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GOST 12347-77

GOST R ISO 15353-2014 STAAT GOST P 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4940-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 STAATLICHE NORM P 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 STAATLICHE NORM R 50424-92 STAATLICHE NORM P 51056-97 GOST P 51927-2002 GOST P 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 STAATLICHE NORM P 52521-2006 GOST P 52519-2006 GOST P 52520-2006 GOST P 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 STAATLICHE NORM P 52950-2008 GOST P 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST P 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST P 55934-2013 GOST P 55435-2013 STAATLICHE NORM P 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST P 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 STAATLICHE NORM ISO 14250-2013 GOST P 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST P 55143-2012 GOST P 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST P 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 STAATLICHE NORM ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 STAATLICHE NORM R 54790-2011 STAATLICHE NORM P 54569-2011 GOST P 54570-2011 STAATLICHE NORM P 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST P 53845-2010 STAATLICHE NORM P ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12347−77 Stahl legierte und hochlegierte. Methoden zur Bestimmung des Phosphors (mit Änderung N 1)


GOST 12347−77

Gruppe В39

DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR

STAHL LEGIERTE UND HOCHLEGIERTE

Methoden zur Bestimmung des Phosphors

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination of phosphorus


ОКСТУ 0809

Datum der Einführung 1978−01−01

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Schwarzmetallurgie der UdSSR

DARSTELLER

I. N. Golikow; A. A. Fjodorow (Leiter des themes); F. W. Черняковская; oi Путимцева

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom 08.06.77 N 1435

3. Im GEGENZUG GOST 12347−77* außer Allgemeinen hinweisen
________________
* Wahrscheinlich ein Fehler des Originals. Wortlaut: im GEGENZUG GOST 12347−66, außer Allgemeinen hinweisen. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

4. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

   
Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Artikelnummer, Unterpunkt, Aufzählung, Anwendungen
GOST 83−79
2.1.2
GOST 123−78
Anhang 1
GOST 2603−79
3.2
GOST 3118−77
2.1.2; 2.3.2; 3.2; Anhang 1
Anhang 2
GOST 3760−79
2.1.2; Anhang 1, Anhang 2
GOST 3765−78 2.1.2; 3.2; Anhang 1, Anhang 2
GOST 4107−78 Anhang 2
GOST 4108−72
2.3.2
GOST 4142−77
2.3.2
GOST 4147−74
2.1.2
GOST 4148−78
Anhang 1
GOST 4197−74
2.1.2; Anhang 1, Anhang 2
GOST 4198−75
2.1.2
GOST 4204−77
3.2
GOST 4217−77
Anhang 2
GOST 4328−77
Anhang 2
GOST 4461−77
2.1.2; 3.2; Anhang 1, Anhang 2
GOST 4518−75
3.2
GOST 4528−78
Anhang 1
GOST 4530−76
2.3.2
GOST 5456−79
2.1.2
GOST 6016−77
3.2
GOST 9546−75
Anhang 1
GOST 10484−78
2.1.2
GOST 18.300−87
2.1.2; Anhang 2
GOST 19275−73
2.1.2; Anhang 1
GOST 20478−75
2.2.2; Anhang 1
GOST 20490−75 2.1.2; Anhang 1
Anhang 2
GOST 20560−81
1.1; Anhang 1

5. Die Gültigkeitsdauer verlängert bis zum 01.07.98 in der Verordnung des staatlichen Standards der UdSSR vom 20.10.87 N 3950*
_______________
* Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 7−95 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung. (IUS N 11 1995). — Hinweis «KODEX».

6. REISSUE (März 1989) mit Änderung N 1, genehmigt im Oktober 1987 (IUS 1−88)


Diese Norm legt die photometrisch und экстракционно-photometrische Methoden zur Bestimmung des Phosphors (bei Massen-Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,25%) in legierten und hochlegierten Stählen.

Visuelle kolorimetrische Methode zur Bestimmung des Phosphors und титриметрический Methode zur Bestimmung des Phosphors sind in den empfohlenen Anlagen 1 und 2.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. PHOTOMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS

2.1. Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram und 5% Nickel und 5% Chrom enthalten (bezogen auf den Massenanteil Chrom zu einem massiven Anteil des Phosphors nicht mehr als 200)

2.1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)[P (MoГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)OhГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))]· ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· NГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und Über seine nachfolgende Wiederherstellung in der Stickstoff-хлорнокислом Lösung bis zu komplexen verbindungen von blau Ascorbinsäure, muriate oder Umgebung Ionen von Eisen in Gegenwart von jeweils антимонилтартрата Kalium oder Hydroxylamin-Hydrochlorid. Der Komplex ist beständig gegen nicht weniger als 1,5 H. die Anwendung der Salpetersäure für die Auflösung der Probe verhindert die Verflüchtigung des Phosphors in Form von phosphorigem Wasserstoff.

Trivalentem Phosphor vorher oxidieren bis пятивалентного marganzowokislym vom Kalium.

Vanadium bei der Masse seinen Anteil bis zu 5% definitionem nicht stört. Stören Titan, Zirkonium und Niob.

Damit die Wirkung des Arsens beseitigen abstreift als треххлористого Arsen.

Mangan verhindert, dass die Definition bei der Masse seinen Anteil mehr als 3%.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1.2. Geräte, Reagenzien

Spektralphotometer Typ SF-46 oder фотоэлектроколориметр Typ CPK-2 oder eine andere Art, die gleiche Messgenauigkeit.

Salpetersäure nach GOST und verdünnter 4461−77 1:1, 1:2, 1:4, 1:10 und 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1, 1:3, 1:100 und Dichte 1,105 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Zur Lösung von Salzsäure Dichte 1,105 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)560 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure mit Wasser verdünnt bis 1 DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und vermischen.

Säure фтористоводородная nach GOST 10484−78.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Ammoniumbromid nach GOST 19275−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79 und verdünnte 1:1, 1:100.

Hydroxylamin-Hydrochlorid nach GOST 5456−79, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 200 G/DezimeterГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), bewahren Sie die Lösung im Quarz oder einem Gefäß. Für die umkristallisation 250 G Reagenz, gelöst in 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser beim erhitzen auf 70−80°C, die Lösung filtriert durch ein Filter «Blaue Band», auf Raumtemperatur abgekühlt, Gießen Sie unter rühren 300 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Ethylalkohol, geben Stauchung stehen für 1 Stunde und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band», eingekapselt in einem Büchner-Trichter unter Vakuum, unter Ausnutzung der Wasserstrahl der Pumpe. Der Niederschlag wurde gewaschen 2−3 mal Ethylalkohol und an der Luft getrocknet.

Kalium das Kalziumphosphat, das eins monosubstituted nach GOST 4198−75, zweimal перекристаллизованный: 100 G Reagenz, gelöst in 150 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser, wenn Sie erhitzt, Wonach die Lösung vom feinen Strahl gegossen in eine Porzellanschale gegeben, kräftig rühren ihn mit einem Glasstab. Wenn die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt, die Schale mit Kristallen abgekühlt in kaltem Wasser, gelegentlich umrühren ihn mit einem Glasstab. Nach dem abkühlen die Kristalle filtriert, unter Vakuum, mit der Wasserstrahl Pumpe auf poröse Glasplatte Trichter gewaschen und 2 mal 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mit eiskaltem Wasser.

Der Filterkuchen gelöst in 4−5 Empfänge in 80 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)heißem Wasser und Kristallisation wiederholen. Kristalle Phosphat Kalium однозамещенного getrocknet bei einer Temperatur von (110±5)°C bis zur Konstanten Masse.

Standardlösungen Phosphat Kalium однозамещенного:

die Lösung mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,0001 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1):0,4393 G Kalium-Phosphat однозамещенного wird in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), gelöst in 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt;

Lösung B mit einer Massenkonzentration von Phosphor 0,00001 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1):10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung A wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Ascorbinsäure, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Die reaktionsmischung: 1,74 G Ammoniummolybdat gelöst in 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser beim erhitzen, fügen Sie 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, abgekühlt, mit Wasser aufgefüllt bis 250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und gerührt; vor dem Gebrauch vorbereiten.

Kalium антимонилтартрат, auf der normativ-technischen Dokumentation; die Lösung mit einer Massenkonzentration von 3 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Eisen (III) хлорное nach GOST 4147−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration 80 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1):40 G Eisenchlorid gelöst in 200−300 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser, wenn Sie erhitzt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Anstelle der Lösung von Eisenchlorid kann verwendet werden азотнокислый Lösung von Eisen mit Massen-Konzentration von 17 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). 8,5 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), allmählich hinzugegeben 150 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), Glas und Filterkuchen gewaschen, mit heißem Wasser 4−5 mal. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Säure хлорная, einer Dichte von 1,54 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

(Mea

ненная Ausgabe, Bearb. N 1).

