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GOST 12359-99

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12359−99 (ISO 4945−77) Stahl, Kohlenstoffstähle, legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung von Stickstoff


GOST 12359−99
(ISO 4945−77)

Gruppe В39

INTERSTATE STANDARD

STAHL, KOHLENSTOFFSTÄHLE, LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung von Stickstoff

Carbon, alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of nitrogen


ISS 77.040.40*
ОКСТУ 0709
_______________
* In der Zwischenstaatlichen Sichter-Standards
Code 77.040.40 nicht gegeben. — Hinweis «KODEX».

Datum der Einführung 2000−07−01

Vorwort

1 ENTWICKELT Interstate technischen Komitee für Normung ITC 145 «überwachungsmethoden von Stahlprodukten"

EINGETRAGEN von staatlichen Standard Russlands

2 ANGENOMMEN Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 15−99 vom 28. Mai 1999)

Für die Annahme gestimmt:

   
Der name des Staates
Die Benennung der nationalen Normungsorganisation
Republik Armenien
Армгосстандарт
Republik Belarus
Gosstandart Der Republik Belarus
Republik Kasachstan
Gosstandart Der Republik Kasachstan
Die Russische Föderation
Gosstandard Russland
Turkmenistan
Haupt Staat Inspektion von Turkmenistan
Republik Usbekistan
Узгосстандарт
Ukraine
Metrologie Der Ukraine

3 Anhang A enthält eine vollständige authentischen Text der internationalen Norm ISO 4945−77 «Stahl. Bestimmung des Stickstoffes. Спектрофотометрический Methode"

4 der Verordnung des Staatlichen Komitees der Russischen Föderation für Standardisierung und Metrologie vom 21. Oktober 1999 N 360-st Interstate Standard GOST 12359−99 (ISO 4945−77) direkt in die Tat umgesetzt als in der staatlichen Standard der Russischen Föderation vom 1. Juli 2000

5 IM GEGENZUG GOST 12359−81

1 Anwendungsbereich


Diese Norm legt photometrisch (спектрофотометрический) Methode zur Bestimmung von Stickstoff reagenzienkartusche Несслера (bei Massen-Anteil von Stickstoff von 0,002 bis 0,01%) und титриметрический Methode zur Bestimmung des Stickstoffes (bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005 bis 0,50%) in kohlenstoffhaltigen, legierten und hochlegierten Stählen.

Erlaubt спектрометрический Methode zur Bestimmung von Stickstoff mit Natrium Nitroprusside nach der internationalen Norm ISO 4945 (Anhang A).

2 Normative Verweise


In dieser Norm sind die Verweise auf die folgenden Normen:

GOST 83−79 Natriumcarbonat. Technische Daten

GOST 3640−94 Zink. Technische Daten

GOST 3769−78 Ammonium Sulfat. Technische Daten

GOST 4145−74 Kalium Magnesiumsulfat. Technische Daten

GOST 4165−78 Kupfer (II) Kupfersulfat 5-aquatische. Technische Daten

GOST 4328−77 Natrium-Hydroxid. Technische Daten

GOST 4463−76 ftoristyj das Natrium. Technische Daten

GOST 8677−76 Calcium Oxide. Technische Daten

GOST 9285−78 Kalium-OXID-Hydrat technisch. Technische Daten

GOST 14261−77 Salzsäure des hohen Reinheitsgrades. Technische Daten

GOST 14262−78 Schwefelsäure Reinheitsgrad. Technische Daten

GOST 18.300−87 Ethylalkohol rektifiziert technisches. Technische Daten

GOST 20490−75 Kaliumpermanganat. Technische Daten

GOST 28473−90 Gusseisen, Stahl, Ferrolegierungen, Chrom, Mangan Metall. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse

3 Allgemeine Anforderungen


Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 28473.

4 Photometrisch (спектрофотометрический) Methode zur Bestimmung von Stickstoff

4.1 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in неокисляющих Säuren, Zersetzung der anfallenden аммонийных Salze гидроокисью Natrium, Destillation Ammoniak mit Dampf oder Luft absaugen von Basen des zu analysierenden Lösung und der Bestimmung seiner in dem Kondensat reagenzienkartusche Несслера.

4.2 Apparatur, Reagenzien und Lösungen

Installation für die Destillation mit Dampf Ammoniak (Abbildung 1) besteht aus der Destillation des Kolbens 1, Trichter 2 und 3, refrigerator 4, Kolben-Trap 5, Dampferzeuger 7, der Heizeinrichtung des Dampferzeugers 8, Labor-Spartransformator 9, Flaschen mit Wasser und 6-Kolben-Empfänger 10.

Abbildung 1 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Dampf

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Abbildung 1 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Dampf



Installation zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen (Abbildung 2 und 3) bestehen aus воздухоочистительных Systeme 1 und 2 (1 — Waschlösung Gefäß, gefüllt mit Schwefelsäure der Dichte 1,84 G/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 2 — Waschlösung Gefäß, gefüllt mit Wasser), Inbetriebnahme des Gerätes 7, Destillation Kolben aus hitzebeständigem Glas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, ausgestattet mit Trichter mit Hahn, 6, 3 Kühlschranks, Gefäß zum auffangen des Stickstoffes (als Ammoniak) 5, микробюретки 4 (Klasse 1).

