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GOST 12361-2002

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12361−2002 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Niob


GOST 12361−2002

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD


STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Niob

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of niobium


ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Datum der Einführung 2003−05−01

Vorwort

1 ENTWICKELT von der Russischen Föderation, Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2. ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 21 vom 30. Mai 2002)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Kirgisische Republik
Кыргызстандарт
Die Republik Moldau
Молдовастандарт
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Republik Tadschikistan
Таджикстандарт
Turkmenistan
Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 Anhang A dieser Norm entspricht dem internationalen Standard ISO 9441−83* «Stahl. Bestimmung von Niob. Спектрофотометрический Methode mit dem Reagenz DAMPF"
________________
* Zugang zu internationalen und ausländischen Dokumente, die hier und im folgenden, können Sie über den Link auf der Webseite shop.cntd.ru. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 11. September 2002 G. (N) 331-st Interstate Standard GOST 12361−2002 verordnet als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Mai 2003

5 IM GEGENZUG GOST 12361−82

6 NEUAUFLAGE. November 2005


1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt die photometrische Methoden zur Bestimmung von Niob bei seinen Massen-Anteil von 0,002% bis 4,00% mit Reagenz сульфонитрофенолом Mit oder сульфохлорфенолом Mit und von 0,01% bis 8,00% Reagenz mit DAMPF.

Erlaubt die Bestimmung von Niob спектрофотометрическим Methode mit dem Reagenz PAARE nach der internationalen Norm ISO 9441, die in Anhang A.

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 3118−77 Salzsäure. Technische Daten

GOST 3773−72 Ammonium muriate. Technische Daten

GOST 4166−76 Natrium Sulfat. Technische Daten

GOST 4204−77 Schwefelsäure. Technische Daten

GOST 4461−77 Salpetersäure. Technische Daten

GOST 5456−79 Hydroxylamin-Hydrochlorid. Technische Daten

GOST 5817−77 Salze und Ester der Weinsäure. Technische Daten

GOST 6552−80 Orthophosphorsäure. Technische Daten

GOST 7172−76 Kalium пиросернокислый

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methode der Probenahme zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung

GOST 10484−78 Säure фтористо-Wasserstoff. Technische Daten

GOST 10652−73 Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B). Technische Daten

GOST 10929−76 Wasserstoff Peroxid. Technische Daten

GOST 11125−84 Salpetersäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 16099−80 Niob Barren. Technische Daten

GOST 16100−79 Niob in штабиках. Technische Daten

GOST 18289−78 Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Photometrische Methode zur Bestimmung von Niob, belagerten фениларсоновой Säure, mit сульфохлорфенолом Mit oder mit Mit сульфонитрофенолом

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe in geeigneten Säuren, Abscheidung von Niob фениларсоновой Säure, die Bildung des gefärbten komplexen verbindungen von Niob mit сульфохлорфенолом Mit oder mit сульфонитрофенолом und Mit der Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 650 oder 640 Nm.

Der Einfluss von Zirkonium beseitigen seine Bindung im Komplex Dinatriumsalz der ethylendiamintetraessigsäure.

Die Methode ist geeignet für massive Niob Anteil von 0,002% bis 4,00%.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen zum verschmelzen.

Dampfbad-Wasser.

Tiegel Quarz.

Eisen, OS. H., ohne Zusatz von Niob.

Salzsäure nach GOST 14261 oder GOST 3118 und verdünnt 1:9.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Wasserstoff-Peroxid, Lösung von 300 G/DezimeterГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияnach GOST 10929.

Zirkonium-Nitrat, Lösung 3 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияin der Umgebung von Salzsäure: lösen von 0,3 G Zirkonium-Nitrat in 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure (1:4). Filtriert durch ein dichtes Filter, verdünnt auf 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser und vermischen.

Säure Weinsäure nach GOST 5817, eine Lösung von 150 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Säure фениларсоновая (CГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияHГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияAsO (OH)ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, eine Lösung von 40 und 0,5 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Kalium пиросернокислый (Kalium дисульфат) KГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияÜberГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Salz динатриевая ethylendiamintetraessigsäure, eine Lösung von 50 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия(NaГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияCГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияHГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияÜberГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия·2HГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияO) (EDTA. NaГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия) nach GOST 10652; speichern in PE-Behälter.

Сульфохлорфенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Chlorbenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], eine Lösung von 1 G/LГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияoder сульфонитрофенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Nitrobenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], eine Lösung von 1 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Die Lösungen sind zur Anwendung für 3 Monate.

Niob nach GOST 16099 oder GOST 16100.

Standardlösungen Niob.

Lösung A: 0,1 G gewogen Niob, OS. H., mit einer Genauigkeit von ±0,0001 G und platziert ihn in der Platin-Schale oder in einer Tasse aus glaskohlenstoff verwendet wird. Gießen Sie 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияFlusssäure und 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalpetersäure, fügt 15 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSchwefelsäure und erhitzt bis zur Bildung der dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Kühlen Sie die Lösung, fügen Sie ein paar Tropfen Wasser und wieder eingedampft, um die dichten Dämpfe von Schwefelsäure. Zu einer gekühlten Lösung wurde in kleinen Portionen 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung der Weinsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die gekühlte Lösung quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Fügen 400 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Die Lösung unbrauchbar für 3 Monate.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Niob.