2.1.3. Die Durchführung der Analyse

2.1.3.1. 0,5 G Stahl (bei Massen-Anteil Phosphor 0,01%) oder 0,2 G Stahl (bei Massen-Anteil des Phosphors über 0,01%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und durch erhitzen gelöst.

Die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 200−250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), zum sieden erhitzt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung Wolfram (teilweise Silicon) Säure für 30 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien Papierhalbstoff, und sammeln Sie das Filtrat in das Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Filter Wolframsäure mit Sediment verworfen. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salzen, Gießen Sie 5−7 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Приливание Verdampfung der Salpetersäure und zwei weitere Male wiederholt.

Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 10−15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Ablagerung von Kieselsäure (und Rest einer Wolfram-Säure) filtriert Filter auf «das weiße Band», enthält eine kleine Menge des aschefreien Papierhalbstoff, und sammeln Sie das Filtrat in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100.

Der Filter mit dem Niederschlag wasserhaltiger Kieselsäure und Wolframsäure werfen.

Hinweis. Für Bulk-Silizium-Anteil in der analysierten Probe über 1,5% Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 ml Flusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels trocken. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100°C. die Schmelze ausgelaugt, Salpetersäure, verdünnt 1: 10, beim Kochen. Tiegel mit Wasser gewaschen und die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

In dem Fall, wenn der Stahl enthält mehr als 3% Mangan, Lösung trockne eingedampft. Der Rest überleben in einem Ofen bei einer Temperatur (140±5)°C für 1 H.

Den Rest fügen Sie 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Salzsäure und trockne eingedampft. Diese Operation führt noch 4 mal. Weiter Analyse führen ab Destillation des Arsens.


Die Lösung zum sieden erhitzt, tropfenweise hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid (1−2 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) und Kochen für 2−3 Minuten Zu кипящему Gießen Sie die Lösung tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium bis zur Auflösung des Niederschlags. Die Lösung wird eingeengt trocken, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder trockne eingedampft.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Um dies zu Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und dampft die Lösung trocknen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Dann Gießen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Salzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen.

Gießen Sie 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Ferner die Bestimmung erfolgt nach einer der Methoden, die in der PP. 2.1.3.

2 und 2.1.3.3.

2.1.3.2. Definition Phosphor (0,002−0,04%) mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ascorbinsäure in Gegenwart von антимонилтартрата Kalium.

Аликвотную Teil der Lösung, gleich 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,02%) oder 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(bei der Massen-Anteil der Phosphor von mehr als 0,02 bis 0,04%) wurde in zwei Tassen Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), fügen Sie 1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Perchlorsäure und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Ihrer Dämpfe.

Salz aufgelöst in 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser beim erhitzen. Die Lösungen wurden gekühlt auf eine Temperatur von mindestens 20 °C. In eines der Gläser Gießen 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)reaktionsmischung, 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)igen Lösung von Ascorbinsäure und 1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Mörtel антимонилтартрата Kalium.

Die Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt. Die optische Dichte der Lösung gemessen nach 30 min in einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 880 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, Intervall светопоглощения 680−900 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm bei einem Massen Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,02% oder in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm bei einem Massen Anteil von Phosphor über 0,01−0,04%, wobei als Vergleich der Lösung der zweiten аликвотную Teil mit den oben genannten Reagenzien in den gleichen Mengen, mit Ausnahme des reaktionsgemisches.

Die Masse von Phosphor (µg) unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden in градуировочному Grafiken, baute mit dem Einsatz von Ascorbinsäure Sauer

du.

2.1.3.- 2.1.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.1.3.3. Definition Phosphor (0,01−0,25%) mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ionen von Eisen in Gegenwart von Hydroxylamin Hydrochlorid

In zwei Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)platziert die vorpipettierten Teil der erhaltenen Lösung gleich 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(bei Massen-Anteil Phosphor 0,01−0,06%), 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(bei Massen-Anteil des Phosphors über 0,06 bis 0,12%) oder 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(für Bulk-Anteil des Phosphors über 0,12 bis 0,25%). In jede Flasche Gießen bis 4 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Eisenchlorid (oder von Eisen), ammoniaklösung (1:1) vor Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid, die dann gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure (Dichte 1,105 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)). Ergänzen auf 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Hydroxylamin-Hydrochlorid.

Die Lösungen wurden langsam erwärmt, um eine Verfärbung, deren Vermeidung des Aufkochens. Wenn die Lösungen gelbliche Farbe behalten, müssen Sie 1−2 Tropfen Ammoniak-Lösung (1:1) bei entsprechender Muti fügen Sie 2−3 Tropfen Salzsäure (Dichte 1,105 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) und erhitzt zum sieden. In dem Fall, wenn die Lösungen behalten gelbliche Färbung, was zu reduzierten Ergebnissen, die Analyse sollte wiederholt werden.

Die Lösungen gekühlt. In einer der dimensionalen Kolb 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure (Dichte 1,105 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)), gerührt und tropfenweise unter ständigem rühren 8 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Ammoniummolybdat. Die Lösung gerührt innerhalb von 1−2 min bis zum erscheinen der blauen Färbung, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. Nach 10 min Messung der optischen Dichte mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 830 Nm oder auf фотоэлектроколориметре, Intervall светопоглощения 680−900 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 50 mm, wobei als Vergleich der Lösung der zweiten аликвотную Teil mit den oben genannten Reagenzien in den gleichen Mengen, mit Ausnahme der Lösung von Ammoniummolybdat.

Die Masse von Phosphor (in mg) unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden in градуировочному Grafiken, baut mit der Verwendung von Hydroxylamin-Hydrochlorid.

(Zusätzlich eingeführt, Bearb.

N 1).

2.2. Bestimmung des Phosphors in bench-und Chrom-Nickel Stählen

2.2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure und seine nachfolgende Wiederherstellung in der Stickstoff-хлорнокислом Lösung blau bis komplexen verbindungen von Ascorbinsäure oder muriate Umgebung Ionen von Eisen in Gegenwart von jeweils антимонилтартрата Kalium oder Hydroxylamin-Hydrochlorid.

Die Anhängung Stahl gelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure Säuren. Chrom oxidieren bis sechswertigen Nitrat Umgebung надсернокислым Ammonium. Für eine vollständige Oxidation des dreiwertigen Phosphors bis пятивалентного verwenden Kaliumpermanganat.

Phosphor ausgefällt mit Titel gidroksidom des Eisens in Ammoniak-Umgebung. Der Niederschlag wurde abfiltriert und lösen es in Salzsäure.

Molybdän Bestimmung nicht stört.

Mangan stört bei der Masse seinen Anteil mehr als 3%.

2.2.2. Reagenzien

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Die übrigen Reagenzien — nach Anspruch 2.1.2.

2.2.1; 2.2.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.2.3. Die Durchführung der Analyse

0,5 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und durch erhitzen gelöst.

Zu einer Lösung von kontrollierenden Erfahrung Hinzugefügt 4 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Eisenchlorid (oder von Eisen).

Die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und verdampft den Inhalt des Glases bis feuchten Salze. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Zu einer Lösung von Gießen 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, erhitzt, mit Wasser verdünnt bis zu 80−100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und erhitzt fast bis zum sieden.

Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band», enthält eine kleine Menge von aschefreien Papiermasse. Das Filtrat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100.

Der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure verworfen.

Hinweis. Für Bulk-Silizium-Anteil in der analysierten Probe über 1,5% Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Flusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels trocken.

Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100°C. die Schmelze ausgelaugt, Salpetersäure, verdünnt 1:10, beim Kochen. Tiegel mit Wasser gewaschen und die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

In dem Fall, wenn der Stahl enthält mehr als 3% Mangan, Lösung trockne eingedampft. Der Rest überleben in einem Ofen bei einer Temperatur (140±5)°C für 1 H. für Den Rest hinzugegeben 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und trockne eingedampft. Diese Operation führt noch 4 mal. Weiter Analyse führen ab Destillation des Arsens.