Abbildung 2 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen

Abbildung 2 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen

Abbildung 3 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen


Abbildung 3 — das Schema der Anlage zur Destillation von Ammoniak mit Luft absaugen

Der Kolben ist für die Auflösung der Probe (Abbildung 4).

Abbildung 4 — Kolben für die Auflösung der Probe

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Abbildung 4 — Kolben für die Auflösung der Probe



Destilliertes Wasser, frei von Ammonium-Ionen, für die Zubereitung von wässrigen Lösungen und Analysen. Wasser prüfen auf die Anwesenheit der Ionen Ammonium-Reagenz Несслера: bis 200 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser Gießen Sie 2,5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаReagenz Несслера, vermischen und 15 min. stehen gelassen Wenn das Wasser nicht gelblich verfärbte sich in Farbe (optische Dichte der Lösung, gemessen mit einem Spektrophotometer in der Küvette der Dicke der funktionsschicht 1 cm bei einer Wellenlänge von 400 Nm nicht mehr als 0,05), es kann verwendet werden, für die stickstoffbestimmung. Wenn du eine gelbe Färbung, die das Wasser säubern auf ионообменных смолах — сильнокислотном dem Kationenaustauscher und сильноосновном anionenaustauscher mit der Harzschicht in einer Höhe von 0,2 m, mit einem Durchmesser von 0,025 m, die durch Spalte mit einer Geschwindigkeit von 7 bis 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота/min.

Für die Reinigung von Wasser mit Hilfe von Kaliumpermanganat 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser wird in den Kolben mit NS-Hülse, Kaliumpermanganat zugegeben bis zu einer schwachen Färbung und Kochen für 30 min. Dann wurden 100 G Calciumoxid und Kochen für 2 Stunden Verbinden Kolben mit einem Kühlschrank und sammeln Sie das Destillat in eine Flasche mit пришлифованной Stopfen.

Wasser gereinigt werden kann auch jede andere Methode, die optische Dichte der gefärbten Lösung auf einen Wert von 0,05.

Kupfersulfat nach GOST 4165.

Zink-nach GOST 3640.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 14262, verdünnt 1:4.

Schwefelsäure mit Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, hergestellt aus фиксанала.

Kalium Sulfat nach GOST 4145, kalziniert bei einer Temperatur von 900 °C.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Bulk-Lösung der Konzentration 40 G/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота: 200 G Natriumhydroxid, gelöst in 600 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser und verdampft beim Kochen bis 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаmit der Zugabe von ein paar Pellets Zink.

Kaliumhydroxid nach GOST 9285, Lösungen für die Massenkonzentration von 60 G/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund 15 G/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490.

Calcium-OXID nach GOST 8677.

Ammonium Sulfat nach GOST 3769, Standardlösung.

Sulfat Ammonium getrocknet bei (100±5) °C wurde eine Probe Ammoniumsulfat-4,7170 G wird in einem Glas mit 200−400 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, in Wasser gelöst, in einen Kolben übertragen einer Kapazität von 1·10ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаcmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаLösung wird in eine andere dreidimensionale Glaskolben gefüllt 1·10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаder erhaltenen Lösung Ammoniumsulfat enthält 0,0000

1 G Stickstoff.

4.3 Vorbereitung für die Analyse

4.3.1 Installation mit Wasserdampf

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 1) gewaschen und vor der übertragung der Lösung der Probe in дистилляционную Kolben: über einen Trichter 2 in Gießen дистилляционную Kolben 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge, durch den Trichter 3−100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser fließen und Dampf für 10−15 Minuten. Dann entfernen Sie die Lösung aus dem Kolben-Empfänger und der Destillation Messkolben, приливая im Dampferzeuger 150−170 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser. Dabei vertragen alkalische Lösung aus der Destillation des Kolbens in der Kolben-Falle und entfernen.

4.3.2 Installation mit absaugen der Luft

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 2 und 3) und überprüfen die Dichtheit des gesamten Systems mit Hilfe аспиратора просасыванием Luft gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase pro Sekunde.

Für die Reinigung des Systems in дистилляционную Kolben Gießen 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge, 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser und Kochen Sie die Lösung für 5−10 min.

Nach der Reinigung des ganzen Systems schalten einer elektrischen Heizplatte, die Wasserstrahlpumpe, entfernen Sie die Lösung aus der Destillation Messkolben und aus dem Behälter zum auffangen von Stickstoff.

4.4 Durchführung der Analyse

4.4.1 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit Wasserdampf

4.4.1.1 Bestimmung von Stickstoff in Stählen mit einem Massenanteil von Silicium bis zu 0,5%

Die Anhängung einer Masse von 2 G wird in den Kolben (Abbildung 4). Für Ihre Auflösung Gießen 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und schließen Sie пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper, in den Tank Gießen Sie die Pre-2−3 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4).