Hinweis — die Vorbereitung der Standardlösung aus Niob пятиоксида Niob. Dazu 0,1431 G пятиоксида Niob, OS. H., mit dem Inhalt des Grundmaterials nicht weniger als 99,5% legieren in Platin-Tiegel mit 3 G пиросернокислого Kalium bei einer Temperatur von 700−800 °C bis zur Bildung der transparenten Schmelze, kühlen ihn ab, dann weiter wie bei der Zubereitung der Lösung A.


Lösung B: 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, fügen Sie 15 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; bereiten Sie vor der Anwendung.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Niob.

Lösung B: 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, ergänzen 15 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Niob.

4.3 Durchführung der Analyse

4.3.1 eine abgewogene Proben, in Abhängigkeit vom Massenanteil von Niob, gewogen in übereinstimmung mit der Tabelle 1.


Tabelle 1

                   
Massenanteil Niob, %
Die Masse der Probe der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G
  Von 0,002 bis 0,010 inkl.   1,0
10
0,10
  St. 0,010 « 0,10 «   0,4
5
0,020
  « 0,10 « 2,0 «
  0,1 2
0,002
  « 2,0 « 4,0 «
  0,1 1
0,001



Parallel mit der Bestimmung verbringen Controlling-Erfahrung, indem Sie alle Stufen der Analyse und mit den gleichen Mengen von allen Reagenzien und dieselbe Zelle für die tomographischen Messungen, aber statt der Probe des Versuches verwenden Sie das Eisen, Niob enthält.

Platziert eine abgewogene Probe in ein Glas mit einer Kapazität von 400 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, Gießen 30−40 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure, ein Glas stündigen Glas aufgelöst und die Probe durch erhitzen. In ein wenig abgekühlte Lösung wurde vorsichtig in kleinen Portionen 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasserstoffperoxid und weiter erhitzen, bis eine vollständige Auflösung der Probe. Kochen Sie die Lösung 1−2 Minuten, verdünnt es ungefähr bis 200 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияheißem Wasser und fügen Sie 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Zirkonium.

Erhitzt die Lösung zum sieden und Gießen Sie ihn 25 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияsiedenden Lösung фениларсоновой Säure. 5 Minuten Kochen, fügen Sie eine kleine Menge saugfähigen Zellstoff, mischen Sie gut und lassen für 10 min. Filtriert durch ein Filter mit mittlerer Dichte ein wenig saugfähigen Zellstoff. Partikel Sediment Wände des Glases mit einem Glasstab entfernt mit Gummi-Spitze und dreimal gewaschen Tasse warmes Salzsäure (1:9). Der Filterkuchen gewaschen, mit abwechselnd heißer Salzsäure (1:9) und kalten фениларсоновой Säure 0,5 G/LГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияbis zur vollständigen Geldwäsche Eisensalzen. Schließlich gewaschen und mehrere Male mit einer Lösung von kaltem фениларсоновой Säure 0,5 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Platziert den Filter mit dem Niederschlag in einem Quarz-Tiegel, getrocknet, обугливают Filter bei möglichst niedrigen Temperaturen und озоляют bei einer Temperatur von 700−800 °C Abgekühlt, fügen Sie 3−5 Tropfen Schwefelsäure (1:1), Trockenheit getrocknet und der Rückstand kalziniert 1−2 Minuten bei einer Temperatur von 700−800 °C.

Zu einer gekühlten überrest Hinzugefügt 2 G пиросернокислого Kalium, legieren in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 700−800 °C bis zur Bildung der transparenten Schmelze.

Zu einer gekühlten flott Gießen 35 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияder Lösung der Weinsäure und durch erwärmen gelöst. Die gekühlte Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

In einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияplatziert аликвотную Teil der Lösung nach Tabelle 1, fügen 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияEDTA-Lösung. NaГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, 24 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure (1:1), 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Kolben mit offenem Rohr erhitzt auf dem Wasserbad bei einer Temperatur von 40−50 °C für 5 min.

Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, bis seine Ebene nicht etabliert auf der Beschriftung der Lampe. Die Färbung der Lösung ist stabil innerhalb von 5 Stunden.

Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 650 Nm im Falle der Anwendung сульфохлорфенола Mit oder bei einer Wellenlänge von 640 Nm im Falle der Anwendung сульфонитрофенола S. Iger Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung.

4.3.2 Aufbau градуировочных Charts

Gewogen eine abgewogene Eisen Masse gleich der Masse der Probe des Versuches nach Tabelle 1, und führen Operationen im Einklang mit 4.3.1 um eine Lösung der Schmelze.

4.3.2.1 Für Stähle mit einem Massenanteil von Niob von 0,002% bis 0,01% in der acht-dimensionalen Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияGießen Sie die vorpipettierten Teil der erhaltenen Lösung auf 4.3.2, in übereinstimmung mit Tabelle 1 und in sieben von Ihnen ergänzen die Standardlösung Niob gemäß Tabelle 2.