Zum Filtrat Gießen Sie 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)der Lösung надсернокислого Ammonium und erhitzt die Lösung auf die Oxidation von Chrom bis sechswertiges. Zu кипящему Lösung hinzugegeben 1−2 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung margantsovokislogo des Kaliums und Kochen, bis der Mangandioxid, dann Gießen Sie die Lösung von Ammoniak bis zur vollständigen Entlastung hydroxide von Eisen und etwa 0,5 G надсернокислого Ammonium. Den Inhalt des Glases Kochen für 1−2 Minuten, geben Stauchung stehen für 3−5 Minuten, dann der Niederschlag wurde filtriert, auf dem Filter «das weiße Band».

Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, nach 5−6 mal heiße ammoniaklösung, verdünnt 1:100. Eisenhydroxid waschen mit dem Filter in ein Glas Wasser, in dem die Fällung durchgeführt. Filter gewaschen 40 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)heißem Salzsäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium und 5−6 mal mit heißem Wasser. Waschen Flüssigkeit sammelt sich in einem Glas mit Sediment.

Den Inhalt des Glases erwärmt, bis die Auflösung des Niederschlags und dampft die Lösung bis zu 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Für diese solânokislyj Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen.

Zu einer Lösung von 15 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Messung der optischen Dichte wie in PP. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Geändert редакц

Oia, Bearb. N 1).

2.3. Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Titan bis zu 5%, Zirkonium bis 5%, Niob bis zu 5%, Wolfram und Molybdän bis zu 20%

2.3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure und seine nachfolgende Wiederherstellung in der Stickstoff-хлорнокислом Lösung blau bis komplexen verbindungen von Ascorbinsäure oder muriate Umgebung Ionen von Eisen in Gegenwart von jeweils антимонилтартрата Kalium oder Hydroxylamin-Hydrochlorid.

Die Anhängung Stahl gelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure Säuren, die молибденовокислый Ammonium. Entfernen Sie die Chlor-Ionen vielfachen durch verdampfen der Lösung Trockenheit mit Salpetersäure. Der Rückstand wurde bei (140±5)°C für die Oxidation des dreiwertigen Phosphors bis пятивалентного und Masse sechswertiges Chrom bis.

Phosphor, Chrom, Wolfram und Molybdän Lauge trennen von Eisen, Titan, Zirkonium, Niob, Verbleib im Sediment. Dann Phosphor trennen von Chrom, Wolfram und Molybdän соосаждением mit Titel-Calciumhydroxid und Eisen in einer Lösung von Kaliumhydroxid.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.3.2. Reagenzien

Kaliumhydroxid, Lösungen mit einer Massenkonzentration von 150 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 20 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und 10 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Reagenz praktisch darf keine carbonate. Was es wird aus gewaschener Wasser Kaliumhydroxid. Zur überprüfung zu 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Reagenz hinzugegeben 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Barium nach GOST 4108−72 (50 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) gerührt. Bei dem Ausfall des weißen Niederschlags glauben, dass der Gehalt an karbonaten unannehmbar hoch, bei leicht verschwommenes Reagenz brauchbar. Gespeichert in gekapseltem Polyethylen-Behälter.

Calciumcarbonat nach GOST 4530−76.

Calcium азотнокислый nach GOST 4142−77, Lösung: wird wie folgt zubereitet: 60 G Ca (NOГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· 4 NГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ÜBER gelöst in 200−300 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser, die Lösung durch einen Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Bei der Verschmutzung von Kalzium Phosphor reaktiv wie folgt reinigen: 60 G Ca (NOГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· 4 NГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O und 0,4 G Eisenchlorid gelöst in 200−300 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser beim erhitzen, fügen Sie einfach trocken Calciumcarbonat vor der Bildung des überflusses, der ungefähr gleich 2−3 G, gekocht und geben der Ablagerung stehen für 15−20 Minuten Unter einer Schicht von Eisenhydroxid muss bleiben weiße Rückstände Calciumcarbonat. Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Der Filterkuchen, nicht waschen, verworfen. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)der resultierenden Lösung enthält ungefähr 0,02 G Calcium.

Eisen карбонильное, ein besonders sauberes, азотнокислый Lösung; wird wie folgt hergestellt: 5 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), allmählich hinzugegeben 150 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), das Glas und der Filterkuchen gewaschen, in heißem Wasser 4−5 mal.

Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)der resultierenden Lösung enthält 0,01 G Eisen.

Die Mischung der Lösungen von Calcium und von Eisen; wird wie folgt hergestellt: 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Kalzium hinzugegeben bis 250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Eisen und vermischen.

Steigende Flüssigkeit; wird wie folgt hergestellt: zu 1 DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Kaliumhydroxid (10 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) hinzugegeben 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Gemisch der Lösungen von Calcium und von Eisen und vermischen. Nach 10−15 Minuten wird die Lösung filtriert durch Doppelfilter «das weiße Band». Filter mit dem Niederschlag, nicht waschen, verworfen. Die Lösung wird vor der Anwendung.

Der Rest REA

ктивы — nach Anspruch 2.1.2.

2.3.3. Die Durchführung der Analyse

0,5 G Stahl wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 20 cm hinzugegebenГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Ammoniummolybdat, 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure.

Wurde eine Probe durch erhitzen gelöst und dampft die Lösung trocknen auf dem siedenden Wasserbad oder vorsichtig man dampft auf dem Herd, bedeckt mit einer dicken Schicht von Asbest. Fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und verdampft die Lösung trocknen auf dem siedenden Wasserbad. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rest vorsichtig auf dem Herd erhitzt bis die Entwicklung von Stickstoffoxiden, dann auf einer Herdplatte oder in einem Ofen bei (140±5)°C für 1 H.

Zum Trockenrückstand fügen Sie 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Salzsäure und erwärmen, bis die Auflösung der Salze. Dabei auf dem Boden des Glases bleiben unlösliche verbindungen von Titan, Zirkonium, Niob, Wolfram und Molybdän. Fügen 40−50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)heißem Wasser und Kochen für 2−3 min.

Fügen Sie eine Lösung von Kaliumhydroxid (150 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) alkalisch für Flachbildschirm Papier Kongo und 70 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)im überfluss. Die Lösung gerührt, vorsichtig zum sieden erhitzt und weiter erhitzen in einem kochenden Wasserbad für 25−30 min. erlaubt, sich niederzulassen Stauchung innerhalb von 5−7 min.

Die Lösung durch den Filter filtriert «das weiße Band» mit einem Durchmesser von 15 cm in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mit darauf aufgetragenen Markierung auf dem Niveau von 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Gewaschen Tasse 5−6 mal und Filterkuchen 18−20 mal einer heißen Lösung von Kaliumhydroxid (20 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)). Das Pellet verworfen. Das Filtrat wird abgekühlt, mit Wasser verdünnt bis zu 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Zum Filtrat hinzugegeben 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)der Mischung der Lösungen von Calcium-und carbonyleisen und für. Nach 5 min hinzugegeben und weitere 6 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)dieser Mischung. Nach 15 Minuten (und nicht mehr als 2 Stunden) Niederschlag der hydroxide von Calcium und Eisen, Phosphor enthält, filtriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papiermasse. Ein Glas 4−5 mal gewaschen und der Filterkuchen 7−8 mal Spülflüssigkeit führen.

Pellet Calcium Hydroxid und Eisen auf dem Filter gelöst in 40 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)heißem Salzsäure, verdünnt 1:1, bedeckt dabei den Trichter Stunden-Glas. Das Filtrat gesammelt in ein Glas, in dem die Fällung durchgeführt. Uhrglas heiß gewaschen Salzsäure, verdünnt 1:100, Filter gewaschen derselben Säure 7−8 mal.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Dazu die resultierende solânokislyj Lösung Trockenheit verdampft, fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Salzsäure und wieder zu Trockenheit eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Fügen 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze. Wenn mindestens Tiefgang Kieselsäure-Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 80−100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und zum sieden erhitzt.

Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf mittlerer Dichte, enthält eine kleine Menge des aschefreien Papiermasse. Das Filtrat gesammelt in einer Tasse mit einer Kapazität von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salzsäure, verdünnt 1:100. Das Filtrat behalten (primäre Lösung).

Der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und kalziniert (800−900)°C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Flusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels Trockenheit.

Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat (1000−1100) °C. die Schmelze ausgelaugt heißer Salpetersäure. verdünnt 1:10, beim Kochen. Die resultierende Lösung wird zu einer Lösung von primären. Tiegel mit heißem Wasser gewaschen, indem Sie den primären waschen flüssige Lösung.

Die Lösung wird eingeengt bis zu 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), verlegen in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Messung der optischen Dichte wie in PP. 2.1.3.2, 2.1.3.3.

(Geändert von P

едакция, Bearb. N 1).

