GOST 12601-76

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  ГОСТ 12601-76

GOST 12601−76 Zink-Pulver. Technische Daten (mit Änderungen N 1−5)

GOST 12601−76

Gruppe B56

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

PULVER ZINK

Technische Daten

Zinc powder. Specifications

OKP 17 2132

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

Вохрышева L. Z., Zinov ' EV, M. I., Бендрик A. R., Максай L. I., V. I. Lysenko

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 27.05.76 1320 N

3. IM GEGENZUG GOST 12601−67

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

5. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 27.07.92 N 776

6. NEUAUFLAGE (Januar 1997) mit änderung N 1, 2, 3, 4, 5, genehmigt im Juli 1980, Februar 1984, Januar 1988, Oktober 1990, Dezember 1992 (IUS 4−80, 1−84, 9−87, 6−90, 10−92)


Diese Norm gilt für Zink-Pulver, das in der Elektrotechnik (für die Herstellung von chemischen Stromquellen), chemischen, metallurgischen, pharmazeutischen und anderen Industrien, speziell für die Bedürfnisse der Volkswirtschaft und den Export.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

1. MARKE

1.1. In Abhängigkeit von der Produktionsweise und der Korngrößenverteilung Zink-Pulver herstellen, in zwei Klassen:

A — feiner Zink-Pulver-Marken ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4, herstellend Weg Rektifikation;

B — krupnosernistyj Zink-Pulver-Marken ПЦ6 und ПЦ7, herstellend Weg sprühen.

Zink-Pulver aller Marken werden aus Zink-Marken von Farbe, TSO oder tsoa nach GOST 3640−94.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2. TECHNISCHE ANFORDERUNGEN

2.1. Zink-Pulver herstellen in übereinstimmung mit den Anforderungen dieses Standards für technologische Reglement, genehmigt in der festgelegten Reihenfolge.

Die Chemische Zusammensetzung des Zink-Pulvers muss unbedingt innerhalb der oben beschriebenen Grenzen in der Tabelle.1.

Tabelle 1

Anmerkungen:

1., 2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

3. In цинковом Pulverform aller Marken, das in der pharmazeutischen Industrie, der chemischen — für die Herstellung von Benzidin und seine Analoga auch für die Produktion von тиондигоидных Farbstoffe, Mörtel, erhalten bei der Bestimmung des unlöslichen Rückstands, muss farblos sein.

In цинковом Pulverform Marke ПЦ4, das für die Produktion триондигоидных Farbstoffen, Massenanteil des Kupfers sollte nicht mehr als 0,001%.

Nach Vereinbarung zwischen Hersteller und Verbraucher in цинковом Pulverform Marke ПЦ4, das für die Produktion des hydrosulfits Natrium und ронгалита, darf der Massenanteil an Cadmium nicht mehr als 0,1%.

4. Zink-Pulver, das in der pharmazeutischen und chemischen Industrie — für die Herstellung von ронгалита, Benzidin und seinen analogen und anderen organischen Farbstoffen, sollte der Rückstand, unlöslich in Salzsäure, verdünnt 1:1, nicht mehr als 0,1%.

2.2. Größenverteilung der Zink-Pulvers muss unbedingt innerhalb der oben beschriebenen Grenzen in der Tabelle.2.

Tabelle 2

Anmerkungen:

1. In цинковом Pulverform Marke ПЦ4, das für die Produktion ронгалита, den Rest auf einem Gitter N 0071К sollte nicht mehr als 2%, der Rest auf einem Gitter N 016К nicht normiert.

2. In цинковом Pulverform, das für die Herstellung von Benzidin und seinen analogen, Inhalt Rückstände auf dem Gitter N 016К sollte nicht mehr als 0,1%.

3. In цинковом Pulver der Marke ПЦ4, das für die Produktion ронгалита, die spezifische Oberfläche sollte mindestens 800 cm/G.

4. Für das Zink-Pulver-Marke ПЦ6, die für термодиффузионного Verzinken von Rohren, darf der Inhalt des Bruchteils — 1,00+0,63 mm bei просеве durch die Maschen 1K N und N 063К nicht weniger als 80%.


(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

2.3. Zink-Pulver hellgrau oder Grau.

2.4. Zink-Pulver darf keine Verunreinigungen (Schweißperlen, Keramik, изгари).

2.5. Zink-Pulver Klasse Und darf keine Klumpen, Granulaten, von Pellets bei просеве Kontrollarbeit durch das Netz N 0315К, Klasse B — durch das Netz N 063К nach GOST 6613−86 auf dem mechanischen встряхивателе in übereinstimmung mit dem Verfahren nach Anspruch 4.9 dieser Norm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

2A. SICHERHEITSANFORDERUNGEN

2A.1. Zink-Pulver besitzt giftige Eigenschaften. Art der Gefahr — Vergiftung. Zink-Staub in den Körper gelangt durch die Atemwege und Magen-Darm-Trakt, verursacht Katarrh der oberen Atemwege und des Magen-Darm-Erkrankungen.

