GOST 12697.2-77

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  ГОСТ 12697.2-77

GOST 12697.2−77 Aluminium. Methoden zur Bestimmung des Magnesiums (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 12697.2−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methoden zur Bestimmung von Magnesium

Aluminium. Methods for determination of magnesium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01

Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12698−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, verabschiedet im November 1985, Mai 1988 (IUS 2−86, 8−88).


Diese Norm legt die photometrisch und Atom-Absorptions-Verfahren zur Bestimmung von Magnesium in Aluminium (bei der Masse Magnesium-Anteil von 0,001 bis 0,02%).

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

2. DAS PHOTOMETRISCHE VERFAHREN ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUM

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von Magnesium-Aluminiumhydroxid lackiertem абсорбционного Verbindung mit феназо, die фотометрируют bei Nm. Vorher ausgefällt Verunreinigungen, störende Reaktionen.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002.
_________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001** (hier weiter).

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation wirkt GOST R 53228−2008, hier und weiter im Text. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1, 1:3 und 0,01 mol/LLösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:5.

Die Mischung von Säuren; wird wie folgt hergestellt: mischen von 10 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, mit 300 cmSalzsäure, verdünnt 1:3.

Metallisches Eisen erhalten карбонильным Weg.

Eine Lösung von 1 G Eisen/L; wird wie folgt hergestellt: man löst durch erhitzen von 0,1 G Eisen in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, mit ein paar Tropfen Salpetersäure und verdünnen zu Wasser bis zu 100 cm.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösungen mit einem Massenanteil von 20%, 2% und 2 mol/DMbewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Polyvinylalkohol, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%, wie folgt hergestellt: 1,25 G Reagenz wurden in ein Becherglas mit 250 cm, Gießen Sie 100 cmWasser und erwärmt, bis die Auflösung, die Lösung wurde filtriert und nach dem abkühlen mit Wasser verdünnt bis zu 250 cm.

Lebensmittel Gelatine nach GOST 11293−89, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,5%; wird wie folgt hergestellt: 100 cmWasser wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, erwärmen bis 70 °C, schütten unter rühren 0,5 G Gelatine und erhitzt unter rühren bis zur Auflösung. Bereiten Sie vor der Anwendung.

Natrium диэтилдитиокарбамат nach GOST 8864−71, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Феназо, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,005% Natronlauge 2 mol/DM.

Nachfüllpackung Kongo.

Magnesium nach GOST 804−93.

Lösungen von Magnesium-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1 G metallischem Magnesium aufgelöst in 30 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Magnesium.

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 5 cmLösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Magnesium.

2.1, 2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Aluminium Gewicht 2 G wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, Gießen Sie 50 cmNatronlauge mit einem Massenanteil von 20% und decken Stunden-Glas-Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Waschlösung Glas und die Wände der Tasse Wasser und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann Gießen Sie 200 cmheißes Wasser, 2 cmeiner Lösung von Eisen, gerührt und erhitzt, bis die Koagulation von Schlamm. Eine warme Lösung filtriert durch ein Filter das Blaue Band, Glas gewaschen und der Filterkuchen gewaschen 5−6 mal heiße Natronlauge mit einem Massenanteil von 2%. Der Filterkuchen aufgelöst in 20 cmheiße Mischung von Säuren und Filter gewaschen 5−6 mal mit heißem Wasser.

Die Lösung in einem Glas sammeln, wo wurde die Auflösung und Natronlauge neutralisiert, indem es tropfenweise bis lila Färbung des Papiers Kongo. Die letzten Tropfen Lauge zugegeben mit einem Abstand von 20−30, da die Farbe des Papiers Kongo ändert sich nicht sofort. Dann wird die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, Gießen 30 cmLösung диэтилдитиокарбамата Natrium, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach der Koagulation Tiefgang Lösung filtriert durch ein trockenes Filter in einen trockenen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm. Die ersten Portionen des Filtrats verworfen. Ausgesuchte Pipette 10−50 cmLösung in Abhängigkeit von der vermuteten Gehalt an Magnesium in einen Messkolben überführt und mit 100 cm.

