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GOST 12697.10-77

GOST P 57434-2017 GOST P 55375-2012 GOST 4784-97 GOST 21132.1-98 GOST 1583-93 GOST 11739.7-99 GOST 11739.6-99 GOST 11739.3-99 GOST 11739.24-98 GOST 11739.23-99 GOST 11739.20-99 GOST 11739.15-99 GOST 11739.14-99 GOST 11739.13-98 GOST 11739.12-98 GOST 11739.11-98 GOST 11069-74 STAATLICHE NORM 11069-2001 GOST 12697.1-77 GOST 12697.7-77 GOST 27637-88 GOST 4004-64 GOST 9.021-74 GOST 9.019-74 GOST 21132.0-75 GOST 12697.5-77 GOST 12697.10-77 GOST 12697.6-77 GOST 12697.9-77 GOST 14113-78 GOST 30620-98 GOST 11739.2-90 GOST 11739.18-90 GOST 11739.4-90 GOST 11739.16-90 GOST 12697.3-77 GOST 12697.12-77 GOST 12697.8-77 GOST 12697.2-77 GOST 23189-78 GOST 7727-81 GOST 9.904-82 GOST 3221-85 GOST 11739.10-90 GOST 11739.25-90 GOST 12697.14-90 GOST 12697.4-77 GOST 12697.11-77 GOST 12697.13-90 GOST 11739.22-90 GOST 11739.8-90 GOST 11739.1-90 GOST 11739.17-90 GOST 11739.5-90 GOST 11739.19-90 GOST 11739.9-90 GOST 11739.21-90 GOST 11739.26-90 GOST 11070-74 GOST 23855-79 GOST 9498-79 GOST 19437-81 STAATLICHE NORM P 50965-96 GOST 18482-79

GOST 12697.10−77 Aluminium. Methode zur Bestimmung von Titan (mit Änderungen von N 1, 2, 3)


GOST 12697.10−77

Gruppe В59

INTERSTATE STANDARD

ALUMINIUM

Methode zur Bestimmung von Titan

Aluminium. Method for determination of titanium

ISS 77.120.10
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1979−01−01


Verordnung Standards des Staatlichen Komitees des Ministerrates der UdSSR vom 27.09.77 N 2315 Datum der Einführung 01.01.79 installiert

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

Im GEGENZUG GOST 12706−67 im Teil Kap.2

AUFLAGE mit den Änderungen von N 1, 2, 3, genehmigt im Dezember 1980, November 1985, Mai 1988 (IUS 3−81, 2−86, 8−88).


Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Titan in Aluminium (bei der Masse der Anteil von Titan 0,0003 bis 0,2%).

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Titan mit диантинпирилметаном. Konvertieren ferric Eisen wieder Ascorbinsäure.

Gefärbte Lösung фотометрируют bei ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 12697.1−77 und GOST 25086−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN


Фотоэлектроколориметр Typen FEK-56M, FEK-60, CPK oder Spektralphotometer Typen SF-16, SF-26 oder einen gleichwertigen Batterietyp.

Waage Labor nach GOST 24104−88* 2. Klasse der Genauigkeit der Wägung mit einer Genauigkeit von 0,0002 G.
___________________
* Seit dem 1. Juli 2002 in Kraft gesetzt GOST 24104−2001**.

** Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 53228−2008. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Waage Labor-technische VLT-200 4. Klasse mit dem Preis der Teilung Genauigkeit von 0,01 G oder ähnlichen Typs.

Elektroofen Muffelofen, industriemuffelofen mit einem Thermostaten, der eine erwärmungstemperatur von 1000 °C.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 1:1 und 1 mol/LГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:1, 1:4 und 1:6 und 0,5 mol/DMГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung.

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:1.

Eisen, ohne Zusatz von Titan erhalten карбонильным Weg.

Eine Lösung von Eisenchlorid mit einem Massenanteil von 0,1%; wird wie folgt hergestellt: 0,5 G Eisen in Salzsäure aufgelöst, oxidieren ein paar Tropfen Salpetersäure beim erhitzen mit Wasser verdünnt und bis zu 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Диантинпирилметан, die Lösung mit einem Massenanteil von 5% in der Lösung 1 mol/LГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, zur Beschleunigung der Auflösung oder bei dem Ausfall des kristallinen Niederschlags die Lösung erwärmen auf 40−50 °C. Zur Stabilisierung der Lösung zugegeben 3−5 G Ascorbinsäure Lösung Auskristallisieren im Gefäß der dunklen Farbe.