2A.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 5).

2A.3. Allgemeine Hygiene-Anforderungen an die Luft der Arbeitszone Produktionsräume nach GOST 12.1.005−88.

2A.3.1. Kontrolle über den Inhalt von Zink in der Luft des Arbeitsbereichs der Produktionsräume durchgeführt werden muss in übereinstimmung mit den Anforderungen der GOST 12.1.005−88.

Die Konzentration von Schadstoffen in der Luft der Arbeitszone bestimmen, nach den Methoden, entsprechend GOST 12.1.016−79, oder Richtlinien, genehmigt vom Gesundheitsministerium der UdSSR.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

2A.3.2. Die höchstzulässige Konzentration von Zink (Zn) im Trinkwasser nach GOST 2874−82 — 5 mg/DM.

Die Analyse des Trinkwassers auf den Gehalt an Zink (Zn) erfolgt nach GOST 18293−72.

2A.4. Zink-Pulver in einem geschlossenen Behälter.

Verschüttete Zink-Pulver zu sammeln kehrblech in den Behälter.

Entsorgung, Räumung und Vernichtung von Zink Pulver erfolgt in übereinstimmung mit den Anforderungen, genehmigt durch das Ministerium für Gesundheitswesen der UdSSR.

2A.5. Zink-Pulver bildet keine giftigen verbindungen in der Luft und Abwasser bei der Anwesenheit von anderen Substanzen oder Faktoren.

2A.6. Zink-Pulver пожаровзрывоопасен und bezieht sich auf die 4. Gruppe пожаровзрывоопасных Stoffe mit einem Flammpunkt von 600 °C und die untere Grenze explosionsgrenzen ihn mit Luft bei einer Konzentration von 480 G/m.

2A.6.1. Anforderungen Brand-und Explosionsschutz beim Umgang mit Zink-Pulver — nach GOST 12.1.004−91, GOST 12.1.010−76 und Allgemeinen Sicherheitsbestimmungen für Unternehmen und Organisationen der Metallindustrie, genehmigten Госгортехнадзором der UdSSR.

2A.6.2. Die Anforderungen an die Nomenklatur der Arten von Feuer Ausrüstung und огнетушащих Mittel — nach GOST 12.4.009−83.

2A.6.3. In бункерном Büro sollten Sie die Lampen einer Spannung von nicht mehr als 12 V.

2A.6.4. In Arbeitsstätten mit Zink-Pulver installiert werden müssen Sicherheitszeichen nach GOST 12.4.026−76*.

______________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST R 12.4.026−2001. — Hinweis «KODEX».

2A.7. Produktionsräume und Labore, in denen Sie arbeiten mit Zink-Pulver sollten mit der pritotschno-saugentlftung nach GOST 12.4.021−75.

2A.8. Entladen Zink Pulver aus der Verpackung und der Transport mit Hilfe der pneumatischen Rohrleitung sollte in übereinstimmung mit den «Allgemeinen Regeln der Explosionssicherheit für explosions-und brandgefährlichen chemischen, petrochemischen und erdölverarbeitenden betrieben», genehmigt Госгортехнадзором der UdSSR.

2A.7, 2A.8. (Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

2A.9, 2A.10. (Ausgeschlossen, Bearb. N 5).

2A.11. Alle arbeiten mit Zink-Pulver müssen in eine Atemschutzmaske des Typs «Blütenblatt» nach GOST 12.4.028−76, in trockenen, intakten Arbeitskleidung und Sicherheits-VORRICHTUNGEN gemäß der «Typischen branchenspezifischen Normen der Kostenlose Ausgabe der Arbeiter und Angestellten von der speziellen Schuhe und andere persönliche Schutzausrüstung».

2a.11. (Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

2A.12. Sicherheitsanforderungen bei den Verladearbeiten — nach GOST 12.3.009−76.

2A.13. Transport-Zink-Pulver darf nicht zusammen mit brennbaren Stoffen, Säuren und Laugen.

Kap.2A. (Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 2).

3. REGELN DER ANNAHME

3.1. Zink-Pulver nehmen die Parteien.

Die Partei muss bestehen aus dem Pulver einer Marke und gerahmt ein Dokument über die Qualität, enthaltend:

Markenzeichen oder Markenzeichen und den Namen des Herstellers;

Bezeichnung des Pulvers und seine Marke;

Chargennummer und die Anzahl der Sitze pro Partei;

die Masse der Partei (Brutto und Netto, kg);

die Ergebnisse der Prüfungen auf Erfüllung der Anforderungen von PP.2.1−2.5;

das Datum der Herstellung;

die Bezeichnung dieser Norm.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

3.2. Überprüfung der chemischen und granulometrischen Zusammensetzung Zink Pulver aller Marken, verpackt in einem speziellen Behälter, Pulver und Marken ПЦ1, ПЦ2 und ПЦ3, verpackt in Fässern verbringen auf jede Einheit der Produktion der Partei.

