GOST 12558.1-78
GOST 12558.1−78-Legierungen палладиево-Silber. Methode zur Bestimmung des Silbers (mit Änderung N 1)
GOST 12558.1−78
Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
LEGIERUNGEN ПАЛЛАДИЕВО-SILBER
Methode zur Bestimmung des Silbers
Palladium-silver alloys. Method of the determination of silver
ОКСТУ 1709*
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* Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1.
Die Laufzeit mit 01.07.79
bis 01.07.84*
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* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben
über N 3−93 Zwischenstaatlichen Rats
für Normung, Metrologie und Zertifizierung
(IUS N 5/6, 1993). — Hinweis
des Datenbankherstellers.
ENTWICKELT Свердловским Betrieb nach der Bearbeitung der BUNTMETALLE
Hl. Ingenieur A. A. Куранов
Leiter der Arbeit: G. S. Хаяк, V. T. Левиан, V. D. Ponomarjow
Künstler R. M. Bogdanov
EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
Mitglied Des A. P. Снурников
VORBEREITET ZUR ZUSTIMMUNG Всесоюзным Forschungsinstitut für Normung (vniis)
Direktor A. V. Гличев
GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 24. März 1978 793 N
Im GEGENZUG GOST 12558−67 im Teil Kap.2
Es gibt eine Änderung N 1, genehmigt und eingetragen in die Aktion durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards vom
Änderung N 1 vorgenommen, der Hersteller der Datenbank nach Text IUS N 2, 1989
Diese Norm legt потенциометрический Methode zur Bestimmung von Silber (bei Massen-Anteil des Silbers von 15 bis 85,0%) mit der Anwendung des Blocks der automatischen Titration in палладиево-Silber-Legierungen.
Die Methode basiert auf потенциометрическом Titration Ionen des Silbers in der Umgebung von Ammoniak-Lösung von Kalium-Iodid reduzieren bis zu einem vorgegebenen Wert der Potentialdifferenz. Als Referenzelektrode verwendet хлорталлиевый Elektrode. Anzeigegerät Elektrode dient ein Silberdraht.
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864−83.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
1.2. Der numerische Wert des Ergebnisses der Analyse der Dateien sollte der Zahl der gleichen Entladung, und dass die zulässigen Abweichungen.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
2. GERÄTE, REAGENZIEN UND LÖSUNGEN
Waage Labor-Hebel nach GOST 24104−88*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 24104−2001. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
Gläser mit einem Fassungsvermögen von 150 cmnach GOST 25336−82.
Bürette mit automatischer Einstellung null mit einer Kapazität von 50 cm.
Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnte 1:1.
Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.
Silber Marke 999,9 nach GOST 6836−80*.
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* Auf dem Territorium der Russischen Föderation gilt GOST 6836−2002. — Anmerkung des Datenbankherstellers.
pH-Meter Labor-Typ pH-340.
Magnetisches Rührwerk MM-2.
Die automatische Titration Labor-BAP-12-LM.
Kalium Iodid nach GOST 4232−74, die Lösung von 0,06 mol/DM; wird wie folgt hergestellt: 9,6 G Kalium Iodid reduzieren, gelöst in 500 cm
Wasser war, wurden 1,06 G wasserfreies Natriumcarbonat in übereinstimmung mit GOST 83−79, bringe das Volumen auf 1000 cm
Wasser und vermischen.
Bestimmung der Massenkonzentration der Lösung Kalium-Iodid reduzieren 0,06 mol/DM.
Eine abgewogene Silber Gewicht 0,18−0,20 G, gewichtet mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,0001 G, wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 150 cm, wurde unter erwärmen in 10 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1, erhitzt bis zur Entfernung von Oxiden von Stickstoff, verdünnen zu Wasser bis zu 30−50 cm
, neutralisiert Ammoniak zu einem schwachen Geruch und kühlen. Die Lösung titriert, wie in Kap.4.