Ascorbinsäure, svejeprigotovlenny Lösung mit einem Massenanteil von 2%.

Natriumhydroxid nach GOST 4328−77, die Lösungen mit einem Massenanteil von 20 und 2%. Bewahren Sie in einem Polyethylen-Behälter.

Kupfersulfat nach GOST 4165−78, die Lösung mit einem Massenanteil von 5%.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172−76.

Titandioxid.

Die Lösungen von Titan Standard.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,1670 G geröstete bei 900 °C Titandioxid legieren mit двадцатикратным Menge пиросернокислого Kalium, bis eine klare Schmelze in Platin-Tiegel. Die Schmelze ausgelaugt, beim erhitzen 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, und nach dem abkühlen überführt in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Dann Gießen Sie 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen oder 0,1 G des Titans aufgelöst in 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Schwefelsäure 1:4, nach dem auflösen mit konzentrierter Salpetersäure oxidieren, führten tropfenweise zugegeben, die Lösung eingedampft, um die Dämpfe von Schwefel Säureanhydrid. Dann in Wasser gelöst, wurden 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Schwefelsäure 1:1 und tragen in einen Messkolben überführt und mit 1000 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)mit 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Schwefelsäure 1:1 und gerührt.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A enthält 0,1 mg Titan (Ti).

Lösung B; bereiten Sie vor der Verwendung wie folgt: Pipette nehmen 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung A in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), konfektioniert mit Schwefelsäure, verdünnt 1:6, bis zur Markierung und vermischen.

1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B enthält 0,01 mg Titan (Ti).

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Nickel chlorhaltige nach GOST 4038−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,2%.

Titan Metall.

Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Die Anhängung Aluminium Gewicht 2 G wird in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)von Salzsäure, verdünnt 1:1, und Stunden ein Glas. Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Waschlösung Glas und die Wände der Tasse mit heißem Wasser und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Im Falle einer langsamen auflösungsgeschwindigkeit von Aluminium in Glas Hinzugefügt 1 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Nickel.

Nach dem abkühlen den Inhalt des Glases übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), mit 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Schwefelsäure 1:1, verdünnt bis zu einer Markierung mit Wasser und sorgfältig vermischen.

Wenn die Lösung nicht ganz transparent, was vor переведением in dreidimensionale die Lösung wurde filtriert Kolben durch den Filter «Blaue Band» in einem Glas, enthaltend 4 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)einer Lösung von Schwefelsäure 1:1, waschen Sie den Filter und Becherglas mehrmals mit heißem Wasser.

Das Filter mit dem Niederschlag wird in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert bei 1000 °C. Nach dem abkühlen wird zum Rückstand zugegeben 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung Schwefelsäure 1:1, 3−5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Flusssäure und 3−4 Tropfen konzentrierter Salpetersäure, verdampft, und der Rückstand kalziniert legieren mit 0,5−1 G пиросульфата Kalium bei 800 °C, bis eine klare Schmelze. Nach dem abkühlen der Legierung ausgelaugt 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)einer Lösung von Schwefelsäure 1:6 beim erhitzen. Der Inhalt des Tiegels zu Gießen Filtrat, waschen ein wenig Wasser, dann verdampft das Filtrat auf ein Volumen von 30−40 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3).

Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), mit 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:1, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ausgesuchte Pipette 5−50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung in Abhängigkeit von der angenommenen Massenanteil von Titan in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)und verdünnen zu Wasser bis zu 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3). Dann Gießen Sie unter rühren 15 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:1, 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Ascorbinsäure, 2 Tropfen Lösung von Kupfersulfat Kupfer und nach 5 min 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung диантипирилметана, verdünnt die Lösung bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Nach 1 h Messung der optischen Dichte der Lösung auf фотоэлектроколориметре oder mit einem Spektrophotometer, wenn man bedenkt, dass das Maximum светопоглощения Lösungen entspricht einer Wellenlänge von 385 Nm.