Tabelle 2

     

Standardlösung Niob In cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Die entsprechende Konzentration von Niob, µg/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Der entsprechende Massenanteil von Niob, %
0
0
0
1
0,02
0,001
2
0,04
0,002
3
0,06
0,003
5
0,1
0,005
10
0,2
0,010
15
0,3
0,015
20
0,4
0,020



Lösung achten Kolbens dient als Lösung zu bekommen. Weiter kommen, wie in 4.3.1.

4.3.2.2 Für Stähle mit einem Massenanteil von Niob-mehr als 0,01% in zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияGießen Sie die vorpipettierten Teil der erhaltenen Lösung auf 4.3.2, in übereinstimmung mit Tabelle 1 und in 9 von Ihnen ergänzen die Standardlösung Niob in übereinstimmung mit Tabelle 3.


Tabelle 3

           

Standardlösung Niob In cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Standardlösung Niob-B, cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Die entsprechende Konzentration von Niob, µg/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Der entsprechende Massenanteil von Niob, %, für аликвотных Teile einer Lösung, sieheГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

      5
2
1
0
0
0
0
0
0
2
-
0,04
0,01
0,10
0,2
3
-
0,06
0,015
0,15
0,3
5
-
0,1
0,025
0,25
0,5
10
-
0,2
0,05
0,5
1,0
-
1,5
0,3
0,075
0,75
1,5
-
2,0
0,4
0,10
1,0
2,0
-
2,5
0,5
0,125
1,25
2,5
-
3,0
0,6
0,15
1,5
3,0
- 4,0
0,8 0,2 2,0 4,0



Die Lösung zehnten Kolbens dient als Lösung zu bekommen. Weiter kommen, wie in 4.3.1.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

4.4 Verarbeitung der Ergebnisse

4.4.1 Massive Niob Anteil ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, %, berechnet nach der Formel

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, (1)


wo ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — Masse des niobs in аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, gefunden nach градуировочному Grafiken, G;

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — Masse der Probe des Versuches, passend аликвотной Teil des zu analysierenden Lösung, G.

4.4.2 Standards der operativen Kontrolle der Vorspur, der Reproduzierbarkeit und der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Niob sind in der Tabelle 4.


Tabelle 4

In Prozent

                       
Massenanteil Niob

Der grenzenfehler Ergebnisse der Analyse ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Standard der operativen Kontrolle der Vorspur ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Standard der operativen Kontrolle der Vorspur ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Standard der operativen Kontrolle воспроизво-
Bedarf ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Standard der operativen Kontrolle der Präzision ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

  Von 0,002 bis 0,005 inkl.   0,0012
0,0012
0,0015
0,0015
0,0008
  St. 0,005 « 0,010 «   0,0024
0,0025
0,0030
0,0030
0,0016
  « 0,010 « 0,02 «   0,0044
0,0046
0,0056
0,0055
0,0029
  « 0,02 « 0,05 «   0,007
0,007
0,009
0,009
0,004
  « 0,05 « 0,10 «   0,011
0,012
0,014
0,014
0,007
  « 0,10 « 0,20 «   0,018
0,018
0,022
0,022
0,012
  « 0,20 « 0,5 «   0,029
0,03
0,036
0,036
0,019
  « 0,5 « 1,0 «   0,04
0,04
0,05
0,05
0,026
  « 1,0 « 2,0 «   0,06
0,06
0,07
0,07
0,036
  « 2,0 « 5,0 «   0,09
0,09
0,11
0,11
0,06
  « 5,0 « 8,0 «   0,13
0,13
0,16
0,16
0,08



Standards der operativen Kontrolle der Konvergenz und Vorschriften Kontrolle der Reproduzierbarkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия=0,95. Standards der operativen Kontrolle der Genauigkeit berechnet bei gleichem Konfidenzniveau ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия=0,85.

Algorithmen der operativen Kontrolle der Messfehler und die Häufigkeit der Durchführung — nach GOST 28473.

5 Photometrische Methode zur Bestimmung von Niob mit сульфохлорфенолом Mit oder сульфонитрофенолом Mit

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen mit Niob сульфохлорфенолом Mit oder сульфонитрофенолом in einer Umgebung Mit molarer Salzsäure einer Konzentration von 1−3 mol/LГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияund anschließender Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 650 oder 640 Nm. Bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% der Einfluß des Eisens zu beseitigen Wiederherstellung seiner Ascorbinsäure oder гидроксиламином. Der Einfluss von Zirkonium beseitigen seine Bindung im Komplex трилоном B.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Dampfbad-Wasser.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST 14261 und verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262 und verdünnte 1:1.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552.

Salze und Ester der Weinsäure nach GOST 5817, die Lösung Massenkonzentration von 150 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Ascorbinsäure, die Lösung Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияoder Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456, Bulk-Lösung der Konzentration 100 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Kalium пиросернокислый nach GOST 7172.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) in übereinstimmung mit GOST 10652, eine Lösung für die Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Сульфохлорфенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Chlorbenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], die Lösung Massenkonzentration von 1 G/LГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияoder сульфонитрофенол Mit [2,7-bis (AZO-2-Hydroxy-3-Sulfo-5-Nitrobenzol)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая Säure], die Lösung einer Massenkonzentration von 1 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия; goden zum Gebrauch für 3 Monate.