Die Anhängung gelöst bei einer Temperatur von nicht höher (85±5) °C bis zur vollständigen Beendigung der wasserstoffentwicklung. Kolben mit einer Lösung abgekühlt, die Lösung aus dem Reservoir des hydraulikventils verbinden an den primären Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser. Die Lösung wird eingeengt bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Zugegeben zu einer Lösung von 5 G Kaliumsulfat, 1 G Kupfersulfat Kupfer, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSchwefelsäure und erhitzt den Inhalt des Kolbens bis zum erscheinen der dichten Dämpfe von Schwefelsäure (die Temperatur der Lösung — nicht weniger als 340 °C).

In Abwesenheit von nitriden im Stahl Chrom erlaubt die Auflösung der Probe in Schwefelsäure (1:4) ohne Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure, Kaliumsulfat, Kupfersulfat Kupfer und erhitzen bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure.

Für schwerlösliche Stähle erlaubt die Verwendung anderer Säuren, die Vollständigkeit der Auflösung der Probe.

4.4.1.2 Bestimmung von Stickstoff in Stählen mit einem Massenanteil an Silicium von mehr als 0,5%

Wurde eine Probe wurde unter mäßiger Erwärmung in 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаder Salzsäure-Lösung (1:1) bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Wasserstoff. Nach der Auflösung der Probe-Lösung (2−3 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSalzsäure 1:1) aus dem Tank des hydraulischen Verschlusses befestigt zur grundlegenden Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser. Zu der Lösung wurden unter rühren in kleinen Portionen 1−1,5 G Natriumfluorid, danach Kolben wieder schließen пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper und weiter erhitzen. Verschmelzung mit сернокислым Kalium und Kupfer erfolgt nach den oben genannten Verfahren.

Zugelassen für die Auflösung der Probe statt Natriumfluorid Anwendung von Flusssäure.

In gemessenen Kolben-Empfänger (Abbildung 1) mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаGießen Sie die 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, in дистилляционную Kolben durch einen Trichter 2 Gießen Sie 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаvon Natriumhydroxid (erlaubt die Anwendung der Lösung von Kaliumhydroxid), durch den Trichter 3 — die Probe waschen der Kolben für die Zersetzung von Probe und einen Trichter Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Erhöht die Erwärmung des Dampferzeugers und Destillation durchgeführt, bis das Volumen Destillat erreicht 150 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

In gemessenen Kolben mit einem Kondensator unter rühren Gießen Sie die 4 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаReagenz Несслера. Der Inhalt des Kolbens verdünnt bis zur Markierung mit Wasser und vermische

T.

4.4.2 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit absaugen der Luft

Die Auflösung des Versuches erfolgt wie in 4.4.1.

In ein Gefäß zum auffangen von Stickstoff (Abbildung 2 und 3) Gießen 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, in дистилляционную Kolben durch einen Trichter Gießen 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge (erlaubt die Anwendung der Lösung von Kaliumhydroxid), durch den Trichter mit Ablasshahn — Lösung der Probe, waschen der Kolben zur Zersetzung der Probe und der Wand des Trichters Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Wasserhahn schließen des Trichters, gehören die Wasserstrahlpumpe und einer elektrischen Heizplatte erhitzt und die Lösung innerhalb von 40 min. das Destillat entwässert über den unteren Rand des Gefäßes zum auffangen von Stickstoff in einen Messkolben überführt und mit 250 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, abgekühlt, langsam unter rühren Gießen Sie die 4 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаReagenz Несслера. Der Inhalt des Kolbens mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

Nach 20 min Messung der optischen Dichte der Lösung im Bereich von Wellenlängen 395−405 Nm, wobei als Vergleich der Lösung Wasser.

Unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung der Massenanteil von Stickstoff in Reagenzien.

Bestimmung von Stickstoff erfolgt in den Räumen bei Abwesenheit von Ammoniak, аммонийных Salze und Salpetersäure.

4.4.3 Aufbau градуировочного Grafik

In fünf Glaskolben unterbringen 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаAmmoniumsulfat-Standardlösung entspricht 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010% Stickstoff bei einer Masse von 2 G Probe und führen Sie durch alle Stadien der Analyse, wie in 4.3.1 und 4.3.2. Der gefundenen Werte der optischen Dichte (mit Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung) und die entsprechenden Werte der Konzentration von Stickstoff bauen градуировочный Zeitplan.

4.5 die Verarbeitung der Ergebnisse

4.5.1 Bulk-Anteil von Stickstoff in der geänderten Fassung kontrollierenden Erfahrung wird durch градуировочному Grafiken.

4.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Stickstoff sind in Tabelle 1 angegeben.

Tabelle 1

           
    Die zulässigen Abweichungen, %
Massenanteil von Stickstoff, % Genauigkeit die Ergebnisse der Analyse, % die beiden mittleren Ergebnisse der Analyse, die in verschiedenen Bedingungen
zwei is — besonderen zusammenfassen — Leni
drei is — besonderen zusammenfassen — Leni
Ergebnisse der Analyse der Standard-Probe und zugelassenen Werte
Von 0,002 bis 0,005 inkl.
0,0011

0,0014

0,0011

0,0014

0,0007
«0,005» 0,01 «
0,0015 0,0019 0,0016 0,0020 0,0010
«0,01» 0,02 «
0,002 0,003 0,002 0,003 0,001
«0,02» 0,05 «
0,004 0,005 0,004 0,005 0,002
«0,05» 0,1 «
0,005 0,006 0,005 0,006 0,003
«0,1» 0,2 «
0,007 0,009 0,007 0,009 0,004
«0,2» 0,5 «
0,011 0,014 0,011 0,014 0,007

5 Титриметрический Methode zur Bestimmung des Stickstoffes

5.1 das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in неокисляющих Säuren und Zersetzung gebildeten аммонийных Salze Natriumhydroxid.

