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GOST 12072.4-79

INTERSTATE STANDARD

CADMIUM

Methoden zur Bestimmung von Kupfer

Cadmium.
Methods of determination copper

GOST
12072.4−79

Datum der Einführung 01.12.80

Diese Norm legt die photometrische Methode zur Bestimmung von Kupfer (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,001% bis 0,2%) und Atom-Absorptions-Methode (bei der Masse der Anteil von Kupfer 0,002% bis 0,2%).

Standard voll entspricht ST SEV 918−78.

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse und Sicherheitsanforderungen — nach GOST 12072.0.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 2).

2. PHOTOMETRISCHE METHODE

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf фотометрическом Bestimmung des Inhalts von Kupfer mit диэтилдитиокарбаматом Blei im Wellenlängenbereich von 430−455 Nm oder mit купризоном bei einer Wellenlänge von 600 Nm.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).

2.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Spektralphotometer oder фотоэлектроколориметр für jede Art von Messung im sichtbaren Bereich des Spektrums.

Salzsäure nach GOST 3118, verdünnte 1:1.

Salpetersäure nach GOST 4461, verdünnte 1:1.

Ammoniakwasser nach GOST 3760.

Ammonium-Citrat TU 6−09−01−768.

Ethylalkohol GOST 18300, verdünnte 1:1.

Диэтилдитиокарбамат Natrium nach GOST 8864, Lösung 10 G/DM3.

Blei уксуснокислый nach GOST 1027.

Диэтилдитиокарбамат Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff: 0,2 G Bleiacetat gelöst in 20 cm3 Wasser, fügen Sie 2 cm3 der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium. Nach 30 min die Lösung tragen im scheidetrichter mit einer Kapazität von 250−300 cm3, fügen Sie 10 cm3 Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt und für 1 min Gefärbt Extrakt verworfen. In den Einfülltrichter hinzugegeben 1 cm3 der Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium, 10 cm3 Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff und wieder schütteln für 1 min. Wenn der Extrakt färbt sich gelb, die Reinigung von Kupfer wird wiederholt, bis eine farblose Extrakt.

Der wässrigen Lösung in einem Trichter Hinzugefügt 20 cm3 Lösung диэтилдитиокарбамата Natrium und der resultierende Niederschlag диэтилдитиокарбамата Blei lösen, schütteln, in Tonhöhe Trichter mit Portionen Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff 100 cm3. Nach dem absetzen dekantiert die organische Schicht in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, verdünnt mit Chloroform bis zur Marke oder četyrehhloristym Carbon und vermischen. Die Lösung wurde für eine längere Lagerung in der Flasche aus dunklem Glas mit eingeschliffenem Stopfen.

Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff nach GOST 20288.

Destilliertes Wasser, gereinigtes Spuren von Kupfer: 500 cm3 Wasser geschüttelt, in Tonhöhe Trichter 1 min mit 10 cm3 der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei in Chloroform oder četyrehhloristom Kohlenstoff. Abgerechnet die organische Schicht wird verworfen. Die Reinigung wiederholen, bis eine farblose organische Extrakt.

Купризон auf der anderen 6−09−14−1380, eine Lösung von 5 G/DM3, wurde eine Probe Reagenz Gewicht: 0,5 G gelöst in 20 cm3 heißem Ethanol verdünnt 1:1, aufgefüllt mit bis zu 100 cm3 heißem Ethanol, verdünnt 1:1, gemischt und abgekühlt.

Kupfer nach GOST 859.

Standard-Lösungen von Kupfer.

Lösung A: eine abgewogene Kupfer Masse 0,100 G aufgelöst in einen erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3 10 cm3 Lösung von Salpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Gießen Sie 5 cm3 Salzsäure und wieder eingedampft fast trocken. Der Rückstand, gelöst in 20 cm3 Wasser, wurde die Lösung abgekühlt, übertragen in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und durchgerührt.

1 cm3 der Lösung A enthält 0,1 mg Kupfer.

Lösung B: otmeriwajut 25 cm3 der Lösung in einen Messkolben überführt und mit 250 cm3, bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt und gemischt.

1 cm3 der Lösung B enthält 0,01 mg Kupfer.

Nachfüllpackung Universal TU 6−09−1181.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 2, 3).

2.3. Durchführung von Analysen mit диэтилдитиокарбаматом Blei

2.3.1. Eine abgewogene Masse Cadmium 1,000 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, durch erwärmen gelöst in 20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Hinzugefügt 5 cm3 Salzsäure und dampft die Lösung fast trocken. Gießen Sie den Rest der 20 cm3 Salzsäure gerührt und abgekühlt. Für die Analyse nehmen die ganze Lösung oder einen Teil davon nach der Verdünnung im Messbecher Kolben mit einer Kapazität von 100 cm3, in übereinstimmung mit der Tabelle. 1.