Niob Marken НБ1, НБ2, НБ3 nach GOST 16099; Marken НБШ00, НБШ0, НБШ1 nach GOST 16100или Niob пятиоксид, Wespen. H.

Standardlösungen Niob.

Lösung A: 0,1 G Niob wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияFlusssäure und 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalpetersäure, fügt 15 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSchwefelsäure und zweimal eingedampft, um die Entstehung von dichten dämpfen von Schwefelsäure oder 0,1431 G пятиокисида legieren Niob in Platin-Tiegel mit 3 G пиросернокислого Kalium. Zu einer gekühlten Lösung oder Wasser ergänzen von den kleinen Portionen 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Weinsäure, erwärmt, bis die Auflösung der Salze und kühlen. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DezimeterГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, fügen Sie 400 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Die Lösung brauchbar für 3 Monate.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Niob.

Lösung B: 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, ergänzen 15 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung B enthält 0,00001 G Niob.

Lösung B: 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung B wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, ergänzen 15 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Weinsäure, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung enthält In 0,000001 G Niob.

Lösung D: 0,1 G Niob wurde in einem Platin-Schale und aufgelöst in 20 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияFlusssäure und 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalpetersäure, fügen Sie 30 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияvon Schwefelsäure und dampft bis zum auftreten von dichten weißen Dämpfe von Schwefelsäure. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, waschen der Wände Schalen mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:1), fügen Sie 30 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser, abgekühlt, mit einer Lösung von Schwefelsäure (1:1) bis zur Markierung und vermischen. Die Lösung brauchbar für 3 Monate.

1 cm* Standard-Lösung G enthält 0,0001 G Niob.
________________
* Der Text des Dokuments dem Original entspricht. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Stahl-oder PU-Mischung für die Erfahrung der Durchführung der Kontrolle, Niob enthält, wobei die vom sut aus massiven Stahl Anteilen: Eisen — nicht mehr als 20%; Nickel -, Kobalt -, Mangan — 10%; Chrom -, Titan -, Vanadium — 5%; Kupfer — 1% in Gegenwart von Ascorbinsäure und 5% in anderen Fällen; Molybdän — 0,5%, Tungsten — 2%, Zirkonium — 0,2% bei der Masse Niob Anteil von mehr als 0,1%.

5.3 Durchführung der Analyse

5.3.1 wurde eine Probe der Masse in Abhängigkeit vom Massenanteil von Niob in Tabelle 5 befinden sich in einem Glas mit einer Kapazität von 150−250 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияoder in erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияund wurde unter erwärmen in 15−30 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure, dann fügen Sie 2−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalpetersäure und 1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияvon Phosphorsäure und weiter auflösen.

Zugegeben zu einer Lösung von 16 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияeiner Lösung von Schwefelsäure (1:1) und dampft bis zum auftreten von dämpfen, dann abgekühlt, die Wände gewaschen Tasse 2−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser-Verdampfung und wiederholen bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure. Nach dem abkühlen zugesetzt zu einer Lösung von 1−2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser, 15 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияder Lösung der Weinsäure und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Kühlen, verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Tabelle 5

                   
Massenanteil Niob, %
Die Masse der Probe der Probe, G

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G
  Von 0,010 bis 0,10 inkl.   0,4
5
0,020
  St. 0,10 « 2,00 «   0,1
2
0,002
  « 2,00 « 4,00 «
  0,1 1
0,001



Die Lösung wurde filtriert durch ein trockenes Filter der mittleren Dichte in einem trockenen Glas, verwerfen der ersten portion des Filtrats.

Bei der Masse Niob Anteil von mehr als 0,10% und der Abwesenheit von Zirkonoxid in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияGießen Sie die аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3, 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, 24 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt, gerührt und erhitzt innerhalb von 5 min im Wasserbad bei einer Temperatur von 40−50 °C. die Lösung an der Luft abgekühlt, bis seine Ebene nicht etabliert auf der Beschriftung der Lampe. Die optische Dichte der Lösung gemessen bei einer Wellenlänge von 650 Nm im Falle der Anwendung сульфохлорфенола Mit oder bei einer Wellenlänge von 640 Nm im Falle der Anwendung сульфонитрофенола S. Iger Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung, die durch alle Stadien der Analyse. Inhalt Niob finden auf градуировочному Grafiken.

5.3.2 Bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% und der Abwesenheit von Zirkonoxid zu аликвотной Teil der Lösung Gießen Sie die 4 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Salzsäure (1:1) und 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияigen Lösung von Ascorbinsäure. Nach Ablauf von 10 min hinzugegeben 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, 20 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in 5.3.1.

Anstelle von Ascorbinsäure erlaubt, eine Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid. Um dies zu аликвотной Teil der Lösung Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser, 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid und erhitzt auf dem Wasserbad auf eine Temperatur von 60−70 °C, inkubiert die Lösung bei dieser Temperatur bis zu Verfärbungen. Die Lösung an der Luft abgekühlt auf Raumtemperatur, Gießen Sie 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, 24 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Salzsäure (1:1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in 5.3.1.