Zur überprüfung der chemischen und granulometrischen Zusammensetzung Zink-Pulver-Marken ПЦ6 und ПЦ7, verpackt in Flaschen und Beuteln, von der Partei ausgesuchte jede fünfte Produktionseinheit.

Massive Anteile von Kupfer, zinn, Arsen, Antimon in цинковом Pulverform Marken ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4 und massive Anteile von Eisen, Blei, Cadmium, Kupfer, zinn, Arsen und Antimon Marken ПЦ6, ПЦ7 bestimmt regelmäßig 1 mal im Monat.

Überprüfung der spezifischen Oberfläche von Zink-Pulver der Marke ПЦ4 für die Herstellung von ронгалита erfolgt in jeder zweiten Partei auf jede Einheit der Produktion der Partei.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

3.3. Die überprüfung des Aussehens von Zink Pulver, sowie die Abwesenheit von Verunreinigungen zu produzieren, das auf alle Produkte der Partei.

3.4. Beim Empfang der unbefriedigenden Ergebnisse der Analyse mindestens einer der Indikatoren darauf führen Sie eine zweite Analyse auf der doppelten Anzahl von Proben von der Partei. Die Ergebnisse der re-Analyse gelten für die ganze Partei.

4. PRÜFVERFAHREN

4.1. Auswahl und Vorbereitung von Proben

4.1.1. Aus jedem Behälter (Container, Trommel, Tasche und Kannen) Fühler oder einen Schnorchel aus Edelstahl, Titan oder Aluminium mit einer Länge von 80 cm, einem Durchmesser von 10−15 mm nehmen ein einmaliger Test auf die ganze Tiefe.

Entwurf des Tasters sollte die Auswahl des Pulvers über die gesamte Höhe der Verpackungseinheit.

Die Probe aus dem Behälter genommen in zwei Punkten, die in einem Abstand von 30 cm voneinander entfernt.

Versuch aus Trommeln, Flaschen und Säcke wurden in einem einzigen Punkt.

Masse der Probe, aus dem Behälter entnommenen, darf nicht weniger als 1 kg, aus der Trommel und Kannen — weniger als 200 G, aus dem Sack — weniger als 100 G.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.1.2. Hersteller dürfen Keulen, die die einmaligen Versuches mechanischen oder Autosampler in einem Thread beim Verpacker Zink-Pulver in den Behälter.

4.1.3. Ausgewählte Proben wurden vereinigt und gründlich gemischt. Die Masse der mittleren Probe muss 1 kg Wenn die Masse der durchschnittlichen Proben mehr als 1 kg Ihrer квартованием reduzieren, bis die Masse 1 kg.

4.1.4. Die Durchschnittliche Versuch gliedert sich in zwei Teile, von denen Tests unterzogen, und der andere verpackt in verschlossenen Behältnissen, die tragen die Marke von Pulver -, Chargen-Nummer und Datum der Probennahme, und speichern innerhalb von drei Monaten auf den Fall von Meinungsverschiedenheiten bei der Beurteilung der Qualität.

4.2. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der chemischen Analyse — GOST 19251.0−79 mit den folgenden Ergänzungen.

4.2.1. Für die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Zink-Pulver-Marken ПЦ1 und ПЦ2 verwendet Reagenzien auf Reinheit nicht unter H. H., Briefmarken ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 und ПЦ7 — nicht unterhalb der H. D. A.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.3. Bestimmung des metallischen Zinks in цинковом Pulverform Phasen Methode der chemischen Analyse.

Die Methode basiert auf der Extraktion von metallischem Zink selektiven Lösungsmittel und anschließende перманганатометрическом seine Bestimmung im Bereich der Massen-Anteil von 92−98%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.3.1. Reagenzien und Lösungen

Oxalsäure nach GOST 22180−76, 0,1 N. Lösung, фиксанал.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:3 und 1:20 (Volumenverhältnis).

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, 0,1 N. Lösung.

Festlegen der Normalität

Ausgesuchte Pipette 25 cmLösung von Oxalsäure, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen Sie 25 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:3, etwa 100 cmWasser und erhitzt die Lösung auf 70 °C, Wonach der Lösung von Kaliumpermanganat titriert.

Verhältnis von Normalität () berechnen nach der Formel

,

wo  — Zahl der Lösung von Oxalsäure, cm;

 — Zahl der Lösung von Kaliumpermanganat, auf fehlende Titration, cm.