Tabelle 1

Massenanteil von Kupfer, % Kapazität dimensionalen Birne, cm3 Аликвотная Teil
Lösung entnommen, um
Analyse, cm3
Die Masse der Probe,
passend
аликвотной Teile
Lösung, G
Anzahl
angemischt in
делительную
Trichter Salzsäure
Säuren, cm3
Von 0,001 bis 0,02 - Die ganze Lösung 1,000 -
St. 0,02 «0,1 100 20 0,200 16
» 0,1 «0,2 100 10 0,100 18

Ein Teil der Lösung oder die ganze Lösung wurde in einem scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3, fügen Sie die entsprechende Menge Salzsäure, doliwajut zu Wasser bis zum Umfang von 50 cm3, Gießen Sie aus der Bürette 25 cm3 Lösung диэтилдитиокарбамата Blei und führen Sie die Extraktion des Kupfers innerhalb von 2 min. der Organische Extrakt dekantiert bei trockenem Kolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm3, 10 min inkubiert, die Messung der optischen Dichte der gefärbten Lösung in einer geeigneten Küvette in einem Wellenlängenbereich von 430−455 Nm. Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.

Der Kupfergehalt wird durch den градуировочному Grafiken.

2.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in neun von zehn scheidetrichter mit einer Kapazität von 100 cm3 otmeriwajut bzw. 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 und 20,0 cm3 der Lösung B (entspricht 10, 25, 50, 75, 100, 125, 150, 175 und 200 µg Kupfer), Gießen Sie in jeden Trichter 20 cm3 Salzsäure, gegossen auf ein Volumen von 50 cm3 Wasser gerührt, Gießen Sie aus der Bürette 25 cm3 der Lösung диэтилдитиокарбамата Blei und führen Sie die Extraktion des Kupfers, wie unter Punkt 2.3.1.

Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die entsprechenden Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

2.3.1, 2.3.2. (Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 2, 3).

2.4. Durchführung von Analysen mit купризоном

2.4.1. Eine abgewogene Probe cadmiumfrei Gewicht 1,00 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, durch erwärmen gelöst in 20 cm3 Lösung von Salpetersäure, verdünnt 1:1, und trockne eingedampft. Gießen Sie den Rest der 20 cm3 Wasser gerührt und abgekühlt. Für die Analyse nehmen die ganze Lösung oder einen Teil davon nach Verwässerung in übereinstimmung mit der Tabelle. 2.

Tabelle 2

Massenanteil von Kupfer, % Das Volumen der Lösung zu analysierende Probe, cm3 Das Volumen der Lösung für die Analyse ausgewählten, cm3
Von 0,001 bis 0,01 - Die ganze Lösung
St. 0,01 «0,06 100 25
» 0,06 «0,1 100 10
» 0,1 «0,2 100 5

Ein Teil der Lösung oder die ganze Lösung wurde in einen Messkolben überführt und mit 50 cm3, Ammoniak vorsichtig zugegeben, bis das Sediment Cadmium-Hydroxid, die dann gelöst durch Zugabe von 1−2 Tropfen Salzsäure. Gießen Sie 5 cm3 Lösung лимоннокислого Ammonium und Ammoniak auf pH 9 (Universal pH-Papier), abgekühlt und Hinzugefügt 5 cm3 Lösung купризона. Nach 10 min bis zur Markierung mit Wasser aufgefüllt, vermischt und 60 min gemessen lichtschluckvermögen bei einer Wellenlänge von 600 Nm, die Anwendung der entsprechenden fließzelle. Als Lösung Vergleiche verwenden die Lösung der kontrollierenden Erfahrung.

Der Kupfergehalt wird durch den градуировочному Grafiken.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).

2.4.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in sieben von acht dimensionale Glaskolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm3 otmeriwajut bzw. 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 cm3 Standardlösung B (entspricht 10; 20; 40; 60; 80; 100; 120 µg Kupfer), in jede der Flaschen Gießen 5 cm3 Lösung лимоннокислого Ammonium und weiter gehen Sie, wie unter Punkt 2.4.1. Die erhaltenen Werte der optischen dichten der Lösungen und die jeweiligen Inhalte der Kupfer bauen градуировочный Zeitplan.

3. ATOM-ABSORPTIONS-METHODE

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode basiert auf der Messung der Absorption der analytischen Linien des Kupfers bei einer Wellenlänge 324,7 Nm mit der Einführung der Lösung analysierten Proben und градуировочных Lösungen in der Luft-und ацетиленовое Flamme. Die Anhängung Cadmium vorläufig übertragen in eine Lösung von sauren Zersetzung.

3.2. Geräte, Materialien und Reagenzien

Atom-Absorptions-Spektralphotometer jede Marke und mit der Strahlungsquelle für Kupfer.

Luft, komprimiert unter Druck 2105 — 6105 PA (2−6 Bar).

Acetylen in der Flasche.

Salpetersäure nach GOST 11125, verdünnt 1:1 und Lösung 2 mol/DM3.

Kupfer der Marke Mo nach GOST 859.