5.3.3 Bei Vorhandensein von Zirkonium-Analyse erfolgt gemäß 5.3.1 bis zum Erhalt des Filtrats. Nehmen аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 3 in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Reduziert Eisen nach 5.3.2, wenn der Massenanteil der Niob — bis zu 0,1%. Zugegeben 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Trilon B, 20 oder 24 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Salzsäure (1:1) in Abhängigkeit vom Reduktionsmittel, 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung сульфохлорфенола Mit oder сульфонитрофенола Mit, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und weiter kommen, wie in 5.3.1.

5.3.4 Aufbau градуировочных Charts

5.3.4.1 Für Stähle mit einem Massenanteil von Molybdän bis 0,5% Wolfram und 2% bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% und für Stähle, die mehr als 0,1% Niob, die Masse der Aufhängung Stahl oder künstlichen Mischungen für die kontrollierenden Erfahrungen verarbeiten gemäß 5.3.1 bis zum Erhalt des Filtrats. In zehn dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияGießen Sie die vorpipettierten Teil der Lösung in Einklang mit Tabelle 5 und in neun davon 1,0 und 2,0 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandardlösung und In 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 und 4,0 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung B. Lösung zehnten Kolbens dient als Lösung zu bekommen. Weiter kommen, wie in 5.3.1−5.3.3. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

5.3.4.2 Für Stähle mit einem Massenanteil von Molybdän mehr als 0,5% und Wolfram von über 2% bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% und für Stähle, die mehr als 0,1% Niob, in sechs Gläser mit einer Kapazität von 150−250 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияplatziert Probe eine Masse von 0,4 G Stahl oder künstlichen Mischungen für die kontrollierenden Erfahrung. In fünf Gläser Gießen 0,4; 1,0; 2,0; 3,0 und 4,0 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandardlösung G. Gewogen sechsten Tasse dient zur Lösung zu bekommen. Probe gelöst in 30 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure, dann fügen Sie 2−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalpetersäure und 1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияvon Phosphorsäure und weiter auflösen. Die Lösungen fügen Sie diese Menge an Lösung von Schwefelsäure (1:1), um in der Summe mit einer Standard-Lösung Sie insgesamt 16 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Weiter kommen, wie in 5.3.2 oder 5.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

5.4 Behandlung der Ergebnisse

Behandlung der Ergebnisse — 4.4.

6 Photometrische Methode zur Bestimmung von Niob mit Reagenz PAARE

6.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Bildung von gefärbten komplexen verbindungen von Niob Reagenz mit DAMPF-und Tartrat-Ionen in der Umgebung molare Konzentration der Salzsäure 0,75 mol/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Der Einfluss von opportunistischen Elementen zu beseitigen escaped Ihre трилоном B. Bei Bulk Niob Anteil bis zu 0,1% ihn vorher markieren соосаждением mit таннатом Methyl Violett oder Crystal Violet in Gegenwart von Wolfram.

6.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр.

Muffelofen, industriemuffelofen Ofen zum verschmelzen.

Salzsäure nach GOST 3118 oder GOST und verdünnter 14261 1:25, 1:5, 1:2 und 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461 oder GOST 11125.

Eine Mischung von Salzsäure und Salpetersäure 1:3.

Schwefelsäure nach GOST 4204 oder GOST 14262.

Natrium Sulfat nach GOST 4166.

Ammonium виннокислый, die Lösung Massenkonzentration von 80 G/DezimeterГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Natrium вольфрамовокислый 2-Wasserstraße nach GOST 18289, die Lösung Massenkonzentration von 45 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия; goden zum Gebrauch im Laufe von 2 Monaten.

Eine Lösung von Sulfat von Natrium und виннокислого Ammonium: 2,6 G Natrium Sulfat wurde in einem Quarz-Glas, Gießen Sie 2−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSchwefelsäure geschmolzen. Zu einer gekühlten flott wurden 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung виннокислого Ammonium und Kochen, bis eine klare Lösung. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияund bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.

Ammonium muriate nach GOST 3773.

Ascorbinsäure.

Tannin, eine Lösung für die Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Methyl Violett oder Kristall lila, Lösung Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

DAMPF [4-(2-пиридил-AZO)-Resorcin], die Lösung Massenkonzentration von 0,2 G/LГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, vor dem Gebrauch vorbereiten.

Salz динатриевая Ethylendiamin-N, N, N', N'-tetrauksusnoy Säure 2-Wasser (Trilon B) nach GOST 10652, Lösung Massenkonzentration von 18,6 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Niob Marken НБ1, НБ2, НБ3 nach GOST 16099; Marken НБШ00, НБШ0, НБШ1 nach GOST 16100.

Standardlösungen Niob.

Lösung A: 0,1 G Niob wird in einem Quarz-Becherglas, fügen 2,5 G Natrium Sulfat, 2−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSchwefelsäure legieren und in einem Muffelofen bei 700−800 °C bis zur Bildung der transparenten Schmelze und entfernen von dämpfen von Schwefelsäure. Die Schmelze abgekühlt, und unter erwärmen gelöst in 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung виннокислого Ammonium, übersetzen in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, Gießen Sie 450 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung виннокислого Ammonium, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; goden zum Gebrauch für 3 Monate.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung Und enthält 0,0001 G Niob.