Verdünnt die Lösung mit Wasser bis zu 50 cm, Gießen Sie 5 cmPolyvinylalkohol oder Gelatine-Lösung, aus einer Pipette oder Bürette wurden 10 cmфеназо, 15 cmNatronlauge mit einem Massenanteil von 20%, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösungen феназо und Natriumhydroxid unter rühren hinzugegeben.

Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 560 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Die Masse des Magnesiums wird durch градуировочному Grafiken, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

2.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmaus Gießen микробюретки 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmStandardlösung B, das entspricht 0, 0,01, 0,02, 0,04, 0,06, 0,08, 0,10, 0,12 mg Magnesium, verdünnt die Lösung in jedem Kolba bis zu 50 cmWasser, Gießen Sie 5 cmPolyvinylalkohol oder Gelatine-Lösung und weiter kommen, wie in Punkt 2 beschrieben.3.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Magnesium Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und den bekannten Massen von Magnesium bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Magnesiums, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

 — das Gesamtvolumen der Lösung, cm;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cm;

 — Masse der Probe Aluminium, G.

2.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE ZUR BESTIMMUNG VON MAGNESIUM

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Das Wesen der Methode besteht in der Messung der atomaren Absorption der Lösung Aluminium, das Magnesium, auf atomarer абсорбционном Spektrometer in der Flamme Luft — Acetylen bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer Atom-Absorptions-Modell «PERKIN-Elmer», «Saturn» oder ähnlichen Typs.

Lampe hohlkathode, entwickelt für die Bestimmung von Magnesium.

Waage Labor nach GOST 24104−88 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Magnesium nach GOST 804−93.

Gelöstes Acetylen technische GOST 5457−75.

Aluminium der Marke А995 nach GOST 11069−2001.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 1%.

Die basische Lösung Aluminium; wird wie folgt hergestellt: 10 G Späne hochreinem Aluminium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cm, Gießen Sie die Portionen 100−150 cmSalzsäure und fügen Sie einen Tropfen Quecksilber oder zwei oder drei Tropfen einer Lösung von Nickel. Nach der Auflösung des Aluminiums die Lösung wird eingeengt bis feuchten Salze, zugesetzt 200−250 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 500 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Lösungen von Magnesium-Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 1,0000 G metallischem Magnesium aufgelöst in 30 cmSalzsäure, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1000 cm, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung A enthält 1 mg Magnesium (Mg).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: 5 cmStandard-Lösung Und wurde in einem Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, wurden 10 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung B enthält 0,01 mg Magnesium (Mg).

(Geänderte Fassung, Bearb.

N 2).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Aluminium mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cm, wurden 30 cmSalzsäure aufgelöst und bei Bedarf leicht Aufwärmen. Die erhaltene Lösung eingedampft, bis der feuchten Salze, zugesetzt 40−50 cmWasser, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser.

Die resultierende Lösung der Probe in die Flamme gesprüht atomno-абсорбционного Spektrometer und misst die Absorption in der Flamme Luft — Acetylen bei einer Wellenlänge von 285,2 Nm. Der Druck der Luft und Acetylen entspricht der Ausführung des Gerätes. Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung. Dazu wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm50 cm platziertbasischen Lösung Aluminium, 20 cmSalzsäure bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Massive Anteil an Magnesium in der Lösung der Probe und der Lösung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken zu bauen die bei jedem aufnehmen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2)

.

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmmit 50 cm platziertAluminium und der basischen Lösung bzw. 0; 1; 2; 5; 7; 10; 15; 20; 25; 30; 35 und 40 cmStandardlösung B, das entspricht 0; 0,001; 0,002; 0,005; 0,007; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035 und 0,040% Magnesium in Aluminium, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Gekochte Lösungen фотометрируют auf atomarer абсорбционном Spektrometer. Zu den erhaltenen Werten der Absorption und bekannten Konzentrationen des Magnesiums in Prozent bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Magnesiums () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo

 — Massenanteil Magnesium in der Probe gefunden auf градуировочному Grafiken, %;

 — Massenanteil Magnesium in einem kontrollexperiment, gefunden auf градуировочному Grafiken, %.

3.4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.1.

3.4.1, 3.4.2. (Neu eingeführt, Bearb. N 2).