Standardlösung Kupfer: eine abgewogene Kupfer Gesamtgewicht von 0,100 G wurden in konische Kolben mit einer Kapazität 100−250 cm3, Gießen 10 cm3 Salpetersäure, erhitzt bis zur Auflösung und Entfernung von Stickoxiden, wurde die Lösung abgekühlt, quantitativ in einen Messkolben überführt und mit 1 DM3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen.

1 cm3 der Lösung enthält 0,1 mg Kupfer.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Masse Cadmium 1,000−2,500 G wurden in konische Kolben mit einem Fassungsvermögen von 250 cm3, Gießen 15−20 cm3 Salpetersäure, verdünnt 1:1, erwärmen bis zur Auflösung des Metalls und der Abbau von Stickoxiden. Gießen 20−25 cm3 Wasser abgekühlt, quantitativ überführt in einen Messkolben überführt und mit 100 cm3, bis zur Markierung aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Lösung zu analysierende Probe und градуировочные Baulösungen führen in der Luft-und ацетиленовое Flamme und Messen die Absorption der analytischen Linie Kupfer 324,7 Nm nach GOST 12072.0.

(Geänderte Fassung, Theorie, Nr. 1, 3).

3.3.2. Für den Aufbau градуировочного Grafik in elf von zwölf dimensionale Glaskolben mit einer Kapazität von 100 cm3 otmeriwajut 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 und 20,0 cm3 Standardlösung (entspricht 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5 und 20,0 mg/DM3 Kupfer), in jede der Flaschen Gießen 10 cm3 Lösung Salpetersäure 2 mol/DM3, bis zur Marke aufgefüllt mit Wasser und vermischen. Bereiten Sie nur die notwendigen градуировочные Lösungen.

Bei der Bestimmung der aus einer Lösung von Thallium, Blei, Eisen, Zink und Nickel in jedem der oben genannten Kolb hinzufügen sollte solche Mengen von Standardlösungen dieser Elemente, die mit Ihren Konzentrationen in градуировочных Lösungen der einschlägigen Normen. Dabei beachten Sie die Einhaltung der Aufhängung und die Grundlagen градуировочных Lösungen bei der Bestimmung des Gehalts an Zink, Eisen und Blei.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1).

4. DIE VERARBEITUNG DER ERGEBNISSE

4.1. Massive Anteil des Kupfers (X), %, bei фотометрическом Definition berechnen nach der Formel

wo T — die Masse der Probe, die entsprechende entnommenen аликвотной Teile, G;

T1 — Mengen an Kupfer, die Gefundene Lösung in die zu analysierende Probe auf градуировочному Grafiken, µg.

4.2. Massive Anteil des Kupfers (X), %, bei atomarer абсорбционном Definition berechnen nach der Formel

wo Mit1 — Massenkonzentration von Kupfer in der analysierten Lösung, mg/DM3;

Mit2 — Massen-Konzentration von Kupfer in der Lösung kontrollierenden Erfahrung, mg/DM3;

V — dimensionale Volumen des Kolbens, cm3;

T — die Masse der Probe, G.

(Geänderte Fassung, Bearb. Nr. 1, 3).

4.3. Absolute die zulässigen Abweichungen der Ergebnisse paralleler Definitionen und Ergebnisse der Analyse sollten nicht mehr als die Werte, in der Tabelle angeführten. 3.

Tabelle 3

Massenanteil von Kupfer, % Zulässige Divergenz
parallele Definitionen, %
Zulässige Abweichung der Ergebnisse
Analyse, %
Von 0,0010 bis 0,0020 inkl. 0,0003 0,0004
St. 0,0020 «0,0050 « 0,0005 0,0006
» 0,0050 «0,0100 « 0,0010 0,0013
» 0,010 «0,040 « 0,002 0,003
» 0,040 «0,100 « 0,003 0,004
» 0,10 «0,20 « 0,01 0,02

(Geänderte Fassung, Bearb. Nummer 3).

INFORMATION

1. ENTWICKELT UND EINGEFÜHRT durch das Ministerium für Metallurgie der UdSSR

2. GENEHMIGT UND IN Kraft gesetzt durch die Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR nach den Standards von 27.08.79 Nr. 3230

3. Standard voll entspricht ST SEV 918−78

4. IM GEGENZUG GOST 12072.4−79

5. REFERENZIELLE NORMATIV-TECHNISCHE DOKUMENTE

Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Artikelnummer Bezeichnung NTD, auf welche verwiesen wurde Artikelnummer
GOST 859−2001 2.2, 3.2 GOST 12072.0−79 1.1, 3.3.1
GOST 1027−67 2.2 GOST 18.300−87 2.2
GOST 3118−77 2.2 GOST 20288−74 2.2
GOST 3760−79 2.2 TU 6−09−1181−76 2.2
GOST 4461−77 2.2 TU 6−09−14−1380−77 2.2
GOST 8864−71 2.2 TU 6−09−01−768−89 2.2
GOST 11125−84 3.2    

6. Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll Nr. 5−94 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 11−12−94)

7. AUSGABE mit Änderungen Nr. 1, 2, 3, genehmigt im Februar 1981, August 1984, Juli 1990 (IUS 5−81, 12−84, 11−90)