GOST 12223.0-76
BZ 10−96
DER STAATLICHE STANDARD
DER UNION DER SSR
ИРИДИИ
DIE METHODE DER SPEKTRALANALYSE
GOST 12223.0−76
Die offizielle Ausgabe
IPK-VERLAG STANDARDS Москка
UDK 546.93:543.42:006.354 Gruppe В59
DER STAATLICHE STANDARD DER UNION DER SSR
IRIDIUM
Die Methode der Spektralanalyse
Iridium. Method of spectral analysis
GOST
12223.0−76
ОКСТУ 1709
Das Datum der Einführung der Q1. Q1J8
Diese Norm gilt für Iridium und setzt die spektrale Methode zur Bestimmung der Massenanteil von Platin, Palladium, Rhodium, Ruthenium, Osmium, Gold, Silber, Blei, Titan, Nickel, Silizium, Eisen, Aluminium, zinn, Kupfer, Magnesium, Barium.
Das Verfahren basiert auf der Verdampfung von Metall aus dem Krater Graphitelektrode im Bogen AC und DC.
Verunreinigungen wird durch die Massen-Anteil von 0,001 bis 0,1% eines jeden, Magnesium — von 0,0005 bis 0,1%.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN
1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methode der Analyse — nach GOST 22864.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).
1.2 — 1.4. (Ausgeschlossen, Bearb. Nummer 2).
1.5. Probe nehmen mit einer Abweichung von nicht mehr als 0,005 G.
(Zusätzlich eingeführt, Bearb. Nr. 1).
Die offizielle Ausgabe der Nachdruck verboten
© Verlag Standards, 1976 © IPK-Verlag Standards, 1997 Neuauflage mit Änderungen
2. GERÄTE, MATERIALIEN UND REAGENZIEN
Spektrographen diffraktives große Dispersion mit einem Gitter mit 600 Strichen auf 1 mm.
Generator активизированной Bogen AC und DC.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Девятиступенчатый Sie Abschwächer.
Analysenwaagen.
Kohleelektroden Spektral-sauber mit einem Durchmesser von 6 mm.
Iridium градуировочные Proben zur Bestimmung von Verunreinigungen.
Fotoplatten Typ spektrale Empfindlichkeit ES 3−5 relativen Einheiten (bei der Masse der Anteil von Iridium weniger als 99,9%) und фототехническая Folie LB-41 nach der normativ-technischen Dokumentation Lichtempfindlichkeit nicht niedriger als 0,5 Einheiten (bei der Masse der Anteil von Iridium 99,9% oder höher).
Küvetten, бюксы, exsikkatoren für die Lagerung von Proben und градуировочных Proben, Pinzetten für die Behandlung фотопластинок oder Filmmaterial.
Untergestell mit Deckel für Elektroden.
Tabletop-Drehmaschine mit einer Reihe von Tools zum schärfen von Graphitelektroden.
Ethylalkohol rektifiziert nach GOST 5962 wischen бюксов, GEWICHTE und des gesamten Instrumentes.
Filmstreifen positive Typ M3−3-35 Empfindlichkeit von 0,7−1,0 Einheiten nach GOST 20945.
Entwickler und fixierbad nach GOST 10691.0, GOST 10691.1. Erlaubt die Verwendung eines anderen Kontrast arbeitenden Entwicklers.
Standard-Probe der Iridium für die überprüfung der Richtigkeit der Analyse-Ergebnisse.
Pulver Graphit der Marke OSCH.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 1, 2, 3).
3. VORBEREITUNG FÜR DIE ANALYSE
3.1. Die Probe für die Analyse sollte in Form von Chips, Bänder, Draht, Pulver mit einer Partikelgröße von nicht mehr als 0,3 mm. Von die zu analysierende Probe wurde eine Probe genommen bis 100 mg.
3.2. Probe Proben der Standard-Probe und градуировочных Proben wurde in einem Krater dünnwandige Graphit-Elektroden (Durchmesser des Kraters 3−3,5 mm, die Tiefe 1,5−2,0 mm). Противоэлекгродом dienen Graphitstäbe einer Länge von 30−50 mm, geschliffene Kegelstumpf auf.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).
3.3. Градуировочные Proben für die Spektralanalyse bietet durch mechanisches mischen von Pulvern-Verunreinigungen (Marke H. H., krupnost 0,15 mm) mit Pulver-Basis — Iridium.
Sauberkeit Iridium überprüfen спектрографическим Methode unter den gleichen Bedingungen, unter denen die Analyse durchgeführt. Verunreinigungen, die findet man in иридии wird durch Supplementierung und die gefundenen Konzentrationen berücksichtigen bei der Herstellung von градуировочных Proben.
Zunächst wird eine Kopf-Probe, von denen einige ausgesuchte Proben für die Prüfung der Homogenität der Verteilung der Verunreinigungen. Dann Hauptlicht Probe verdünnt Iridium für den Erhalt einer Reihe von sieben градуировочных Proben im Konzentrationsbereich von 0,001 bis 0,1%.
Erlaubt die Zubereitung von градуировочных Proben auf andere Weise.
4. DIE DURCHFÜHRUNG DER ANALYSE
4.1. Spektren градуировочных Proben, Standard-Probe und der Probe fotografiert auf спектрографе unter den folgenden Bedingungen; die Breite der Spalte 0,015 mm, Beleuchtung Schlitz трехлинзовым конденсором, Bogen-Spannweite von 2,5 mm, die Stärke der DC-10 A, Belichtungszeit 1 min. die Elektrode mit Bezug auf die zu analysierende Probe enthalten als Anode.