Alaun железоаммонийные TU 6−09−5359−88.

Natrium уксуснокислый nach GOST 199−78.

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Selektives Lösungsmittel Zinkmetall mit einem pH-Wert von 2,4−2,6; wird wie folgt zubereitet: 400 G железоаммонийных Alaun aufgelöst in 1 LWasser, fügen Sie 150 G Natrium-Acetat, gelöst und filtriert.

4.3.2. Die Durchführung der Analyse

Für Pulver-Marken ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ6, ПЦ7.

0,15 G Zink-Pulver gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G, wurde in einem erlenmeyerkolben mit Stopfen mit einer Kapazität von 500 cm, fügen Sie 50 cmselektiven Lösungsmittel und kontinuierlich geschüttelt, um den Inhalt des Kolbens auf dem mechanischen Vibrator bis zur vollständigen Auflösung des Zink-Pulver (40 min). Dann zu einer Lösung von Gießen 200 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:20, 5 cmPhosphorsäure, um einen weicheren Titration und Lösung von Kaliumpermanganat titriert bis zum auftreten неисчезающего für 2 min schwach-rosa-Färbung.

Für Pulver-Marken ПЦ4 und ПЦ5

1 G Zink-Pulver gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0002 G, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm, hinzugegeben 100 cmselektiven Lösungsmittel und kontinuierlich geschüttelt, um den Inhalt des Kolbens innerhalb von 40 min. Dann waschen die Wände des Kolbens, fügen noch 75 cmselektiven Lösungsmittel und weiter rühren 20 min. Dann die ganze Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 200 cmund bringen bis zu einer Markierung mit Wasser. Für die Titration ausgewählt Pipette 20 cmLösung in einen Kolben mit einer Kapazität von 500 cm, Gießen Sie 200 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:20, 5 cmPhosphorsäure für eine klare Titration und Lösung von Kaliumpermanganat titriert bis zum auftreten неисчезающего für 2 min schwach-rosa-Färbung.

Gleichzeitig führen die Controlling-Erfahrung unter den gleichen Bedingungen mit der gleichen Anzahl von Reac

тивов.

4.3.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil an metallischem Zink () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Anzahl der Lösung margantsovokislogo des Kaliums, auf fehlende Titration, cm;

 — Zahl der Lösung von Kaliumpermanganat, fehlende Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Verhältnis von Normalität Lösung von Kaliumpermanganat;

 — Menge an Zink, die 1 cmgenau 0,1 N. Lösung von Kaliumpermanganat, G;

 — Masse der Probe Zink Pulver, G, das Pulver für Marken ПЦ4, ПЦ5 berechnen nach der Formel

,

wo  — die Masse der ursprünglichen Probe Zink Pulver, G;

 — Anzahl аликвотной Teile entnommen dimensionalen Knolle cm;

 — Messung der Kapazität des Kolbens, cm.

Für die Ergebnisse der Analyse nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse der drei parallelen Definitionen, die zulässigen Abweichungen zwischen denen nicht überschreiten darf bei der Analyse der Zink-Pulver-Klasse A — 1 ABS.%, Klasse B — 0,8 ABS.% (=0,95).

4.4. Bestimmung der Massenanteil des Eisens nach GOST 19251.1−79.

Bei фотометрическом Definition von 0,0003 bis 0,001% Eisen nehmen eine abgewogene Zink-Pulver mit einem Gewicht von 2 G, zerlegen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:1, man dampft auf ein Volumen von 8−10 cm. Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 50 cmund weiter führen die Analyse nach GOST 19251.1−79.

Градуировочный Zeitplan zu bauen, im Bereich von 5−50 µg Eisen in 50 cmLösung.

Bei der atomno-абсорбционном Definition von 0,0004 bis 0,001% Eisen wurde eine Probe nehmen Zink-Pulver mit einem Gewicht von 5 G und bereiten градуировочные Lösungen mit einer Massenkonzentration von Eisen 0,20; 0,5 und 1,0 µg/cmauf Basis von Zink Lösung (Massenkonzentration von Zink sollte 50 G/L). Bei der Berechnung der Massenanteil von Eisen Verschmutzung zu berücksichtigen, Einfügedämpfung Lösung von Zink in градуировочные Lösungen von Eisen.

Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse der parallelen Definitionen sollte nicht mehr als 0,0002% im Bereich der Massen-Anteil von 0,0003−0,001%.

4.5. Die Bestimmung der Massen-Anteil von Blei und Cadmium erfolgt nach GOST 19251.2−79 oder GOST 23957.1−80*.

________________

* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 23957.1−2003. — Hinweis «KODEX».

