GOST 12645.4-77

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  ГОСТ 12645.4-77

GOST 12645.4−77 Indium. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Aluminium, Bismut, Cadmium, Kupfer, Mangan, Nickel, Blei, Silber und Zink (mit Änderungen von N 1, 2, 3, 4)

GOST 12645.4−77

Gruppe В59

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

INDIUM

Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Aluminium, Wismut,
Kadmium, Kupfer, Magnesium, Mangan, Nickel, Blei, Silber und Zink

Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium, bismuth,
cadmium, copper, magnesium, manganese, nickel, lead, silver and zinc

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1978−07−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

A. P. Sychev, L. K. Larina (Leiter des themes), M. G. Саюн (Leiter des themes), VN. Макарцева, N. Mit. Беленкова, E. V. Lisitsina, N. Und. Romanenko, V. A. Kolesnikov

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.07.77 N 1715

Änderung an N 3 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung 15.03.94 (Bericht des Technischen Sekretariats N 1)

Für die Annahme gestimmt:

3. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

4. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 3−6-93)

5. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit änderung N 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1983, Dezember 1987, Juni 1996 (IUS 5−83, 3−88, 9−96)

Es gibt eine Änderung N 4, angenommene Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll vom 28.05.99 N 15). Der Staat-Entwickler Russland. Durch die Verordnung des staatlichen Standards Russlands vom 19.04.2001 N 184-st mit 01.01.2002

Änderung N 4 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 7, 2001

Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Aluminium, Wismut, Kadmium, Kupfer, Magnesium, Mangan, Nickel, Blei, Silber und Zink in Indien bei massenanteile in Prozent:

Es gibt zwei Methoden

Methode Und basiert auf der vorläufigen chemischen концентрировании Verunreinigungen durch die Trennung zugrunde liegenden Mengen Indien durch Extraktion -дихлордиэтиловым Ether (хлорексом) in Form von Bromid aus der Lösung бромистоводородной Säure-Konzentration von 8 mol/DM. Eine Lösung, die Verunreinigungen, eingedampft auf порошковом Grafite mit 4% Natriumchlorid.

Die Methode B basiert auf der vorläufigen chemischen концентрировании Verunreinigungen durch die Trennung zugrunde liegenden Mengen Indien durch Extraktion диэтиловым äther in Form von Bromid Indium aus der Lösung бромистоводородной Säure-Konzentration von 5 mol/DM. Eine Lösung, die Verunreinigungen, eingedampft auf порошковом Grafite, enthaltend 5% Indium-OXID.

Spektrale Bestimmung der Verunreinigungen im Konzentrat basiert auf der Messung der почернений Linien Verunreinigungen und im hintergrund дуговом Spektrum, erhalten bei der Verdampfung der Probe aus der Bohrung der Kohle-Elektroden (Anoden) in Flammen Bogen DC.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 3).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306.

2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion eines beliebigen Typs, der es ermöglicht, die für eine Belichtung zu erhalten-Spektrum von bis 225,0 400,0 Nm, bestückt трехлинзовой Beleuchtungssystem Slots und inklusive dreistufigem und девятиступенчатым ослабителями.

Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 (erste Ordnung), bestückt трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz oder Spektrographen Set-1.

Konstantstromquelle, wodurch die Spannung bis 200 V und die Stromstärke bis 20 A, Arten von PN-145, 2ВН-20 und andere.

Generator активизированной Zündung des Lichtbogens für Typen PS-39, DG-2, IVS-28 mit externem Dimmer für den Betrieb bei Kräften Strom von 15 A.

Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.

Waage Torsion Typ W Wiegesystem mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Lampe Infrarot jeglicher Art mit Labor Spartransformator Typ PNO-250−2.

Kochplatte mit Thermostat.

Quarz-Geräte für die Destillation von Reagenzien (Säuren, дихлордиэтилового Ether, Alkohol).

Stupka aus organischem Glas.

Geschirr Quarz (Gläser, Tassen, Tiegel, scheidetrichter) nach GOST 19908.

Boxen aus organischem Glas.

Spalte aus organischem Glas oder Polytetrafluorethylen für Ionenaustausch Wasseraufbereitung.

