GOST 11930.9-79

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  ГОСТ 11930.9-79

GOST 11930.9−79 Materialien verschmolzen. Methoden zur Bestimmung von Bor (mit Änderungen von N 1, 2)

GOST 11930.9−79

Gruppe В09

INTERSTATE STANDARD

MATERIALIEN VERSCHMOLZEN

Methoden zur Bestimmung von Bor

Hard-facing materials. Methods of determination boron

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Datum der Einführung 1980−07−01

Verordnung des Staatlichen Komitees der UdSSR für Standards vom 21. März 1979 N 982 Datum der Einleitung installiert 01.07.80

Die Beschränkung der Laufzeit aufgehoben durch das Protokoll N 4−93 des Zwischenstaatlichen rates für Normung, Metrologie und Zertifizierung (IUS 4−94)

AUSGABE (August 2011) mit den Änderungen von N 1, 2, genehmigt im Dezember 1984 Dezember 1989 (IUS 3−85, 3−90)


Diese Norm legt die volumetrische Methode zur Bestimmung von Bor (bei der Masse Bor-Anteil von 0,7 bis 17%) und фотоколориметрический Methode zur Bestimmung von Bor (bei der Masse Bor-Anteil von 0,02 bis 0,2%).

1. ALLGEMEINE ANFORDERUNGEN

1.1. Allgemeine Anforderungen an die Methoden der Analyse — nach GOST 11930.0−79.

2. VOLUMETRISCHE METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

2.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode ist für die Analyse von Pulvern von Legierungen zum Auftragschweißen, Mischungen von Pulvern zum Auftragschweißen und einen boride Chrom.

Die Methode basiert auf der Bildung von Borsäure und Ihre Titration mit einer alkalischen Lösung in Gegenwart von Mannitol.

2.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Analysenwaagen LEITUN-200M, ADV-200 oder jede andere Art, die Wiegen mit einer Genauigkeit von nicht mehr als 0,0002 G.

Иономер E. V.-74 oder ein anderes Gerät mit einer Fehlergrenze von ±0,05 pH.

Elektrode Glas Typ ЭСЛ-41 G-05.

Die Elektrode хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Magnetrührer.

Glas-Bürette nach GOST 1770−74.

Barium Hydroxid 8-Wasserstraße nach GOST 4108−72 mit einem Massenanteil von 5%.

Salzsäure nach GOST 3118−77, verdünnte 1:1.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, verdünnt 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Natrium Sulfat Piro TU 6−09−5404−88*.
________________
* JENE, die hier genannten und nachstehend, sind die Verfasser-Entwicklung. Für weitere Informationen wenden Sie sich bitte über den Link. — Anmerkung des Datenbankherstellers.

Borsäure nach GOST 9656−75 свежеперекристаллизированная.

Natrium-Hydroxid nach GOST 4328−77, mit einem Massenanteil von 20,10% und 0,1 M (фиксанал).

In Ermangelung фиксанала 0,1 M Lösung von Natrium-Hydroxid wird wie folgt hergestellt: 4 G Natriumhydroxid in 1 Ldestilliertem Wasser, fügen Sie 3 cmder Lösung Hydroxid, Bariumsulfat mit einem Massenanteil von 5%, gerührt und erlaubt, sich niederzulassen Stauchung im Laufe des Tages. Die Lösung in einem geschlossenen PE-Behälter.

Die massive Konzentration der Lösung von Natriumhydroxid wird durch den борному ангидриду wie folgt: перекристаллизированную Borsäure wurde in einer Platin-Schale oder Tiegel zunächst bei einer Temperatur von 200−250 °C, dann bei 800−850 °C für 30−40 min bis zu einer Konstanten Masse. Wurde eine Probe des gebildeten Bor Schwefeltrioxid Masse 3,48 G Vorsicht aufgelöst in Wasser beim erwärmen und gießt die Lösung in einen Messkolben überführt und mit 1 DM, verdünnt свежепрокипяченной bis zur Markierung mit Wasser und vermischen.

Ausgewählt 10 cmStandardlösung Bor Schwefeltrioxid in ein Glas mit einer Kapazität von 200 cm, Gießen Sie 150 cmabgekochten Wasser, stellen Sie 0,1 M Lösung von Natriumhydroxid pH-Wert — 6,9. Gießen Sie die Lösung инвертного Zucker oder Mannit und titriert mit 0,1 M Natronlauge bis zur Rückkehr Galvanometers bis pH — 6,9.

