного Grafiken, einschließlich Controlling-Erfahrung.

Zu den versuchen Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, durch erwärmen gelöst. Bei Verwendung von Nickel-Pulver-Lösungen filtriert durch ein Filter (rotes oder weißes Band), die vorab gewaschen 2 — 3 mal Salpetersäure, verdünnt 1:9, Filter gewaschen 2 — 3 mal mit heißem Wasser. Die Lösungen eingedampft auf ein Volumen von 10 — 15 cm3, Gießen Sie die 40 — 50 cm3 Wasser, zum sieden erhitzt, abgekühlt, übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3.

In der Lampe ausgewählt 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 der Lösung, in einen Kolben mit einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung die Lösung des Zinns nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Wasser und dann Messen die Absorption, wie in 4.4.

Die Masse von zinn in Lösungen zur Kalibrierung beträgt 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010 G.

4.3.2 Für градуировочного Grafik 2 bei der Bestimmung der Massen-Anteil von zinn als 0,0010% im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 genommen auf 20 cm3 Lösung kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 4.3.1, verabreicht 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 cm3 der Lösung, in einen der Kolben mit der Lösung kontrollierenden Erfahrung die Lösung des Zinns nicht verabreicht, bis zu einer Markierung aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19, und Messen die Absorption, wie in 4.4.

Die Masse von zinn in Lösungen zur Kalibrierung entnehmen 4.3.1.

4.4 Durchführung der Analyse

In ein Glas oder Flasche mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3 platziert eine abgewogene Probe der Masse 1,000 G, Gießen Sie 15 — 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, man dampft auf ein Volumen von 5 — 7 cm3, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, gekühlt und bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser.

Bei Massen-zinn-Anteil von mehr als 0,0010% in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3 ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung mit einem Volumen von 20 cm3 und bis zur Marke aufgefüllt mit Salpetersäure, verdünnt 1:19.

Messen Sie die Absorption der Lösung der Probe und der Lösungen zur Kalibrierung bei einer Wellenlänge von 35,5 Nm, Breite der Schlitze nicht mehr als 0,7 Nm mit einer Korrektur неселективного Absorption in strömendem Argon mindestens zwei mal nacheinander betreten Sie den Zerstäuber. Abhängig von der Art des Messinstruments wählen Sie die optimale Menge der Lösung von 0,005−0,050 cm3 oder den optimalen Zeitpunkt des zerstäubten Spray von 5 bis 50 ° C Gewaschen, das Wasser, Nullpunkt überprüfen und Stabilität градуировочного Grafik. Zur Nullpunkt-überprüfung unter Verwendung einer Lösung des entsprechenden kontrollierenden Erfahrung, vorbereitet, wie in 4.3.

Auswahl der optimalen Temperaturbedingungen führen individuell für die verwendeten Messinstruments für Lösungen zur Kalibrierung. Empfohlene Betriebsbedingungen des Zerstäubers sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1 — die Betriebsbedingungen des Zerstäubers

Bezeichnung Phase Temperatur, °C Zeit, mit
Trocknen 120 — 150 2 — 30
Digestion 700 — 1000 10 — 30
Zerstäubungsenergie 2200 — 2400 4 — 5

Nach den Werten der Absorption von Lösungen für die Kalibrierung und die entsprechenden Massen zinn bauen градуировочные Grafiken.

Durch den Wert der Absorption der Lösung des Versuches finden eine Menge von zinn für den entsprechenden градуировочному Grafiken.

4.5 Auswertung der Analyse

Massive zinn-Anteil in der Probe X, %, berechnet nach der Formel

wo Mx — Masse von zinn in einer Lösung der Probe in G;

K — Faktor der Verdünnung der Lösung der Probe;

M — Masse der Probe des Versuches, G.

4.6 Kontrolle der Genauigkeit der Analyse

Kontrolle von metrologischen Eigenschaften der Ergebnisse der Analyse durchgeführt nach GOST 13047.1.

Standards Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens sind in Tabelle 2 dargestellt.

Tabelle 2 — Vorschriften Kontrolle und Genauigkeit des analyseverfahrens

In Prozent

Der Massenanteil des Zinns

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse von zwei parallelen Definitionen d2

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen d3 Die zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse D Messunsicherheit der Analysemethode D
0,00010 0,00003 0,00004 0,00006 0,00004
0,00030 0,00005 0,00006 0,00010 0,00007
0,00050 0,00007 0,00008 0,00014 0,00010
0,00100 0,00012 0,00014 0,00020 0,00015
0,0020 0,0002 0,0003 0,0004 0,0003