Die Absorption von Ammoniak freigesetzt bei der Durchführung der Analyse bei der Installation mit absaugen der Luft durchgeführt mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, die Bestimmung der Ammoniak — Rück-Titration der überschüssigen Schwefelsäure mit Natronlauge Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Absorption von Ammoniak mit Luft-Absaugung erfolgt auch die Lösung des Indikators Таширо Titration und seine Säure.

5.2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

Installation für die Destillation mit Dampf Ammoniak (Abbildung 1).

Installation für die Destillation des Ammoniaks mit Luft absaugen (Abbildung 2 und 3).

Der Kolben ist für die Auflösung der Probe (Abbildung 4).

Anzeige Таширо: 0,03 G Methyl-rot und 0,01 G Methylenblau gelöst in 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаEthylalkohol. Im alkalischen Milieu-Indikator hat eine grüne Farbe, in der sauren — Violett-rot.

Schwefelsäure nach GOST 14262, verdünnt 1:4.

Schwefelsäure mit Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, hergestellt aus фиксанала.

Für die Installation des umrechnungsfaktors hergestellten Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаgelöst 0,02 G Natriumcarbonat in 30−40 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdestilliertes Wasser (normales Wasser). Zu einer Lösung von fügen 1−2 Tropfen methylorange und titriert bis zum übergang der gelben Farbe der Lösung in orange. Zur Entfernung der gebildeten Kohlensäure die Lösung aufkochen und 2 min, abgekühlt und titriert bis zum übergang der gelben Farbe in orange.

Umrechnungsfaktor Lösung von Schwefelsäure ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаmit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаberechnet durch die Formel

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(1)

wo ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Masse der Probe in G;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаverbraucht für die Titration, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00053 — Anzahl der natriumkarbonatlösung, die 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаder Salzsäure-Lösung mit einem Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Natriumcarbonat nach GOST 83, getrocknet bis gewichtskonstanz bei 270−300 °C.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, molarer Lösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Faktor Normalität bestimmen Titration mit Natronlauge Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSchwefelsäure-Lösung der gleichen Konzentration.

Destilliertes Wasser, frei von Ammonium-Ionen, für die Zubereitung von wässrigen Lösungen und Analysen. Wasser reinigen und prüfen auf die Anwesenheit von Ammoniumionen Reagenz Несслера, wie in 4.2.

Salzsäure nach GOST 14261, verdünnte 1:1.

Natrium Fluorid nach GOST 4463.

Natriumhydroxid nach GOST 4328, Lösung Massenkonzentration von 40 G/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

200 G Natriumhydroxid, gelöst in 600 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser und verdampft beim Kochen bis 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаmit der Zugabe von ein paar Pellets Zink.

Methyl-rot.

Methyl-orange.

Methylenblau.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 18300.

Kalium Sulfat nach GOST 4145, geglüht bei 900 °C.

Kaliumhydroxid nach GOST 9285, eine Lösung für die Massenkonzentration von 60 G/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Kupfersulfat nach GOST 4165.

Zink-GOST

3640.

5.3 Vorbereitung für die Analyse

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 1) und waschen Sie es vor der übertragung der Lösung der Probe in дистилляционную Kolben: über einen Trichter 2 in Gießen дистилляционную Kolben 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge, durch den Trichter 3 — 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser fließen und Dampf für 10−15 min.

Dann entfernen Sie die Lösung aus dem Kolben-Empfänger und der Destillation Messkolben, приливая im Dampferzeuger 150−170 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser. Dabei vertragen alkalische Lösung aus der Destillation des Kolbens in der Kolben-Falle und entfernen.

5.3.1 Installation mit absaugen der Luft

Sammeln Sie die Installation (Abbildung 2 und 3), überprüfen Sie die Dichtheit des gesamten Systems mit Hilfe аспиратора просасыванием Luft gleichmäßig mit einer Geschwindigkeit von 3−4 Blase pro Sekunde.

Vor der übertragung des zu analysierenden Lösung in дистилляционную Installation Kolben gewaschen: durch den Trichter in дистилляционную Kolben Gießen 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge, 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser und Kochen Sie die Lösung für 5−10 min.

Nach der Reinigung des ganzen Systems gehören einer elektrischen Heizplatte, die Wasserstrahlpumpe, entfernen Sie die Lösung aus der Destillation den Kolben und aus dem Behälter zum auffangen von Stickstoff.