Für atomar-абсорбционного Bestimmung von 0,0008 0,002% Blei nehmen eine abgewogene Zink-Pulver mit einem Gewicht von 5 G und bereiten градуировочные Lösungen mit einer Massenkonzentration an Blei 0,4; 1,0 und 2,0 µg/cmauf Basis von Zink Lösung (Massenkonzentration von Zink sollte 50 G/L).

Bei der Berechnung der Massenanteil von Blei Verschmutzung zu berücksichtigen, Einfügedämpfung Lösung von Zink in градуировочные Lösungen führen.

4.4, 4.5. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.5.1. Apparate und Reagenzien

Полярограф осциллографический DC oder полярограф AC.

Trichter Filter Typ VF-1−32-NOCH 100 TCS oder EOF-1−40-NOCH 100 TCS nach GOST 25336−82.

Wasserstoff-Peroxid nach GOST 10929−76, 30% ige Lösung.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnt 2:1 und 1:3.

Säure бромистоводородная nach GOST 2062−77.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:3.

Cadmium Marke Kdo nach GOST 1467−93.

Das chlorhaltige Natrium nach GOST 4233−77.

Hydrazin solânokislyj.

Hintergrund-Elektrolyt; wird wie folgt hergestellt: in der Flasche mit einer Kapazität von 1 DMunterbringen 200 G Natriumchlorid, 5 G Salzsäure-Hydrazin, 10 cm Gießen Sie dieSalzsäure, verdünnt auf ein Volumen von 1 DMWasser und vermischen.

Quecksilber nach GOST 4658−73.

Blei Marke С00 nach GOST 22861−93.

Salzlösung; bereiten als hintergrund und Elektrolyten, ohne Zusatz von solânokislyj Hydrazin.

Standardlösung A; wird wie folgt hergestellt: wurde eine Probe mit einem Gewicht von 0,2 G fein gehackte Blei-und Heckanbau mit einer Masse von 1 G Cadmium wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 1 DM, wurde unter erwärmen in 30 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, und eingedampft, um die feuchten Rückstände. Fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und wieder eingedampft fast trocken. Verdampfung mit 10 cmSalzsäure zwei weitere Male wiederholt. Für den Rest hinzugegeben 600 cmchloridlösung, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, bis zur Marke verdünnen der gleichen Lösung und vermischen.

1 cmStandard-Lösung enthält 0,2 mg Blei und 1 kg* Cadmium.
________________
* Der Text entspricht dem Original. — Hinweis «KODEX».

Standardlösung B; wird wie folgt hergestellt: 0,1 G fein gehackte Blei und Cadmium 0,1 G wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, wurde unter erwärmen in 20 cmSalpetersäure, verdünnt 1:3, und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 4.5.1 bei der Herstellung der Standardlösung Blei Und Kadmium. Die Lösung verdünnt in dimensionalen Glaskolben mit einer Kapazität von 1 DMNatriumchlorid.

1 cmStandard-Lösung B enthält 0,1 mg Blei und 0,1 mg Cadmium.

Zink chlorhaltige nach GOST 4529−78, wasserfrei.

Zink Marke Farbe oder Ц0 nach GOST 3640−94 in Form von Spänen oder Pulver.

Zink-Lösung mit einem Gehalt von 200 G/LZink; wird aus wasserfreien Salz Zinkchlorid oder Zink.

Zink-Lösung von Chlorid-Salz; wird wie folgt hergestellt: 750 G Salz Zinkchlorid unter rühren gelöst in 500 cmWasser, wobei darauf zu achten ist (die Lösung stark erwärmt), 20 cm hinzugegebenSalzsäure, 35−40 G metallischem Zink und rührte für 30 min (Reinigung von Verunreinigungen von Blei und Cadmium). Die Lösung wurde filtriert durch ein Filter funnel, auf das fügen von etwa 2 G Zink-Pulver-ohne eine Verdünnung. Das Filtrat gesammelt in einer PE-Flasche mit einer Kapazität von 2 DM. Danach 5 cmFiltrat wird eingeengt, wie in Punkt 4 angegeben.5.2, und definieren Blei und Cadmium. Bei Vorhandensein dieser Elemente in der Lösung das Filtrat wurde in einem Kolben durchgeführt, in dem die Zementierung von Verunreinigungen, fügen Sie 10 cmvon Salzsäure und Reinigung von Zink wiederholt. Nach der Reinigung und Filtration Zink-Lösung, verdünnt mit Wasser auf ein Volumen von 2 DMund vermischen.

Zink-Lösung aus Metall; wird wie folgt zubereitet: 400 G metallisches Zink wird in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 3 DMaufgelöst und zunächst in 50 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, und dann mit Abnehmender Geschwindigkeit der Auflösung von Zink zugesetzt Portionen von 25−30 cmkonzentrierter Salzsäure unter häufigem rühren. Nachdem auf der Unterseite des Kolbens bleibt etwa 25−30 G Zink, fügen 25−30 G Pulver Zink, 20 cmSalzsäure und weiterhin die Reinigung bis zur Auflösung etwa die Hälfte des Zinks. Die Lösung wurde filtriert und prüfen auf Sauberkeit, wie oben angegeben. Das Filtrat verdünnt auf ein Volumen von 2 LWasser.