Lösung B: 20 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandardlösung Und wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung B enthält 0,00002 G Niob.

Stahl-oder PU-Mischung für ein Wachhund Erfahrung, Niob enthält, wobei die vom sut aus massiven Stahl-Aktien: Kupfer — nicht mehr als 0,5%, Chrom — 5%, Cobalt — 10%.

6.3 Durchführung der Analyse

6.3.1 Bei der Masse Niob Anteil von mehr als 0,1% wurde eine Probe von 0,1 G wird in einem Quarz-Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияund aufgelöst in 5−20 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure, nach 20−30 min zugegeben 1−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalpetersäure und weiter auflösen. Die Lösung trockne eingedampft. Der Rest im selben Glas legieren bei 700−800 °C mit 2,6 G Natrium Sulfat und 2−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSchwefelsäure. Zu einer gekühlten flott wurden 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung виннокислого Ammonium und mäßig erwärmt, bis die Auflösung der Salze. Nach der Auflösung der Salze kühlen, tragen im Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Аликвотную Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 6 wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, eine Lösung von Natrium Sulfat und виннокислого Ammonium in übereinstimmung mit der Tabelle 6.

Tabelle 6

                   
Massenanteil Niob, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Das Volumen der Lösung Sulfat Natrium und виннокислого Ammonium, cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Die Masse der Probe, die entsprechende аликвотной Teil der Lösung, G
  Von 0,01 bis 0,10 inkl.   10
-
0,100
  St. 0,10 « 1,00 «   10
-
0,010
  «
1,00 « 2,00 «   5
5
0,005
  «
2,00 « 4,00 «   2
8
0,002
  «
4,00 « 8,00 «   1
9
0,001



Gießen Sie 20 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияder Salzsäure-Lösung (1:5), 1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Trilon B, 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияMörtel PAARE, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 60 min Messung der optischen Dichte der Lösung bei einer Wellenlänge von 536 Nm. Lösung Vergleich dient eine Lösung von kontrollierenden Erfahrung. Massive Niob Anteil finden auf градуировочному Grafiken.

6.3.2 Bei der Masse Niob Anteil bis zu 0,1% der Proben wurde eine Probe mit einer Masse von 1 G wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400−500 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. In Abwesenheit von Stählen Wolfram oder bei Massen-Anteil von bis zu 5,0% bis naweske Hinzugefügt 2 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von natriumwolframat Natrium. Wurde eine Probe, gelöst in 40 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияGemisch aus Salzsäure und Salpetersäure (1:3). Die Lösung wurde auf ein Volumen von 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, Gießen 30 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияder Salzsäure-Lösung (1:2) und auflösen des Salzes beim erhitzen. Die Lösung wird mit Wasser verdünnt, 180−190 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, fügen Sie 0,2 G Ascorbinsäure 2 G Ammoniumchlorid und zum sieden erhitzt.

Hinzugefügt 30 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Methyl Violett oder Crystal Violet, dann nach und nach unter rühren Gießen Sie die 20 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung таннина, Kochen für 2−3 h, die Aufrechterhaltung einer Konstanten Menge. Fügen Sie ein wenig Papierhalbstoff, 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — Lösung von Salzsäure (1:1) und über Nacht stehen gelassen. Durch die 12 Stunden der Niederschlag wurde abfiltriert, auf der Doppel-Dichte-Filter und 5−6 mal gewaschen kalt mit Salzsäure (1:25). Der Rückstand wird in Quarz-Glas, озоляют, calciniert bei 700−800 °C legieren und mit 2,6 G Natrium Sulfat und 2−3 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSchwefelsäure. Weiter kommen, wie in 6.3.1.

6.3.3 Aufbau градуировочного Grafik

Die Masse der Probe Stahl oder künstlichen Mischungen für die kontrollierenden Erfahrungen verarbeiten nach 6.3.1 oder 6.3.2 bis eine dimensionale Lösung in dem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. In elf dimensionale Kolb fasst 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияGießen Sie die vorpipettierten Teil der Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle 6 und in zehn von Ihnen 0,55; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung B. Lösung der elften Knolle dient als Lösung zu bekommen.

Weiter kommen, wie in 6.3.1. Der gefundenen Werte der optischen Dichte von Lösungen und entsprechenden massiven Anteilen von Niob bauen градуировочный Zeitplan.

6.4 Verarbeitung der Ergebnisse

Behandlung der Ergebnisse — 4.4.

ANHANG A (verpflichtend). Stahl. Bestimmung von Niob. Спектрофотометрический Methode mit dem Reagenz DAMPF (ISO 9441−88)

ANHANG A
(Pflicht)

A. 1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung von Niob mit Reagenz DAMPF in allen Arten von Stählen bei Massen-Anteil von 0,005% bis 1,3%.

A. 2 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Probe Proben in Salzsäure mit Wasserstoffperoxid durch Oxidation, Abscheidung von Niob und Tantal фениларсоновой Säure mit der Verwendung von Zirkonoxid als Trägermaterial (Kollektor), der Bildung des Komplexes Niob mit 4-(2-пиридилазо)-резорцинолом (DAMPF) in der Umgebung виннокислого mit Natrium den pH-Wert 6,3, mit Hilfe der vorgeschriebenen Lösung von Natriumacetat.