2.4. Aufbau градуировочного Grafik

2.4.1. Aufbau градуировочного Grafik mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ascorbinsäure in Gegenwart von Kalium антимонилтартрата

In sechs Gläser mit je 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)platziert 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Standardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht: 2, 5, 10, 15, 20, 30 µg Phosphor. Die siebte Tasse mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien.

In jedes Glas Gießen Sie 1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Perchlorsäure Lösungen und dampft bis zum Beginn der Zuteilung Ihrer Dämpfe. Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 2.1.3.2.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte in der geänderten Fassung kontrollierenden Erfahrung und entsprechenden Massen von Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

2.4.2. Aufbau градуировочного Grafik mit der Anwendung als Reduktionsmittel Ionen von Eisen in Gegenwart von Hydroxylamin Hydrochlorid

In neun dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität für 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)platziert 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 6,5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Standardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 65 µg Phosphor. Der zehnte Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)dient für die Durchführung von kontrollierenden Erfahrung auf den Phosphorgehalt in den Reagenzien.

Pro Flasche Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Eisenchlorid (oder von Eisen), 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser und ammoniaklösung (1:1) vor dem Beginn der Abscheidung von Eisenhydroxid, die dann gelöst, tropfenweise Zugabe von Salzsäure (Dichte 1,105 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) und die Analyse weiter zu führen, wie unter Punkt 2.1.3.3.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte in der geänderten Fassung kontrollierenden Erfahrung und entsprechenden Massen von Phosphor bauen градуировочный Zeitplan.

2.4.1; 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.5.1. Massive Anteil des Phosphors (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Masse der Probe Stahl, welche sich für die Messung, µg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

2.5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen dem Ende der drei parallelen der Ergebnisse bei einem Konfidenzniveau von P=0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

   
Massenanteil Phosphor, %
Die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,002 bis 0,004

St. 0,004 «0,008

«0,008» 0,015

«0,015» 0,03

«0,03» 0,06

«0,06» 0,12

«0,12» 0,25
0,002

0,003

0,004

0,005

0,006

0,008

0,01

3. Экстракционно-photometrische Methode zur Bestimmung von Phosphor in Stählen mit bis zu 2% Titan, bis zu 0,5% Zirkonium, bis 1% Niob, bis zu 10% Wolfram, Molybdän, Nickel und Chrom

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf экстрагировании Phosphor aus хлорнокислой Umwelt Isobutyl-Alkohol in Form von gelben фосфорномолибденового Komplex, der erholt sich in der organischen Phase (vorher trennt die wässrige Schicht) bis zu komplexen verbindungen von blau (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)= 725 Nm) chlorhaltigen zinn. Extrakt mit Aceton homogenisiert und beenden die Analyse фотометрически. Die Färbung der blauen komplexen verbindungen stabil für mindestens 3 Stunden.

Die Anhängung Stahl gelöst in einem Gemisch aus Salpetersäure und Salzsäure Säuren. Die Lösung wird eingeengt mit chlorhaltigen Säure vor Beginn der Zuteilung Ihrer Dämpfe. Wenn der Stahl enthält Chrom, es entfernen abstreift in Form von хромила. Das restliche Chrom reduziert сернистокислым Natrium.

Damit die Aktion Zirkonium, Niob, Wolfram und Titan (bei der Massen-Anteil der letzten weniger als 1%) beseitigen die Zugabe von Ammonium-Fluorid-Zusatz. Molybdän und Nickel Bestimmung nicht stören.

Gehalt an Arsen von weniger als 0,003% nicht verhindert, der Bestimmung des Phosphors. Wenn der Gehalt an Arsen mehr als 0,003% und Wolfram weniger als 3%, destilliert das Arsen in Form von треххлористого Arsen.

3.2. Geräte, Reagenzien

Spektralphotometer Typ SF-46 oder фотоэлектроколориметр CPK-2 oder eine andere Art, die gleiche Messgenauigkeit.

Säure хлорная.

Natrium сернистокислый (Natriumsulfit wasserfrei nach GOST 195−77, Lösung, gesättigt bei Raumtemperatur.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Ammonium Fluorid nach GOST 4518−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 20 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Lösung bewahren Sie in einem Gefäß.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77 und 1 N Lösung; wird wie folgt hergestellt: bis 700 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser hinzugegeben 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Schwefelsäure, vermischen und kühlen.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, перекристаллизованный (Punkt 2.1.2) Sulfat-Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); wird wie folgt hergestellt: 50 G Reagenz wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 200 cm fügenГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser und unter erwärmen gelöst. Die Lösung wurde filtriert in einen Messkolben überführt und mit 1 DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, vorsichtig hinzugegeben 115 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Schwefelsäure, verdünnen zu Wasser bis zur Markierung und vermischen. Lösung lagern Sie im Quarz oder einem Gefäß.

Alkohol Isobutanol nach GOST 6016−77.

Zinn двухлористое für NTD, Lösung A; wird wie folgt hergestellt: 10 G SnClГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O unter erwärmen gelöst in 25 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure.

Lösung B; wird wie folgt hergestellt: zu 1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung A hinzugegeben 200 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)1 N Lösung von Schwefelsäure und vermischen. Lösung B ist für die Verwendung im Laufe des Tages.

Aceton nach GOST 2603−79.

Die restlichen Reagenzien und Geräte finden Sie in PP. 2.1.2 und

2.2.2.

3.1; 3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. 0,5 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,12%) oder 0,25 G (bei der Massen-Anteil der Phosphor von 0,12 bis 0,25%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 200 bis 250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, Stunden ein Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Bei Massen-Anteil des Arsens mehr als 0,003% und Wolfram von weniger als 3% Arsen entfernen abstreift. Dazu analysiert die Lösung wird eingeengt trocken, fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salz, dann fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)von Salzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Danach fügen 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, verdünnt 1:3, und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die resultierende Lösung hinzugegeben 40−50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Perchlorsäure, Lösung erhitzt bis Sie den Anfang der Markierung von dämpfen und noch 5 min.

In dem Fall, wenn der Stahl enthält Chrom, ihn zu vertreiben in Form von хромила, dafür nach der vollständigen Oxidation von Chrom chlorhaltigen Säure nehmen Uhrglas und fügen tropfenweise Salzsäure bis zur Beendigung der Zuteilung von braunen dämpfen von хромила. Ein Glas Deckglas und erhitzt die Lösung bis zur vollständigen Oxidation des Chroms. Der Vorgang der Destillation von хромила wiederholen bis zu seiner vollständigen Entfernung.

Lösung ein wenig abgekühlt war, wurden zu ihm 2−3 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)einer gesättigten Lösung von Natriumsulfit, 10−15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser und Kochen für 5−7 Minuten, dann fügen Sie 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz und erhitzt 5 min.

Wenn die Lösung trüb, man filtriert es in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)durch den Filter «das weiße Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien Papiermasse. Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, nach 5−6 mal mit heißem Wasser.

Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und veränderbar als Antrag aufblasbarem

шивают.

3.3.2. 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)der erhaltenen Lösung (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,06%) oder 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,06 bis 0,25%) wird in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 200 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Die Lösung verdünnen bis 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)chlorhaltigen Säure verdünnt 1:50 war, wurden 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Sulfat Lösung von Ammoniummolybdat, 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)isobutylalkohol geschüttelt und 1 min.

Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht wurde verworfen, die спиртовому Schicht hinzugegeben 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung B zinnchlorid geschüttelt und 1 min. Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht verworfen.

Die organische Schicht wird abgelassen in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), scheidetrichter gespült Aceton, indem es zu einer Lösung im dimensionalen Kolba, aufgefüllt mit Aceton bis zur Marke und vermischen.

Messung der optischen Dichte der Lösung mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 725 Nm oder auf фотоколориметре mit rotem Farbfilter (Lichtdurchlässigkeit Bereich 620−640 Nm) in der Küvette mit Schichtdicke von 20 mm, als Lösung des Vergleichs dient der Extrakt der zweite аликвотной Teile, die zugegeben wird alle die oben genannten Reagenzien, mit Ausnahme von Ammoniummolybdat.

Masse Phosphor (µg) unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung finden nach Zeitplan градуировочному

bei.

3.3.1; 3.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.3.3. Aufbau градуировочного Grafik

Im scheidetrichter mit einer Kapazität für 200 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)mit Beschriftung, aufgetragen auf ein Niveau von 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), unterbringen 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 und 3 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Standardlösung B однозамещенного Phosphat Kalium, das entspricht 2,5; 5; 10; 15; 20; 25 und 30 µg Phosphor.