5.4 Durchführung der Analyse

5.4.1 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit Wasserdampf

Eine abgewogene Probe von 2 G bei der Masse der Anteil von Stickstoff von 0,005 bis 0,05% oder 0,5 G — bei Massen-Anteil von Stickstoff von mehr als 0,05% wurde in einen Kolben für die Auflösung. Bei der Bestimmung von Stickstoff in Stählen mit einem Massenanteil an Silicium bis zu 0,5% der Proben wurde eine Probe wird in eine Flasche, Gießen Sie 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4) und schließen Sie пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper, in den Tank Gießen Sie die Pre-2−3 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure (1:4).

Die Anhängung gelöst bei einer Temperatur von (85±5) °C bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Wasserstoff. Kolben mit einer Lösung abgekühlt, die Lösung aus dem Reservoir des hydraulikventils verbinden an den primären Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser. Die Lösung im Kolben eingedampft, um die Entstehung von dämpfen von Schwefelsäure und kühlen. Zugegeben zu einer Lösung von 5 G Kaliumsulfat, 1 G Kupfersulfat Kupfer, Gießen Sie die 20 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSchwefelsäure und erhitzt den Inhalt des Kolbens bis zum auftreten von dämpfen von Schwefelsäure (die Temperatur der Lösung — nicht weniger als 340 °C).

In Abwesenheit von nitriden im Stahl Chrom erlaubt die Auflösung der Probe in Schwefelsäure (1:4) ohne Zugabe von konzentrierter Schwefelsäure, Kaliumsulfat, Kupfersulfat Kupfer und erwärmen bis Dämpfe von Schwefelsäure.

Für schwerlösliche Stähle erlaubt die Verwendung anderer Säuren, die Vollständigkeit der Auflösung der Probe.

Bei der Bestimmung von Stickstoff in Stählen, die mehr als 0,5% Silizium, wurde eine Probe wurde unter mäßiger Erwärmung in 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаder Salzsäure-Lösung (1:1) bis zur vollständigen Beendigung der sprudelnden Wasserstoff. Nach der Auflösung der Probe der Lösung aus dem Reservoir des hydraulikventils verbinden an den primären Lösung gewaschen und Stopper 2−3 mal mit Wasser.

Zu der Lösung wurden unter rühren in kleinen Portionen 1−1,5 G Natriumfluorid, danach Kolben wieder schließen пришлифованной Rohr mit Hydraulik-Stopper und weiter erhitzen. Verschmelzung mit сернокислым Kalium und Kupfer erfolgt nach den oben genannten Verfahren.

In дистилляционную Kolben ausgewaschen Installation durch den Trichter 2 Gießen 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаMasse an Natronlauge der Konzentration 40 G/100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(erlaubt die Verwendung von Kaliumhydroxid), durch den Trichter 3 — die Probe waschen der Kolben für die Zersetzung von Probe und Trichter Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Erhöht die Erwärmung des Dampferzeugers und Destillation durchgeführt, bis das Volumen Destillat erreicht 150 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Ammoniak wird vom Glaskolben-Empfänger, 25 cm gefüllt mitГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdestilliertes Wasser. Nach Beendigung der Destillation zu einer Lösung im Empfänger fügen Sie 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdes Indikators Таширо, оттитровывают überschuß von Schwefelsäure Natriumhydroxid mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаbis zu einer nachhaltigen grünen Färbung des Indikators. Unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf den Stickstoffgehalt Reac

тивах.

5.4.2 Bestimmung von Stickstoff bei der Installation mit absaugen der Luft

Die Auflösung des Versuches erfolgt wie in 5.4.1.

In ein Gefäß zum auffangen des Stickstoffes im Falle einer direkten Titration Gießen 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаLösung des Indikators Таширо, im Falle von Reverse Titration — 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdestilliertem Wasser und 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаIndikators Таширо.

Weiter ist in beiden Fällen in дистилляционную Kolben durch einen Trichter mit Ablasshahn Gießen 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаMassenkonzentration von Natriumhydroxid-Lösung 40 G/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(erlaubt die Verwendung von Kaliumhydroxid) und die Probe waschen der Kolben für die Zersetzung von Probe und Trichter Wasser in kleinen Portionen, ohne dass es bis zum Ende ablaufen. Wasserhahn schließen des Trichters gehören die Wasserstrahlpumpe, einer elektrischen Heizplatte erhitzt und die Lösung innerhalb von 40 min.

Bei direkter Titration nach Erhalt der Ammoniak-Destillation Messkolben in ein Gefäß zum auffangen von Stickstoff Färbung des Indikators Таширо geht von Violett-roten in grüne. Nach Abschluss der Destillation die Flüssigkeit im Gefäss оттитровывают mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаbis Schadens für 5 min Violett-rote Färbung.

Im Falle der inversen Titration nach Beendigung der Destillation оттитровывают überschuß von Schwefelsäure mit Natronlauge Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаbis zu einer stabilen Färbung des Indikators. Unter den gleichen Bedingungen durchgeführt Controlling-Erfahrung auf die Bestimmung von Stickstoff in Reagenzien.

Bei der Bestimmung des Endpunkts der Titration ist die Anwendung der instrumentellen Methode

en.