Die Massenkonzentration der Lösung Kalium-Iodid reduzieren (), ausgedrückt in G/cm
Silber, berechnen nach der Formel
wo — Masse des Silbers, G;
— Volumen der Lösung Kalium-Iodid reduzieren, der Haushalt für Titration, cm
.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Die Chemische Methode der Auflösung von Legierungen mit einem Massenanteil von Palladium nicht mehr als 60%
Der Versuch sollte in Form eines Bandes oder Spänen.
Wurde eine Probe der Legierung (siehe Tabelle) wurde in einem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cmund aufgelöst in 50 cm
Salpetersäure, verdünnt 1:1.
| Massenanteil Palladium, % | Die Masse der Legierung, G |
| Von 15 bis 45 | 0,25 |
| St. 45 «60 | 0,5 |
| «60 | 1,0 |
Nach dem auflösen die Lösung wird eingeengt bis 10 cm, verdünnt mit 25 cm
Wasser, neutralisiert mit Ammoniak bis zur Bildung eines farblosen Komplexes Palladium und kühlen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
3.2. Elektrolytische Auflösung von Legierungen mit einem Massenanteil von Palladium nicht mehr als 60%
Der Versuch sollte in Form von zwei Platten mit einer Länge von 100 cm, Breite 35 cm
, Dicke 0,2−0,3 mm.
Um Verschmutzungen zu entfernen die Platten Filterpapier reiben mit einem mit Alkohol. Wenn auf der Oberfläche der Platten Farben Anlauffarben Platte mit Wasserstoff reduziert.
Die Platten gewogen, in den Klemmen befestigt und Tauchen in Salpetersäure, verdünnt 1:1. Auflösung führen Wechselstrom bei einer Spannung von 12−15 In, einer Stromdichte von 0,65 A/cm. Die Zeit der Auflösung 2 H. Für die Erhaltung des ursprünglichen Volumens (300 cm
) in ein Glas von Zeit zu Zeit fügen Sie eine neue portion Salpetersäure.
Nach der Auflösung Strom ausschalten, Platte отвинчивают, gut mit destilliertem Wasser gewaschen, getrocknet, mit Wasserstoff reduziert und gewogen.
Die Verschiedenheit in der Masse der Platten vor und nach dem auflösen beträgt die Masse des aufgelösten Legierung.
Die resultierende Lösung wird eingeengt bis 150 cm, abgekühlt und filtriert in einen Messkolben überführt und mit 250 cm
. Der Filter mit dem Niederschlag wird in das tarierte Tiegel, calciniert bei 800 °C mit Wasserstoff reduziert und gewogen. Die Masse нерастворившегося Sediment abgezogen von der Masse der Legierung.
Die Lösung brachte bis zur Markierung mit Wasser, gut gerührt und nehmen die vorpipettierten drei Teile, die entsprechenden Masse 0,5 G-Legierung, die wurde in einem Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm. In die vorpipettierten Teile Hinzugefügt 20 cm
Wasser, neutralisiert mit Ammoniak bis-Bildung eines farblosen Komplexes Palladium und kühlen.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
Umfassen Netzwerk-Power-Geräte pH-340, BAP-12-LM-und MM-2.
Nach dem erwärmen für 30 Minuten produzieren die überprüfung und Anpassung der Nullpunkt des Reglers des Gerätes BAP-12-LM, warum stellen die den Schalter «Geschlecht der Arbeit» des Gerätes pH-340 in Position «+CF», Schalter «Spannweite» auf 1500 mV, задатчик: «impulsartige» Gerät BAP-12-LM auf den Wert «0,2», drehende Achse des Potentiometers «Setze. null», erreichen des Zustands, bei dem die Signalleuchte «Titration» leuchtet auf oder beginnt zu blinken. Danach durch drehen die Achse des Potentiometers «Mund. null» in die entgegengesetzte Richtung, erreichen des Zustands, bei dem die Signalleuchte «Titration» vollständig erlischt.