Fügen Sie 1,5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Ammonium-Fluorid-Zusatz, aufgefüllt mit bis zu 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)chlorhaltigen Säure verdünnt 1:50, dann wurden 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Sulfat Lösung von Ammoniummolybdat, 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)isobutylalkohol geschüttelt und 1 min.

Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht verworfen. Zu спиртовому Schicht hinzugegeben 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung B zinnchlorid geschüttelt und 1 min. Geben abzutrennen Schichten, wässrige Schicht verworfen.

Die organische Schicht wird abgelassen in einen Messkolben überführt und mit trockenem 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), scheidetrichter gespült Aceton, indem es zu einer Lösung im dimensionalen Kolba, aufgefüllt mit Aceton bis zur Marke und vermischen.

Die optische Dichte der Lösung gemessen mit einem Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 725 Nm oder фотоэлектроколориметре, Intervall светопоглощения 620−640 Nm in einer Küvette mit einer Schichtdicke von 20 mm. als Lösung Vergleichs-Extrakt dient der Lösung einer kontrollierenden Erfahrung.

Der gefundenen Werte der optischen Dichte unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung bauen градуировочный Zeitplan.

(Geänderte Fassung, Bearb. N

1).

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil des Phosphors (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Masse des Phosphors, gefunden auf градуировочному Grafiken, MKG;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Masse der Probe Stahl, welche sich für die Messung, µg.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1).

3.4.2. Die zulässigen Abweichungen sind in Punkt 2.5.2.

ANHANG 1 (empfohlene). VISUELLE KOLORIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG DES PHOSPHORS (0,002−0,25%)


ANHANG 1
Empfohlene

1. Allgemeine Anforderungen

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 20560−81.

2. Methode zur Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram bis zu 5%, Chrom bis 5% Nickel bis zu 5%

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Reaktion der Bildung der gelben фосфорномолибденовой heteropolysäure HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)/P (MoГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)OГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))/N·HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O, den äther extrahiert und Wiederherstellung der chlorhaltigen zinn bis zu komplexen verbindungen, blau lackiert. Die Intensität der Färbung des ätherischen Schicht verglichen mit einer Skala von Standardlösungen. Die Blaue Färbung des Komplexes ist stabil innerhalb von 3−5 min.

Trivalentem Phosphor vorher oxidieren bis пятивалентного marganzowokislym vom Kalium.

Damit die Auswirkungen von Vanadium beseitigen der Zugabe von Eisen. Stören die Definition von Titan, Zirkonium und Niob.

Damit die Wirkung des Arsens beseitigen abstreift als треххлористого Arsen.

2.2. Reagenzien

Kupfer азотнокислая nach der normativ-technischen Dokumentation.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, verdünnt 1:9 und 1:13.

Cobalt Marke K0 nach GOST 123−78.

Cobalt азотнокислый nach GOST 4528−78.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 75 G Ammoniummolybdat wurde unter erwärmen in 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser, wurde die Lösung abgekühlt und Gießen unter rühren in 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:1. Die Lösung wurde für 3−5 Tage und filtriert durch ein Filter «das weiße Band». Vor dem auftragen der Lösung mit Wasser verdünnt im Verhältnis 1:1. Bei Vorhandensein des gelben Niederschlags die Lösung nicht unbrauchbar.

Zinn двухлористое für NTD, Lösung; wird wie folgt hergestellt: 2 G SnClГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·2HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O unter erwärmen gelöst in 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure wurde die Lösung abgekühlt war, wurden ihm 70 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser und vermischen.

Diäthyl-äther.

Eisen карбонильное auf der normativ-technischen Dokumentation (99,9% Gesamt-Eisen).

Eisen сернокислое закисное nach GOST 4148−78, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 300 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)in Schwefelsäure, verdünnt 1:50.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Ammoniumbromid nach GOST 19275−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/

DezimeterГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

2.3. Vorbereitung für die Analyse

2.3.1. Zubereitung Skala von Standardlösungen

2.3.1.1. Reagenzgläser für Farb-Standard und der zu analysierenden Lösungen hergestellt werden aus dem gleichen Glas und haben über die gesamte Höhe den gleichen Durchmesser.

Wird empfohlen, Rohre mit einem Innendurchmesser von etwa 8 mm, da die notwendige Genauigkeit der Analyseergebnisse wird erreicht, wenn Vergleich Recht schwachen Farben. Die Höhe der Reagenzgläser für Standard-Lösungen betragen 220 mm, für die zu analysierenden Lösungen von 160 mm.

Die Auswahl der Phiolen mit dem gleichen Durchmesser zu produzieren, indem приливания in einem sauberen, trockenen Reagenzglas Pipette gleiche Mengen von Wasser. Reagenzglas, bei denen die Wasserstände werden sich auf gleicher Höhe, kann als mit fast dem gleichen Durchmesser.

Für die Herstellung von farbigen Standard-Lösungen mit Lösungen von kupfernitrat, von Kobalt, von Eisen und Salpetersäure, verdünnt 1: 13.

Die Lösung von kupfernitrat; wird wie folgt hergestellt: 100 G Cu (NOГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·6NГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)aufgelöst in ÜBER 95 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1: 9. Die Lösung wurde filtriert.

Die Lösung von Kobalt; wird wie folgt hergestellt: 10 G Kobalt Marke K0 wurde unter erwärmen in 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:1, die Lösung eingedampft, um die 70−80 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, filtriert in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt. 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Hinweis. Anstelle von metallischem Kobalt-Lösung von Kobalt kann Kochen Salz aus Co (NOГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)· 6NГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O.


Lösung von Eisen: 4,971 G carbonyleisen befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), allmählich Gießen 50−60 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure (1:4) und durch erwärmen gelöst. Die Lösung durch den Filter filtriert mittlerer Dichte in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Becherglas und Filter mit heißem Wasser gewaschen. Die Lösung wird abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

Gemischt 81,2 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von kupfernitrat, 97,0 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Cobalt und 21,8 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Eisen (Lösung A). Die resultierende Lösung verdünnte Salpetersäure, verdünnte 1:13, wie in der Tabelle angegeben. 1.

Tabelle 1

     

Die Menge der Lösung A, cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Volumen Salpetersäure, verdünnt 1: 13, cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Massenanteil Phosphor, %
3,0
47,0 0,005
4,7
45,3 0,010
7,7
42,3 0,015
11,5
38,5 0,020
14,5
35,5 0,025
18,0
32,0 0,030
21,5
28,5 0,035



Nach dem Befüllen der farbigen Standardlösungen Reagenzgläser mit dem Gummistopfen fest verschlossen und in einem sockel-Stativ mit Milch-Glas. Die Skala danach muss überprüft und angepasst durch hinzufügen in jedes Reagenzglas tropfenweise jene Lösungen, von denen gekocht wurde simuliert Lösung. Die Lösungen wurden zugesetzt, bis die Färbung imitiert Lösung in jedes Reagenzglas wird eine ähnliche Färbung des ätherischen Schicht über der Lösung der entsprechenden Probe Standard Probe. Verwenden die Standard-Proben der Kohlenstoffstahl und niedrig legiertem Stahl.

Das Verhältnis der Mengen der Lösungen A und Salpetersäure, verdünnt 1: 13, bei der Herstellung der verwendeten Skala von Standardlösungen, sind in der Tabelle aufgeführt. 1.

Massenanteil von Phosphor (S. Tab. 1) entspricht naweske Standard-Probe von 0,2 G und verdünnen der Lösung bis zu 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Für die Vorbereitung der Lösungen der Standard-Stahl-Proben, die zur Prüfung und Korrektur der Skala von Standardlösungen, 0,2 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und wurde unter erwärmen in 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:1. In der kochenden Lösung wurden eine Lösung von Kaliumpermanganat vor Beginn der Zuteilung von brauner Schlamm Mangandioxid. Tropfenweise eine Lösung von азотистокислого Natrium für die Auflösung von Mangandioxid und Kochen bis zur Entfernung von Stickoxiden. Die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

2 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)der erhaltenen Lösung wird in einem Reagenzglas für колориметрирования.

2.3.1.2. Zu einer Lösung von 1 cm hinzugegebenГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Ammoniummolybdat, Reagenzglas schließen Sie den Deckel und schütteln Sie den Inhalt. Fügen Sie aus der Bürette 2 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)äther, schließen Sie ein Reagenzglas Stopfen und wieder 2−3 mal schütteln Sie den Inhalt. Erlaubt, sich niederzulassen Schaum, fügen Sie 8−10 Tropfen einer Lösung von zinnchlorid, vorzugsweise in der Mitte des ätherischen Schichten.