5.5 Verarbeitung der Ergebnisse

5.5.1 Massive Anteil an Stickstoff ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, %, im Falle der inversen Titration berechnen nach der Formel

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(2)


wo ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, die zur Abscheidung von Ammoniak untersuchten Proben, sieheГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Umrechnungsfaktor hergestellten Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — das Volumen der Natronlauge mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, Elektrik für die Titration der überschüssigen Schwefelsäure untersuchten Proben, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Verhältnis von Normalität Natronlauge mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, die zur Abscheidung von Ammoniak kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — das Volumen der Natronlauge mit der Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, Elektrik für die Titration der überschüssigen Schwefelsäure kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00014 — Menge an Stickstoff, die 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, G;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Masse der Probe, G.

Massive Anteil an Stickstoff ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, %, im Falle der direkten Titration berechnen nach der Formel

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(3)


wo ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаverbraucht für die Titration von Ammoniak, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;


ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Volumen der Lösung molare schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,01 mol äquivalent/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаverbraucht für die Titration von Ammoniak kontrollierenden Erfahrung, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Umrechnungsfaktor hergestellten Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

0,00014 — Menge an Stickstoff, die 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure mit einer Molaren Konzentration äquivalent 0,01 mol/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, G;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Masse der Probe,

G.

5.5.2 Präzisions-Normen und Vorschriften die Kontrolle der Genauigkeit der Bestimmung der Massenanteil von Stickstoff sollte nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angegebenen 1.

ANHANG A (verpflichtend). Stahl. Bestimmung des Stickstoffes. Спектрофотометрический Methode ISO 4945−77

ANHANG A
(Pflicht)

A. 1 Anwendungsbereich

Diese Norm legt спектрофотометрический Methode zur Bestimmung des Stickstoffes in unlegiert-und niedriglegierten Stählen unter seinen Massen-Anteil von 0,002 bis 0,050% bei Bulk-Silizium-Anteil von weniger als 0,6%.

A. 2 Normative Verweise

In dieser Norm verwendet ein Verweis auf folgenden Standard:

GOST 7565−81 Gusseisen, Stahl und Legierungen. Die Methoden der Probenahme für die Chemische Analyse

A. 3 das Wesen der Methode

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in неокисляющих Säuren, Zersetzung der anfallenden аммонийных Salze Natriumhydroxid, Destillation mit Dampf Ammoniak oder absaugen der Luft aus der alkalischen Lösung und seine Akkumulation im sauren Milieu. Entsteht eine komplexverbindung, gefärbt in blauer Farbe, Messen спектрофотометрическим Methode bei einer Wellenlänge von 640 Nm.

A. 4 Reagenzien

A. 4.1 Destilliertes oder entionisiertes Wasser enthält Stickstoffverbindungen, gereinigtes beim nochmaligen Durchgang durch ionenaustauscherharze.

A. 4.2 Kalium Sulfat, wasserfrei (ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота).

A. 4.3 Schwefelsäure, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота= 1,84 G/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 96%-ige Lösung (nach Gewicht).

A. 4.4 Schwefelsäure, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота= 1,21 G/cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, 29% ige Lösung (nach Gewicht).

200 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSchwefelsäure (A. 4.3) ergänzen von den kleinen Portionen während des kühlens zu 700 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser (A. 4.1). Bringe das Volumen Wasser bis 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

A. 4.5 Natriumhydroxid, etwa 12 v. die Lösung.

480 G Natriumhydroxid, gelöst in 700 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser, Hitze und Kochen für 10 Minuten Kühlen, bringe das Volumen mit Wasser bis 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen. Speichern Sie in einem Kunststoff-Behälter.

A. 4.6 Schwefelsäure, 1 N Lösung.

30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSchwefelsäure (A. 4.3) ergänzen zu 700 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser, bringe das Volumen nach dem abkühlen mit Wasser bis 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

A. 4.7 Schwefelsäure, 0,04 N Lösung.

40 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) mit Wasser verdünnt auf ein Volumen von 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

A. 4.8 Natriumhydroxid, 0,2 N Lösung.

30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge, enthaltend 250 G/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, verdünnt mit Wasser, bringe das Volumen mit Wasser bis 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

A. 4.9 Natrium фенолят: 5 G Phenol zugegeben unter rühren und Kühlung zu einem Gemisch aus 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота250 G/LГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatriumhydroxid und 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser. Bringe das Volumen mit Wasser auf 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

Bereiten Sie eine Lösung während der Anwendung.

A. 4.10 Natriumphosphat 12-molarer wässriger Konzentration von 0,1 mol/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

36 G 12-wässrigen sekundären Natrium-Phosphat (ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота) aufgelöst in Wasser, bringe das Volumen mit Wasser bis 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

A. 4.11 Natrium пентацианонитрозил Ferrat (II) sekundäre двуводный (natriumnitroprussid), ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, die Lösung für die Massenkonzentration von 0,25 G/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

10 G Natrium Nitroprusside in Wasser gelöst, bringe das Volumen von Wasser bis zu 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

Vor der Bestimmung der 25 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdieser Lösung mit Wasser verdünnt bis 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund vermischen.

A. 4.12 Natrium гипохлорид, 0,1 N Lösung (0,3 Gewichtsprozent).

Bewahren Sie diese Lösung bei einer Temperatur nicht über 10 °C.