Lösung Vergleich dient Wasser.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Für diese 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnt 1:1, man dampft im Glas bis zu 5−10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), mit Wasser verdünnt, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

Ausgesuchte аликвотную Teil der Lösung, entsprechende аликвотной Teil der zu untersuchenden Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)und führen Sie die Analyse, wie oben beschrieben.

Die Masse des Titans wird durch градуировочному Grafik 1, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geändert редакци

ich Abgeändert. N 1, 3).

3.2. Zur Bestimmung des Titans im Aluminium hoher Reinheit wurde eine Probe Aluminium Gewicht 3 G, gelöst in 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Natronlauge mit einem Massenanteil von 20% in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), mit Stunden-Glas.

Nach Beendigung der heftigen Reaktion der Glas und die Wände der Tasse mit heißem Wasser gewaschen und erwärmt, bis die Auflösung auf das Anbaugerät. Dann Gießen Sie 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)heißes Wasser, 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung von Eisenchlorid, gerührt und erhitzt, bis die Koagulation von Schlamm. Die heiße Lösung wird filtriert durch ein Filter «das weiße Band», der Niederschlag gewaschen, drei mal heißer Natronlauge mit einem Massenanteil von 2% und zwei-dreimal Wasser. Dann waschen Sie den Filterkuchen mit Wasser in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), mit Filter 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:4, das sammeln der Lösung in ein Glas mit Sediment, und waschen Sie die Filter zwei oder drei mal mit heißem Wasser. Danach fügen Sie 10 Tropfen Salpetersäure und dampft die Lösung bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Wenn der Rest in einem Glas lackiert in gelb, tropfenweise Salpetersäure bis Verfärbungen, die Wände gewaschen Tasse Wasser und dampft bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Nach dem abkühlen Gießen Sie den Rest der 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)einer Lösung von Schwefelsäure, verdünnt 1:6, und erwärmt, bis die Auflösung des Rückstands. Nach dem abkühlen überführt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3), Gießen Sie 3 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)der Lösung von Ascorbinsäure, 2 Tropfen Lösung von Kupfersulfat Kupfer und nach 5 min 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung диантипирилметана, bis zur Marke verdünnt Schwefelsäure, verdünnt 1:6 und vermischen. Die Messung der optischen Dichte zu produzieren, wie unter Punkt 3.1.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung.

Die Masse des Titans wird durch градуировочному Grafik 2, angesichts der änderung kontrollierenden Erfahrung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

3).

3.3. Aufbau градуировочных Charts

3.3.1. Zeitplan 1

In einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)aus Gießen микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10; 15 und 20 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B, das entspricht 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100; 0,150 und 0,200 mg Titan, fügen Sie 2 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Salzsäure, verdünnt 1:1, mit Wasser verdünnt und bis zu 50 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)und weitere Analyse wurde durchgeführt, wie unter Punkt 3 angegeben.1.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Titan nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und bekannter Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan 1.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).

3.3.2. Diagramm 2

In Messkolben mit einer Kapazität von 25 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)aus Gießen микробюретки 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Lösung B, das entspricht 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg Titan.

In jeder Flasche Hinzugefügt 10 cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)Schwefelsäure, verdünnt 1:6, und dann wird die Analyse, wie unter Punkt 3.2.

Lösung Vergleich dient eine Lösung, die Titan nicht Hinzugefügt. Die erhaltenen Werte der optischen Dichte und bekannter Massen Titan bauen градуировочный Zeitplan 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Titans (ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3),*

________________
* Die Formel entspricht dem Original. — Anmerkung des Datenbankherstellers.


wo ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse des Titans, gefunden auf градуировочному Grafiken, mg;

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — das Gesamtvolumen der Lösung, cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — Volumen аликвотной Teil der Lösung, cmГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 12697.10-77 Алюминий. Метод определения титана (с Изменениями N 1, 2, 3) — Masse der Probe Aluminium, G.

4.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführt sind.

     
Massenanteil von Titan, %
 Zulässige Abweichung, %
  Konvergenz, rel.
 Reproduzierbarkeit, rel.
Von 0,0003 bis 0,005 inkl.
 30
 45
St. 0,005 «0,05 «
 20
 30
«0,05» 0,1 «
 10
 15
«0,1» 0,2 «
 5
 10



(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 3).