Messer aus Tantal.

Elektroden aus Graphit-Stäbe Reinheitsgrad mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x3 mm und der Marke C-3 mit der Größe des Kraters 4x4 mm.

Graphit Pulver hoher Reinheitsgrad nach GOST 23463 oder die aus den Reinheitsgrad Graphit-Stab.

Das chlorhaltige Natrium Reinheitsgrad.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709, dreimal перегнанная oder gereinigtes Ionisation auf Spalte.

Äther -дихлордиэтиловый (хлорекс), geschält wie folgt: in der Teilung der Trichter хлорекс dreimal gewaschen, mit Salzsäure (HCL)=3 mol/DM, dann zweimal mit Wasser. Nach dem letzten waschen lassen in einem Trichter für die Nacht für die Delamination. Dann destilliert zweimal im Quarz-Gerät (wird die Fraktion, das sieden bei 175−178 °C. Dampfbad glitserinovaya).

Säure бромистоводородная nach GOST 2062, dreimal перегнанная, Lösung (НВг)=8 mol/DM. Die Konzentration бромистоводородной Säuren stellen die Titration einer Lösung von OXID-Hydrat Natrium.

Ethanol technischer rektifiziert nach GOST 18300.

Natrium гидрооксид nach GOST 4328.

Brom nach GOST 4109, destilliertem im Quarz-Apparat im Wasserbad bei einer Wassertemperatur von (60±5) °C (sammeln Brom unter Wasser in Quarz колбочке).

Salzsäure nach GOST 3118, Lösung (HCL)=3 mol/DM.

Fotoplatten спектрографические Typen SFC-02, SFC-03, PPS-04, HT-2СВ und Folien.

Die Proben für die Methode des Vergleichs A. Grundlegende Probenvorbereitung für den Vergleich und Sammler Verunreinigungen dient Graphit-Pulver mit Zusatz von 4% Kochsalz (bei der Bestimmung der Zink-und Cadmium — 0,1% Natriumchlorid).

Die Proben für die Methode des Vergleichs B. die Grundlage für die Probenvorbereitung vergleichen und Sammler Verunreinigungen dient Graphit-Pulver mit Zusatz von 5% Indium-OXID.

Die Reinheit der vorbereiteten Grundlagen prüfen die spektrale Methode bei der Analyse der genannten Bedingungen.

Die primäre Probe bereiten Sie in 10 G Grundlagen der berechneten Menge an Lösungen — Metalle (Tab.1A), die nach Anlage 1.

Tabelle 1a

Die Probe getrocknet unter der Infrarot-Lampe und sorgfältig peretirajut in einem Mörser aus organischem Glas durch Verdünnung des primären und des wieder hergestellten Proben die Grundlage des Vergleichs Arbeiter erhalten eine Reihe von Proben des Vergleichs in übereinstimmung mit der Tabelle.1B.

Tabelle 1B

Grundlage Proben und Vergleich von speichern in бюксах oder dicht verschlossenen Gefäßen.

Diäthyl-äther (Medical).

Indium Oxide Reinheitsgrad.

Hinweis. Erlaubt die Verwendung von Plasma mit induktiver Kopplung als eine Quelle der Anregung von Spektren, sowie die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.


Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE

3.1. Chemische Konzentration von Verunreinigungen nach Verfahren A

Die Anhängung Indien Masse 0,500−1,000 G (bei der Bestimmung von Cadmium und Zink in Indien Marke Ин000 — Masse 2,000 G) Quarz wird in eine Tasse mit einer Kapazität von 20−50 cm, Gießen Sie die 5 cm(bei naweske Indien 2,000 G — 10 cm) Lösung бромистоводородной Säure-Konzentration von 8 mol/DMaufgelöst und das Metall beim erhitzen an der elektrischen Fliese mit Thermostat (Temperatur sollte nicht mehr als 90 °C). Die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft, der Rückstand, gelöst in 7 cmLösung бромистоводородной Säure-Konzentration von 8 mol/DM, überführt die Lösung in den scheidetrichter gegeben und waschen die Reste der Lösung mit den Wänden der Schale 3 cmLösung бромистоводородной Säure. Es wird Hinzugefügt 10 cm(bei naweske Indien 2,000 G — 20 cm) -дихлордиэтилового äther und schütteln sanft den Trichter innerhalb von 1−2 Minuten Nach dem absetzen bis zum vollständigen verschwinden der Luftblasen wässrige Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter gegeben und wiederholt die Extraktion noch zweimal Indien 10 cm-дихлордиэтилового des äthers. Für den Erhalt der gefärbten organischen Schicht sollte vor jeder Extraktion im scheidetrichter hinzufügen 1−2 Tropfen Brom. Saure Lösung übersetzen in die Quarz Tasse, fügen dorthin 40 mg Kohlepulver, verdampft die Lösung unter die Infrarot-Lampe trocknen, waschen Trockenrückstand von den Wänden der Schale einer kleinen Menge (1,5 cm) Wasser und wieder zu Trockenheit eingedampft. Der Trockenrückstand wird mit 10 mg pulverisiertem Graphit, mit 20% Natriumchlorid, und übertragen auf die Spektralanalyse. Die Bereicherung führen von drei, bei der Ermittlung der Cadmium-und Zink — aus sechs parallelen Chargen. Bei der Bestimmung von Zink und Cadmium zwei Konzentrat Verunreinigungen vereinigt und eingedampft auf 100 mg Kohlepulver, enthaltend 0,1% Natriumchlorid. Gleichzeitig mit der Vorbereitung der Proben durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf alle Reagenzien in Gegenwart von zuvor gereinigten Bromid Indien.

Für die Durchführung von Benchmarking Erfahrung in Quarz Gießen Sie eine Tasse 5 cmбромистоводородной Säure (НВг)=8 mol/DMund dampft auf ein Volumen von 0,5−1 cm. Fügt noch 10 cmder gleichen Lösung бромистоводородной Säuren und tragen die Lösung in den scheidetrichter gegeben, wo wurden 10 cm-дихлордиэтилового Ester und verbringen die dreifache Extraktion. Nach der Dritten Extraktion die wässrige Phase abgelassen und in Quarz Tasse, подпаривают unter der Lampe vor dem entfernen bromdampf und tragen 50 mg Graphit-Pulver. Die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 1 cmWasser und wieder eingedampft. Trockenrückstand getrocknet unter der Infrarot-Lampe innerhalb von 30 min und überträgt Sie auf die Spektralanalyse.

Dasselbe хлорекс kann für die Extraktion von Indium fünfmal, jedes mal seine Regeneration nach der Methodik in Anhang 2.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

3.2. Spektralanalyse Konzentrat Verunreinigungen

3.2.1. Quelle der Erregung des Spektrums dient ein Gleichstrom-Lichtbogen Kraft 15 Und vertikal zwischen den Graphitelektroden. Die Elektroden vorher Tempern für 15 im Bogen mit Gleichstrom Kraft 15 A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.2.2. Bedingungen спектрографирования bei der Bestimmung von Aluminium, Bismut, Kupfer, Magnesium, Mangan, Nickel, Blei und Silber

Von jedem Konzentrat der Probe, der Erfahrung und Referenzwerte genommen auf zwei Zugabemengen von einer Masse von 20 mg und in einem Krater der unteren Elektrode (Anode) einer Tiefe von 4 und einem Durchmesser von 4 mm. die Obere Elektrode Schleifen auf die Kegelstumpf-Pad mit einem Durchmesser von 2 mm.

Die Spektren fotografieren mit Hilfe von Quarz-Spektrographen mittlerer Dispersion mit трехлинзовым конденсором und einer Breite von 0,015 mm Schlitz durch dreistufig Sie Abschwächer. Belichtungszeit 20 S. die Analytische Spanne von 2,5 bis 3,0 mm.

Im Spektralbereich von 200 bis 230 Nm verwenden Fotoplatten Arten von PPS-03, PPS-04, HT-2СВ, im Spektralbereich von 230 bis 310 Nm — Fotoplatten Typ SFC-02, SFC-03, HT-2СВ, im Spektralbereich von 310 bis 400 Nm — Fotoplatten Typ SFC-01.