A. 4.13 Stickstoff, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

0,4716 G trockenem Ammoniumsulfat gewogen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,1 mg, gelöst in Wasser, tragen die Lösung in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, bringen bis zu einer Markierung mit Wasser und vermischen. 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdieser Lösung entspricht 100 mg Stickstoff.

A. 4.14 Stickstoff, die Lösung Massenkonzentration von 0,002 G/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

20 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаAmmonium-Sulfat-Lösung wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. 1 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаdieser Lösung enthält 0,2 µg Stickstoff. Bereiten Sie eine Lösung während der Anwendung.

A. 4.15 Methyl-rot, die Lösung Massenkonzentration von 0,1 G/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

0,1 G Methyl-rot aufgelöst in Wasser, tragen die Lösung in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen.

A. 5 Instrument

A. 5.1 Schema des Apparates für die Destillation ohne Wasserdampf ist in der Abbildung A. 1.

Abbildung A. 1 — messanordnung des Gerätes für die Destillation ohne Wasserdampf

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1 — Heizer mit einer Leistung von 300 Watt; 2 — круглодонная Flask mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 3 — Messkolben mit
пришлифованным Hals einer Kapazität von 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота

Abbildung A. 1 — messanordnung des Gerätes für die Destillation ohne Wasserdampf

A. 5.2 Schema des Apparates für die Destillation mit Wasserdampf ist in der Abbildung A. 2.

Abbildung A. 2 — Schematische Darstellung des Gerätes zur Destillation mit Wasserdampf

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота


1 — Dampferzeuger mit einer Heizeinrichtung; 2 — Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 3 — Trichter; 4 — Kolben mit einem Fassungsvermögen
500 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаzum Destillat; 5 — Ablassschraube Kapazität; 6 — Kolben mit einem Fassungsvermögen von 1000 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота; 7 — Kollektor (Vas) für
Abscheidung von Stickstoff

Abbildung A. 2 — Schematische Darstellung des Gerätes zur Destillation mit Wasserdampf

A. 5.3 Spektralphotometer

A. 6 Auswahl und Vorbereitung der Proben

Probenahme und Probenvorbereitung — in übereinstimmung mit GOST 7565.

A. 7 Durchführung der Analyse

A. 7.1 Gewogen sut Versuches

Naweski sut Proben mit einem Gewicht von 1 und 2 G Wiegen mit einer Genauigkeit von bis zu 0,001 G

A. 7.2 Vorbereiten der Testlösung

Das Anbaugerät wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 150 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, hinzu 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner Lösung von Schwefelsäure (A. 4.4), schließen stündigen Glas aufgelöst und bei einer Temperatur von (85±5) °C bis zur vollständigen Desorption von Wasserstoff.

Nach Beendigung der wasserstoffentwicklung entfernen Uhrglas und erhitzt den Kolben bis zum erscheinen weißer Dämpfe von Schwefelsäure. Dann fügen Sie 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSchwefelsäure (A. 4.3) und 1 G Kaliumsulfat (A. 4.2).

Das Gemisch wurde für 2 Stunden bei Temperaturen oberhalb von 300 °C so, dass es immer noch flüssig.

Nach dem abkühlen wurden 10 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser erhitzt und bis zur Auflösung größerer Teil der Sulfate.

A. 7.3 Destillation

Destillation erfolgt mit Wasserdampf oder ohne ihn.

A. 7.3.1 Destillation ohne Wasserdampf

Das Schema der Anlage ist in der Abbildung A. 1.

Für die Sammlung von Destillat 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeine Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) übertragen in den Kolben mit притертым Hals einer Kapazität von 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Verabreicht verengt auf den Kegel röhrenförmige Fortsetzung des Kühlschranks in den Kolben, so dass es versendet wurde in einer Lösung von Schwefelsäure.

Die zu analysierende Lösung wird in дистилляционную Kolben, gewaschen 60 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser, fügen Sie 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge (A. 4.5) gewaschen und Hals des Kolbens 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser. Das endgültige Volumen der Lösung sollte 160−165 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Nach der Zugabe von Natriumhydroxid Kolben an den Kühlschrank Heften. Destillation von 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаLösung zu verbringen, für 25 min.

Nach der Destillation gewaschen untergetauchte Schlauch Wasser, sammeln die Reste in den Kolben. Der Inhalt des Kolbens mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen.

Erhalten Sie die Lösungen ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfür 1 G Probe und ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота2 G Probe. Den gleichen Vorgang wiederholen Sie für jeden Versuch, zu analysieren.

Hinweis — Zu justieren sieden während der Destillation im Gerät, wie in der Abbildung A. 1, vorzugsweise fügen Sie ein paar Stücke der porösen Keramik. Diese Stücke vorbehandelt als Prototyp sammeln und nach der Destillation. Lesen Sie gewaschen mit einer Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) bis neutral, dann mit Wasser und getrocknet.

A. 7.3.2 Destillation mit Wasserdampf

Das Schema der Anlage ist in der Abbildung A. 2.

Für die Sammlung von Destillat 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeine Lösung von Schwefelsäure (A. 4.6) übertragen in einem Becherglas der entsprechenden Kapazität, verabreicht ihm auf den Kegel verengt röhrenförmige Fortsetzung des Kühlschranks, so dass es getaucht in einer Lösung von Schwefelsäure (A. 4.7).

