GOST 12645.6-77

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  ГОСТ 12645.6-77

GOST 12645.6−77 Indium. Methoden zur Bestimmung der Eisen (mit Änderungen von N 1, 2, 3)

GOST 12645.6−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Methoden zur Bestimmung von Eisen

Indium. Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, L. K. Larina (Leiter des themes), M. G. Саюн (Leiter des themes), VN. Макарцева, N. Mit. Беленкова, E. V. Lisitsina, N. Und. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.77 N 1715

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 15.03.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 1)

Für die Annahme gestimmt:

3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)

5. REISSUE (März 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)


Diese Norm legt die visuell-kolorimetrische Methode zur Bestimmung von Eisen in Indien bei der Masse Anteil an Eisen von 1·10bis 1·10und фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Eisen bei der Masse Anteil an Eisen von 1·10 — 8·10%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2. VISUELL-KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES EISENGEHALTES IN INDIEN

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Eigenschaft der Ionen Eisenionen bilden mit роданидом komplexverbindung rot, dessen Intensität in der organischen Schicht verglichen mit der Skala vergleichen.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Geschirr Quarz nach GOST 19908.

Zylinder für фотометрирования mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Höhe von 18 cm und einem Durchmesser von 1 cm.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929, eine Lösung von 30 G/DM.

Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und 1:9, прокипяченная zum entfernen von Stickstoffoxiden.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, eine Lösung von 500 G/DM.

Isoamyl Alkohol nach GOST 5830.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A: 0,100 G Eisenpulver aufgelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, fügen Sie 25 cmWasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, übertragen auf ein gemessenes Glaskolben, Fassungsvermögen von 1 DMund bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:9.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung B: 2 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bringe bis zur Markierung mit Wasser.

1 cmLösung B enthält 0,2 µg Eisen.

Lösung B bereiten Sie am Tag der Anwendung.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2,

3).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Die Anhängung Indien Masse 1,000 G wird in einem Quarz-Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm, unter mäßiger Erwärmung aufgelöst Fliesen, beschichtete Quarz-Gehäuse, 5 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, fügen Sie zwei Tropfen der Lösung von Wasserstoffperoxid, 5 cmWasser und Kochen bis zur Zerstörung von Wasserstoffperoxid.

Übertragen Sie die Lösung in den Zylinder mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Höhe von 18 cm und einem Durchmesser von 1 cm, Wand Lampe gewaschen mit Wasser und bringe das Volumen auf 10 cm.

Gießen Sie 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:9, 2 cmLösung роданистого Ammonium, 2 cmизоамилового Alkohol, Zylinder schließen Sie den Deckel und 10 s geschüttelt

Die resultierende Färbung in der organischen Schicht verglichen (seitenansicht) mit der Skala vergleichen.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung, wobei die Salzsäure, die im Versuch wird die Zersetzung der Probe, im kontrollexperiment trockne eingedampft und weiter führen die Analyse, wie oben beschrieben.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. Zubereitung der Skala vergleichen

In einer Reihe von Zylindern mit eingeschliffenem Stopfen mit einer Höhe von 18 cm und einem Durchmesser von 1 cm wird von 0,5 bis 3,5 cmmit einem Abstand von 0,5 cmStandard-Lösung B, das entspricht einem Eisengehalt von 0,1 bis 0,7 µg im Abstand von 0,1 µg.

Dann Gießen Sie bis zu 10 cmWasser, 1 cmSalpetersäure, verdünnt 1:9, 2 cmLösung роданистого Ammonium, 2 cmизоамилового Alkohol geschüttelt und 10 S.

Die Skala bereiten gleichzeitig mit der Analyse der Proben. Die Skala ist stabil für 20−30 min.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

 — die Menge an Eisen in der genommenen naweske, MKG;

 — die Menge an Eisen in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, MKG;

 — Masse der Probe-Indien, G.

2.4.2. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der drei parallelen Bestimmungen.

Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Unterschiede der drei Ergebnisse von parallelen Definitionen, berechnet durch die Formeln:

für den Massenanteil des Eisens von 1·10bis 5·10%;

für den Massenanteil des Eisens von 5·10bis 1·10%,

wo  — der Mittelwert der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse, berechnet durch die Formeln:

für den Massenanteil des Eisens von 1·10bis 5·10%;

für den Massenanteil des Eisens von 5·10bis 1·10%,

wo  — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG DES EISENGEHALTES

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Eigenschaft der Ionen dreiwertigem Eisen bilden eine komplexverbindung mit роданидом und Messung der optischen Dichte des gefärbten Komplexes im Wellenlängenbereich von 500−520 Nm.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметр.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929.

Aceton nach GOST 2603.

Salpetersäure nach GOST 11125, verdünnt 1:9, прокипяченная zum entfernen von Stickoxiden.

Ammonium kaliumthiocyanat nach GOST 27067, eine Lösung von 500 G/DM.

Standardlösungen von Eisen.

Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 0,100 G Eisenpulver aufgelöst in 5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, fügen Sie 25 cmWasser und zum sieden erhitzt. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMund bringe Salpetersäure bis zur Marke verdünnt 1:9.

1 cmLösung A enthält 0,1 mg Eisen.

Lösung; wird wie folgt hergestellt: 4 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmund bringen bis zu einer Markierung Salpetersäure, verdünnt 1:9.

1 cmLösung enthält 4 mg Eisen.

Die Lösung In den angeboten am Tag der Anwendung.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, zweimal перегнанная im Quarz-Apparat.

Pulver Eisen-Recycling-Marke ПЖВ-1 nach GOST 9849.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3

).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Die Anhängung Indien Masse 1,000 G wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, wurde in 10 cmSalzsäure, verdünnt 1:1, Gießen Sie zwei Tropfen Wasserstoffperoxid und eingedampft, um die kleine Menge.

Die Lösung nach auflösen der Probe Indien mit einem Massenanteil von Eisen ·10% übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und nehmen аликвотную Teil 5 cm, das wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm.

Die Lösung nach dem auflösen Zugabemengen von Indien mit einem Massenanteil von Eisen ·10% wird in einen Messkolben überführt und mit 25 cm. Weiter Analyse führen gleichermaßen.

Gießen Sie 2,5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:9, 3 cmLösung роданистого Ammonium, 12 cmAzeton, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

Die optische Dichte der Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре, indem mit Farbfilter Bereich der Lichtdurchlässigkeit von 500−520 Nm in der Küvette mit der Dicke der Licht absorbierenden Schicht von 50 mm.

Lösung Vergleich bei der Messung der optischen Dichte Wasser dient.

Gleichzeitig unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung mit Reagenzien für die Eintragung in das Ergebnis der Analyse der entsprechenden änderungen.

Die Menge an Eisen in колориметрируемом wird durch den Umfang градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

2, 3).

3.3.2. Aufbau eines geeichten Grafik

In Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 25 cmunterbringen 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 und 2,5 cmStandard-Lösung, das entspricht 0, 2, 4, 6, 8 und 10 mg Eisen, Gießen Sie 2,5 cmSalpetersäure, verdünnt 1:9,3 cmLösung роданистого Ammonium, 12 cmAzeton, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 3.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte und der entsprechenden Inhalte der Eisen bauen градуировочный Zeitplan.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Masse Anteil an Eisen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Menge an Eisen, gefunden in градуировочному Grafiken, MKG, abzüglich kontrollierenden Erfahrung;

 — dimensionale Volumen des Kolbens für Verdünnung, siehe;

 — Volumen аликвотной Teil der Lösung genommen für колориметрирования, cm;

 — Masse der Probe-Indien, G.

3.4.1. Für das Ergebnis der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen.

Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten Ergebnisse von drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten zulässige Werte Unterschiede der drei Ergebnisse von parallelen Definitionen, berechnet nach der Formel

,

wo  — das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse parallel Definitionen.

Die Differenz zwischen dem großen und dem kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen der beiden Ergebnisse der Analyse, berechnet nach der Formel

,

wo  — der Mittelwert der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).