3.2.3. Bedingungen спектрографирования bei der Bestimmung von Zink und Cadmium

Von jedem Konzentrat der Probe, der Erfahrung und Referenzwerte genommen auf zwei naweski der Masse auf 45 mg und in einem Krater der unteren Elektrode (Anode) Tiefe und einem Durchmesser von 4 mm. die Obere Elektrode — Kegelstumpf. Die Spektren fotografieren mit Hilfe von diffraktiven Spektrographen Typ IPS-8 (erste Ordnung) oder Spektrographen Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Ritzen. Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,020 mm, die Belichtungszeit 8−10 S. Fotoplatten Typen SFC-02, SFC-03, HT-2СВ.

3.2.2, 3.2.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.3. Chemische Konzentration von Verunreinigungen nach der Methode B

Die Anhängung Indien (Probe vor dem Wiegen Indien gewaschen, mit Salzsäure einer Konzentration von 6 mol/DM, gewaschen mit deionisiertem Wasser) Masse 1,000 G Quarz wird in eine Tasse mit einer Kapazität von 20−50 cm, Gießen Sie 5 cmLösung бромистоводородной Säure-Konzentration von 8,5 mol/DM, Deckel Tasse Quarz Deckel und lösen sich beim erhitzen an der elektrischen Fliese mit Thermostat (Temperatur sollte nicht mehr als 90 °C). Die resultierende Lösung wurde zu Trockenheit eingedampft, der Rückstand, gelöst in 3 cmLösung бромистоводородной Säure-Konzentration von 5 mol/DM.

Die gekühlte Lösung wurde in einem scheidetrichter gegeben, waschen der Schale mit 2−3 cmdieser Lösung бромистоводородной Säure. Für die Extraktion von Indium im scheidetrichter Hinzugefügt 5 cmDiethylether und schütteln Sie kräftig für eine Minute. Nach der Ablösung der Flüssigkeiten wässrige Schicht wird abgelassen in einen anderen scheidetrichter gegeben und wiederholt die Extraktion noch zweimal der gleichen Menge Diethylether.

Saure Lösung übersetzen in die Quarz-Tasse, addieren 40 mg pulverisiertem Graphit, Trockenheit verdampft bei einer Temperatur von etwa 100 °C unter der Wärmelampe. Der erhaltene Trockenrückstand wird mit 10 mg pulverisiertem Graphit, enthaltend 25% der Indium-OXID, und übertragen auf die Spektralanalyse.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung für änderungsantrags auf Kontamination der Reagenzien in Gegenwart von zuvor gereinigten Bromid Indien. Zu diesem Zweck wird die resultierende aus der Analyse der etherextrakt Bromid Indium, das für eine vollständige Entfernung des äthers übertragen in Quarz Schale und dampft auf dem Wasserbad mit heißem Wasser (nicht erhitzen).

Die Analyse der einzelnen versuche Indien verbringen aus 3 parallelen Chargen.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3. Geänderte Fassung, Bearb. N 4).

3.3.1. Spektralanalyse Konzentrat Verunreinigungen

Konzentrate, die aus der die zu analysierende Probe, Konzentrate kontrollierenden Erfahrung, auf 50 mg jeden von Proben des Vergleichs wird in die Kanäle der Graphitelektroden mit einem Durchmesser von 4 mm und einer Tiefe von 6 mm, vorher gebrannten im Bogen DC-Kraft 15 Und innerhalb von 15 s

Die Quelle der Anregung von Spektren dient ein Gleichstrom-Lichtbogen Kraft A. 15 Spektren fotografiert auf спектрографе Typ ZPS-8. Belichtungszeit 45 sec

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Die Spektren jeder Probe und kontrollierenden Erfahrung beim fotografieren концентрировании nach der Methode Und nach sechs mal, bei концентрировании nach der Methode B Proben und Vergleich — drei mal auf einer Schallplatte. Auf спектрограммах mit микрофотометра Messen почернения Linien definierten Elemente und nahe gelegenen hintergrund. Nach der gemessenen Werte und unter Ausnutzung der reaktionskurve für die Fotoplatten, Logarithmen bestimmen der Intensität der Linien und des Hintergrunds und Logarithmen der Intensität des Hintergrunds . Finden . Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: , wo  — der Logarithmus der Massenanteil von Verunreinigungen in градуировочных Proben.