Bei der Bestimmung der Verunreinigungen masseanteil von über 0,01% jeweils vom analytischen Probe genommen wurde eine Probe von 100 mg und verrieben mit 200 mg графитового Pulver für 30 min Spektren градуировочных Proben, Standard-Probe und Proben fotografiert im Bogen AC Kraft Und 7−8, Belichtungszeit 60 S. Elektrodenabstand 2,5 mm justieren während der Belichtung Spektren auf ein Bild in einer mittleren Blende. Für die Bestimmung der Barium-Spektren градуировочных Proben, Standard-Probe und den Proben fotografiert bei der Stromstärke 9 A (Wechselstrom). Belichtungszeit 90 S.
Die Spektren fotografieren auf feinkörnige kontrastreiche Fotoplatten Typ oder ES auf eine positive Fotoplatte M3−35.
Fotoplatten (Film) zeigen innerhalb von 5 min bei einer Temperatur von 20 ° C. Unentwickelt Fotoplatten und fotografische Film in Wasser gespült, fixiert, in fließendem Wasser gewaschen, getrocknet und фотометрируют.
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 2, 3).
4.2. (Ausgeschlossen, Bearb. Nr. 2)
5. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE
5.1. Bei фотометрировании Linien Verunreinigungen hintergrund berücksichtigen. Die Intensität des Hintergrunds subtrahiert von der Intensität der analytischen Linien Verunreinigungen mit Hilfe der Kennlinie.
Die Bestimmung der Massen-Anteil von allen Verunreinigungen erzeugen nach der Methode «drei Standards».
Analytische Linie, die zur Durchführung der Analyse sind in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
| Definierten Element | Wellenlänge, Nm | Definierten Element | Wellenlänge, Nm | ||
| analytische Linie | interne Standard |
analytische Linie | interne Standard | ||
| Platin | 270,24 | 271,0 | Nickel | 341,47 | 341,57 |
| 299,79 | 299,6 | ||||
| Magnesium | 280,26 | 281,28 | |||
| Palladium | 340,45 | 341,57 | |||
| 342,12 | Aluminium | 308,21 | 309,01 | ||
| Rhodium | 339,68 | 341,57 | Blei | 280,2 | Hintergrund |
| 405,78 | |||||
| Ruthenium | 287,49 | Hintergrund | |||
| 342,83 | 341,57 | Silikon | 251,61 | 251,87 | |
| 288,15 | 299,6 | ||||
| Gold | 267,59 | 268,4 | |||
| 312,27 | 331,02 | Silber | 338,28 | 341,57 | |
| Osmium | 290,9 | Hintergrund | Titan | 319,19 | 317,86 |
| Kupfer | 324,75 | 324,02 | Barium | 455,4 | Hintergrund |
| 327,39 | 331,05 | ||||
| Zinn | 317,5 | 317,86 | |||
| Eisen | 299,44 | 300,0 | |||
| 438,35 | Hintergrund | ||||
Градуировочные Grafiken bauen in den Koordinaten: Abszisse lg Mit градуировочных Proben; auf der Y-Achse
lg-f. Mit Hilfe градуировочного Grafiken finden massive Anteile uo
Verunreinigungen in den untersuchten Proben.
Für die endgültige Analyseergebnis nehmen das arithmetische Mittel der vier parallelen Definitionen, die maximale Abweichung zwischen denen nicht überschreitet den zulässigen Abweichungen bei einem Konfidenzniveau von P = 0,95.
(Geänderte Fassung, Bearb. № 1, 2).
5.2. Die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle aufgeführten. 2.
Tabelle 2
Massenanteil von Verunreinigungen, %
Zulässige Abweichung, %
Konvergenz
Reproduzierbarkeit
St. 0,0005 bis 0,001 inkl.
0,001
0,004
0,006
0,01
0,02
0,001
0,005
0,008
0,02
0,03
" 0,001 «0,003 «
» 0,003 «0,01 «
» 0,01 «0,03 «
» 0,03 «0,1 «
(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 2)
INFORMATION
1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR
ENTWICKLER
V. A. Korneev; Avramov V. E., cand. techn. Wissenschaften; M. A. Gavrilov; K. A. Dementjew, der Leiter der Arbeit; I. I. Коршакевич
2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees Standards des Ministerrates der UdSSR vom
3. Häufigkeit der überprüfung — 5 Jahre
4. Im GEGENZUG GOST 12223−66 im Teil Kap. 1, 2
5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE
| Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde | Die Nummer der Partition, Punkt |
| GOST 5962−67 | Kap. 2 |
| GOST 10691.0−84 | Kap. 2 |
| GOST 10691.1−84 | Kap. 2 |
| GOST 20945−80 | Kap. 2 |
| GOST 22864−83 | 1.1 |
6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 2−93)
7. REISSUE (Juni 1997) mit Änderungen Nr. 1, 2, 3, genehmigt im Januar 1982, Juni 1987, Februar 1993 (IUS 4−82, 9−87, 9−93)
Redakteur W. N. Копысов Technischer Redakteur W. N. Прусакова Concealer M. S. Кабашова Desktop Publishing A. I. Золотаревой
Hrsg. № 021007 vom
Und PC Verlag Standards, 107076, Moskau, Sump Gasse, 14, PM im Verlag auf dem PC
Filiale IPK-Verlag Normen — Typ. «Die Moskauer Buchdrucker»
Moskau, Lyalin Pereulok, 6 PCR Nr. 080102