Nach Zugabe der Lösung von zinnchlorid Inhalt der Phiole sollte nicht erschüttern, da die Blaue Farbe des ätherischen Schichten dabei teilweise schwindet.

Nach 5−10 min zugegeben noch 3−4 Tropfen einer Lösung von zinnchlorid. Schließen Sie das Reagenzglas Stopfen und vergleichen die Intensität der Färbung des ätherischen Schicht mit einer Skala von Standardlösungen. Die Färbung des ätherischen Schicht ist stabil innerhalb von 3−5 min nach dem Ende der Zugabe einer Lösung von zinnchlorid.

In der Lösung kontrollierenden Erfahrung auf die Masse der Reagenzien Phosphor in praktisch kein Phosphor enthalten soll.

In Fällen, in denen für die überprüfung dieser Standardlösung schwer, sich eine entsprechende Anteil für die Masse Standard-Probe Phosphor Stahl, ändern Standard-Probe wurde eine Probe oder nutzen der kombinierten Aufhängung zwei Standardproben. Dabei die Masse der geänderten oder kombinierten Probe muss innerhalb von 0,16−0,24 G, um die relative Konstante Anzahl von Ionen zu dreiwertigem Eisen in der Lösung.

2.4. Die Durchführung der Analyse

2.4.1. 0,2 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,07%) oder 0,1 G (bei Massen-Anteil mehr Phosphor 0,07%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und durch erhitzen gelöst.

Die Lösung verdünnen vom heissen Wasser bis zu 200−250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), zum sieden erhitzt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung Wolfram (teilweise Silicon) Säure für 30 min.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papierhalbstoff, das sammeln von Filtrat in das Becherglas mit einer Kapazität von 500 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Filter Wolframsäure mit Sediment verworfen. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salze.

Gießen Sie 5−7 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und verdampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Zugabe von Salpetersäure und Verdampfung der Lösung trocknen noch einmal wiederholen.

Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 10−15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser erhitzt und bis zur Auflösung von Salzen, dann die Lösung zum sieden erhitzt, tropfenweise hinzugegeben Lösung von Kaliumpermanganat, bis der braune Schlamm Mangandioxid (1−2 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) und Kochen für 2−3 Minuten Zu кипящему Gießen Sie die Lösung tropfenweise 5% ige Lösung азотистокислого Natrium bis zur Auflösung des Niederschlags. Die Lösung aufkochen und ein paar Minuten für die Entfernung von Stickoxiden und kühlen.

(Geändert рдакция, Bearb. N

1).

2.4.2. Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% Massenanteil von Phosphor oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, der Letzte entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Dazu analysiert die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder trockne eingedampft. Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung бромистого Ammonium-und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen. Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser und gelösten Salze beim erhitzen.

Die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(bei Massen-Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,14%) oder 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)(bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,14 bis 0,25%). In einen Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)hinzugegeben 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure wurde die Lösung abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

Im Reagenzglas für колориметрирования platziert аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle. 2.

Wenn der Stahl Vanadium enthält, zu einer Lösung in einem Reagenzglas wurden 0,5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Ferro-Sulfat Eisen. Reagenzglas verschließen Gummistopfen und schütteln Sie den Inhalt 2−3 mal.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode, wie unter Punkt 2.3.1.2.

Tabelle 2

       
Massenanteil Phosphor, % Die Masse der Probe, G

Das Volumen der-dimensionalen Knolle cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Volumen аликвотной Teile, sieheГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

0,002−0,035
0,2 50 2
0,035−0,07
0,2 50 1
0,07−0,14
0,1 50 1
0,14−0,25
0,1 100 1

3. Methode zur Bestimmung des Phosphors in bench-und Chrom-Nickel Stählen

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung von Stahl in einem Gemisch aus Salpetersäure und Chlorwasserstoffsäure. Chrom oxidieren bis sechswertigen Nitrat Umgebung надсернокислым Ammonium. Für eine vollständige Oxidation des dreiwertigen Phosphors bis пятивалентного verwenden Kaliumpermanganat.

Phosphor ausgefällt mit Titel gidroksidom des Eisens in Ammoniak-Umgebung. Der Niederschlag wurde abfiltriert und in Salpetersäure aufgelöst.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode.

3.2. Reagenzien

Ammonium надсернокислый nach GOST 20478−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 250 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Ammoniakwasser nach GOST 3760−79.

Die übrigen Reagenzien nach Abschnitt 2.2.

3.3. Die Durchführung der Analyse

0,2 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,07%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,07 bis 0,25%) wurden in ein Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), hinzugegeben 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und durch erhitzen gelöst. Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salzen, fügen Sie 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und verdampft den Inhalt des Glases, bis der Zustand der feuchten Salze.

Diesen Vorgang noch einmal wiederholen. Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure erhitzt, verdünnt die Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 80−100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)und erhitzt bis zum Kochen, dann Gießen Sie 20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)der Lösung надсернокислого Ammonium und erhitzt die Lösung bis zur vollständigen Oxidation zu sechswertigem Chrom bis. Zu кипящему Lösung hinzugegeben 1−2 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung margantsovokislogo des Kaliums und aufkochen, bis der Mangandioxid. Gießen Sie eine Lösung von Ammonium bis zur vollständigen Entlastung von Eisenhydroxid und etwa 0,5 G надсернокислого Ammonium. Den Inhalt des Glases Kochen für 1−2 Minuten, geben Stauchung stehen für 3−5 min und filtriert ihn auf den Filter «das weiße Band». Das Glas und der Filterkuchen gewaschen, nach 5−6 mal heiße ammoniaklösung verdünnt 1:100. Eisenhydroxid waschen mit dem Filter in ein Glas Wasser, in dem die Abscheidung erfolgte. Filter gewaschen 40 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)heißer Salpetersäure, verdünnt 1:1, mit dem Zusatz von ein paar Tropfen der Lösung азотистокислого Natrium und 5−6 mal mit heißem Wasser. Waschen Flüssigkeit sammelt sich in einem Glas mit Sediment.

Den Inhalt des Glases erwärmt, bis die Auflösung des Niederschlags und dampft die Lösung auf ein Volumen von 8−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Die Analyse weiterhin, wie unter Punkt 2.4.2.

4. Methode zur Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram bis zu 5%, Titan bis 1,5%, Niob, Chrom, Nickel und Vanadium von bis zu 1,5%

4.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Auflösung der Zugabemengen von Stahl in einem Gemisch aus Salpetersäure und Chlorwasserstoffsäure. Chrom oxidieren bis sechswertigen durch erhitzen mit chlorhaltigen Säure. Dabei trivalentem Phosphor oxidiert пятивалентного.

Chrom wird von Phosphor in Form von abstreift хромила. Damit die Aktion von Wolfram, Titan, Zirkonium und Niob beseitigen zuzüglich бифторида Ammonium.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode.

4.2. Reagenzien

Säure хлорная auf der normativ-technischen Dokumentation, einer Dichte von 1,50 G/cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Ammoniumfluorid (бифторид Ammonium) nach GOST 9546−75.

Die übrigen Reagenzien nach Abschnitt 2.2.

4.3. Die Durchführung der Analyse

0,2 G Stahl (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,002 bis 0,07%) oder 0,1 G (bei der Masse der Anteil von Phosphor 0,07 bis 0,25%) wurden in ein Becherglas mit 250 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, ein Glas stündigen Glas und aufgelöst wurde eine Probe beim erhitzen.

Bei Massen-Anteil des Arsens in der analysierten Probe größer als 10% von der Masse des Phosphors oder, wenn der Massenanteil des Arsens ist unbekannt, es entfernen abstreift als треххлористого Arsen. Dazu analysiert die Lösung trockne eingedampft. Zum Trockenrückstand 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und trockne eingedampft. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung бромистого Ammonium und man dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder verdampft, bis der Zustand der feuchten Salze. Приливание Salzsäure und verdampfen der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen.

Zu einer Lösung von 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Perchlorsäure und erhitzt den Inhalt des Glases bis zur vollständigen Oxidation des Chroms. Nehmen Uhrglas und vorsichtig Gießen Sie die an den Wänden der Tasse 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure bis zur Beendigung der Zuteilung von braunen dämpfen von хромила. Das Glas wieder Deckglas und erhitzt die Lösung bis zur vollständigen Oxidation des Chroms. Der Vorgang der Destillation von хромила mehrmals wiederholen bis zur Entfernung der Masse von Chrom.

Fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure. Die Lösung erwärmt und hinzugegeben (nicht beendenden Erwärmung) unter rühren 0,4 G бифторида Ammonium, gewichteten mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,01 G Nach dem auflösen von Schlamm, umfassend Titan, Zirkonium und Niob, die Lösung wird in einen Messkolben überführt und mit 100 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), abgekühlt, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gerührt. Stauchung Wolframsäure erlaubt, sich niederzulassen innerhalb von 15 min.

Im Reagenzglas für колориметрирования platziert аликвотную Teil des zu analysierenden Lösung in übereinstimmung mit der Tabelle. 3.

Wenn der Stahl Vanadium enthält, zu einer Lösung in einem Reagenzglas wurden 0,5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung von Ferro-Sulfat Eisen. Reagenzglas verschließen Gummistopfen und schütteln Sie den Inhalt 2−3 mal.

Analyse beenden visuelle kolorimetrische Methode, wie unter Punkt 2.3.1.2.

Tabelle 3

       
Massenanteil Phosphor, % Die Masse der Probe, G

Das Volumen der-dimensionalen Knolle cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Volumen аликвотной Teile, sieheГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

0,002−0,07
0,2 100 2
0,07−0,14
0,1 100 2
0,14−0,25
0,1 100 1

5. Die Verarbeitung der Ergebnisse

5.1. Massive Anteil des Phosphors in Prozent, unter Berücksichtigung der änderungen Watchdog-Erfahrung, finden auf einer Skala von Standardlösungen.

Je nach Masse der Probe, dimensionale Volumen des Kolbens und аликвотной Teil der Lösung Gefundene Ergebnis auf einer Skala multipliziert mit der entsprechenden Quote, wie in der Tabelle angegeben. 4.

Tabelle 4

       
Die Masse der Probe, G

Das Volumen der-dimensionalen Knolle cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Аликвотная Teil der Lösung, sieheГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)

Berechnung der Ergebnisse der Analyse
0,2 50 2 Das Ergebnis finden Sie auf einer Skala von Standardlösungen
0,2
100 2 Das Ergebnis multipliziert mit zwei
0,2
50 1 Das Ergebnis multipliziert mit zwei
0,1 50 1 Das Ergebnis multipliziert mit vier
0,1 100 2 Das Ergebnis multipliziert mit vier
0,1 100 1 Das Ergebnis multipliziert mit acht

5.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)= 0,95 nicht überschreiten Werte, in der Tabelle aufgeführten. 5.

Tabelle 5

   
Massenanteil Phosphor, %
Die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,002 bis 0,004
0,002
St. 0,004 «0,008
0,003
«0,008» 0,015
0,004
«0,015» 0,03
0,005
«0,03» 0,06
0,006
«0,06» 0,12
0,008
«0,12» 0,25
0,01

Anlage 2 (empfohlene). 1. Титриметрический Methode zur Bestimmung des Phosphors (0,02−0,25%)


ANHANG 2
Empfohlene

1.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Ausfällung von Phosphor in Form von фосфоромолибдата Ammonium (NHГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1))ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ROГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·12MoOГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)·2HГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)O. Pellet lösen in титрованном Alkalien, der überschuss von denen оттитровывают Salpetersäure.

Die Anwendung von Salpetersäure für die Auflösung der Probe verhindert die Verflüchtigung des Phosphors in Form von phosphorigem Wasserstoff.

Trivalentem Phosphor vorher oxidieren bis пятивалентного.

Damit die Wirkung des Arsens beseitigen abstreift als треххлористого Arsen.

Die Methode ist nicht anwendbar für die Analyse von Stählen, enthaltend Titan, Zirkonium, Niob und mehr als 5% Wolfram.

1.2. Reagenzien

Salpetersäure nach GOST 4461−77 und verdünnte 1:2, 1:100.

Salzsäure nach GOST 3118−77.

Kaliumpermanganat nach GOST 20490−75, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Natrium азотистокислый nach GOST 4197−74, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 56 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Ammoniak Wasserlösung in übereinstimmung mit GOST 3760−79.

Ammonium молибденовокислый nach GOST 3765−78.

Molybdän-Flüssigkeit; bereiten Sie durch mischen von zwei Lösungen: 36 G Ammoniummolybdat gelöst in 30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ammoniaklösung und 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser; 115 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ammoniaklösung vorsichtig Gießen in 575 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:1, und fügen 230 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser. Die resultierenden Lösungen kühlen und mischen, vorsichtig gießt die erste Lösung, die zweite bei starkem rühren, damit die sich Bildende weiße Trübung aufgelöst hat. Dabei müssen Sie in regelmäßigen Abständen Lösung abkühlen, ohne ihn zu erhitzen. Dann wird die Lösung wurde für 48 Stunden Vor der Anwendung es wurde filtriert.

Ethylalkohol nach GOST 18.300−87.

Ammonium kaliumthiocyanat, Bulk-Lösung einer Konzentration von 100 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Kalium азотнокислый nach GOST 4217−73, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Phenolphthalein nach NTD, die Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1); wird wie folgt hergestellt: 1 G Phenolphthalein gelöst in 60 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Ethanol gemischt und mit 40 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser.

Wasser ist neutral; wird wie folgt hergestellt: zu 1 DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser, aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 Stunden, Gießen Sie die 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Phenolphthalein-Lösung und eine solche Anzahl титрованного Natronlauge, um das Wasser hat eine stabile rosa Färbung. Dann zu einer Lösung tropfenweise hinzugegeben титрованный Salpetersäure bis zum verschwinden der Färbung. 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Kontoführung Wasser sollte daher lackiert werden in der Farbe Pink Zugabe von einem Tropfen титрованного Natronlauge.

Barium Hydroxid nach GOST 4107−78.

Kalk natronnaya.

Natriumhydroxid (Natron ätzend) nach GOST 4328−77, титрованный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 33 G Natriumhydroxid gelöst in 10 LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser, aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 Stunden Zu einer Lösung von Gießen 3−5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Barium Hydroxid und inkubiert für 2−3 Tage, bis der resultierende Niederschlag Kohlendioxid Barium vollständig verteidigt werden wird. Lösung gelagert in Flaschen, ungeöffnet Gummistopfen mit zwei öffnungen: in einer von Ihnen eingefügt absorber mit натронной Kalk, in anderen — сифонная Schlauch mit dem Wasserhahn, nicht gehend bis zum Boden der Flasche 0,5 cm, mit einem Gebogenen Ende nach oben.

Transparente Lösung сифонируют in eine andere Flasche filtern und speichern, wie oben beschrieben.

Salpetersäure nach GOST 4461−77, титрованный Lösung; wird wie folgt hergestellt: 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure wird in die Flasche verdünnt und auf ein Volumen von 10 DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser, das aus dem vorläufig entfernen die Kohlensäure durch Kochen für 2−3 H. 1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)salpetersäurelösung muss unbedingt über 1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)титрованного Natronlauge. Lösung gelagert in Flaschen, ungeöffnet Gummistopfen mit zwei öffnungen: in einer von Ihnen eingefügt absorber mit натронной Kalk, in anderen — сифонная Rohr (mit Kran), nicht gehend bis zum Boden der Flasche 0,5 cm

Das Verhältnis zwischen титрованными Natronlauge und Salpetersäure auf folgende Weise fest: im erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)gegossen aus der Bürette 25 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Natronlauge, hinzugegeben 25 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)neutralem Wasser und Salpetersäure titriert bis zum verschwinden der roten Farbe.

Das Verhältnis zwischen den Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) berechnen nach der Formel

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ist die Menge an Natronlauge, genommen für die Titration, cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung Salpetersäure, der Haushalt für Titration, cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1).

Der Titer der Natronlauge wird durch den naweske Stahl Standard-Probe mit einem bekannten Gehalt an Phosphor, in der Nähe in der Zusammensetzung анализируемому Probe, führen Sie durch alle Stadien der Analyse, wie unter Punkt 1.3.1.

Der Titer der Natronlauge (T), ausgedrückt in Gramm Phosphor, berechnet nach der Formel

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — die Masse der Probe Standard Probe Stahl, G;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — der Massenanteil des Phosphors in der Standard-Probe, %;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — das Volumen an Natronlauge, genommen, um die Auflösung des Niederschlags фосфоромолибдата Ammonium, cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung Salpetersäure, für die Titration verbrauchte Natronlauge bei der Analyse der Standard-Probe, ml;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — das Verhältnis zwischen титрованными Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure.