Massive Anteil an Verunreinigungen () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse des Konzentrats, mg;

 — Massenanteil von Verunreinigungen im Konzentrat, gefunden auf градуировочному Grafiken, %;

 — Massenanteil von Verunreinigungen im kontrollexperiment, gefunden auf градуировочному Grafiken, %;

 — Masse der Probe von der ursprünglichen Probe, mg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.2. Zur Bestimmung des Gehalts von Verunreinigungen verwenden die analytischen Linien, die in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte (jede parallele Bestimmung von zwei спектрограмм bei концентрировании Und nach der Methode, von einem Spektrogramm — nach der Methode B).

Die Differenz zwischen der niedrigsten Ergebnisse aus drei parallelen Bestimmungen der vertraulichen Wahrscheinlichkeit 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet nach den Formeln:

1. Nach Verfahren A:

 — bei der Bestimmung der Kupfer (von 5·10bis 1·10%), Silber (5·10bis 1·10%) und Zink (von 1·10bis 5·10%);

 — bei der Bestimmung von Aluminium, Bismut, Cadmium, Magnesium, Mangan, Silber (zwischen 8·10bis 5·10%), Zink (von 1·10bis 1·10%); Nickel-und bleifrei.

2. Nach der Methode B:

 — bei der Bestimmung von Bismut, Nickel, Silber und Zink;

 — bei der Bestimmung von Magnesium, Cadmium, Mangan, Blei und Aluminium;

wo  — das arithmetische Mittel der drei Ergebnisse parallel Definitionen.

Die Differenz zwischen den Ergebnissen der beiden Analysen der gleichen Proben mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen , berechnet durch die Formeln:

1. Nach Verfahren A:

 — bei der Bestimmung der Kupfer (von 5·10bis 1·10%), Zink (von 1·10bis 5·10%), Silber (5·10bis 1·10%);

 — bei der Bestimmung von Aluminium, Bismut, Cadmium, Mangan, Silber (zwischen 8·10bis 5·10%), Zink (von 1·10bis 1·10%); Nickel-und

winza.

2. Nach der Methode B:

 — bei der Bestimmung von Bismut, Nickel, Silber und Zink;

 — bei der Bestimmung von Kupfer, Magnesium, Cadmium, Mangan, Blei und Aluminium,

wo  — der Mittelwert der beiden Analyseergebnisse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.4. (Ausgeschlossen, Bearb. N 1).

ANHANG 1 (Pflicht). DIE LÖSUNGEN VON METALLEN, DIE FÜR DIE PROBENVORBEREITUNG VERGLEICH

ANHANG 1
Die obligatorische

1. Für die Herstellung von Lösungen von Metallen verwendet

1.1. Metalle, mit einem Massenanteil von Grundsubstanz nicht weniger als 99,99%:

Aluminium in übereinstimmung mit GOST 11069* oder Alufolie nach GOST 618;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 11069−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Wismut nach GOST 10928;

Gallium nach GOST 12797;

Eisen, refurbished Wasserstoff;

Cadmium nach GOST 22860;

Kupfer nach GOST 859*;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 859−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Blei nach GOST 22861;

Zink nach GOST 3640;

Mangan nach GOST 6008;

Nickel nach GOST 492*;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 492−2006. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Silber nach GOST 6836*;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Thallium nach GOST 18337*;
______________
* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 18337−95. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

zinn GOST 860;

Magnesium nach GOST 804.

1.2. Reagenzien Reinheitsgrad oder Qualifikation nicht unter H. H. oder H. D. und.

1.3. Gemessene waren 1. oder 2. Klasse der Präzision.

1.4. Analysenwaagen Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

2. Zubereitung von Lösungen

2.1. Die Lösung des Aluminiums: 0,1 G Aluminiumfolie befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Gießen Sie 20 cmder Lösung Salpetersäure 1:3 aufgelöst und Aluminium beim erhitzen auf der Kochplatte. Die Auflösung ist langsam. Ständig fügen Salpetersäure bis zur vollständigen Auflösung des Metalls. Eine Lösung von gekocht zum entfernen von Stickoxiden, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Aluminium.