Die zu analysierende Lösung wird in дистилляционную Kolben mit Hilfe eines Trichters. Gewaschen Kolben Кьельдаля 60 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser, fügen Sie über einen Trichter 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatronlauge (A. 4.5) gewaschen und Trichter 30 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаWasser. Das Volumen der Lösung sollte 160−165 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

Der Dampfgenerator muss vorgewärmt werden, um die Destillation beginnen sofort nach der Eingabe von Natriumhydroxid. Destillation von 80 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаLösung zu verbringen, für 25 min. Nach der Destillation gewaschen untergetauchte Schlauch Wasser, sammeln die Reste im Becherglas.

Die Lösung wird in einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота, bringe das Volumen bis zur Marke mit Wasser und vermischen. Erhalten Sie die Lösungen ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаfür 1 G Probe und ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота2 G Probe.

Diese Vorgänge wiederholen Sie für jeden Versuch, zu analysieren.

A. 7.4 Entwicklung der Färbung

In übereinstimmung mit dem vorgeschlagenen Stickstoffgehalt nehmen die vorpipettierten entsprechenden Versuches Lösungen ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота:

— 10,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — für Stickstoff-Gehalt von 0,020 bis 0,050%;

— 25,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — für Stickstoff-Gehalt von 0,010 bis 0,020%;

— 50,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — für Stickstoff-Gehalt von 0,002 bis 0,010% und tragen Sie in die drei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаbeträgt.

Bringe Mengen an Wasser bis zu 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Fügen Sie einen Tropfen der Lösung von Methylen rot und neutralisiert mit Natronlauge (A. 4.8.). Zugegeben, die Kolben der Pipette in der folgenden Reihenfolge: 5,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаLösung фенолята Natrium, 5,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаder Lösung des sekundären Phosphat Natrium, 10,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаLösung von Natrium Nitroprusside und 5,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаNatriumhypochlorit. Die Lösungen wurden in Flaschen Wasser bringen bis zu 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund von Zeit zu Zeit geschüttelt, indem Sie перевертывания (mindestens 10 mal). Bei dieser Färbung der Lösung wird dunkel für 1 h bei Raumtemperatur.

Hinweis — die Angegebenen versuche die vorpipettierten sind abhängig vom Stickstoffgehalt. Inhalt Stickstoff in einem Kolben mit einem Volumen von 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаbei спектрофотометрическом Messung sollte für den Versuch ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота10 bis 50 µg, ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаvon 20 bis 100 µg, und Ihre Differenz sollte von 10 bis 50 µg.

A. 7.5 Спектрофотометрические Messung

Die gefärbten Lösungen ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаhomogenisiert und Messen die optische Dichte der Lösung ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаin der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 cm bei einer Wellenlänge von 640 Nm in Bezug auf die null-Absorptionskapazität der Lösung ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

A. 7.6 Aufbau градуировочного Grafik

A. 7.6.1 In sechs Flaschen mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаjeweils platziert 0,0*; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 und 25,0 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаAmmoniumsulfat-Standardlösung (Massenkonzentration von Stickstoff 0,002 G/DMГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота), das entspricht 0; 10; 30; 40 und 50 µg Stickstoff.

____________

* Kompensierenden Lösung.

Fügen Sie in jeden Kolben 5 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаSchwefelsäure (A. 4.7) und bringe das Volumen mit Wasser bis zu 50 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота. Fügen Sie einen Tropfen der Lösung von Methylen rot, Natriumhydroxid neutralisiert (A. 4.8) und weiterhin das Verfahren in A. 7.4.

A. 7.6.2 Спекгрофотометрические Messung

Die gefärbten Lösungen homogenisiert und Messen die optische Dichte der Lösungen in übereinstimmung mit A. 7.5 bei einer Wellenlänge von 640 Nm in der Küvette der Dicke der Licht absorbierenden Schicht 1 cm in Bezug auf die null-Absorptionskapazität kompensatorische Lösung.

A. 7.6.3 Berechnung des Neigungswinkels градуировочного Grafik

Durch die Messung der optischen Dichte und Stickstoff (µg) bauen градуировочный Zeitplan.

Der Neigungswinkel ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаeiner geraden Linie gebaut charakterisiert die optische Dichte von 1 mg Stickstoff in 100 cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота.

A. 8 Auswertung der

Stickstoffgehalt, relative Einheiten der Masse, zu berechnen nach der Formel

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота(A. 1)


wo ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Verhältnis der spektralen Absorptionsfähigkeit gefärbten Lösungen, entsprechend 1 bis 2 G Probe, auf null Absorptionskapazität der Lösung;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Neigungswinkel, Backlinks Größe Mikrogramm, berechnet im Verhältnis zur Länge des optischen Weges in 1 cm;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — Volumen аликвотных Probenahme von Mörteln ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаstammt aus der gefärbten Reaktionen, cmГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота;

ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азота — massendifferenz zwischen erfahrenen Probenhandhabung ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаund ГОСТ 12359-99 (ИСО 4945-77) Стали углеродистые, легированные и высоколегированные. Методы определения азотаG.