GOST 12226-80

• gost-12226-80.pdf (304.94 KiB)
  ГОСТ 12226-80

GOST 12226−80 Platin. Methoden der Analyse (mit Änderungen N 1, 2, 3, 4, 5)

GOST 12226−80

Gruppe B59

INTERSTATE STANDARD

PLATIN

Methoden der Analyse

Platinum. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1981−07−01

INFORMATION

1. Wurde vom Ministerium für Metallurgie der UdSSR

ENTWICKLER

V. A. Korneev, V. E. Avramov, M. A. Gavrilov, G. N. Werchoturow, K. A. Dementjew, I. I. Коршакевич

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 18.03.80 N 1201

Ändern N 5 angenommen Zwischenstaatliche Rat für Normung, Metrologie und Zertifizierung (Protokoll N 10 vom 04.10.96)

Registriert das Technische Sekretariat IGU N 2251

Für die Annahme gestimmt:

3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre

4. IM GEGENZUG GOST 12226−66

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

________________
* GOST 5962−67 nicht gültig auf dem Territorium der Russischen Föderation mit 01.07.2001. Wirkt GOST R 51652−2000. «Ethylalkohol rektifiziert aus Lebensmittelrohstoffen. Technische Daten». Hinweis: «KODEX"

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch die Verordnung des staatlichen Standards vom 24.02.92 N 174

7. REISSUE (Dezember 1998) mit änderung N 1, 2, 3, 4, 5, genehmigt im Juli 1985, März 1989, Dezember 1990, Februar 1992, Februar 1997 (IUS 10−85, 6−89, 4−91, 6−92, 5−97).


Diese Norm legt спектрометрический und спектрографический Methoden zur Bestimmung von Palladium, Iridium, Rhodium, Ruthenium, Gold, Silber, Eisen, Nickel, Kupfer, Blei, Silizium, Zink, Aluminium, zinn, Antimon, Magnesium und gravimetrische Methode zur Bestimmung von flüchtigen Verunreinigungen.

Спектрометрический Methode basiert auf искровом Anregung der Strahlung zwischen Probe Platin und контрэлектродом oder auf die übersetzung von Platin in der Probe глобулу, verdampfen der Elemente im Bogen DC-Lichtschranke mit anschließender Messung der Intensität der analytischen Linien Verunreinigungen.

Bestimmen Verunreinigungen: Palladium, Rhodium, Iridium, Ruthenium, Blei — von 0,002 bis 0,1%, Magnesium, Silizium, Kupfer, Aluminium — 0,001 bis 0,02% eines jeden; Gold, Nickel, Eisen, Zink, Silber — von 0,001 bis 0,1% eines jeden; Antimon — von 0,0005 bis 0,02%; zinn — von 0,0005 bis 0,1%.

Спектрографический Methode basiert auf der übersetzung von Spänen oder Pulver Platin in глобулу, Verdampfung der Elemente Verunreinigungen im Bogen DC und fotografische Registrierung Ihrer Spektren.

Bestimmen Verunreinigungen: Palladium — von 0,002 bis 0,1%; Iridium, Rhodium, Ruthenium — von 0,005 bis 0,1% eines jeden; Kupfer, Nickel, Gold, Magnesium, Silber — 0,001 bis 0,01% jeder; Aluminium, Silizium, Blei, Zink — 0,001 bis 0,02% eines jeden; Eisen — von 0,002 bis 0,05%; zinn und Antimon — von 0,0005 bis 0,02% eines jeden.

Gravimetrische Methode basiert auf der Bestimmung des Glühverlust nach der Verschiedenheit der Masse der analysierten Probe vor und nach der Kalzinierung.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2, 4, 5).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 22864.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

1.2. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

1.3. Massive Anteil an Verunreinigungen спектрографическим und gravimetrischen Methoden bestimmen nicht weniger als vier parallelen Dosierung; спектрометрическим — nicht weniger als vier Orte einer Tablette.

1.4,1.5. (Ausgeschlossen, Bearb. N 3).

2. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE

2.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Квантометр Emission АРЛ 31000 oder ein anderes Gerät nicht schlechter als nach der Genauigkeit.

Der gleichpolige generator Niederspannungs-Funken.

Presse NPT-60.

Stahl-Form Matrix mit einem inneren Durchmesser von 40 mm.

Maschine zum Nachschärfen von Metall-Stangen.

Analysenwaagen.

Platin-Stäbe mit einem Durchmesser 6 mm, Länge 150 mm (Massenanteil Platin 99,98%), auf geschliffene Kegel unter einem Winkel von 90°.

Градуировочные Proben.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Destilliertes Wasser.

Standard-Probe der Zusammensetzung von Platin für die überprüfung der Richtigkeit der Analyseergebnisse.

Graphit-Elektroden Spektral-sauber.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 5).

2.2. Vorbereitung für die Analyse

Für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Platin Kochen in einer Lösung von Salzsäure während 2 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Heckanbau-Gewicht 30 G wird in eine Form gepresst und in der Pille Druck N 540.000 Dollar.