2.2. Die Lösung von Wismut: 0,1 G metallischem Bismut wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund wurde unter erwärmen in 5 cmLösung Salpetersäure 1:1. Die Lösung zum sieden erhitzt zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen und transportieren in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, die zuvor Hinzugefügt 5 cmSalpetersäure, bringe bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Bismut.

2.3. Lösung von Gallium: 0,1 G metallisches Gallium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund aufgelöst in 7 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure 1:3. Übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Gallium.

2.4. Lösung von Eisen: 0,1 G Eisen, rekonstituierte Wasserstoff, befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund lösen sich bei schwacher Hitze in 5−6 cmLösung Salpetersäure 1:1. Nach der vollständigen Auflösung von Eisen Lösung zum sieden erhitzt zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Eisen.

2.5. Die Lösungen von Cadmium, Kupfer, Blei, Zink, Mangan, Nickel, Silber, Thallium bereiten, indem eine abgewogene 0,1 G eines der genannten Metalle in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm, und wurde unter schwachem erwärmen und in 5−6 cmLösung Salpetersäure 1:1. Nach der vollständigen Auflösung des Metalls Lösung zum sieden erhitzt zur Entfernung von Stickoxiden, kühlen, tragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmder so erhaltenen Lösung enthält 1 mg genommenen Metall.

2.6. Lösung von Magnesium: 0,1 G metallisches Magnesium befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmund aufgelöst in 5−6 cmLösung Salpetersäure 1:2. Auflösung führen unter der Abdeckung, indem eine Lösung von Salpetersäure in Schritten von 2 cm(die Reaktion verläuft stürmisch, die mit der Freisetzung großer Mengen von Wärme!). Nach dem abkühlen der Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg Magnesium.

2.7. Lösung von zinn: 0,1 G fein gehackte metallischem zinn wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cmwurden 4 G Oxalsäure und 2−3 cmSalpetersäure. Die Auflösung geht in der Kälte, dann bei geringer Erwärmung. Nach vollständiger Auflösung des Zinns wurden 10 cmWasser vertragen und die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 100 cm, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen.

1 cmLösung enthält 1 mg zinn.

Lösungen Auskristallisieren in Behältern, geschlossenen Rohren nicht mehr als 1 Jahr.

Anlage 2 (empfohlene). Die METHODIK der REGENERATION von VERBRAUCHTEM -ДИХЛОРДИЭТИЛОВОГО ETHER (хлорекса)

ANHANG 2
Empfohlene

Die Methode gilt -дихлордиэтиловый äther (хлорекс), geschält und destilliertem vor der Arbeit in übereinstimmung mit dieser Norm, die regelt die Bedingungen für Ihre Regeneration und lässt zur Bestimmung von Verunreinigungen in Indien mit hoher Reinheit zu verwenden fünffach dieselbe хлорекс, jedes mal das vergangene dreifache Regeneration.

Die Methode basiert auf der Reinigung des äthers mit Wasser. Otregenerirovanny хлорекс muss transparent sein und nicht Wasser enthalten, Indien und Verunreinigungen von Metallen wird in Indien Marken Ин00, Ин000.

Die Durchführung der Regeneration: 120−150 cmAbluft -дихлордиэтилового Ester tragen in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cm(Volumen äther nicht überschreiten Volumen des Trichters), fügen 120−150 cmbidistilled Wasser und kräftig durchgerührt innerhalb von 5 min. Nach der Ablösung der Phasen (20−30 min), die wässrige Phase mit Suspension оксибромида Indien in ein Glas abgelassen. Ester tragen in einen anderen scheidetrichter mit einer Kapazität von 500 cmund noch zweimal mit Wasser gewaschen.

Gewaschen, so хлорекс kann verwendet werden für die Extraktion von Indium.

Darf dieselbe хлорекс verwenden für die Extraktion fünffach, durch streichen jedes mal oder dreimal waschen Sie es mit Wasser.


ANWENDUNGEN 1, 2. (Neu eingeführt, Bearb. N 2