Installieren auf dem Gerät BAP-12-LM задатчик «Zielpunkt» auf den Wert «7» und genau «0,3», das entspricht 730 mV, задатчик «Einwirkzeit» auf 10 und mit задатчик «impulsartige» auf die Zone der Proportionalität «2,0».
Die angebrachten Elektroden zum Gerät pH-340. Die Referenzelektrode (хлорталлиевый) verbinden an die Klemme «GSP», Anzeige-Elektrode (Silberdraht) an die Klemme «Rev».
In die Lösung des zu analysierenden Legierung vorbereitet für die Analyse, senken rühren Stab und stellen Sie ein Glas mit einer Lösung auf den Rührer.
Die Elektroden werden in die Lösung eingetaucht und Anwendung Dosierung Röhre, die sollte Anzeigemodul befindet sich nah an der Elektrode zu vermeiden перетитровывания Lösung.
Schalter Magnetrührer stellen zur Division «2», und am Ende der Titration — Division auf «4».
Zusatz von Ammoniak oder Salpetersäure in die zu analysierende Lösung stellen Sie den Pfeil des Gerätes pH-340 auf 1000 mV (wenn der Pfeil zeigt mehr als 1000 mV, Ammoniak zugesetzt).
Füllen бюретку Lösung der Konzentration von 0,06 mol/DMKalium Iodid reduzieren und setzen den Hahn in die Position, bei der die Lösung aus der Bürette fließen.
Stellen Schalter «arbeiten» des Gerätes BAP-12-LM in die Position «Titration nach unten», dabei leuchtet die Signalleuchte «Titration» und beginnt die Abgabe der Lösung von 0,06 mol/LIodid reduzieren Kalium in ein Glas.
Nach Beendigung der Titration leuchtet die Kontrolllampe «Ende der Titration» und Stoppt die Zuführung der Lösung von 0,06 mol/DMKalium Iodid reduzieren. Danach setzen Schalter Magnetrührer auf null-Division, Schalter «arbeiten» des Gerätes BAP-12-LM in Stellung «Manuell» an, entfernen Sie die Elektroden aus der Lösung durch anheben der Halterung der Elektroden in die Obere Position, und mit Wasser gewaschen.
Ein Glas nehmen, mit Magnetrührer, wird von der Lösung rühren Stab und mit Wasser gewaschen.
(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Massive Anteil des Silbers () in Prozent berechnen nach der Formel
wo — Volume-Lösung der Konzentration von 0,06 mol/DM
Kalium Iodid reduzieren, für die Titration verbrauchte, cm
;
— die Massenkonzentration der Lösung von Kalium Iodid reduzieren Silber, G/cm
;
— die Masse der Legierung, G.
5.2. Die Differenz zwischen dem größten und dem kleinsten den Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau =0,95 nicht überschreiten absoluten Werte der zulässigen Abweichungen
=0,15% bei Massen-Anteil des Silbers von 15 bis 40% und
=0,25% Anteil bei der Masse von Silber über 40%.
Die Differenz zwischen den beiden Analysen der gleichen Proben, die in verschiedenen Labors, darf nicht mehr als der absolute Wert des zulässigen Abweichungen =0,20% bei Massen-Anteil des Silbers von 15 bis 40%
=0,30% Anteil bei der Masse von Silber über 40%.
5.1, 5.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).
5.3. Kontrolle der Richtigkeit der Ergebnisse der Bestimmung der Massenanteil des Silbers erfolgt die Wiedergabe seiner Massenanteil in einer künstlichen Mischung der chemischen Zusammensetzung, der genaueren Zusammensetzung des zu analysierenden Legierung, die durch den gesamten Verlauf der Analyse.
Die Ergebnisse der Analyse der Proben werden als gültig betrachtet, wenn die absolute dierenz der maximalen und minimalen Werte der Massenanteil Silber in einer künstlichen Mischung nicht größer als 0,12% bei Massen-Anteil des Silbers von 15 bis 40% und 0,20% bei Massen-Anteil des Silbers von über 40%.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. N 1).