Eine massive Konzentration von 0,1 M Lösung von Natriumhydroxid nach Bohr zu berechnen nach der Formel

,

wo  — Zahl der Lösung von Natriumhydroxid, auf fehlende Titration, cm;

0,31057 — Umrechnungsfaktor Bor Schwefeltrioxid auf Bor.

Kongo rot oder Papier Kongo. Vorbereitung der Lösung von Kongo rot: lösen Sie 0,1 G Indikator in 100 cmWasser.

Methyl rot mit einem Massenanteil von 0,1%: 0,2 G des Indikators aufgelöst in einem Gemisch von 60 mEthanol und 40 mWasser.

Mannit TU 6−09−5484−90 oder Saccharose nach GOST 5833−75. Vorbereitung der Lösung der Sacharose: auflösen 600 G Saccharose in 200 cmсвежепрокипяченной Wasser unter leichtem erwärmen und rühren bis zur vollständigen Erleuchtung Lösung. Die heiße Lösung wird filtriert durch ein Glasfilter, erhitzt fast zum sieden und fügen 5 cm3 M Schwefelsäure, 1−2 min stark geschüttelt, Gießen 300 cmWasser, die Hinzugefügt 5 cm3 M Natronlauge, frei von karbonaten. Lösung gut gerührt und nach dem abkühlen prüfen die Reaktion auf метиловому rot. Die Reaktion sollte neutral sein; die Lösung enthält 55% инвертного Zucker.

Barium Hydroxid 8-aquatische nach GOST 4107−78 mit einem Massenanteil von 5%.

Ethylalkohol rektifiziert technisches nach GOST 18.300−87.

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

2.3. Die Durchführung der Analyse

2.3.1. Eine abgewogene Masse in übereinstimmung mit der Tabelle.1 wurde in erlenmeyerkolben mit rückflusskühler und aufgelöst in 40 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, oder 40 cmSalzsäure, verdünnte 1:1. Dann Gießen Sie 2 cmSalpetersäure.

Tabelle 1

Wenn eine charge nicht vollständig aufgelöst hat, dann wird die Lösung filtriert, das Filter mit Wasser gewaschen (Filtrat und die waschlösungen wurden behalten) und legieren wurde eine Probe mit пиросернокислым Natrium bei 650−700 °C. die Schmelze mit Wasser ausgelaugt und verbinden mit dem Filtrat. Die zu analysierende Lösung neutralisieren der Lösung mit einem Massenanteil von 20% Natriumhydroxid in Kongo und verlegen in einen Messkolben überführt und mit 250 cmmit 25−30 cmheißen Lösung von Natriumhydroxid. Die gekühlte Lösung wird mit Wasser verdünnt bis zu einer Markierung und vermischen. Der Inhalt des Kolbens filtriert in ein trockenes Becherglas und nehmen 150−200 cmLösung für die Bestimmung der Bor-Gehalt. Zu einer Lösung von Chlorwasserstoffsäure, verdünnten 1:1, vor dem Wechsel der Färbung des Indikators Methyl-rot aus der gelben in die rote und noch 1 cmim überfluss. Für die Entfernung von Kohlendioxid die Lösung 10 Minuten gekocht, schnell abgekühlt und mit einer Lösung mit einem Massenanteil von 10% und anschließend durch pH-meters 0,1 M Natronlauge, indem Sie den pH-Wert von 6,9. Zu einer Lösung von Mannit zugegeben (auf 0,01 G Bor verbraucht 10 G Mannitol) und beginnen Borsäure titriert mit 0,1 M Natronlauge bis zur Rückkehr des pH-Wertes auf pH 6,9. Fügen Sie noch Mannit und, wenn der pH-Wert der Lösung bleibt gleich 6,9, dann Titration erledigt betrachten.

Gleichzeitig durch alle Stadien der Analyse führen Controlling-Erfahrung auf Bor-Gehalt in die Reagenzien.

2.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

2.4.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Massenkonzentration 0,1 M Lösung von Natriumhydroxid, ausgedrückt in G/cmBor;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — das Volumen der 0,1 M Lösung von Natriumhydroxid, затраченный auf Bor-Titration, siehe;

 — das Volumen der 0,1 M Lösung von Natriumhydroxid, затраченный Lösung für die Titration einer kontrollierenden Erfahrung, cm;

 — Masse der Probe, G.