Spektralphotometrische Messung der gefärbten verbindungen führen bei einer Wellenlänge von 550 Nm.

A. 3 Reagenzien

Im Laufe der Analyse, wenn nicht anders angegeben, verwenden Reagenzien etablierten analytischen Reinheitsgrad und nur destilliertes Wasser oder Wasser gleichwertiger Reinheit.

A. 3.1 Eisen, OS. H., ohne Zusatz von Niob.

A. 3.2 Kaliumsulfat ammoniumdihydrogenphosphat (КНЅОГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия).

A. 3.3 Salzsäure, ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия1,19 G/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

A. 3.4 Salzsäure, verdünnt 1:9.

A. 3.5 Schwefelsäure, verdünnt 1:1.

A. 3.6 Schwefelsäure, verdünnt 1:4.

A. 3.7 Wasserstoff Peroxid, 300 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

A. 3.8 Natriumhydroxid, Lösung 120 G/LГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия; aufbewahren in einem Gefäß.

A. 3.9 Zirkonium-Nitrat, die Lösung in Salzsäure 3 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

Lösen 0,3 G Zirkonium-Nitrat in 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure (1:4), filtriert durch ein dichtes Filterpapier, verdünnt auf 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser und vermischen.

A. 3.10 Natrium Acetat-Pufferlösung mit einem pH-Wert von 6,3: 350 G aufgelöst трехводного Natriumacetat 700 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser, fügen 5,5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияEisessig, ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия1,05 G/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, verdünnen bis 1000 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияund vermischen. Bringe einen Wert von bis zu pH 6,3 Zugabe von geringen Mengen an Essigsäure oder Natronlauge. Für die Messung von pH-Wert verwenden-pH-Meter.

A. 3.11 Salze und Ester der Weinsäure, eine Lösung von 100 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

A. 3.12 Säure фениларсоновая [CГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияHГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияAsO (OH)ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия], eine Lösung von 40 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

A. 3.13 Säure фениларсоновая, 0,5 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

A. 3.14 Salz динатриевая ethylendiamintetraessigsäure (EDTA. NaГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия), (ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияÜberГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNaГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия·2HГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияO), eine Lösung von 15 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия: lösen Sie 15 G двухводной EDTA. NaГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияin Wasser, verdünnen bis 1000 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияund gerührt; speichern Sie in einem Behälter.

A. 3.15 4-(2-пиридилазо)-резорцинол (DAMPF) (MITГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияÜBERГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия), Mono — oder Dinatriumsalz, eine Lösung von 0,6 G/DMГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия.

A. 3.16 Niob, Standard-Lösung von 0,200 G/LГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия: gewogen 0,1431 G OXID von Niob mit einer Genauigkeit von ±0,0001 G und wird in einem Platin-Tiegel. Legieren mit 3,5 G wässrige Sulfat Kalium. Kühlen und aufgelöst in 40 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung der Weinsäure, fügen Sie eine weitere 160 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWeinsäure. Tragen Sie die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen.

1 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияStandard-Lösung enthält 0,200 mg Niob.

A. 4 Instrument

Übliche Laborausrüstung Spektralphotometer.

Messlöffel Geschirr muss der Klasse A.

A. 5 Probenahme

Пробоотбор erfüllen in übereinstimmung mit GOST 7565.

A. 6 Analyse

A. 6.1 des Versuches Gewogen

Gewogen 1,0 G der Probe der Testperson (die Masse ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия) mit einer Genauigkeit von ±1 mg.

A. 6.2 Controlling-Erfahrung

Parallel mit der Bestimmung nach der gleichen Methodik durchführen Controlling-Erfahrung, mit den gleichen Mengen von allen Reagenzien die gleiche Zelle, wie in der Definition, aber anstelle der Probe der Probe Eisen nehmen.

A. 6.3 Definition

A. 6.3.1 die Auflösung der Probe

Platziert wurde eine Probe in eine niedrige Tasse mit einer Kapazität von 400 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, addieren 40 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияSalzsäure (A. 3.3), ein Glas Stunden-Glas und erhitzt bis zur Beendigung des Lösungsmittels. Lösung leicht abgekühlt und fügen Sie vorsichtig 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasserstoffperoxid. Kochen mit einer Lösung von 1 min, verdünnt auf etwa 200 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияmit warmem Wasser und fügen Sie 5 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияLösung von Zirkonium.

A. 6.3.2 Trennung von Niob

Erhitzt die Lösung stellen, die nach A. 6.3.1, zum Kochen und fügen Sie 25 cm zuГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияder siedenden Lösung фениларсоновой Säure (A. 3.12). Kochen für 5 Minuten, fügen Sie eine kleine Menge фильтробумажной Masse, mischen Sie gut und lassen für 10 min.