Die Tablette wird auf die водоохлаждаемую Air Ständer Stativ des Spektrometers. Контрэлектродом dient ein Platin-Stab. Analytische Lücke 3±0,02 mm wird nach der Schablone.

Tablette und Platin-Stab Elektroden sind Niederspannungs unipolaren Funken.

Wenn auf Analyse gehen die Proben in Form von gegossenen Stäben mit einem Durchmesser von 6−8 mm, Länge 20−25 mm, die Stirnseiten der Stäbe gepflegt auf eine flache, glatte Oberfläche, woraufhin die Oberfläche des Platins reinigen, wie oben beschrieben.

Bei der Analyse im Bogen DC-Platin wurde eine Probe einer Masse von 150 mg wurde in einem Krater Graphitelektrode mit einem Durchmesser von 6 mm (Tiefe des Kraters 1,5−2,0 mm, Durchmesser 3,5−4,0 mm). Контрэлектродом dienen Graphitstäbe einer Länge von 30−50 mm, geschliffene auf den Kegelstumpf und einem Durchmesser von 2,5 mm.

2.3. Die Durchführung der Analyse

Der Versuch Platin dient als Anode (+) und контрэлектрод — Kathode (-).

Vorbereitung der Geräte zur Arbeit erfolgt entsprechend den Anweisungen auf экслуатации auf die Geräte.

Probe обыскривают nicht weniger als vier mal. Nach jedem обыскривания auf einem bestimmten analytischen Programm automatisch gedruckt werden die Ergebnisse der Messung für jedes Element.

Контрэлектрод ersetzen neu vor der Verbrennung eines neuen Versuches.

2.2, 2.3 (Geänderte Fassung, Bearb. N 5).

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Nach den Ergebnissen der Messungen mit dem DC-Grafik, inspiriert von градуировочным Proben, den massiven Anteil an Verunreinigungen.

Bei der Ausstattung квантометра Computer (Mainframe) entlang einer vorgegebenen analytischen Programm automatisch führen die Berechnung von Massen-Anteil und drucken Sie.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier Messungen (обыскриваний), die maximale Abweichung zwischen denen nicht überschreitet den zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95.

Falls die Kalibrierung der Messkanäle Spektrometer nach градуировочным Proben, die massive Anteile von Elementen Verunreinigungen erhalten die Multiplikation der registrierten Anzeigewerte des digitalen Voltmeter auf den Preis der Teilung, die für jedes Element bei der Kalibrierung bestimmt.

Analytische Linie für die Analyse sind in der Tabelle dargestellt.1.

Tabelle 1

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3, 4).

2.4.1. Zubereitung градуировочных Proben (siehe Punkt 3.4.3).

2.4.2. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METHODE

3.1. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Spektrographen diffraktives mit Gittern Str 600/mm.

Dreistufig Sie Abschwächer mit Beförderung Stufen 100, 40 und 10%.

Generator-Bogen-Gleichstrom-Kraft bis 15 A.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Stahl-Form Matrix mit einem inneren Durchmesser von 4 mm.

SCHLEIFMASCHINE Graphitelektroden.

Graphit-Elektroden Spektral-saubere Marken OSCH 7−3, OSCH 7−4, In-3 mit einem Durchmesser von 6 mm.

Градуировочные Proben.

Fotoplatten Typ spektrale Empfindlichkeit ES 5−10 Einheiten GOST 10691.1 oder Typ 2 Empfindlichkeit 16 Stk.

Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962.

Salzsäure Reinheitsgrad nach GOST 14261, verdünnt 1:1.

Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0, GOST 10691.1. Erlaubt die Verwendung eines anderen kontrastreich arbeitenden Entwickler.

Standard-Probe der Zusammensetzung von Platin für die überprüfung der Richtigkeit der Analyseergebnisse.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

3.2. Vorbereitung für die Analyse

Für die Entfernung von oberflächlichen Verschmutzungen Platin Kochen in einer Lösung von Salzsäure während 2 min, mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Probe Masse 150 mg wird in die Krater der Graphitelektroden (Tiefe des Kraters 1,5−2,0 mm, Durchmesser 4 mm). Im Falle der Analyse der schwammigen Platin-Metall Probe gepreßt Kraft 500−1000 N.

Контрэлектродом dienen Graphitstäbe einer Länge von 30−50 mm, geschliffene auf усеченый Kegel (mit einem Durchmesser von 2,5 mm).

3.3. Die Durchführung der Analyse

Spektren градуировочных und der zu analysierenden Proben fotografiert auf спектрографе: 0,015 mm Schlitzbreite, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым Kondensator, Stromstärke 10−12 A, Belichtungszeit 60 S. die zu Analysierende Probe ist die Anode. Die analytische Lücke von 2,5 mm justieren während der Belichtung Spektren auf das Bild auf der Staging-Membran. Von jeder Probe градуировочных Proben oder Proben erhalten, um auf einem Spektrum.

Fotoplatten zeigen innerhalb von 5 Minuten bei einer Temperatur des Entwicklers 20 °C. Unentwickelt Fotoplatten in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Für alle Elemente interner Standard dienen die Linie Platin. Die Bestimmung der Massen-Anteil der Verunreinigungen erfolgt nach der Methode «drei Standards».