Градуировочные Lösungen von Blei und Cadmium; wird wie folgt hergestellt: in 19 konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmotmeriwajut in übereinstimmung mit der Tabelle.3 Standard-Lösungen A und B und Zink verdampft die Lösung bis zum erhalten der Kristalle Zinkchlorid. Dann Gießen Sie nach 45−50 cmhintergrund des Elektrolyten, der Auflösung des Salzes erhitzt, abgekühlt, quantitativ übertragen in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 200 cm, bis zur Marke verdünnt hintergrund-Elektrolyt gerührt.

Tabelle 3

________________

* Bei der Bestimmung 0,0005% igen Massen-Anteile von Blei und Cadmium (Probe Massen 2 oder 2,5 G, Verdünnung der Lösung des Versuches 50 cm) in градуировочные Lösungen 1−4 im Laufe Ihrer Zubereitung verabreicht beziehungsweise 40 oder 50 cmZink-Lösung.


Der Massenanteil von Blei und Cadmium in градуировочных Lösungen wird in der Tab.3.

Bei der Analyse der Zink-Pulver-Marken ПЦ1 und ПЦ2 bewerben градуировочные Lösungen 1−4, Marken ПЦ3, ПЦ6 und ПЦ7 — градуировочные Lösungen 5−13, Marken ПЦ4 und ПЦ5 — градуировочные Lösungen 14−19. Градуировочные Verdünnungen von 1, 5, 14 dienen zur Erfahrung der Durchführung der Kontrolle.

4.5.2. Die Durchführung der Analyse

In erlenmeyerkolben mit einer Kapazität 100−250 cmplatziert eine abgewogene Zink-Pulver (Tab.4), fügen Sie kleine Portionen Salzsäure, verdünnten 2:1 und führen die Auflösung zunächst in der Kälte, und dann beim erhitzen. Am Ende fügen Auflösung von etwa 0,5 cmWasserstoffperoxid und dampft auf ein Volumen von 8−10 cm. Gießen Sie 5 cmбромистоводородной Säuren und weiter verdampft, bis die Kristallisation von Salz Zinkchlorid.

Tabelle 4

Gleichzeitig führen die Kontroll-Experimente wie folgt: in vier konischen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmotmeriwajut jeweils pro 2,5 cm(Gewicht: 0,5 G gewogen), 5 cm(gewogen eine Masse von 1 G), 10 cm(gewogen eine Masse von 2 G), 12,5 cm(gewogen mit einem Gewicht von 2,5 G) Lösung von Zinkchlorid, Gießen Sie die jeweils 20 cmSalzsäure, verdünnt 2:1, fügen Sie 0,5 cmvon Wasserstoffperoxid und dampft auf ein Volumen von 8−10 cm. Dann Gießen Sie 5 cmбромистоводородной Säuren und weiter verdampfen, bis die Kristallisation des Salzes Zinkchlorid. Gießen Sie den Rest der 25 oder 50 cmhintergrund des Elektrolyten, erhitzt bis zur Auflösung von Salzen, kühlen und übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 oder 100 cm(siehe Tab.4).

Die Probe und die Lösung kontrollierenden Erfahrung in elektrolytischen gegossen und полярографируют Blei und Cadmium jeweils bei Potentialen Gipfeln von minus 0,45 auf minus 0,65 In Bezug auf die reiche каломельному Elektrode mit der Anwendung осциллографического полярографа bei der ersten Spannung minus 0,30 In der, abschließenden minus 0,9 V, der Geschwindigkeit der Spannung 0,25−0,5 In/s, Periode Bratenfett Quecksilber mit 4−6, 3−5 mit Verzögerung, dem Schema «differentielle — 2−3» und die optimalen Werte des Bereichs des Stromes. Unter ähnlichen Bedingungen полярографируют градуировочные Lösungen. Полярографирование mit der Anwendung полярографа AC Periode wird bei austreten von Quecksilber aus der Kapillare 1−2,5 und mit optimalen Werten des Bereichs des Stromes.

Aus den Höhen der Wellen ermittelter Elemente abgezogen Höhenwerte Wellen kontrollierenden Erfahrung und produzieren Berechnung der Ergebnisse der Analyse bleifrei u. ka

дмия.

4.5.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil von Blei oder Kadmium () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — die Höhe der Welle eines Elements der Testlösung Probe, mm;

 — das Volumen der ursprünglichen Probe, cm;

 — Masse der Probe in G;

 — das Verhältnis der Höhe der Wellen des Elements zu seiner Konzentration in градуировочном Lösung, mm·mg/DM.