Filtriert durch eine Schicht фильтробумажной Masse eingerieben Partikel mit Tiefgang Wände des Glases mit einem Glasstab mit Gummispitze. Waschen der Filter mit dem Niederschlag abwechselnd heiße Salzsäure (A. 3.4) gekühlt und mit einer Lösung фениларсоновой Säure (A. 3.13) bis zur vollständigen Geldwäsche Eisensalzen. Schließlich gewaschen mehrmals kalten Lösung фениларсоновой Säure (A. 3.13). Vertragen Filter mit dem Niederschlag in einem Quarz-Tiegel. Getrocknet, dann erhitzt bis zur vollständigen Verkohlung bei niedriger Temperatur möglich. Озоляют und schließlich calciniert bei 800 °C für mindestens 15 min im Exsikkator Abgekühlt, fügen Sie ein paar Tropfen Schwefelsäure (A. 3.5) und sehr vorsichtig trockne eingedampft. Calciniert-Entfernung триоксида Schwefel.

A. 6.3.3 Zubereitung der Testlösung

Hinzufügen 2 G wässrige Sulfat Kalium zu bekommen überrest und vorsichtig legieren, bis eine klare Schmelze. Kühlen, lösen der Schmelze bei 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияwarm Weinsäure und tragen die Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Hinzugefügt 50 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияWasser und vermischen.

Hinzugefügt von 25 cm von derГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNatronlauge und kühlen. Bringe den pH-Wert der Lösung auf etwa 6,0 (steuernde pH-Meter) Zugabe von Schwefelsäure (A. 3.6) oder Natronlauge, je nach Bedarf. Die Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

A. 6.3.4 Entwicklung der Färbung

Nehmen аликвотную Teil von der Testlösung, hergestellt nach A. 6.3.3, Volumen аликвотной Teil abhängig von der erwarteten Gehalt an Niob in der Probe, wie in Tabelle A. 1.

Tabelle A. 1

               
Niob, %

Volumen аликвотной Teil der Lösung, sieheГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

      Bis
0,26     25,0
  St. 0,26 « 0,65 inkl.
  10,0
  « 0,65 « 1,3 «
  5,0



Platziert аликвотную Teil in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Pipette wurden 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияEDTA-Lösung. NaГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия, 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияMörtel PAAREN und mit 10 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияNatriumacetat-Pufferlösung, gut gemischt, nach der Zugabe von jeder Lösung. Lassen Sie die Lösung 15 Minuten bei einer Temperatur von etwa 20 °C, dann verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Die Färbung der Lösung ändert sich noch 30 min.

A. 6.3.5 Spektralphotometrische Messung

Führen spektralphotometrische Messung bei einer Wellenlänge von 550 Nm nach der Errichtung des Messinstruments auf null-Absorption durch das Wasser. Verwenden 4 cm Küvette für den Inhalt Niob bis zu 0,06% und 1 cm Küvetten — mehr als 0,06%.

A. 6.4 Aufbau градуировочного Grafik

A. 6.4.1 Zubereitung градуировочных Lösungen

Genommen auf (1,0±0,05) G Eisen in neun Gläser mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия. Fügen Volumen der Standardlösung Niob, wie in der Tabelle A. 2.


Tabelle A. 2

     

Standardlösung Niob, cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Die Konzentration von Niob in фотометрируемом der Lösung, µg/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

Die Länge der optischen Schicht Küvetten, cm
0
0
1; 4
1,0
0,2
4
2,0
0,4
4
3,0
0,6
1; 4
5,0
1,0
1
7,0
1,4
1
9,0
1,8
1
11,0
2,2
1
13,0
2,6
1



Dann weiter nach A. 6.3.2-A. 6.3.4, aber in allen Fällen nehmen аликвотную Teil 25 cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия(A. 6.3.4).

A. 6.4.2 Спектрофотометрические Messung

Führen спектрофотометрические Messung jeder Lösung bei einer Wellenlänge von 550 Nm nach der Gründung auf null-Spektrophotometer die Absorption durch das Wasser. Verwenden Küvetten der Länge des optischen Schichten, wie in der Tabelle A. 2. Erhalten Sie den Wert durch subtrahieren der Absorption der Werte der Absorption null Grafik Mitglied der Umzüge jeder градуировочного Lösung in Serie.

A. 6.4.3 Erstellen градуировочного Grafik

Der gefundenen Werte der optischen Dichte der Lösungen und die entsprechenden Werte der Gehalt an Niob (µg/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия) bauen градуировочный Zeitplan.

A. 7 Bearbeitung der Ergebnisse

A. 7.1 Geschätzte Methode

Aus градуировочного Grafik, das nach A. 6.4.3, finden die Konzentration von Niob, die entsprechende Absorption des gefärbten Testlösung gemessen nach A. 6.3.5.

Inhalt Niob, %, finden sich nach der Formel

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия(A. 1)


wo ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобияist die Konzentration von Niob in den Test der Lösung, µg/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия;

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — die Konzentration von Niob in Lösung kontrollierenden Erfahrung, µg/cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия;

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — das Volumen der Testlösung, cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия;

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — Volumen аликвотной Teile, cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия;

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — Volumen lackiertem Testlösung, cmГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия;

ГОСТ 12361-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия — Masse der Probe des Versuches, G.