1.3. Die Durchführung der Analyse

1.3.1. Bestimmung von Phosphor in Stählen, die Wolfram und mit einem Massenanteil Chrom von mindestens 5%

1.3.1.1. 2 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), hinzugegeben 70 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:2, und durch erwärmen gelöst.

Wenn die Zugabemenge der löst sich nicht in Salpetersäure, zu Ihr Hinzugefügt 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, erhitzt bis zur Auflösung und dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salze. Fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und wieder dampft die Lösung bis zum Zustand der feuchten Salzen, dann wurden 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 15−20 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

1.3.1.2. Pellet Kieselsäure filtriert Filter auf «das weiße Band» mit der Ergänzung der kleinen Zahl des aschefreien Papierhalbstoff, sammelt das Filtrat in einem erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 300 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Der Filterkuchen gewaschen 6−8 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure verworfen.

Hinweis. Wenn der Massenanteil an Silicium in der analysierten Probe größer als 1,5%, wird der Filter mit dem Niederschlag von Kieselsäure wurde in einem Platin-Tiegel, getrocknet, озоляют und calciniert bei 800 bis 900 °C. das Pellet feuchten 2−3 Tropfen Wasser, fügen Sie 8−10 Tropfen Salpetersäure, 3−5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Flusssäure und vorsichtig eingedampft Inhalt des Tiegels trocken. Der Rückstand im Tiegel geschmolzen, mit 1−2 G Natriumcarbonat bei 1000−1100°C. die Schmelze mit Wasser ausgelaugt, beim Kochen, Tiegel mit Wasser gewaschen und fügen Salpetersäure, verdünnt 1:1, bis Zersetzung von Carbonaten (zur Unterbrechung des Aufschäumens). Die resultierende Lösung verbinden mit dem primären Filtrat.

Zu кипящему Filtrat hinzugegeben 5−10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung mit einer Massenkonzentration von 40 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Kaliumpermanganat und aufkochen, bis der braune Schlamm Mangandioxid. Nicht aufhören zu erhitzen, Gießen Sie die tropfenweise eine Lösung mit einer Massenkonzentration von 50 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)азотистокислого Natrium bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags gekocht und bis zur Entfernung der Stickoxide.

Bei Massen-Anteil des Arsens in Bezug auf die zu analysierende wurden mehr als 10% des Gewichts des Phosphors oder, wenn der Inhalt von Arsen unbekannt, entfernen die Letzte abstreift als треххлористого Arsen. Für diese Lösung trockne eingedampft, der trockene Rückstand hinzugegeben 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure und wieder dampft die Lösung trocknen. Diesen Vorgang wiederholen Sie noch zweimal für die Zersetzung der Nitrate. Der trockene Rückstand wurde unter erwärmen in 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, 10 cm Gießen Sie dieГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)бромистого Ammonium und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Verdampfung der Lösung, bis der Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen, indem Sie vor der Verdunstung 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure, dann wurden 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure und verdampft bis zum Zustand der feuchten Salze. Die Zugabe von Salpetersäure und verdampfen bis zum Zustand der feuchten Salze noch einmal wiederholen. Danach fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 10−15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser und erhitzt bis zur Auflösung der Salze.

Die Lösung abgekühlt war, wurden zu ihm ammoniaklösung bis zum Beginn des Ausfalles der Ausfällung von Eisenhydroxid, die in Salpetersäure aufgelöst, приливая es tropfenweise. Fügen Sie noch 5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure.

Die Lösung erwärmen auf 50−60°C, hinzugegeben 50 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Molybdän Flüssigkeit geschüttelt und ein paar Minuten bis der gelbe Schlamm фосфоромолибдата Ammonium. Stauchung erlaubt, sich niederzulassen für 2−3 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band» mit der Zugabe von kleinen Mengen von aschefreien Papiermasse. Glaskolben, in dem die Abscheidung erfolgte, und der Filterkuchen gewaschen 6−7 mal Salpetersäure, verdünnt 1:100, zum entfernen von Eisen. Zur überprüfung der Vollständigkeit waschen des Niederschlags von Eisen 0,5−1 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)abfließenden Waschflüssigkeit in einem Reagenzglas sammeln und Gießen 3−5 Tropfen der Lösung mit einer Massenkonzentration von 100 G/DMГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)роданистого Ammonium. Die Flüssigkeit im Reagenzglas muss farblos bleiben.

Pellet 5−7 mal gewaschen mit einer Lösung von Kalium für die Entfernung von freier Salpetersäure. Zur überprüfung der Vollständigkeit der Geldwäsche Tiefgang 8−10 Tropfen abfließenden Waschflüssigkeit in einem Reagenzglas sammeln, Gießen Sie zwei Tropfen der Lösung mit einer Massenkonzentration von 10 G/LГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Phenolphthalein und einen Tropfen титрованного Natronlauge. Wenn das Pellet gewaschen, die Flüssigkeit im Reagenzglas muss lackiert werden in der Farbe rot.

Das Filtrat verworfen. Der Filter mit dem Niederschlag wird in einen Kolben, in dem die Abscheidung erfolgte, Gießen 25 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)neutralem Wasser, fünf Tropfen Phenolphthalein-Lösung, wird das Filter mit einem Glasstab in kleinere Stücke geschüttelt und der Inhalt des Kolbens. Gießen Sie die титрованный Natronlauge bis zum erscheinen der roten Farbe geschüttelt und der Inhalt des Kolbens bis zur vollständigen Auflösung des Niederschlags. Wenn das Pellet фосфоромолибдата Ammonium nicht aufgelöst, Gießen Sie noch etwas титрованного Natronlauge (nach dem auflösen des Niederschlags die Lösung sollte eine rosa Färbung). Fügen Sie noch 3−5 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Natronlauge, gewaschen mit neutralen Wand Lampe mit Wasser und titriert das überschüssige Lauge титрованным Salpetersäure bis zum verschwinden der roten Farbe. Zum Filtrat mit dem Niederschlag kontrollierenden Erfahrung Gießen 25 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)neutralem Wasser, 25 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)титрованного Natronlauge und nach dem auflösen des Niederschlags оттитровывают überschüssige Lauge титрованным Salpetersäure,

AK oben beschrieben.

1.3.2. Bestimmung von Phosphor in Stählen mit einem Massenanteil von Wolfram von weniger als 5% Chrom und weniger als 5%

2 G Stahl befinden sich in einem Glas mit einem Fassungsvermögen von 300 bis 400 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), Gießen 60 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, verdünnt 1:2, 15 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salzsäure aufgelöst und bei mäßiger Erwärmung.

Die Lösung wird eingeengt bis zu einem Volumen von 20−30 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), verdünnt mit heißem Wasser auf ein Volumen von 250−300 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1), zum sieden erhitzt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung Wolframsäure für 2 Stunden.

Der Niederschlag wurde abfiltriert Filter auf «Blaue Band», enthält eine kleine Menge von aschefreien Papiermasse. Das Filtrat gesammelt in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 600 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1). Das Glas und der Filterkuchen gewaschen 8−10 mal heißer Salpetersäure, verdünnt 1:100. Das Pellet verworfen.

Die Lösung wird eingeengt, bis der Zustand der feuchten Salzen, fügen Sie 10 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Salpetersäure, 30−40 cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)Wasser erhitzt und bis zur Auflösung der Salze.

Weiter Analyse führen, wie unter Punkt 1.3.1.

2.

1.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

1.4.1. Massive Anteil des Phosphors (ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)) in Prozent berechnen nach der Formel

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1),


wo ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)ist die Menge an Natronlauge, genommen, um die Auflösung des Niederschlags фосфоромолибдата Ammonium, cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Volumen der Lösung Salpetersäure, der Haushalt für die Titration überschüssiger Natronlauge bei der Analyse von Stahl, cmГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1);

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — das Verhältnis zwischen титрованными Lösungen von Natriumhydroxid und Salpetersäure;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — der Titer der Natronlauge, ausgedrückt in Gramm Phosphor;

ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1) — Masse der Probe, G

.

1.4.2. Die zulässigen Abweichungen zwischen den extremen Ergebnissen der drei parallelen Definitionen bei einem Konfidenzniveau ГОСТ 12347-77 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения фосфора (с Изменением N 1)= 0,95 nicht überschreiten in der Tabelle angegebenen Werte.

   
Massenanteil Phosphor, %
Die zulässigen Abweichungen, %
Von 0,02 bis 0,04

St. 0,04 «0,08

«0,08» 0,16

«0,16» 0,25
0,006

0,007

0,008

0,01