Die zulässigen Abweichungen zwischen den äussersten Analyseergebnissen nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten.5.

Tabelle 5

4.6. Massive Anteil des Kupfers wird durch GOST 19251.3−79.

Für die photometrische Bestimmung von 0,0003 bis 0,0005% Kupfer wurde eine Probe nehmen Zink-Pulver mit einem Gewicht von 2 G und Bestimmung Verhalten der gesamten Probe.

Für atomar-абсорбционного Bestimmung von 0,0003 bis 0,0005% Kupfer wurde eine Probe nehmen Zink-Pulver mit einem Gewicht von 5 G und bereiten градуировочные Lösungen mit einer Massenkonzentration von Kupfer 0,125; 0,25 und 0,5 µg/cmauf Basis von Zink Lösung (Massenkonzentration von Zink sollte 50 G/L).

Bei der Berechnung der Massenanteil von Kupfer zu berücksichtigen Verschmutzung, Einfügedämpfung Lösung von Zink in градуировочные Lösungen von Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4.7. Massive Anteil an zinn, Arsen und Antimon wird durch GOST 19251.4−79 — GOST 19251.6−79.

4.8. Bestimmung der Massenanteil des Rückstands in verdünnter unlöslichen 1:1 Salzsäure

4.8.1. Reagenzien, Lösungen und Geräte

Destilliertes Wasser nach GOST 6709−72.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Tiegel Filter nach GOST 25336−82, TF-40-NOCH 100 CS oder TF-32-NOCH 100 XC.

Silbernitrat nach GOST 1277−75, 1,5% ige Lösung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.8.2. Die Durchführung der Analyse

Die Anhängung Zink-Pulver mit einem Gewicht von 10 Gramm gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G, wurde in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm, fügen 120 cmSalzsäure, schließen Hals der Zwiebel-Stunden-Glas oder Glas-Perle und gekocht bis zur Auflösung des Zinks (15−60 min). Die Lösung abgekühlt und filtriert durch eine vorher getrocknet bei einer Temperatur von (105±2) °C bis zur gewichtskonstanz Glas-Tiegel mit porösem Boden. Der Rückstand auf dem Filter und der Kolben mit destilliertem Wasser bis zur negativen Reaktion auf Chlorid-Ion in bronchoalveoläre lavage (der Versuch mit einer Lösung von Silbernitrat). Tiegel mit Rückstand getrocknet bei 105±2 °C bis gewichtskonstanz.

4.8.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil der Rückstand, der in Salzsäure unlöslichen, () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse Zink Probe des Pulvers, G;

 — unlöslichen Masse des trockenen Rückstands, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der Ergebnisse von zwei parallelen Bestimmungen, die zulässigen Abweichungen zwischen denen sollte nicht mehr als 0,015 ABS.% (=0,95).

4.9. Bestimmung der Korngrößenverteilung und das Vorhandensein von Klumpen, Granulat und Pellets

4.9.1. Instrument

Gitter N 063К, 0315К, 016К, 008К, 0071К und 005К nach GOST 6613−86.

Satz Siebe mit Gittern, mit Deckel und Palette. Siebe sollten rund sein mit einer Größe von mindestens: Durchmesser 100 mm, Tiefe 25 mm, Höhe der Schale 40 mm.

Mechanische Verwürfelungsvorrichtung Marke 162Т-GR oder Typ «Ротап». Erlaubt, andere Arten von mechanische Klopfer mit einer Drehzahl von (300±15) U/min und bei gleichzeitigem schütteln mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit von 180±10 pro Minute.

Waage Labor-Hebel nach GOST 24104−88* oder jeder anderen Art der Wägung mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,001 G.

________________

* Wirkt GOST 24104−2001. — Hinweis «KODEX».

Transparentpapier nach GOST 892−89.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

4.9.2. Die Durchführung der Analyse

Trockene und saubere Siebe legen je nach Größe der Zellen untereinander; die Palette unterbringen unter dem unteren Sieb.

Die Anhängung Gewicht von 100 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,1 G, schütten auf das Obere Sieb und den Deckel zu schließen.

Die so hergestellte Set Sith wird auf die Verwürfelungsvorrichtung und umfassen ihn. Zeit Screening 20 min.

Nach Abschluss der Screening einzelnen Fraktionen schütten der Sith, beginnend mit Siebe mit großen Zellen. Inhalt auf Sieb schütteln sanft auf eine Seite Gießen und auf Transparentpapier oder Glas fundierte бюксы beim leichten klopfen auf die Wand des Siebes. Die resultierende Fraktion gewogen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,001 G.

Dieser Vorgang wird für jedes Sieb und ölwanne. Die Masse aller Fraktionen in der Summe sollte nicht weniger als 99% der Masse sut Versuches.