2.4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.2.

Tabelle 2

2.4.1, 2.4.2. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METHODE ZUR BESTIMMUNG VON BOR

3.1. Das Wesen des Verfahrens

Die Methode ist für die Analyse Stangen für Panzerungen.

Die Methode basiert auf der Bildung von Kupfersulfat in der Umgebung lackiertem chelatbildungstechnologie verbindungen der Borsäure mit karminrot.

3.2. Geräte, Reagenzien und Lösungen

Фотоэлектроколориметры Marken FEK-56, FEK-56M oder eines anderen Typs.

Schwefelsäure nach GOST 4204−77, die Lösung mit einem Massenanteil von 20% und verdünnte 1:4.

Salpetersäure nach GOST 4461−77.

Natriumcarbonat nach GOST 83−79, die Lösung mit einem Massenanteil von 30%.

Orthophosphorsäure nach GOST 6552−80.

Säure карминовая, die Lösung mit einem Massenanteil von 0,01%; bereiten die Auflösung des Reagenz in konzentrierter Schwefelsäure.

Borsäure nach GOST 9656−75, Bor-Standardlösung; wie folgt hergestellt: 0,1425 G Borsäure, gelöst in 1000 cmLösung mit einem Massenanteil von 20% iger Schwefelsäure.

1 cmLösung enthält 0,000025 G Bor.

3.3. Die Durchführung der Analyse

3.3.1. Eine abgewogene Masse 0,3 G aufgelöst in 10 cmSchwefelsäure, verdünnt 1:4, gefolgt von der Zugabe von 0,5 cmSalpetersäure. Auflösung erfolgt in konischen Kolben mit Rückfluß für 1,5−2 H. Nach der Zersetzung des Versuches Kolbens zu entlasten, kühlen und waschen den Kühlschrank ein wenig Wasser.

Die Lösung im Kolben neutralisiert Kongo nach einer Lösung von Natriumcarbonat und injiziert in einen überschuss von 2−2,5 cm. Der Inhalt des Kolbens zum sieden erhitzt, gegossen in einen Messkolben überführt und mit 50 cm, verdünnen Sie bis zur Markierung mit Wasser und vermischen. Ein Teil der Lösung filtriert in ein trockenes Becherglas durch ein trockenes Filter und für die Bestimmung der Bor ausgewählt аликвотную Teil 2−5 cmdes zu analysierenden Lösung in das Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 50 cm. Der Inhalt der Tasse dampft wieder trocken ist, dann Gießen Sie 0,5 cmvon Phosphorsäure, 20 cmкарминовой Säure und 4,5 cmLösung mit einem Massenanteil von 20% Schwefelsäure, vermischen gut und lassen für die Bildung einer stabilen lackiertem komplexen verbindungen. Nach 30 min die optische Dichte der gefärbten Lösungen auf Messen фотоэлектроколориметре mit gelbem Farbfilter (582 Nm) in der Küvette mit der Dicke des absorbierenden Schicht von 50 mm.

Bor-Gehalt in Gramm finden Sie auf градуировочному Grafiken.

Gleichzeitig führen die drei Checklisten Erfahrung auf die Bestimmung der Bor-Gehalt in die Reagenzien. Die Lösung kontrollierenden Erfahrung als Mörtel verwenden zu bekommen.

3.1−3.3. (Geänderte Fassung, Bearb. N 2).

3.3.2. Aufbau градуировочного Grafik

In ein Glas Gießen Sie 0,5 cmLösung von Phosphorsäure und 0,2 bis 1 cmStandard-Lösung Borsäure mit einem Abstand von 0,2 cmund Analyse weiter führen, wie unter Punkt 3.3.1.

3.4. Die Verarbeitung der Ergebnisse

3.4.1. Massive Anteil Bor () in Prozent berechnen nach der Formel

,

wo  — Masse von Bor gefunden, die nach градуировочному Grafiken, G;

 — аликвотная Teil des zu analysierenden Lösung, cm;

 — Masse der Probe, G.

3.4.2. Die Differenz der maximalen und minimalen Ergebnisse der drei parallelen Definitionen und zwei Ergebnisse der Analyse bei einem Konfidenzniveau von 0,95 nicht überschreiten die zulässigen Werte unterschieden, die in Tab.3.

Tabelle 3

(Geänderte Fassung, Bearb. N 2).