Analytische Linie für die Durchführung der Analyse sind in der Tabelle dargestellt.2.

Tabelle 2

3.4.2. Mit Hilfe микрофотометра Wert Messen почернения analytischen Linien und Linien des internen Standards.

Mit Hilfe der Kennlinie, die im Bau für jede Spektrogramm, Logarithmen bestimmen die Beziehung der Intensität der analytischen Linien der Verunreinigungen und des internen Standards.
Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten , die x — Achse (Logarithmus der Massenanteil градуировочных Proben); die Y-Achse(Logarithmus die Beziehung der Intensität der Linien Verunreinigungen an der Linie des internen Standards).

Im Bereich großer Massen-Anteil erlaubt die Konstruktion градуировочных Charts in den Koordinaten , wo  — Differenz почернений der analytischen Linie und der Linie des internen Standards.

Nach градуировочным Chart finden massive Anteil der Verunreinigungen in den untersuchten Proben.

Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen, die maximale Divergenz zwischen denen nicht überschreitet zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95.

3.4.3. Vorbereitung der Proben градуировочных

Градуировочные Proben für die Spektralanalyse bietet durch die direkte Einführung der geschätzten Anzahl von Pulvern Verunreinigungen (Marke H. H.) im Spektral reinem Platin (Massenanteil an Platin von mindestens 99,98%).

Probe Verunreinigungen mit einer kleinen Menge Platin pro Tablette gepresst (zur Vermeidung der Verluste von Verunreinigungen), dann die Pille und der Rest Platin in einem Graphittiegel geschmolzen in dem Heizofen Typ EAST-016 bei 1950 °C für 20 min.

Nach dem Schmelzen der Barren frei von äußeren mechanischen Einschlüsse, gewaschen, in Salzsäure und расстрагивают in Spänen mit einer Korngröße von 1 mm. Span Kochen in Salzsäure gelöst, mit destilliertem Wasser gewaschen und getrocknet.

Die Reinheit von Platin zu Schmelzen bestimmen спектрографическим Methode unter den gleichen Bedingungen, unter denen die Analyse durchgeführt. Verunreinigungen, die findet man in Platin wird durch Supplementierung und die gefundenen Masse-Verhältnisse berücksichtigen bei der Herstellung von градуировочных Proben.

Bereiten Sie eine Serie von sechs градуировочных Proben im Bereich der Massenanteil von 0,0005 bis 0,1%. Erlaubt die Zubereitung von градуировочных Proben auf eine andere Weise, die die angegebene Genauigkeit der Analyse.

3.4.4. Die Differenz der Ergebnisse der parallelen Definitionen und Ergebnisse der Analyse nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

3.4.1−3.4.4. (Geänderte Fassung, Bearb. N 3).

4. GRAVIMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON GLÜHVERLUST

4.1. Instrument

Elektroofen für die Kalzinierung bei 800−900 °C.

Tiegel Platin N 100−4 nach GOST 6563.

Glühschälchen, Porzellan, N 3 niedrig nach GOST 9147.

Analysenwaagen.

Exsikkator nach GOST 25336.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

4.2. Die Durchführung der Analyse

Reine Platin-Tiegel mit einer bestimmten Konstanten Masse wird in einem Porzellan-Tiegel kalziniert im Ofen für 10−15 Minuten bei einer Temperatur von 650−800 °C. Nach dem kalzinieren Porzellan mit Platin-Tiegel entfernen aus dem Ofen, im Exsikkator abgekühlt auf eine Temperatur von (20±5) °C und Platin-Bestimmung der Masse des Tiegels.

Danach ist in ihm noch gewogen 5,0 G des zu analysierenden Metall. Der Tiegel mit dem Metall wird in einem Porzellan-Tiegel gefüllt und in einem Ofen calciniert unter den gleichen Bedingungen innerhalb von 20−25 Minuten, entfernen Porzellan-Tiegel mit dem Platin des Tiegels aus dem Ofen und abkühlen im Exsikkator auf eine Temperatur von (20±5) °C.

Platin-Tiegel gewogen, wird in einem Porzellan-Tiegel und kalziniert unter den gleichen Bedingungen innerhalb von 10−15 min, anschließend im Exsikkator abgekühlt und erneut gewogen. Die Operation rösten und abkühlen des Tiegels wird wiederholt, bis eine Konstante Masse von Platin-Tiegel mit dem Metall.

Die Differenz der Masse des Tiegels mit Metall vor und nach der Kalzinierung gibt eine Menge Glühverlust in der analysierten Probe.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 1, 2, 4).

4.3. Die Verarbeitung der Ergebnisse

Massive Anteil Glühverlust () in Prozent berechnen nach der Formel

wo  — die Differenz der Masse des Tiegels mit Metall vor und nach der Kalzinierung Kalzinierung, G;

 — die Masse des Metalls, G.

Für die Auswertung nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen, die maximale Abweichung zwischen denen nicht größer als 0,005% bei Massen-Anteil Glühverlust von bis zu 0,02% und 0,01% Anteil bei der Masse Glühverlust von 0,02 bis 0,05% bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 4).