4.9.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Der Inhalt der einzelnen Fraktionen () in Prozent berechnen mit relativen Fehlern von bis zu 0,1% nach der Formel

,

wo die Masse dieser Fraktion, G;

 — Masse sut Versuches, G.

4.10. Erlaubt bestimmen die Chemische Zusammensetzung Zink-Pulver-spektrale Methode nach GOST 22397−77.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.11. Farbe Zink Pulver prüfen durch Vergleich mit Proben, vereinbart der Hersteller mit dem Verbraucher.

4.12. Die Kontrolle auf Abwesenheit von Verunreinigungen führen externe Inspektion.

4.13. Die spezifische Oberfläche Zink-Pulver wird nach der Methodik, dem zwischen dem Hersteller und dem Kunden.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 3).

5. VERPACKUNG, KENNZEICHNUNG, TRANSPORT UND LAGERUNG

5.1. Zink-Pulver verpackt in einem speziellen, luftdichten Behälter: Metallbehälter (Abb.1), Schlagzeug (Abb.2), hergestellt nach der normativ-technischen Dokumentation und Kannen nach GOST 5799−78 Typ FS oder ФСЦ oder GOST 5037−78 Typ FA oder FL.

Verdammt.1

Verdammt.2

Zink-Pulver für die Herstellung von chemischen Stromquellen verzinkt verpackt in Metallfässer (Abb.2) mit пропаянными Nähten oder verzinkte Kannen nach GOST 5799−78 oder GOST 5037−78. In Absprache mit dem Verbraucher erlaubt das Verpacken von Zink-Pulver in неоцинкованные Metallfässer (Abb.2) und Kannen nach GOST 5799−78 oder GOST 5037−78, die Dichtheit der Verpackung und die Sicherheit der Produkte.

Zink-Pulver, speziell für den Export, Verpacken in Beutel aus Polyethylen nach GOST 10354−82 mit anschließender Verlegung gebrautes Taschen in Holzkisten nach GOST 24634−81 oder GOST 2991−85.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 5).

5.2. Behälter für die Verpackung von Zink Pulver gefüllt bis obenhin, um über die Oberfläche des Pulvers blieb so wenig wie möglich Luft.

Kann angewendet werden Mehrwegverpackungen nach der normativ-technischen Dokumentation.

5.3. Bruttogewicht Zink Pulver im Behälter sollte nicht mehr als 1500 kg, Walzen — 65 kg, Kolben — 100 kg-PE-Beuteln — 15 kg. Fassungsvermögen des Behälters betragen 0,36 m, Trommel — 0,01−0,015 m, Kannen — 0,03 m, 0,04 msein.

5.2, 5.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3).

5.4. Nicht erlaubt Kappen Füllung TARA-Bitumen oder anderen organischen Stoffen, das eindringen kann in Zink-Pulver bei раскупорке.

5.5. Transport-Kennzeichnung nach GOST 14192−77* mit dem auftragen des Berührens des Zeichens «Fernhalten von Feuchtigkeit».

________________

* Wirkt GOST 14192−96. — Hinweis «KODEX».

Kennzeichnung, die Transport-Gefahr der Güter, GOST 19433−88 mit dem auftragen der Zeichen der Gefahr (Abb.4V/4B), Klassifizierung Chiffre Gruppe 4372, Seriennummer, UN 1436 und Transport Bezeichnung der Fracht — «Zink-Pulver».

(Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

5.6. (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

5.7. Zink-Pulver, verpackt in Containern, transportieren Eisenbahn -, Fluss-und Seetransport in geschlossenen Fahrzeugen in übereinstimmung mit den Regeln der Beförderung von gefährlichen Gütern, die auf dieser Art von Transport.

Zink-Pulver in den Walzen und Kolben, erweitert die vielseitige Metallbehältern nach GOST 20435−75 oder GOST 15102−75, transportiert im Eisenbahnfahrzeugen, Fahrzeugen, Booten und Schiffen.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

5.8. Zink-Pulver bewahren in der Verpackung des Herstellers in überdachten Hallen in Abwesenheit von Säuren, Laugen und anderen aggressiven Substanzen.

Pulver, verpackt in Container, erlaubt die Speicherung unter einem Baldachin.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

6. DIE GARANTIE DES HERSTELLERS

6.1. Der Hersteller muss sicherstellen, dass Zink-Pulver-Anforderungen dieser Norm dem Verbraucher unter Beachtung der Bedingungen der befrderung und der Aufbewahrung der festgelegten Norm.

6.2. Die Garantiefrist der Aufbewahrung Zink-Pulver wird sechs Monate nach der Herstellung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 3, 4).

Kap.7 (Ausgeschlossen, Bearb. N 2).

Anwendung (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).