GOST 12645.13-87
GOST 12645.13−87 Indium. Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Gallium (mit Änderung N 1)
GOST 12645.13−87
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
INDIUM
Chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Gallium
Indium. Chemicospectral method for determination of gallium
ОКСТУ 1709
Datum der Einführung 1989−01−01
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
G. I. Ivanov, A. B. Mineev, L. K. Larina, N. G. Pelevin
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom
Änderung N 1 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung
Für die Annahme gestimmt:
| Der name des Staates |
Die Benennung der nationalen Behörde Normung |
| Republik Aserbaidschan |
Азгосстандарт |
| Republik Armenien |
Армгосстандарт |
| Republik Weißrussland |
Gosstandard Weißrussland |
| Republik Kasachstan |
Gosstandart Der Republik Kasachstan |
| Die Republik Moldau |
Молдовастандарт |
| Die Russische Föderation |
Gosstandard Russland |
| Turkmenistan | Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan |
| Republik Usbekistan |
Узгосстандарт |
| Ukraine |
Metrologie Der Ukraine |
3. EINGEFÜHRT ZUM ERSTEN MAL
4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde |
Partitions-Nummer, Ziffer, Buchstabe |
| GOST 1770−74 |
Kap.2 |
| GOST 6709−72 |
« |
| GOST 10297−94 |
« |
| GOST 11125−84 |
« |
| GOST 12645.0−83 |
1.1; 1.1.1 |
| GOST 12797−77 |
Kap.2 |
| GOST 14261−77 |
« |
| GOST 14919−83 |
« |
| GOST 19908−90 |
« |
| GOST 22300−76 |
1.1.1, ABS.2 |
| GOST 22306−77 |
1.1 |
5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 3−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 5−6-93)
6. NEUAUFLAGE (Januar 1998) mit der Änderung von N 1, genehmigt im Juni 1996 (IUS 9−96)
Diese Norm legt die chemisch-spektrale Methode zur Bestimmung von Gallium in Indien bei der Masse seinen Anteil von 5·10bis 5·10
%.
Die Methode basiert auf экстракционном von Gallium Butylalkohol, Ether Essigsäure aus muriate Umwelt, Strippen ihn in die wässrige Phase, Abscheidung auf азотнокислом Indien und спектрографическом Analyse des erhaltenen Konzentrats.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12645.0 und GOST 22306 mit Ergänzung.
1.1.1. Bei der Bestimmung von Gallium in Indien zusammen mit Indium und Reagenzien, die in GOST 12645.0, wird Essigsäure butylether, haben eine schädliche Wirkung auf den menschlichen Körper. Bei der Arbeit mit ihm müssen Sie die Sicherheitsanforderungen, die in GOST 22300.
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN
Spektrographen diffraktives Typ IPS-8 oder Spektrographen Set-1 mit трехлинзовой Beleuchtungssystem Schlitz.
Generator-Bogen-AC-Typen DG-2, PS-39 oder IVS-28.
Generator Bogen des Gleichstroms, wodurch eine Spannung von mindestens 200 V und Stromstärke von nicht weniger als 18 A.
Микрофотометр, entworfen, um zu Messen почернений Spektrallinien.
Спектропроектор Typ SS-18.
Analysenwaagen, mit denen abwägen, mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G.
Lampe Infrarot-jede Art von Leistung bis zu 500 w mit Labor Spartransformator Typ PNO-250−2.
Kochplatte Heizplatte nach GOST 14919.
Ofen Muffelofen, industriemuffelofen, mit der die Temperatur bis zu 700 °C.
SCHLEIFMASCHINE Graphit-Elektroden Typ KP-35 oder jede andere Art.
Boxen aus organischem Glas.
Geschirr / Glas-dimensionalen GOST 1770.
Geschirr Quarz nach GOST 19908.
Elektroden aus Graphit-Stangen Marke C-2 oder C-3 mit einem Durchmesser von 6 mm mit der Größe des Kraters 4x4 mm. Контрэлектроды — geschärft Kegelstumpf auf eine Plattform mit einem Durchmesser von 1,5−2,0 mm.
Fotoplatten спектрографические Typen SFC-02, SFC-03, HT-2СВ.
Indium Marke Ин00 nach GOST 10297 und die Lösung von Indien, Indien enthält 100 mg/cm.
Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261 und Lösung (HCl)= 6 mol/DM
.
Salpetersäure Reinheitsgrad nach GOST 11125.
Butylester Essigsäure nach GOST 22300.
Destilliertes Wasser nach GOST 6709, перегнанная im Quarz-Apparat.
Gallium nach GOST 12797.
Hinweis. Zulässig ist die Verwendung von Geräten mit Photovoltaik-Registrierung von Spektren und anderen spektralen gerte, anderen Reagenzien und Materialien, um sicherzustellen, dass Indikatoren der Genauigkeit, nicht schlechter reglementierten dem aktuellen Standard.
Kap.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Die Lösung von Gallium: 0,05 G metallisches Gallium gelöst in 5 cmMischung von Salpetersäure und Salzsäure 1:3. Übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen Sie bis zur Markierung mit Wasser, vermischen.
1 cmLösung A enthält 0,5 mg Gallium.
10 cmLösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cm
, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser, vermischen.
1 cmLösung B enthält 0,05 mg Gallium.
3.2. Proben Vergleich: die Grundlage für die Probenvorbereitung Vergleich dient OXID Indien, die resultierende Auflösung Indien Marke Ин000 in Salpetersäure, trocknen und calcinieren von Indien bis OXID in einem Muffelofen bei einer Temperatur von ~500 °C für 40−50 min. die Resultierende Basis sorgfältig peretirajut in einem Mörser.
Haupt-Probe, die 1·10% Gallium: Quarz Tasse mit einem Fassungsvermögen von 50 cm
platziert 12,091 G Indium-OXID und tropfenweise 2 cm
Lösung von Gallium B. Lösung getrocknet und kalziniert innerhalb von 20−30 Minuten bei einer Temperatur von ~500 °C in einem Muffelofen. Dann verdünnen der Haupt-und jedem neu hergestellten Proben die Grundlage bereiten eine Reihe von Arbeitern Vergleich der Proben nach der Tabelle.
G
| Probennummer Vergleich | Massenanteil von Gallium in der Probe Vergleich, % |
Anzahl разбавляемого Probe | Die Anzahl der Grundlagen für die Verdünnung benötigte |
| 1 |
1·10 |
- | - |
| 2 |
3,3·10 |
2,000 (Probe N 1) | 4,000 |
| 3 |
1·10 |
1,000 (Probe N 2) | 9,000 |
| 4 |
5·10 |
3,000 (Probe N 3) | 3,000 |
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.3. Grundlage und градуировочные Proben gespeichert in бюксах oder dicht geschlossenen Banken für 1 Jahr.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Die Anhängung Indien Masse 1,000 G Quarz wird in eine Tasse mit einer Kapazität von 30−50 cmund aufgelöst in 5−7 cm
Salzsäure beim erhitzen. Die Tasse schließen Stunden-Glas. Nach vollständiger Auflösung naweski Lösung trockene eingedampft, um die Salze unter der Infrarot-Lampe. Das trockene Salz aufgelöst in 5 cm
Lösung Salzsäure
(HCl)=6 mol/DM
und verlegen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm
. Eine Tasse gewaschen 5 cm
der selben Lösung Salzsäure; die Waschlösung wurde dekantiert in die gleiche scheidetrichter. Wurden 10 cm
und butylacetats kräftig geschüttelt und für 1 min. Nach der Phasentrennung die untere Schicht verworfen, Extrakt zweimal gewaschen 2−3 cm
Salzsäure.
Reextraktion von Gallium aus der organischen Schicht führen zweimal 10 cmWasser innerhalb von 1 min.
Die Wasserschicht nach dem ersten und zweiten Strippen ziehen in Quarz Schale, darein fügen Sie 1 cmMörtel Indien und 2−3 cm
Salpetersäure. Die Lösung unter der Lampe getrocknet, auf einer Heizplatte und anschließend kalziniert Pellet in einem Muffelofen bei einer Temperatur von ~500 °C für 25−30 min bis zum Erhalt der Indium-OXID. Feuergetrockneter Pellet gewogen, истирают Quarz-Stick in die Tasse.
Der Koeffizient der Bereicherung () berechnen nach der Formel
wo - Masse Indien, für die Analyse der genommenen, G;
- die Masse des erhaltenen Konzentrats nach Anreicherung, G.
Gleichzeitig über den gesamten Verlauf der Analyse führen Controlling-Erfahrung für die Berücksichtigung der Reinheit der Reagenzien, Utensilien und Bedingungen der Erfahrung, streichen dieselben Vorgänge und unter Verwendung der gleichen Anzahl von Reagenzien, die benötigt wird, um eine Konzentrat Verunreinigungen zu analysierende Probe. Verhältnis der Anreicherung wird nach der gleichen Formel wie für die zu analysierende Probe.
Zur Ermittlung des Ergebnisses der Analyse von jeder Probe genommen auf zwei naweski und erhalten je zwei Konzentrat.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
4.2. Probe Proben vergleichen und Konzentrate Versuch und kontrollierenden Erfahrung einer Masse von 50 mg wird in Kohle-Elektroden mit der Größe des Kraters 4x4 mm (für jede Probe und Konzentrat wird durch 2 Elektroden) und verbrennen im Lichtbogen Gleichstrom Kraft 15 A für 3 Minuten (bis zum Burnout). Die Spektren fotografieren auf спектрографах Typ IPS-8 oder Set-1 (erste Ordnung). Die Breite der Spalte des Spektrographen 0,02 mm.
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Im Spektrogramm mit einem микрофотометра Messen Schwärzung der Leitung von Gallium 287,4 Nm und dem nahen hintergrund. Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten 
— Massenanteil von Gallium in den Proben Vergleich, %.
Massive Anteil an Gallium in der Probe berechnen nach der Formel
wo und
— eine massive Anteil im Konzentrat Gallium Versuches und Kontrolle der Erfahrung entsprechend, die durch градуировочному Grafiken, %;
und
— Koeffizienten der Bereicherung des Versuches und Kontrolle der Erfahrung entsprechend.
5.2. Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die auf eine fotografische Platte (jede parallele Bestimmung von zwei спектрограмм).
Die Differenz zwischen großer und kleiner Ergebnisse aus zwei parallelen Definitionen mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen
, berechnet nach der Formel
- das arithmetische Mittel der beiden Suchergebnisse und die Ergebnisse der parallelen Definitionen.
Die Differenz zwischen der größeren und der kleineren der beiden Ergebnisse der Analyse einer einzigen Probe mit einer vertrauenswürdigen einer Wahrscheinlichkeit von 0,95 nicht überschreiten die Werte der zulässigen Abweichungen
, berechnet nach der Formel
- das arithmetische Mittel der beiden Suchergebnisse und Ergebnisse der Analyse.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
